CN114014616A - 一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土及其制备方法 - Google Patents
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- Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete
Abstract
本发明涉及一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土及其制备方法，包括以下质量份的原料：600～1200份混凝土粗骨料、200～400份细骨料、20～40份硅灰、40～80份粉煤灰、40～80份矿粉、75～150份河沙、200～400份水泥、100～200份水、0.5～1.4份引气剂、2.4～7份早强剂和2～4份减水剂，其中，混凝土粗骨料是废弃混凝土粉碎而成，细骨料是汽车破碎残余物粉碎而成。本发明能够减少常规混凝土中使用的骨料的数量，降低混凝土的制作成本，同时降低报废汽车破碎残余物和废弃混凝土的回收处理成本并避免造成环境污染，制成的再生混凝土能满足混凝土的建筑工业用途。
Description
技术领域
本发明涉及报废汽车破碎残余物回收利用领域，具体地涉及一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土及其制备方法。
背景技术
一般而言，报废汽车经过拆解，回收零部件后，对余下部分进行压缩、破碎、分选处理，回收其中的金属和非金属材料，剩余细碎的难回收部分，称为汽车破碎残余物(Automobile Shredder Residue，ASR)。报废汽车破碎残余物是拆解零部件和分选金属后的剩余物质集成，是成分复杂的混合物，包括塑料、橡胶、树脂、纤维、玻璃、纸、海绵和电线(陶瓷和导电体材质)等，在汽车破碎残余物的组成中，塑料、橡胶和纤维是含量最高的几种成分。随着我国汽车市场的快速发展，报废汽车的数量逐年增加，使得报废汽车破碎残余物引发的资源、环境问题日益突出。据统计，我国每年的汽车报废量约为700万辆，预计到2025年将达到1200万辆，彼时产生的ASR则超过300万吨(平均每辆车重1000kg计算，ASR约占报废汽车总重量的25％)，这对环境管理和污染控制形成了严重挑战。目前ASR的处置方法主要有：填埋法、焚烧法、气化法及化学溶剂处理法。这些方法在ASR处理中虽具有一定的实效性，但也存在不足之处。例如，填埋法虽然成本低、操作简单，但ASR中含大量有害的重金属、氯联苯(PCBs)、多溴联苯(PBB)、多溴联苯醚(PBDE)等环境负荷物质，可能会污染土壤及地下水；焚烧法则会产生二噁英、氯化氢等有毒物质，且焚烧的残留物中含有重金属；气化法需要的温度较高、能耗较大，经济效益差；化学溶剂处理法仅针对特定物质进行回收，不适用于成分复杂的ASR回收。因此，如何实现ASR的无害化、减量化和资源化处理成为当今研究亟待解决的重要科学和实践命题。
随着建筑行业蓬勃发展，建筑垃圾的量逐步增多，其中存在大量的废弃混凝土，绝大多数废弃混凝土要么当作垃圾随意堆砌在露天郊外，要么通过填埋处理。这种处理方式不仅无法对废弃混凝土进行二次重复利用，降低了资源利用率，造成了资源浪费。而且废弃混凝土堆积区域或填埋区域容易产生污染，影响到环境质量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土及其制备方法，实现报废汽车破碎残余物和废弃混凝土的减量化、无害化和资源化。
为达到上述技术目的，本发明再生混凝土的技术方案是：
包括以下质量份的原料：
600～1200份混凝土粗骨料、200～400份细骨料、20～40份硅灰、40～80份粉煤灰、40～80份矿粉、75～150份河沙、200～400份水泥、100～200份水、0.5～1.4份引气剂、2.4～7份早强剂和2～4份减水剂，其中，混凝土粗骨料是废弃混凝土粉碎而成的，细骨料是汽车破碎残余物粉碎而成的。
进一步地，混凝土粗骨料的粒径为5～20mm，细骨料的粒径为0.5～1mm。
进一步地，硅灰的粒径为0.1～0.5μm，硅灰中含有质量分数在94～98％的二氧化硅。
进一步地，粉煤灰包括一级粉煤灰、二级粉煤灰和三级粉煤灰中的一种或多种，表观密度为1900～2900kg/m3，堆积密度在531～1261kg/m3。
进一步地，矿粉包括S105级矿粉、S95级矿粉和S75级矿粉中的一种或多种，密度2.5～3.1g/cm3，比表面积≥400m2/kg，含铁量为60～68％。
进一步地，河沙的细度模数为2.6～2.86，表观密度2300～2600kg/m3。
进一步地，水泥包括PO42.5水泥和PⅡ52.5水泥中的一种或两种。
进一步地，引气剂包括烷基和烷基芳烃磺酸类、松香树脂类、脂肪醇磺酸盐类、皂苷类、蛋白质盐和石油磺盐酸中的一种或多种；
早强剂包括氯盐、硫酸盐、亚硝酸盐、铬酸盐、三乙醇胺、甲酸钙和尿素中的一种或多种；
减水剂包括聚羧酸系外加剂、木质素磺酸盐类外加剂、萘系磺酸盐甲醛缩合物、三聚氰胺甲醛缩聚物、丙酮磺酸盐甲醛缩合物以及氨基磺酸盐甲醛缩合物中的一种或多种。
本发明的制备方法的技术方案是：包括以下步骤：
(1)按质量份取600～1200份混凝土粗骨料、200～400份细骨料、20～40份硅灰、40～80份粉煤灰、40～80份矿粉和75～150份河沙，混合搅拌均匀得到初级再生混凝土；其中，混凝土粗骨料是废弃混凝土粉碎而成的，细骨料是汽车破碎残余物粉碎而成的；
(2)按质量份取200～400份水泥、100～200份水、0.5～1.4份引气剂、2.4～7份早强剂和2～4份减水剂加入到初级再生混凝土中，混合搅拌均匀得到浆料，浆料通过成型固化并养护，得到再生混凝土。
进一步地，步骤(1)中混合搅拌30～90s；
步骤(2)中，混合搅拌120～180s；成型固化是将浆料倒入模具内，加压到20～80MPa，保持最大压力1～5min，静置24～30h；养护是在0～40℃、相对湿度85～95％的环境下养护20～28天。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1.针对现有报废汽车破碎残余物量大和难处置的问题，本发明提供了一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土，使得报废汽车拆解行业真正成为资源循环利用的环保行业，将整个汽车制造、使用、回收再利用的产业实现了闭循环，不仅解决了报废汽车拆解残渣的污染问题，还提高了拆解材料的利用率和附加值，社会效益和经济效益都非常显著；
2.本发明由于采用废弃混凝土、细骨料、硅灰、粉煤灰、矿粉、河沙、水泥、水、引气剂、早强剂和减水剂按所述配比制成的再生混凝土，抗折强度为2.5～11.9Mpa，抗冻性能测试中质量损失率仅为1～3％，抗压强度为29.1～76.9Mpa，能满足混凝土的建筑工业用途；
3.通过使用废弃混凝土粉碎作为混凝土粗骨料，汽车破碎残余物粉碎作为细骨料，能够减少常规混凝土中使用的骨料的数量，降低混凝土的制作成本，同时能够对它们进行二次重复利用，降低对报废汽车破碎残余物和废弃混凝土进行回收处理的成本并避免造成环境污染。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中的再生混凝土，是指将废弃的混凝土块经过破碎、清洗、分级后，按一定比例与级配混合，部分或全部代替砂石等天然集料(主要是粗集料)，再加入水泥、水等配制而成的新混凝土，制备过程有必要加入细集料和作为增强性质的掺合料。
本发明再生混凝土的制备方法包括如下步骤：
1.对汽车破碎残余物进行人工分选或过筛，去除粒径大于5mm的铁、铝和铜等大块金属；
2.对去除大块金属的汽车破碎残余物在切割式研磨机进行粗破碎，得到破碎粗料，粉碎成粒径1～5mm的颗粒；
3.对破碎粗料在台式鄂式破碎仪进行细破碎，得到细碎物料，粉碎成粒径0.5～1mm的细骨料；
4.对大块的废弃混凝土块在破碎机(FSY-800)上破碎成小块，再通过过滤筛或电动振动筛得到5～20mm的混凝土粗骨料；
5.将600～1200份混凝土粗骨料、200～400份细骨料、20～40份硅灰、40～80份粉煤灰、40～80份矿粉、75～150份河沙放入搅拌器中，以低于600rpm的转速进行搅拌，混合搅拌30～90s，得到初级再生混凝土；
6.将200～400份水泥、100～200份水、0.5～1.4份引气剂、2.4～7份早强剂和2～4份减水剂加入到初级再生混凝土中，缓慢搅拌，混合搅拌120～180s，得到再生混凝土浆料；
7.将再生混凝土浆料倒入模具内，通过电子万能试验机(WDW-1000KN)进行成型固化，加压到20～80MPa，保持最大压力1～5min，静置24～30h后拆除模具，得到预制品；
8.将固化后的再生混凝土预制品在0～40℃、相对湿度85～95％的环境下养护20～28天，得到再生混凝土的成品；
所述细骨料中的塑料可增强再生混凝土的塑形和韧性。
所述细骨料中的橡胶通过提高抗氯离子渗透性能来增强再生混凝土的抗冻性能，同时也会提高延展性、抗冲击性、抗疲劳性、抗裂性以及冲击吸收性能等性能。
所述细骨料中的纤维可提高抗压强度、抗折强度、抗冲击性、抗疲劳性及韧性。
所述汽车破碎残余物为由报废乘用车、报废客车和报废货车中的至少一种经拆解、压缩、破碎、分选以及回收钢铁和有色金属材料之后获得的剩余部分，包括塑料、橡胶、涂料、合成纤维、泡沫材料、酚醛树脂玻璃纤维复合材料、环氧树脂玻璃纤维复合材料、金属颗粒、木屑、布、玻璃和泥沙的碎片或粉末的混合物。
所述废弃混凝土实现无害化、减量化和资源化处理，不仅可以减少垃圾堆放带来的环境问题，也可以节约资源。
所述硅灰的粒径为0.1～0.5μm，其中二氧化硅的质量分数在94～98％，可增强混凝土的强度，但是粒度过细，黏性过大，在混凝土中掺量过多的话，严重影响流动性。
所述粉煤灰包括一级粉煤灰、二级粉煤灰和三级粉煤灰中的一种或多种，表观密度为1900～2900kg/m3，堆积密度在531～1261kg/m3，可增强混凝土的流动性、强度和耐久性。
所述矿粉包括S105级、S95级和S75级，密度2.5～3.1g/cm3，比表面积≥400m2/kg，含铁量为60～68％，可增强混凝土的流动性，显著降低混凝土水化热，改善混凝土的和易性，减少离析和泌水，减小大体积混凝土温差变化及内应力，抑制温差而产生的裂缝。
所述河沙的细度模数为2.6～2.86，表观密度2300～2600kg/m3，在再生混凝土充当骨料的作用。
所述水泥包括PO42.5水泥和PⅡ52.5水泥，各项强度指标均满足强度要求。
所述引气剂包括烷基和烷基芳烃磺酸类、松香树脂类、脂肪醇磺酸盐类、皂苷类以及蛋白质盐和石油磺盐酸等，可改善混凝土路面耐久性和降低混凝土容重。
所述早强剂包括氯盐、硫酸盐、亚硝酸盐，铬酸盐、三乙醇胺、甲酸钙和尿素等，可缩短水泥混凝土凝结时间，提高混凝土早期强度，并且对后期强度无显著影响。
所述减水剂包括聚羧酸系外加剂、木质素磺酸盐类外加剂，萘系磺酸盐甲醛缩合物，三聚氰胺甲醛缩聚物，丙酮磺酸盐甲醛缩合物，氨基磺酸盐甲醛缩合物等，可改善混凝土流动性。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
本实施例再生混凝土的制备方法包括如下步骤：
(1)将900份混凝土粗骨料、300份细骨料、30份硅灰、60份粉煤灰、60份矿粉、100份河沙放入搅拌器中，以600rpm的转速进行搅拌，混合搅拌60s，得到初级再生混凝土；混凝土粗骨料是粒径在5～20mm的废弃混凝土粉碎物；细骨料是粒径0.5～1mm的来自报废乘用车的汽车破碎残余物；粉煤灰是一级粉煤灰、二级粉煤灰和三级粉煤灰按质量比为1:1:1的混合物，矿粉采用S105级。
(2)将300份PO42.5水泥、150份水、1份引气剂、5份早强剂和3份减水剂加入到初级再生混凝土中，缓慢搅拌，混合搅拌150s，得到再生混凝土浆料；其中引气剂采用烷基磺酸钠，早强剂采用甲酸钙，减水剂采用聚羧酸减水剂。
(3)将再生混凝土浆料倒入模具内，通过电子万能试验机(WDW-1000KN)进行成型固化，加压到50Mpa并保持3min，静置25h后拆除模具，得到预制品；
(4)将固化后的再生混凝土预制品在25℃、相对湿度85～95％的环境下养护28天，得到再生混凝土的成品。
对所得成品进行测试，分别是：按照DL/T5332-2005，采用三点弯曲梁法测试再生混凝土的断裂韧度,得到混凝土的抗折强度为11.9Mpa。按照GB/T50082-2009，采用再生混凝土在NaCl溶液中浸泡1～3h冷冻解冻，称取冻融前后的质量以确定其质量损失率来测试再生混凝土的抗冻性能，得到再生混凝土的质量损失率仅为1.01％。按照GB/T50081-2002，采用电子万能试验机测试再生混凝土的抗压强度，抗压强度为76.9Mpa。
实施例二
本实施例再生混凝土的制备方法包括如下步骤：
(1)将600份混凝土粗骨料、400份细骨料、20份硅灰、40份粉煤灰、40份矿粉、75份河沙放入搅拌器中，以600rpm的转速进行搅拌，混合搅拌30s，得到初级再生混凝土；混凝土粗骨料是粒径在5～20mm的废弃混凝土粉碎物；细骨料是粒径0.5～1mm的来自报废客车的汽车破碎残余物；粉煤灰是一级粉煤灰、二级粉煤灰和三级粉煤灰按质量比为1:2:3的混合物，矿粉采用S95级。
(2)将200份PO42.5水泥、100份水、0.5份引气剂、2.4份早强剂和2份减水剂加入到初级再生混凝土中，缓慢搅拌，混合搅拌120s，得到再生混凝土浆料；其中引气剂采用十二烷基苯磺酸钠，早强剂采用三乙醇胺，减水剂采用木质素磺酸钠。
(3)将再生混凝土浆料倒入模具内，通过电子万能试验机(WDW-1000KN)进行成型固化，加压到80MPa并保持1min，静置24h后拆除模具，得到预制品；
(4)将固化后的再生混凝土预制品在0℃、相对湿度85～95％的环境下养护20天，得到再生混凝土的成品。
对所得成品进行测试，测试条件同实施例一，得到混凝土的抗折强度为10.3Mpa。抗冻性能测试中再生混凝土的质量损失率仅为1.8％。抗压强度为50.8Mpa。
实施例三
本实施例再生混凝土的制备方法包括如下步骤：
(1)将1200份混凝土粗骨料、200份细骨料、40份硅灰、80份粉煤灰、80份矿粉、150份河沙放入搅拌器中，以500rpm的速度进行搅拌，混合搅拌90s，得到初级再生混凝土；混凝土粗骨料是粒径在5～20mm的废弃混凝土粉碎物；细骨料是粒径0.5～1mm的来自报废货车的汽车破碎残余物；粉煤灰是一级粉煤灰，矿粉采用S75级。
(2)将400份PⅡ52.5水泥、200份水、1.4份引气剂、7份早强剂和4份减水剂加入到初级再生混凝土中，缓慢搅拌，混合搅拌180s，得到再生混凝土浆料；其中引气剂采用烷基苯酚聚氧乙烯醚，早强剂采用氯化钙，减水剂采用木质素磺酸镁。
(3)将再生混凝土浆料倒入模具内，通过电子万能试验机(WDW-1000KN)进行成型固化，加压到80MPa并保持5min，静置30h后拆除模具，得到预制品；
(4)将固化后的再生混凝土预制品在40℃、相对湿度85～95％的环境下养护24天，得到再生混凝土的成品。
对所得成品进行测试，测试条件同实施例一，得到混凝土的抗折强度为2.5Mpa。抗冻性能测试中再生混凝土的质量损失率仅为3％。抗压强度为29.1Mpa。
实施例四
本实施例再生混凝土的制备方法包括如下步骤：
(1)将700份混凝土粗骨料、300份细骨料、35份硅灰、55份粉煤灰、75份矿粉、120份河沙放入搅拌器中，以400rpm的速度进行搅拌，混合搅拌40s，得到初级再生混凝土；混凝土粗骨料是粒径在5～20mm的废弃混凝土粉碎物；细骨料是粒径0.5～1mm的来自报废客车的汽车破碎残余物；粉煤灰是二级粉煤灰，矿粉采用S75级。
(2)将320份PⅡ52.5水泥、180份水、0.8份引气剂、4份早强剂和2.5份减水剂加入到初级再生混凝土中，缓慢搅拌，混合搅拌160s，得到再生混凝土浆料；其中引气剂采用松香热聚物，早强剂采用硫酸钠，减水剂采用三聚氰胺树脂。
(3)将再生混凝土浆料倒入模具内，通过电子万能试验机(WDW-1000KN)进行成型固化，加压到20MPa并保持1min，静置26h后拆除模具，得到预制品；
(4)将固化后的再生混凝土预制品在15℃、相对湿度85～95％的环境下养护21天，得到再生混凝土的成品。
对所得成品进行测试，测试条件同实施例一，得到混凝土的抗折强度为8.8Mpa。抗冻性能测试中再生混凝土的质量损失率仅为1.4％。抗压强度为53.2Mpa。
实施例五
将引气剂替换成脂肪醇硫酸钠，其他条件同实施例一，发现所得材料性能基本无变化。
同样地，早强剂采用亚硝酸钠，减水剂采用丙酮甲醛缩聚物，所得材料性能基本无变化。
对比例1
对工艺条件的考察。
将步骤(1)和步骤(2)所有的原料同时混合再搅拌150s，其他条件同实施例一，经测试发现，缺少预混合步骤所得的再生混合料，最终的混凝土成品的抗折强度仅为1.0Mpa。抗冻性能测试中再生混凝土的质量损失率为10％。抗压强度为20.1Mpa。步骤一有利于干料充分拌和均匀，再到步骤二加入水泥后可充分包裹骨料，加入水后可充分与水泥水化，而不会被骨料吸收，保障再生混凝土的密实。若缺少预混合步骤，则会导致再生混凝土性能整体降低，无法满足建筑行业对混凝土的要求。
对比例2
将细骨料完全去掉并且不添加新的物质，所得再生混凝土编号为对比试样2-1；将细骨料替换成等量的混凝土粗骨料，即采用1200份的混凝土粗骨料，所得再生混凝土编号为对比试样2-2，其他条件同实施例一。
经测试发现，对比试样2-1的抗折强度仅为1.5Mpa。抗冻性能测试中再生混凝土的质量损失率为15％。抗压强度为19.2Mpa。对比试样2-2的抗折强度仅为1.4Mpa。抗冻性能测试中再生混凝土的质量损失率为16％。抗压强度为21.5Mpa。对比试样2-1和2-2，由于缺少细骨料，尤其缺少塑料、橡胶和纤维等主要组分，导致抗氯离子渗透性能、塑形和韧性等性质大为降低，进而导致再生混凝土性能整体降低，无法满足建筑行业对混凝土的要求。
由上可知，本发明所得再生混凝土按照DL/T5332-2005，采用三点弯曲梁法测试再生混凝土的断裂韧度,得到混凝土的抗折强度为2.5～11.9Mpa。按照GB/T50082-2009，采用再生混凝土在NaCl溶液中浸泡1～3h冷冻解冻，称取冻融前后的质量以确定其质量损失率来测试再生混凝土的抗冻性能，得到再生混凝土的质量损失率仅为1～3％。按照GB/T50081-2002，采用电子万能试验机测试再生混凝土的抗压强度，抗压强度为29.1～76.9Mpa。本发明得到的再生混凝土满足混凝土的建筑工业用途。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土，其特征在于：包括以下质量份的原料：600～1200份混凝土粗骨料、200～400份细骨料、20～40份硅灰、40～80份粉煤灰、40～80份矿粉、75～150份河沙、200～400份水泥、100～200份水、0.5～1.4份引气剂、2.4～7份早强剂和2～4份减水剂，其中，混凝土粗骨料是废弃混凝土粉碎而成的，细骨料是汽车破碎残余物粉碎而成的。
2.根据权利要求1所述的一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土，其特征在于：混凝土粗骨料的粒径为5～20mm，细骨料的粒径为0.5～1mm。
3.根据权利要求1所述的一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土，其特征在于：硅灰的粒径为0.1～0.5μm，硅灰中含有质量分数在94～98％的二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土，其特征在于：粉煤灰包括一级粉煤灰、二级粉煤灰和三级粉煤灰中的一种或多种，表观密度为1900～2900kg/m3，堆积密度在531～1261kg/m3。
5.根据权利要求1所述的一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土，其特征在于：矿粉包括S105级矿粉、S95级矿粉和S75级矿粉中的一种或多种，密度2.5～3.1g/cm3，比表面积≥400m2/kg，含铁量为60～68％。
6.根据权利要求1所述的一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土，其特征在于：河沙的细度模数为2.6～2.86，表观密度2300～2600kg/m3。
7.根据权利要求1所述的一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土，其特征在于：水泥包括PO42.5水泥和PⅡ52.5水泥中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土，其特征在于：引气剂包括烷基和烷基芳烃磺酸类、松香树脂类、脂肪醇磺酸盐类、皂苷类、蛋白质盐和石油磺盐酸中的一种或多种；
早强剂包括氯盐、硫酸盐、亚硝酸盐、铬酸盐、三乙醇胺、甲酸钙和尿素中的一种或多种；
减水剂包括聚羧酸系外加剂、木质素磺酸盐类外加剂、萘系磺酸盐甲醛缩合物、三聚氰胺甲醛缩聚物、丙酮磺酸盐甲醛缩合物以及氨基磺酸盐甲醛缩合物中的一种或多种。
9.一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按质量份取600～1200份混凝土粗骨料、200～400份细骨料、20～40份硅灰、40～80份粉煤灰、40～80份矿粉和75～150份河沙，混合搅拌均匀得到初级再生混凝土；其中，混凝土粗骨料是废弃混凝土粉碎而成的，细骨料是汽车破碎残余物粉碎而成的；
(2)按质量份取200～400份水泥、100～200份水、0.5～1.4份引气剂、2.4～7份早强剂和2～4份减水剂加入到初级再生混凝土中，混合搅拌均匀得到浆料，浆料通过成型固化并养护，得到再生混凝土。
10.根据权利要求9所述的一种报废汽车破碎残余物的再生混凝土的制备方法，其特征在于：步骤(1)中混合搅拌30～90s；
步骤(2)中，混合搅拌120～180s；成型固化是将浆料倒入模具内，加压到20～80MPa，保持最大压力1～5min，静置24～30h；养护是在0～40℃、相对湿度85～95％的环境下养护20～28天。
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| Title |
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| JULIANA ARGENTE CAETANO: "Characterization and recycling of the fine fraction of automotive shredder residue (ASR) for concrete paving blocks production", 《SPRINGER》 * |
| 殷为民: "《土木工程施工 第2版》", 30 June 2020, 武汉理工大学出版社 * |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220208 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |