CN114023963B - 一种MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种MXene@TiS2‑TiO2柔性复合薄膜及其制备方法,步骤1:将MXene粉末分散在去离子水中制备悬浮溶液;步骤2:将悬浮液在微孔滤膜上进行抽滤干燥最后得到MXene薄膜;步骤3:将MXene薄膜和升华硫粉转移至管式炉中进行热处理得到MXene@TiS2‑TiO2柔性复合薄膜;将对多硫化物具有高吸附性的二氧化钛引入MXene表面,实现物理和化学吸附效果;但由于过渡金属氧化物导电性差,所以特意将部分二氧化钛转化为二硫化钛,进一步提高MXene对多硫化物的捕捉和转化效果,该方法工艺简单,成本低,可重复性好,适用于商业化锂硫电池电极保护材料的应用。
Description
技术领域
本发明属于能源材料技术领域,涉及锂硫电池电极保护材料,具体涉及一种MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜及其制备方法。
背景技术
清洁高效的储能系统一直是电池工作者研究的方向。目前锂硫电池体系因为其高能量密度(2600kW·kg-1)和安全环保性有望成为取代锂离子电池的二次电池体系。但由于硫本身导电性差,导致电化学反应中氧化还原动力学不足,所以电池的实际能量密度受到限制。2011年Gogotsi教授首次发现了一种二维层状过渡金属碳化物 Ti3AlC2,之后又发现一系列的类似的过渡金属碳化物和氮化物,并把它命名为MXene 材料,该材料具有很高的导电性和优秀的层状结构,是锂硫电池理想的改性材料。2015 年Nazar教授首次将MXene材料应用于锂硫电池正极材料中,提高了锂硫电池的初始比容量和循环性能,这为后人开发MXene材料提供了依据。
MXene具有高比表面积和高导电性,但是其对多硫化物的吸附性和转化性依旧有限。将对多硫化物具有高吸附性材料引入MXene能够步提高MXene对多硫化物的捕捉和转化效果。
发明内容
本发明目的在于提出一种工艺简单,成本低的MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜及其制备方法,制得的用于锂硫电池的电极保护薄膜具有优异的锂硫电池电化学性能。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
一种MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将MXene粉末分散在去离子水中制备成浓度为3~10mg/mL的悬浮溶液;MXene粉末为Ti2CTx,Ti3C2Tx和Ti3CNTx中的一种;
步骤2:将步骤1中形成的悬浮液转移至真空抽滤装置中,并在微孔滤膜上进行抽滤,抽滤后将膜转移至真空干燥箱中干燥,最后得到MXene薄膜;
步骤3:按重量比为1:(150~400)将步骤2中得到的MXene薄膜和升华硫粉转移至管式炉中进行热处理,加热速率为5~10℃/min,在保护气氛下从室温加热至 400~500℃保温1~4h,之后自然冷却;最终得到MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜。
进一步,所述步骤2中微孔滤膜为PVDF,PTEF,聚醚砜和尼龙中的一种,且滤膜孔径为0.22~0.45μm。
进一步,所述步骤2中抽滤温度为20~35℃。
进一步,所述步骤2中真空烘箱中干燥的温度为30~40℃,烘干所需时间为2~6h。
进一步,所述步骤3中保护气氛为氩气,氮气和氖气中的一种。
一种MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜,TiS2-TiO2异质结构薄膜中具有金红石相的二氧化钛和六方相的二硫化钛形成的异质结构。
本发明的有益效果在于:
本发明将对多硫化物具有高吸附性的二氧化钛引入MXene表面,实现物理和化学吸附效果。但由于过渡金属氧化物导电性差,所以特意将部分二氧化钛转化为二硫化钛,进一步提高MXene对多硫化物的捕捉和转化效果。
通过化学气相沉积法,以MXene作为主体,在其上生成TiS2-TiO2异质结构的纳米颗粒从而得到薄膜,通过物理化学吸附作用提升TiS2-TiO2异质结构薄膜作为锂硫电池电极保护的电化学性能。该方法工艺简单,成本低,可重复性好,适用于商业化锂硫电池电极保护材料的应用。
本发明制备的TiS2-TiO2异质结构薄膜中,金红石相的二氧化钛和六方相的二硫化钛形成的异质结构有效提高电极保护材料的导电性,用其组装的电池表现出良好的倍率特性以及循环稳定性;在0.2C电流下(1C=1672mA·g-1),可逆放电容量为961.7 mAh·g-1。在1C电流下循环500次后容量保持率为76.1%,容量衰减率为每圈 0.048%。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的MXene薄膜的实物图;
图2为本发明实施例2制备的MXene@TiS2-TiO2薄膜的TEM图;
图3为本发明实施例3制备的MXene薄膜的断面SEM图;
图4为本发明实施例1制备的MXene@TiS2-TiO2薄膜的断面SEM图;
图5为本发明实施例2制备的MXene@TiS2-TiO2薄膜的XRD图;
图6为本发明实施例3制备的MXene@TiS2-TiO2薄膜在0.2C下的循环性能图;
图7为本发明实施例1制备的MXene@TiS2-TiO2薄膜在1C下的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述,但不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:将Ti3C2Tx粉末分散在去离子水中制备成浓度为5mg/mL的悬浮溶液;
步骤2:将步骤1中形成的悬浮液转移至真空抽滤装置中,并在孔径为0.45μm 的PVDF滤膜上进行抽滤,抽滤时温度保持在20℃,抽滤后将膜转移至真空干燥箱中30℃干燥,最后得到Ti3C2Tx薄膜。
步骤3:将步骤2中得到的Ti3C2Tx薄膜和5g(重量比为1:150)升华硫粉转移至管式炉中进行热处理,加热速率为5℃/min,加热至450℃保温2h,之后自然冷却。整个过程在Ar气氛下烧结,最终得到具有TiS2-TiO2异质结构的Ti3C2Tx薄膜。
实施例2
本实施例提供了一种MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜制备方法,其基本步骤与实施例1相同,区别在于:步骤1:将Ti2CTx粉末分散在去离子水中制备成浓度为8 mg/mL的悬浮溶液。
实施例3
本实施例提供了一种MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜制备方法,其基本步骤与实施例2相同,区别在于:步骤2:在孔径为0.45μm的PTFE薄膜抽滤。
实施例4
本实施例提供了一种MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜制备方法,其基本步骤与实施例1相同,区别在于:步骤3:将步骤2中得到的Ti3C2Tx薄膜和10g升华硫粉转移至管式炉中进行热处理,加热速率为6℃/min,加热至450℃保温2h,之后自然冷却。
实施例5
本实施例提供了一种MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜制备方法,其基本步骤与实施例1相同,区别在于:将步骤3中重量比“1:150”改为“1:200”
实施例6
本实施例提供了一种MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜制备方法,其基本步骤与实施例1相同,区别在于:将步骤1中“Ti3C2Tx粉末”改为“Ti3CNTx粉末”。
其他实施例子不累举
上述实施例1,2,3对应的物质MXene薄膜和MXene@TiS2-TiO2薄膜分别标为 MX和TOS/MX/TOS,对其形貌,组成和电化学性能进行测定。
1形貌
如图1-4所示,分别对应MX的实物图,TOS/MX/TOS的TEM图,MX的断面 SEM图,TOS/MX/TOS的断面SEM图。图1显示了薄膜超高的柔韧性。可以从图2 中看出形成的晶格条纹间距中有0.24nm,0.48nm,0.26nm,分别对应金红石相的二氧化钛(101)晶面,锐钛矿的二氧化钛(002)晶面和六方相二硫化钛(101)晶面。这表面MX表面成功负载上了TiS2/TiO2异质结构。通过对比图3和图4可知,通过简单的化学气相沉积方法,MX表面成功负载了一层纳米颗粒,这与上述TEM分析相一致。
2组成
如图5所示,上述实施例2合成出来的TOS/MX/TOS薄膜的XRD图中的衍射峰中与二氧化钛(JCPDS 84-1286)和二硫化钛(JCPDS 15-0853)的标准衍射卡片一致。说明已经成功合成出了二硫化钛和二氧化钛颗粒,这与上述TEM分析相一致。
3电化学性能
如图6和图7所示,将上述实施例3和1的薄膜组装成纽扣电池,在0.2C和1C 下进行循环测试(1C=1672mA·g-1)。TOS/MX/TOS在0.2C下展现出色的初始比容量(961.7mA·g-1)和在循环100圈后展现的出色容量保持率76.9%。在1C下,经过500圈循环后,TOS/MX/TOS电池依旧保持76.1%的容量保持率和0.048%每一圈的极低的容量衰减率。
实施例7
步骤1:将Ti3CNTx粉末分散在去离子水中制备成浓度为3mg/mL的悬浮溶液;
步骤2:将步骤1中形成的悬浮液转移至真空抽滤装置中,并在孔径为0.45μm 的PVDF滤膜上进行抽滤,抽滤时温度保持在25℃,抽滤后将膜转移至真空干燥箱中30℃干燥6h,最后得到Ti3CNTx薄膜。
步骤3:将步骤2中得到的Ti3CNTx薄膜和5g升华硫粉(重量比为1:250)转移至管式炉中进行热处理,加热速率为5℃/min,加热至450℃保温2h,之后自然冷却。整个过程在Ar气氛下烧结,最终得到具有TiS2-TiO2异质结构的Ti3CNTx薄膜。
实施例8
步骤1:将Ti3CNTx粉末分散在去离子水中制备成浓度为10mg/mL的悬浮溶液;
步骤2:将步骤1中形成的悬浮液转移至真空抽滤装置中,并在孔径为0.35μm 的尼龙滤膜上进行抽滤,抽滤时温度保持在35℃,抽滤后将膜转移至真空干燥箱中 40℃干燥5h,最后得到Ti3CNTx薄膜。
步骤3:将步骤2中得到的Ti3CNTx薄膜和5g升华硫粉(重量比为1:250)转移至管式炉中进行热处理,加热速率为5℃/min,加热至450℃保温2h,之后自然冷却。整个过程在Ar气氛下烧结,最终得到具有TiS2-TiO2异质结构的Ti3CNTx薄膜。
实施例9
步骤1:将Ti3C2Tx粉末分散在去离子水中制备成浓度为8mg/mL的悬浮溶液;
步骤2:将步骤1中形成的悬浮液转移至真空抽滤装置中,并在孔径为0.45μm 的聚醚砜滤膜上进行抽滤,抽滤时温度保持在25℃,抽滤后将膜转移至真空干燥箱中30℃干燥2h,最后得到Ti3C2Tx薄膜。
步骤3:将步骤2中得到的Ti3C2Tx薄膜和10g升华硫粉(重量比为1:400)转移至管式炉中进行热处理,加热速率为10℃/min,加热至500℃保温1h,之后自然冷却。整个过程在氖气氛下烧结,最终得到具有TiS2-TiO2异质结构的Ti3C2Tx薄膜。
实施例10
步骤1:将Ti2CTx粉末分散在去离子水中制备成浓度为8mg/mL的悬浮溶液;
步骤2:将步骤1中形成的悬浮液转移至真空抽滤装置中,并在孔径为0.22μm PTFE的滤膜上进行抽滤,抽滤时温度保持在25℃,抽滤后将膜转移至真空干燥箱中 35℃干燥,最后得到Ti2CTx薄膜。
步骤3:将步骤2中得到的Ti2CTx薄膜和8g升华硫粉(重量比为1:350)转移至管式炉中进行热处理,加热速率为5℃/min,加热至400℃保温4h,之后自然冷却。整个过程在氮气氛下烧结,最终得到具有TiS2/TiO2异质结构的Ti2CTx薄膜。
Claims (6)
1.一种MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1:将MXene粉末分散在去离子水中制备成浓度为3~10mg/mL的悬浮溶液;MXene粉末为Ti2CTx,Ti3C2Tx和Ti3CNTx中的一种;
步骤2:将步骤1中形成的悬浮液转移至真空抽滤装置中,并在微孔滤膜上进行抽滤,抽滤后将膜转移至真空干燥箱中干燥,最后得到MXene薄膜;
步骤3:按重量比为1:(150~400)将步骤2中得到的MXene薄膜和升华硫粉转移至管式炉中进行热处理,加热速率为5~10℃/min,在保护气氛下从室温加热至400~500℃保温1~4h,之后自然冷却;最终得到MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜。
2.如权利要求1所述的MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜的制备方法,其特征在于,其特征在于:所述步骤2中微孔滤膜为PVDF,PTEF,聚醚砜和尼龙中的一种,且滤膜孔径为0.22~0.45μm。
3.如权利要求1所述的MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2中抽滤温度为20~35℃。
4.如权利要求1所述的MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2中真空烘箱中干燥的温度为30~40℃,烘干所需时间为2~6h。
5.如权利要求1所述的MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤3中保护气氛为氩气,氮气和氖气中的一种。
6.一种根据权利要求1-5任一项制备方法制得的MXene@TiS2-TiO2柔性复合薄膜,其特征在于:TiS2/TiO2异质结构薄膜中具有金红石相的二氧化钛和六方相的二硫化钛形成的异质结构。
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