CN114002284A - 一种用于碳中和测试的差分电化学质谱流动电解池及其设计方法 - Google Patents

一种用于碳中和测试的差分电化学质谱流动电解池及其设计方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电化学技术领域，具体是包含用于碳中和测试的差分电化学质谱流动电解池及其设计方法，所述差分电化学质谱流动电解池包括半电池体、电极系统和质谱真空系统，两个所述半电池体之间设置有离子交换膜构成相互隔离的阴极腔室和阳极腔室，并配设密封件密封阴极腔室和阳极腔室；所述阴极腔室和阳极腔室分别通过相应半电池体上设有的毛细接口，利用两个独立的蠕动泵按一定流速驱动循环电解液；所述阴极腔室下部和质谱进样口相连，通过质谱真空系统负压进样。本发明的有益效果是：原位实时采集检测电化学反应的反应物，提高电化学表征的时间分辨，可带来更高的实验效率；通过设置的工作电极，采用导电复合膜，方便得到电极附近物质信息。

Description

一种用于碳中和测试的差分电化学质谱流动电解池及其设计 方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体是一种用于碳中和测试的差分电化学质谱流动电解池及其设计方法。
背景技术
传统分析技术如气相色谱(GC)和核磁共振(NMR)由于其天生的迟滞性，远不能满足表面调节反应如二氧化碳还原反应(CO2RR)的检测需要。目前，针对CO2RR产物检测大多使用的是离线检测技术，不能实时反映电化学反应期间电极表面的信息，会导致产物信息失真，对于活泼的中间体如乙醛，先收集再检测必然导致检测值低于实际产量。
其次，针对目前多使用的薄层流动电池，配合小腔室体积采用微毫升级流速，这虽然提升了收集效率但是加剧了反应物传质限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于碳中和测试的差分电化学质谱流动电解池及其设计方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于碳中和测试的差分电化学质谱流动电解池，包括半电池体、电极系统和质谱真空系统，两个所述半电池体之间设置有离子交换膜构成相互隔离的阴极腔室和阳极腔室，并配设密封件密封阴极腔室和阳极腔室；所述阴极腔室和阳极腔室分别通过相应半电池体上设有的毛细接口连接蠕动泵，利用两个独立的泵头按一定流速驱动循环电解液；所述阴极腔室下部和质谱进样口相连，通过质谱真空系统负压进样；所述电极系统至少包括分别设置于阴极腔室远离阳极腔室的一侧、阴极腔室侧壁和阳极腔室内的工作电极、参比电极和对电极。
作为本发明再进一步的方案：所述密封件包括：阴极腔室远离阳极腔室的一侧安装的底座，所述底座的端面中部与工作电极之间设有多孔铸铁过滤网；以及用于安装固定参比电极、对电极的螺栓和套设在所述螺栓上的密封圈或密封垫片；所述多孔铸铁过滤网的外沿设置有密封圈。
作为本发明再进一步的方案：所述阴极腔室所在的半电池体上设有的接口为阴极入口和阴极出口，且阴极入口、阴极出口由下往上设置且垂直于质谱进样口，以消除阴极腔室的接口的死体积。
作为本发明再进一步的方案：所述工作电极采用导电复合膜，所述导电复合膜通过支撑件设置于阴极腔室远离阳极腔室的一侧。
作为本发明再进一步的方案：所述对电极包括铂网和电极杆，设置于阳极腔室的所述铂网远离阴极腔室的一侧抵接电极杆；参比电极采用的是银/氯化银电极(Ag/AgCl电极)。
作为本发明提供的另一个技术方案：一种如上任一所述的差分电化学质谱流动电解池的设计方法，包括以下步骤：制作半电池体，采用聚醚醚酮材料制作具有阴极腔室和阳极腔室的半电池体，并对制作的半电池体进行清洗；底座采用铸铁制作；
组装，依次组装底座、工作电极、阴极腔室、对电极和阳极腔室，并设置密封件进行密封；
安装参比电极，将所述阴极腔室下部和质谱进样口相连；
测试验证参数，优化质谱真空系统的电解液流速。
作为本发明进一步的方案：所述的清洗制作的半电池体，具体包括：在异丙醇中超声清洗不少于30min，在一定浓度硝酸中超声清洗不少于30min，在去离子水中煮沸。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：工作电极靠近质谱进样口，实时在线采集检测电化学反应的反应物和产物，提高电化学表征的时间分辨，可以带来更高的实验效率，通过设置的工作电极，采用导电复合膜，方便得到电极附近物质信息，可从机理层面理解不同反应体系，如中间产物、反应路径，同时可以缓解电极附近反应物传质限制，提高总电流密度和目标产物的选择性。
附图说明
图1为本发明提供的一个实施例中差分电化学质谱流动电解池的爆炸结构示意图。
图2为本发明提供的一个实施例中差分电化学质谱流动电解池的结构示意图。
图3为本发明提供的一个实施例中流场分布模拟图。
图4为本发明提供的一个实施例中CO2的浓度分布图。
图5为本发明提供的一个实施例中两种示踪法得到的密度函数和分布函数图。
图6为本发明提供的一个实施例中不同电解液流速下，流场流速和CO2浓度分布示意图；a-d为流速分布图，e-h为阴极入口和出口中间截面的CO2浓度分布图。
图7为本发明提供的一个实施例中差分电化学质谱方法和气相色谱法的电化学性能对比图。
附图中：1、底座；2、工作电极；3、阴极出口；4、阳极出口；5、对电极；6、阳极入口；7、阳极腔室；8、离子交换膜；9、阴极腔室；10、阴极入口；11、参比电极；12、多孔铸铁过滤网。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本实施例公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
请参阅图1-图2，本发明提供的一个实施例中，一种用于碳中和测试的差分电化学质谱流动电解池，包括半电池体、电极系统和质谱真空系统，两个所述半电池体之间设置有离子交换膜8构成相互隔离的阴极腔室9和阳极腔室7，并配设密封件密封阴极腔室9和阳极腔室7；所述阴极腔室和阳极腔室分别通过相应半电池体上设有的毛细接口连接蠕动泵，利用两个独立的泵头按一定流速驱动循环电解液；所述阴极腔室下部和质谱进样口相连，通过质谱真空系统负压进样；所述电极系统至少包括分别设置于阴极腔室远离阳极腔室的一侧、阴极腔室侧壁和阳极腔室内的工作电极2、参比电极11和对电极5。参比电极11用于量化电极系统施加的电位。
具体的，所述离子交换膜8采用的是全氟磺酸质子交换膜或阴离子交换膜，所述离子交换膜允许阴极腔室与阳极腔室之间的离子交换。在一个实施例中，所述密封件包括：阴极腔室远离阳极腔室的一侧安装的底座1，所述底座的端面中部与工作电极之间设有铸铁过滤网12；以及用于安装固定参比电极、对电极的螺栓和套设在所述螺栓上的密封圈或密封垫片。
另外，在所述阴极腔室与阳极腔室、阴极腔室与底座之间也设置有密封圈，实现密封；此外，所述铸铁过滤网12的外沿设置有密封圈，在工作电极周围封装延展膜密封阴极腔室，提高差分电化学质谱流动电解池的密封性能。将工作电极设置于阴极腔室底端，通过支撑铸铁直接与质谱进样口相连，使得电化学反应一发生，产物就被真空负压抽入并被质谱检仪器捕获，得到实时的质谱信号。
如图1所示，本实施例中，铸铁过滤网为一个多孔的铸铁部件，经特殊工艺制造、后处理加工制成；与其它各类过滤网比较，其价格低廉、使用方便、不改变铸件金属组成成份、滤渣效果好、发气量低；还具有耐高温、耐烧蚀、化学稳定性好、耐金属熔体冲刷、良好的钢强度的性能。
本实施例中，所述阴极腔室所在的半电池体上设有的接口为阴极入口10和阴极出口3，且阴极入口10、阴极出口3靠近阴极腔室9的一端朝向工作电极方向，以消除阴极腔室的接口的死体积，减少气体溶出和生成对反应稳定性的冲击。所述的阳极腔室所在的半电池体上设有的接口为阳极入口6和阳极出口4，且阳极入口6、阳极出口4倾斜设置与阳极腔室远离阴极腔室的一端面，并分别与阳极腔室连通，通过阳极入口6、阳极出口4循环输送电解液。这样的话，即构成两个互不干扰的电解液循环。
在另一个实施例中，所述工作电极采用导电复合膜，所述导电复合膜通过支撑件设置于阴极腔室远离阳极腔室的一侧。
所述的导电复合膜基底可采用具有一定孔隙率的聚四氟乙烯膜，银催化剂通过干式或湿式法沉积到基底表面，并通过具有网孔的不锈钢作为支撑件设置在阴极腔室远离阳极腔室的一侧；所述对电极包括铂网和电极杆，设置于阳极腔室的所述铂网远离阴极腔室的一侧抵接电极杆；参比电极采用的是银/氯化银电极(Ag/AgCl电极)；构成了完整的三电极系统。本实施例中，工作电极采用导电复合膜，方便得到电极附近物质信息，可在毫秒级时间分辨率上追踪可挥发性物种的动态演进，从机理层面理解不同反应体系，如中间产物、反应路径，并缓解电极附近反应物传质限制，提高反应总电流密度和目标产物选择性。
所述的导电复合膜也可采用他金属镀层或涂层，以检测不同的电机在不同电化学体系中的反应。
本发明的另一个实施例中，所述阳极腔室总体积为0.55至0.65mL，阴极腔室总体积为0.8至1.0mL。
具体的，在一个场景中，所述阳极腔室总体积为0.62mL，阴极腔室总体积为0.90mL；
本实施例的工作过程：双通道的蠕动泵启动，分别通过独立的毛细管按一定流速循环泵送电解液经过阳极腔室和阴极腔室，阳极腔室和阴极腔室被离子交换膜隔断，阳极在铂网表面发生析氧反应，阴极在Ag-PTFE(镀银聚四氟乙烯膜)上发生CO2(二氧化碳)的还原和析氢反应的竞争反应，产生的CO(一氧化碳)和H2(氢气)直接被负压抽取并由检测器或质谱检测仪分析，得到与气体浓度相关的质荷比的信号，从而可以进行定量分析。
请参阅图1、图2，本发明提供的另一个实施例中，一种如上任一所述的差分电化学质谱流动电解池的设计方法，包括以下步骤：
制作半电池体和底座，采用聚醚醚酮材料制作具有阴极腔室和阳极腔室的半电池体，并对制作的半电池体进行清洗；
组装，依次组装底座、工作电极、阴极腔室、对电极和阳极腔室，并设置密封件进行密封；
安装参比电极、对电极，将所述阴极腔室下部和质谱进样口相连；
测试验证参数，优化质谱真空系统的电解液流速。
所述的清洗制作的半电池体，具体包括：在异丙醇中超声清洗不少于30min，在一定浓度硝酸中超声清洗不少于30min，在去离子水中煮沸。通过上述的清洗将半电池体的电性消除，避免对阴极腔室与阳极腔室之间的传质造成影响。
如图3-6所示，所述的测试验证参数包括仿真分析和对比分析；具体如下：在COMSOL Multiphysics仿真软件上针对阴极侧流动传质进行流体动力学模拟，确定最优流量；图3、图4显示了128mL/min体积流量下在CO2饱和的KHCO3中-1.4V(vs.RHE)电位下的流场和CO2浓度分布模拟结果。图3中可以看到在贴近工作电极处的流速很小，因此降低了对电化学的扰动。从图4中可以看出，CO2的浓度分布在工作电极表面消耗明显，但是对阴极腔室电解液浓度冲击不大，也就是说反应物得到了及时的补充，缓解了传质限制带来的影响。如图5所示，用两种不同的示踪法：脉冲法和阶梯法，模拟得到密度函数和分布函数，并通过如下积分计算平均停留时间τ：
Figure BDA0003333143610000061
两种方法的停留时间分别为0.16和0.17s，和质谱的采集间隔(0.2s)处于同一数量级，因此，在此流速下，电解液停留在阴极腔室内的时间足够质谱进样和检测，电化学差分质谱体系能够精确得采集电化学信息。图6为本发明实施例在不同电解液流速下得性能表现，流速分别设置了1、10、50mL/min的对照组，同样得到了流线和CO2分布。a-d为流速分布图，e-h为薄型流动池的进口和出口中间截面的CO2浓度。结果表明即使在减小CO2消耗率的情况下(1、10和50mL/min时分别是10％，10％和50％的消耗率)，小流量流动池的CO2的传输依然受到了限制，整个腔室内的CO2急剧下降。
如图7所示，0.1M CsHCO3溶液中的CO2RR产物分别采用气相色谱法和差分电化学质谱法测量，后者的时间分辨远远高于前者，同时克服了反应物的传质限制，得到了更高的CO选择性，最后，差分电化学质谱测量可额外提供电极附近的CO2浓度信息。
本发明的工作原理：通过在两半电池体之间设置离子交换膜将其分为阴极腔室和阳极腔室两个腔室，每个腔室都有入口和出口，形成互相独立的电解液回路体系，实现互不干扰的电解液循环；工作电极贴近支撑铸铁与质谱进样口直接连接，使得电化学反应一发生，产物就被真空负压抽入并被检测器捕获，配合质谱检测仪的高时间分辨，实现了在线原位检测。
本领域技术人员在考虑说明书及实施例处的公开后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由权利要求指出。
应当理解的是，本公开并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (14)

1.一种用于碳中和测试的差分电化学质谱流动电解池，其特征在于，包括半电池体、电极系统和质谱真空系统；
两个所述半电池体之间设置有离子交换膜构成相互隔离的阴极腔室和阳极腔室，并配设密封件密封阴极腔室和阳极腔室；
所述阴极腔室和阳极腔室分别通过相应半电池体上设有的毛细接口连接蠕动泵，以利用蠕动泵按一定流速互相独立循环电解液；
所述阴极腔室下部和质谱进样口相连，通过质谱真空系统负压进样；
所述电极系统至少包括分别设置于阴极腔室远离阳极腔室的一侧、阴极腔室侧壁和阳极腔室内的工作电极、参比电极和对电极。
2.根据权利要求1所述的差分电化学质谱流动电解池，其特征在于，所述离子交换膜可采用全氟磺酸隔膜。
3.根据权利要求1所述的差分电化学质谱流动电解池，其特征在于，所述离子交换膜可采用阴离子交换膜。
4.根据权利要求1所述的差分电化学质谱流动电解池，其特征在于，所述密封件包括：阴极腔室远离阳极腔室的一侧安装的底座；具有一定孔隙率的工作电极基底；以及用于安装固定参比电极、对电极的螺栓和套设在所述螺栓上的密封圈或密封垫片。
5.根据权利要求1所述的差分电化学质谱流动电解池，其特征在于，所述阴极腔室所在的半电池体上设有的接口为阴极入口和阴极出口，且阴极入口、阴极出口同轴设置。
6.根据权利要求1所述的差分电化学质谱流动电解池，其特征在于，所述工作电极采用导电复合膜，所述导电复合膜通过支撑件设置于阴极腔室远离阳极腔室的一侧；参比电极采用的是银/氯化银电极，且放置在与进出口轴线成20°到50°处。
7.根据权利要求1所述的差分电化学质谱流动电解池，其特征在于，所述对电极包括铂网和电极杆，设置于阳极腔室的所述铂网远离阴极腔室的一侧抵接电极杆。
8.根据权利要求1所述的差分电化学质谱流动电解池，其特征在于，所述阳极腔室总体积为0.55至0.65mL，阴极腔室总体积为0.8至1.0mL。
9.根据权利要求1所述的差分电化学质谱流动电解池，其特征在于，所述阴极腔室内电解液的流速为100mL/min到200mL/min。
10.根据权利要求1所述的差分电化学质谱流动电解池，其特征在于，所述阴极腔室内物质的平均停留时间为100ms到200ms。
11.根据权利要求4所述差分电化学质谱流动电解池，其特征在于，所述底座中心设置有多孔铸铁过滤网。
12.根据权利要求11所述的差分电化学质谱流动电解池，其特征在于，所述多孔铸铁过滤网的外沿设置有密封圈。
13.一种如权利要求1-12任一所述的差分电化学质谱流动电解池的设计方法，其特征在于，包括以下步骤：
制作半电池体，采用聚醚醚酮材料制作具有阴极腔室和阳极腔室的半电池体，并清洗制作的半电池体；底座采用铸铁制作；
组装，依次组装底座、工作电极、阴极腔室、对电极和阳极腔室，并设置密封件进行密封；
安装参比电极，将所述阴极腔室下部和质谱进样口相连；
测试验证参数，优化质谱真空系统的电解液流速。
14.根据权利要求12所述的差分电化学质谱流动电解池的设计方法，其特征在于，所述的清洗制作的半电池体，具体包括：在异丙醇中超声清洗不少于30min，在一定浓度硝酸中超声清洗不少于30min，在去离子水中煮沸。
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