CN114015200A - 一种阻燃型环氧树脂绝缘材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
一种阻燃型环氧树脂绝缘材料及其制备方法与应用，其原料包括以下重量份组分：双酚A环氧树脂40～60份、阻燃剂15～25份、固化剂6～15份、增韧剂1～5份、促进剂0.5～5份、填料20～30份；其中，所述阻燃剂由磷酸三(2‑氯乙基)酯、三氧化二锑、溴化聚苯乙烯按照质量比为1～4:1～1.5:2～5组成。本发明的阻燃型环氧树脂绝缘材料阻燃性强，且力学强度和抗冲击性能优越，满足电力设备使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及电气绝缘材料制备技术领域，尤其涉及一种高阻燃型环氧树脂绝缘材料及其制备方法与应用。
背景技术
环氧树脂是一类常见的电气绝缘材料，目前大多数电力设备都采用环氧树脂类作为绝缘材料。
然而现有的环氧树脂普遍存在脆性较大、易燃的缺点，当电设备发生故障时，易燃的绝缘件会导致设备起火进而引发火灾，扩大事故影响范围，因此，对电力设备所用的绝缘材料的阻燃性提出越来越高的要求，现有的树脂材料很难在保证力学性能的同时，达到阻燃要求，因此迫切需要合成制备满足电力设备阻燃需求的环氧树脂绝缘材料。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种阻燃型环氧树脂绝缘材料及其制备方法与应用，该材料阻燃性强，且力学强度和抗冲击性能优越，满足电力设备使用要求。
(二)技术方案
一种阻燃型环氧树脂绝缘材料，其原料包括以下重量份组分：
双酚A环氧树脂40～60份、阻燃剂15～25份、固化剂6～15份、增韧剂1～5份、促进剂0.5～5份、填料20～30份；
其中，所述阻燃剂由磷酸三(2-氯乙基)酯、三氧化二锑、溴化聚苯乙烯按照质量比1～4:1～1.5:2～5组成。
具体地，所述固化剂由甲基四氢苯酐、聚酰胺、甲基纳迪克酸酐按照质量比2～4:1:1～3组成。
具体地，所述促进剂选自2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)、二乙基四甲基咪唑(2E4MZ)、十二烯基丁二酸酐(DDSA)中的至少一种。
具体地，所述填料由石英纤维粉末、硅微粉和氢氧化铝粉末中的至少两种混合而成。
具体地，所述增韧剂选自聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)、聚醚酮(PEK)中的至少一种。
进一步地，所述原料还包括4～6份颜料。
本发明第二方面，提供了一种阻燃型环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括以下步骤:
步骤1、根据上述任一项所述的原料重量份配比将除固化剂之外的原料进行混合，得到混合体系；
步骤2、向所述混合体系中加入固化剂进行固化成型，得到阻燃型环氧树脂绝缘材料。
具体地，步骤1所述的混合，包括：
加热双酚A环氧树脂得到熔化状态的双酚A环氧树脂；
将阻燃剂、增韧剂、促进剂和填料加入到所述熔化状态的双酚A环氧树脂中进行混合，得到混合体系。
具体地，加热双酚A环氧树脂得到熔化状态的双酚A环氧树脂的具体条件包括：
在非活性气氛保护下，预热至80～90℃，保温30～45min，搅拌得到熔化状态的双酚A环氧树脂。
具体地，搅拌得到熔化状态的双酚A环氧树脂时搅拌速率为160～200r/min。
具体地，所述将阻燃剂、增韧剂、促进剂和填料加入到所述熔化状态的双酚A环氧树脂中进行混合的具体条件包括：
在搅拌条件下进行；
温度为110～125℃；
时间为45～60min。
具体地，搅拌速率为260～300r/min。
具体地，步骤2所述固化成型的具体条件包括：
在搅拌条件下进行；
温度为130～145℃；
时间为2～3h。
具体地，所述固化成型中的搅拌速率为240～280r/min。
本发明的第三方面，提供了上述任一项所述的阻燃型环氧树脂绝缘材料、上述任一项所述制备方法制备的阻燃型环氧树脂绝缘材料中的至少一种在电力设备领域中的应用。
(三)有益效果
相比现有技术，本发明的有益效果在于:
本发明提供一种阻燃型环氧树脂绝缘材料及其制备方法与应用，所用原料中阻燃剂由磷酸三(2-氯乙基)酯、三氧化二锑、溴化聚苯乙烯按照质量比为1～4:1～1.5:2～5组成，该阻燃剂与促进剂能够与双酚A环氧树脂相互协同，大大提高环氧树脂的氧指数(LO I由19.8％提高到28％以上)，从而大幅提高了环氧树脂的阻燃性，具有较好的应用效果；同时，通过在原料体系中加入促进剂与固化剂，提升了体系的力学强度和抗冲击性能。
本发明提供的制备方法流程短、工艺操作简单，可以提高材料制造过程中的稳定性，且容易实现大量生产，降低成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明实施例提供了一种阻燃型环氧树脂绝缘材料，其原料包括以下重量份组分：
双酚A环氧树脂40～60份、阻燃剂15～25份、固化剂6～15份、增韧剂1～5份、促进剂0.5～5份、填料20～30份；
其中，所述阻燃剂由磷酸三(2-氯乙基)酯、三氧化二锑、溴化聚苯乙烯按照质量比为1～4:1～1.5:2～5组成；
其中，溴化聚苯乙烯优选分子量为200～300；
本实施例提供一种阻燃型环氧树脂绝缘材料，所用原料中阻燃剂由磷酸三(2-氯乙基)酯、三氧化二锑、溴化聚苯乙烯按照质量比为1～4:1～1.5:2～5组成，该阻燃剂与促进剂能够与双酚A环氧树脂相互协同，大大提高环氧树脂的氧指数(LOI由19.8％提高到28％以上)，从而大幅提高了环氧树脂的阻燃性，具有较好的应用效果；同时，通过在原料体系中加入促进剂与固化剂，提升了体系的力学强度和抗冲击性能。
具体地，所述双酚A环氧树脂的牌号优选E-51、E-54；
具体地，所述固化剂由甲基四氢苯酐、聚酰胺、甲基纳迪克酸酐按照质量比为2～4:1:1～3组成，其中，所述聚酰胺的牌号优选593、650。
具体地，所述促进剂选自2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚DMP-30、二乙基四甲基咪唑2E4MZ、十二烯基丁二酸酐DDSA中的至少一种。
采用由甲基四氢苯酐、聚酰胺、甲基纳迪克酸酐按照质量比为2～4:1:1～3组成的固化剂和由DMP-30、二乙基四甲基咪唑2E4MZ或DDSA组成的促进剂，二者可以产生良好地协同作用，进一步地提升了材料的力学强度和抗冲击性能，使绝缘材料综合性能优越且成本低廉。
具体地，所述填料由石英纤维粉末、硅微粉和氢氧化铝粉末中的至少两种混合而成。
具体地，所述增韧剂选自聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)、聚醚酮(PEK)中的至少一种。
进一步地，所述原料还包括4～6份颜料，以便于根据应用场景需要调整材料颜色。
在一可选实施例中，一种阻燃型环氧树脂绝缘材料，其原料包括以下重量份组分：
双酚A环氧树脂40～60份、阻燃剂20～25份、固化剂8～12份、增韧剂1～5份、促进剂0.5～5份、填料20～30份；
其中，所述阻燃剂由磷酸三(2-氯乙基)酯、三氧化二锑、溴化聚苯乙烯按照质量比1.5～3:1.2:2～4组成。
当原料为上述配方时所得材料阻燃性能(氧指数可达30％以上)和力学性能(拉伸强度可达70MPa以上、压缩强度可达175MPa以上)均进一步提高。
本发明实施例还提供了一种阻燃型环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括以下步骤:
步骤1、根据上述任一项所述的原料重量份配比将除固化剂之外的原料进行混合，得到混合体系；
步骤2、向所述混合体系中加入固化剂进行固化成型，得到阻燃型环氧树脂绝缘材料。
本发明提供的制备方法流程短、工艺操作简单，可以提高材料制造过程中的稳定性，且容易实现大量生产，降低成本。
具体地，步骤1所述的混合，包括：
加热称取的双酚A环氧树脂得到熔化状态的双酚A环氧树脂；
将称取的阻燃剂、增韧剂、促进剂和填料加入到所述熔化状态的双酚A环氧树脂中进行混合Ⅰ，得到混合体系。
通过分步对原料进行混合，可以进一步提高材料制备过程的稳定性。
具体地，加热称取的双酚A环氧树脂得到熔化状态的双酚A环氧树脂的具体条件包括：
在非活性气氛保护下，预热至80～90℃，保温30～45min，搅拌得到熔化状态的双酚A环氧树脂。
具体地，搅拌得到熔化状态的双酚A环氧树脂时搅拌速率为160～200r/min。
在上述条件下进行混合不易出现气泡，得到的融化物透明性趋向一致。
具体地，所述混合Ⅰ的具体条件包括：
在搅拌条件下进行；
温度为110～125℃；
时间为45～60min。
具体地，所述混合Ⅰ中的搅拌速率为260～300r/min。
在上述条件下进行混合不易出现气泡，阻燃剂、增韧剂、促进剂、填料和/或颜料在混合Ⅰ中分布更加均匀，得到的融化物的颜色趋向一致。
具体地，步骤2所述固化成型的具体条件包括：
在搅拌条件下进行；
温度为130～145℃；
时间为2～3h。
具体地，固化成型时混合中的搅拌速率为240～280r/min。
在上述条件下进行混合不易出现气泡，固化剂在混合Ⅱ中分布更加均匀，得到的融化物的颜色趋向一致。
本发明方法与材料实施例相对应，有关材料原料的描述及对应效果参见原料实施例，在此不再赘述。
本发明还提供了上述阻燃型环氧树脂绝缘材料实施例、上述制备方法制备的阻燃型环氧树脂绝缘材料在电力设备领域中的应用。
以下为本发明的具体实施例：
各实施例所用原料均为市售产品，其中：
溴化聚苯乙烯购买自英朗化工公司，分子量为213.1142；
双酚A环氧树脂购买自无锡凤凰公司E-51牌号；
聚醚砜分子量为48000。
实施例1
步骤1：按照以下重量份称取原料：
双酚A环氧树脂40份、阻燃剂15份、固化剂6份、增韧剂聚醚砜(PES)1份、促进剂1份、填料20份、颜料4份；
其中，阻燃剂由质量比为1:1:2的磷酸三(2-氯乙基)酯、三氧化二锑、溴化聚苯乙烯组成；
固化剂由质量比为2:1:1的甲基四氢苯酐、聚酰胺593、甲基纳迪克酸酐组成；
促进剂为2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚DMP-30；
填料由硅微粉和氢氧化铝粉末按照质量比4:1混合而成；
颜料为枣红色浆；
步骤2：将称取的双酚A环氧树脂添加到搅拌釜中，在氮气保护下，预热至80℃，预热时间为30min，然后在160r/min下搅拌至完全熔化；
步骤3：将称取的阻燃剂、增韧剂、促进剂、填料、颜料加入到步骤l中的搅拌釜内，升温至110℃，以260r/min的转速搅拌50min，得到混合体系。
步骤4：将称取的固化剂加入到上述搅拌釜内，升温至130℃，以240r/min转速搅拌2h。
步骤5：将步骤4得到的混合物经自然冷却后得到高阻燃型环氧树脂绝缘材料，记为材料1。
本实施例阻燃型环氧树脂绝缘材料采用APG工艺制备。
实施例2
步骤1：按照以下重量份称取原料：
双酚A环氧树脂50份、阻燃剂25份、固化剂10份、聚醚砜(PES)增韧剂3份、促进剂3份，填料25份，颜料5份；
其中，阻燃剂由质量比为2:1.2:3的磷酸三(2-氯乙基)酯、三氧化二锑、溴化聚苯乙烯组成；
固化剂由质量比为3:1:2的甲基四氢苯酐、聚酰胺650、甲基纳迪克酸酐组成；
促进剂为二乙基四甲基咪唑2E4MZ；
填料由石英纤维粉末、硅微粉按照质量比2:3混合而成；
颜料为枣红色浆；
步骤2：将称取的双酚A环氧树脂添加到搅拌釜中，在氮气保护下，预热至90℃，预热时间为45min，然后在200r/min下搅拌至完全熔化；
步骤3：将称取的阻燃剂、增韧剂、促进剂、填料、颜料加入到步骤l中的搅拌釜内，升温至125℃，以300r/min的转速搅拌60min。
步骤4：将称取的固化剂加入到上述搅拌釜内，升温至145℃，以280r/min转速搅拌3h，得到混合物。
步骤5：将步骤4得到的混合物经自然冷却后得到高阻燃型环氧树脂绝缘材料，记为材料2。
本实施例阻燃型环氧树脂绝缘材料采用APG工艺制备。
实施例3
与实施例1基本相同，唯一不同的是阻燃剂由质量比为4:1.5:5的磷酸三(2-氯乙基)酯、三氧化二锑、溴化聚苯乙烯组成，所得材料记为材料3。
实施例4
与实施例2基本相同，唯一不同的是固化剂由质量比为4:1:3的甲基四氢苯酐、聚酰胺、甲基纳迪克酸酐组成，所得材料记为材料4。
对比例1
与实施例1基本相同，唯一不同之处在于，阻燃剂由质量比为5:1:6的磷酸三(2-氯乙基)酯、三氧化二锑、溴化聚苯乙烯组成，所得材料记为材料1’。
对比例2
与实施例1基本相同，唯一不同之处在于，阻燃剂由为磷酸三(2-氯乙基)酯，所得材料记为材料2’。
对比例3
与实施例1基本相同，唯一不同之处在于，固化剂为甲基四氢苯酐，所得材料记为材料3’。
对各实施例及对比例提供的材料按照GB/T2406-2008和GB/T2408-2008标准进行阻燃性能测试，按照GB/T2567-2008标准进行力学性能测试，测试结果参见表1：
表1各材料阻燃性能及力学性能参数表
| 材料 | 氧指数(LOI) | 阻燃等级 | 拉伸强度(MPa) | 压缩强度(MPa) |
| 材料1 | 28.3％ | 达到UL94V-0 | 70.18 | 167.69 |
| 材料2 | 32.8％ | 达到UL94V-0 | 71.54 | 176.25 |
| 材料3 | 28.6％ | 达到UL94V-0 | 68.38 | 165.48 |
| 材料4 | 29.5％ | 达到UL94V-0 | 83.59 | 182.46 |
| 材料1' | 22.8％ | 未达到UL94V-0 | 66.72 | 143.21 |
| 材料2' | 21.4％ | 未达到UL94V-0 | 68.16 | 148.54 |
| 材料3' | 23.6％ | 未达到UL94V-0 | 59.57 | 126.37 |
由表1可见，本发明实施例提供的材料氧指数均在28％以上，且均能达到UL94V-0阻燃等级，具有更好的阻燃性，且力学强度和抗冲击性能均优于现有材料。其中，材料2性能最优，其氧指数可达32.8％，拉伸强度可达71.54MPa、压缩强度可达176.25MPa。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (15)
1.一种阻燃型环氧树脂绝缘材料，其特征在于，其原料包括以下重量份组分：
双酚A环氧树脂40～60份、阻燃剂15～25份、固化剂6～15份、增韧剂1～5份、促进剂0.5～5份、填料20～30份；
其中，所述阻燃剂由磷酸三(2-氯乙基)酯、三氧化二锑、溴化聚苯乙烯按照质量比1～4:1～1.5:2～5组成。
2.根据权利要求1所述的阻燃型环氧树脂绝缘材料，其特征在于：
所述固化剂由甲基四氢苯酐、聚酰胺、甲基纳迪克酸酐按照质量比2～4:1:1～3组成。
3.根据权利要求1所述的阻燃型环氧树脂绝缘材料，其特征在于：
所述促进剂选自2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、二乙基四甲基咪唑、十二烯基丁二酸酐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的阻燃型环氧树脂绝缘材料，其特征在于：
所述填料由石英纤维粉末、硅微粉和氢氧化铝粉末中的至少两种混合而成。
5.根据权利要求1所述的阻燃型环氧树脂绝缘材料，其特征在于：
所述增韧剂选自聚砜、聚醚砜、聚醚酮中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的阻燃型环氧树脂绝缘材料，其特征在于，所述原料还包括4～6份颜料。
7.一种阻燃型环氧树脂绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
步骤1、根据权利要求1～6任一项所述的原料重量份配比，将除固化剂之外的原料进行混合，得到混合体系；
步骤2、向所述混合体系中加入固化剂进行固化成型，得到阻燃型环氧树脂绝缘材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1所述的混合，包括：
加热双酚A环氧树脂得到熔化状态的双酚A环氧树脂；
将阻燃剂、增韧剂、促进剂和填料加入到所述熔化状态的双酚A环氧树脂中进行混合，得到混合体系。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，加热双酚A环氧树脂得到熔化状态的双酚A环氧树脂的具体条件包括：
在非活性气氛保护下，预热至80～90℃，保温30～45min，搅拌得到熔化状态的双酚A环氧树脂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，搅拌得到熔化状态的双酚A环氧树脂时搅拌速率为160～200r/min。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述将阻燃剂、增韧剂、促进剂和填料加入到所述熔化状态的双酚A环氧树脂中进行混合的具体条件包括：
在搅拌条件下进行；
温度为110～125℃；
时间为45～60min。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，搅拌速率为260～300r/min。
13.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤2所述固化成型的具体条件包括：
在搅拌条件下进行；
温度为130～145℃；
时间为2～3h。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述固化成型中的搅拌速率为240～280r/min。
15.权利要求1～6任一项所述的阻燃型环氧树脂绝缘材料、权利要求8～14任一项所述制备方法制备的阻燃型环氧树脂绝缘材料中的至少一种在电力设备领域中的应用。
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