CN220040319U - 用于pem水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，包括PEM水电解槽，所述PEM水电解槽具有用于水循环的通水孔；恒温循环水槽，所述恒温循环水槽用于控制循环水的温度；蠕动泵，所述蠕动泵用于控制循环水的流量；去离子超纯化柱，所述去离子超纯化柱用于控制循环水的离子含量；所述恒温循环水槽、所述蠕动泵和所述去离子超纯化柱设于循环水路中与所述PEM水电解槽的通水孔连接。能精准高效分析膜电极各层的质子电导率和电子电导率。
Description
技术领域
本实用新型涉及电解水技术领域，特别涉及一种用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置。
背景技术
膜电极是PEM水电解槽的核心部件，通常为三明治结构，由阳极多孔传输层、阳极催化层、质子交换膜、阴极催化层、阴极多孔传输层堆叠在一起构成。其中，多孔传输层多为金属钛材料，如钛网、钛毡、烧结钛板等，具有传输反应原料水、排出产生气体，即氢气和氧气，以及传导电子的作用。质子交换膜可以隔绝膜电极的阴极和阳极，并传导质子。催化层常由贵金属催化剂(铱、铂等)和全氟磺酸离聚物按一定比例构成，是电化学反应发生的场所，需要同时具备良好的水气传输能力、电催化活性和电荷传导能力。
膜电极的电荷传导能力决定着电化学反应速率，极大地影响其极化性能。电荷传导可分为正电荷传导和负电荷传导，即质子传导和电子传导。质子传导在催化层和质子交换膜中进行，而电子传导在催化层和多孔传输层中进行。把膜电极的电荷传导性能分离为质子传导性能和电子传导性能，并对膜电极每一层部件进行测量计算，针对限制层做出材料和结构上的改进，是开发新型PEM水电解膜电极的有效途径之一。
CN217156646公开了一种质子交换膜各向异性电导率测试装置，能够实现在不同温湿度环境，兼具测试质子交换膜平面内和膜厚度方向电导率，指导优化质子交换膜结构设计。但该测试方法不在燃料电池或电解槽中进行，与真实的工作环境有较大差距，且无法测量膜电极催化层的质子电导率。
CN100478699公开了一种燃料电池质子交换膜横向电导率的测试方法与装置，采用三电极或四电极体系的方法，测量质子交换膜的横向电阻，并通过膜的厚度和连接孔的面积计算膜的电导率。该方法简便高效，但不适用于多层结构的膜电极电荷转移阻抗分离测试。
实用新型内容
本实用新型的主要目的在于提供一种用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本实用新型采取的技术方案为：
一种PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，包括：
PEM水电解槽，所述PEM水电解槽具有用于水循环的通水孔；
恒温循环水槽，所述恒温循环水槽用于控制循环水的温度；
蠕动泵，所述蠕动泵用于控制循环水的流量；
去离子超纯化柱，所述去离子超纯化柱用于控制循环水的离子含量；
所述恒温循环水槽、所述蠕动泵和所述去离子超纯化柱设于循环水路中与所述PEM水电解槽的通水孔连接。
作为一种优选的实施方式，所述通水孔包括第一通水孔和第二通水孔，所述恒温循环水槽通过管道与所述第一通水孔连接，所述蠕动泵通过管道与所述恒温循环水槽连接，所述去离子超纯化柱通过管道与所述蠕动泵连接，所述去离子超纯化柱还通过管道与所述第二通水孔连接。
作为一种优选的实施方式，还包括电阻率探测器，所述去离子超纯化柱通过所述电阻率探测器与所述第二通水孔连接。
作为一种优选的实施方式，还包括电化学工作站和电脑，所述电化学工作站与所述PEM水电解槽电联接，所述电脑与所述电化学工作站电联接。
作为一种优选的实施方式，所述PEM水电解槽包括阳极侧端板、阳极侧集流板、阳极侧极板，阴极侧极板、阴极侧集流板和阴极侧端板，所述阳极侧集流板的内面与所述阳极侧极板的外面抵接，所述阴极侧集流板的内面与所述阴极侧极板的外面抵接，所述阳极侧端板的内面与所述阳极侧集流板的外面抵接，所述阴极侧端板的内面与所述阴极侧集流板的外面抵接。
作为一种优选的实施方式，所述阳极侧端板、所述阳极侧集流板、所述阳极侧极板，所述阴极侧极板、所述阴极侧集流板和所述阴极侧端板通过紧固件固定。
作为一种优选的实施方式，所述阳极侧极板和所述阴极侧极板的材质才钛金属。
作为一种优选的实施方式，还包括阳极侧烧结钛板、阴极侧烧结钛板和密封垫，所述阳极侧烧结钛板和所述阴极侧烧结钛板分别与所述阳极侧极板的内面和所述阴极侧极板的内面抵接，所述阳极侧烧结钛板和所述阴极侧烧结钛板的内面用于与样品的两面抵接，所述密封垫设于所述样品的两端。
作为一种优选的实施方式，还包括阳极侧铱电极、阳极侧质子交换膜、阴极侧质子交换膜、阴极侧铂电极和密封垫，所述阳极侧铱电极和所述阴极侧铂电极分别与所述阳极侧极板的内面和所述阴极侧极板的内面抵接，所述阳极侧质子交换膜和所述阴极侧质子交换膜分别与所述阳极侧铱电极的内面和所述阴极侧铂电极的内面抵接，所述阳极侧质子交换膜和所述阴极侧质子交换膜中间用于放置样品，所述密封垫设于所述样品的两端。
与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：
能精准高效分析膜电极各层的质子电导率和电子电导率，将真实工况下膜电极多孔传输层、催化层和质子交换膜各层的电荷转移阻抗分离为电子电导率和质子电导率，对其进行定量研究；
可以对膜电极整体进行测量，并进行阻抗分离分析；
还原PEM电解槽的真实工况条件，模拟真实工况，包括循环水流速、温度和水电解槽夹具环境等；
采用去离子超纯化柱和电阻率探测仪，从净化和检测两个环节对循环水纯度进行控制，保证测量结果不受杂质离子的干扰；
采用多层加厚设计，确保测试样品收到的压力均匀，且各媒介层间接触紧密。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型的一种用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置的测试系统结构示意图。
图2为本实用新型的一种用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置的PEM水电解槽的外观结构示意图。
图3为本实用新型的一种用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置的PEM水电解槽的电子电导率测量组装结构示意图。
图4为本实用新型的一种用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置的PEM水电解槽的质子电导率测量组装结构示意图。
图中：1、恒温循环水槽；2、蠕动泵；3、去离子超纯化柱；4、电阻率探测器；5、PEM水电解槽；6、电化学工作站；7、电脑；8、阳极侧端板；9、阳极侧集流板；10、阳极侧极板；11、阴极侧极板；12、阴极侧集流板；13、阴极侧端板；14、阳极侧烧结钛板；15、样品；16、阴极侧烧结钛板；17、阳极侧铱电极；18、阳极侧质子交换膜；19、阴极侧质子交换膜；20、阴极侧铂电极；21、密封垫。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
如图1-4所示的一种PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，包括：
PEM水电解槽5，所述PEM水电解槽5具有用于水循环的通水孔；
恒温循环水槽1，所述恒温循环水槽1用于控制循环水的温度；
蠕动泵2，所述蠕动泵2用于控制循环水的流量；
去离子超纯化柱3，所述去离子超纯化柱3用于控制循环水的离子含量；
所述恒温循环水槽1、所述蠕动泵2和所述去离子超纯化柱3设于循环水路中与所述PEM水电解槽5的通水孔连接。
其中，所述通水孔包括第一通水孔和第二通水孔，所述恒温循环水槽1通过管道与所述第一通水孔连接，所述蠕动泵2通过管道与所述恒温循环水槽1连接，所述去离子超纯化柱3通过管道与所述蠕动泵2连接，所述去离子超纯化柱3还通过管道与所述第二通水孔连接。
其中，还包括电阻率探测器4，所述去离子超纯化柱3通过所述电阻率探测器4与所述第二通水孔连接。
其中，还包括电化学工作站6和电脑7，所述电化学工作站6与所述PEM水电解槽5电联接，所述电脑7与所述电化学工作站6电联接。
其中，所述PEM水电解槽5包括阳极侧端板8、阳极侧集流板9、阳极侧极板10，阴极侧极板11、阴极侧集流板12和阴极侧端板13，所述阳极侧集流板9的内面与所述阳极侧极板10的外面抵接，所述阴极侧集流板12的内面与所述阴极侧极板11的外面抵接，所述阳极侧端板8的内面与所述阳极侧集流板9的外面抵接，所述阴极侧端板13的内面与所述阴极侧集流板12的外面抵接。
其中，所述阳极侧端板8、所述阳极侧集流板9、所述阳极侧极板10，所述阴极侧极板11、所述阴极侧集流板12和所述阴极侧端板13通过紧固件固定。
其中，所述阳极侧极板10和所述阴极侧极板11的材质才钛金属。
其中，还包括阳极侧烧结钛板14、阴极侧烧结钛板16和密封垫21，所述阳极侧烧结钛板14和所述阴极侧烧结钛板16分别与所述阳极侧极板10的内面和所述阴极侧极板11的内面抵接，所述阳极侧烧结钛板14和所述阴极侧烧结钛板16的内面用于与样品15的两面抵接，所述密封垫21设于所述样品15的两端。
其中，测试中使用的烧结钛板，也可为钛毡、钛网等多孔钛材料，或碳毡、碳布、不锈钢毡、不锈钢网、铜网等多孔导电媒介。
其中，还包括阳极侧铱电极17、阳极侧质子交换膜18、阴极侧质子交换膜19、阴极侧铂电极20和密封垫21，所述阳极侧铱电极17和所述阴极侧铂电极20分别与所述阳极侧极板10的内面和所述阴极侧极板11的内面抵接，所述阳极侧质子交换膜18和所述阴极侧质子交换膜19分别与所述阳极侧铱电极17的内面和所述阴极侧铂电极20的内面抵接，所述阳极侧质子交换膜18和所述阴极侧质子交换膜19中间用于放置样品15，所述密封垫21设于所述样品15的两端。
其中，测试中制备铱电极的催化剂可为铱、氧化铱、氧化铱-铂、氧化铱/碳、氧化铱/氧化钛、氧化铱/氧化钼等铱基催化剂。
为模拟水电解槽的真实工况，需要对测试电解槽通循环水。通过恒温循环水槽、蠕动泵和去离子超纯化柱分别控制水电解槽进水的温度、流量和离子含量。循环水的流量和温度为测试变量，可以根据测试要求进行调整。水中可能含的离子有Fe3+、Fe2+、Cu2+、Mg2+、F-等，这些离子可能来自原料水，也可能是测试系统管路中金属部件溶出的少量离子。杂质离子可占据催化剂表面活性位点和全氟磺酸中磺酸根上的H+位点，影响膜电极阻抗测量的准确性，所以循环水中的杂质离子应尽可能完全去除。离子含量可用电阻率表征，通常以大于10MΩ·cm为宜，本测试系统在去离子超纯化柱后添加了电阻率探测器，实时检测循环水电阻率，确保阻抗测量的准确性。
同时，电脑控制的电化学工作站通过直流线性扫描伏安法(LSV)和交流阻抗谱(EIS)分别测量电解槽整体的电子电阻和质子传导阻抗，并通过样品的面积和厚度换算成电子电导率和质子电导率。
其次，水电解槽夹具部分。水电解槽包括阳极侧端板、阳极侧集流板、阳极侧极板，阴极侧极板、阴极侧集流板和阴极侧端板，通过螺杆和螺母等紧固件固定在一起。其中，端板为电解槽提供紧固压力，确保各层间接触紧密且密封良好。集流板紧挨着极板，在测量中起收集电流的作用。集流板上的极耳面积较大，尽可能降低了与电化学工作站测量电线间的接触电阻。极板整体采用钛材质，防止测试过程中高电位造成的电化学腐蚀。极板表面刻有直流道，流道深1mm、宽1mm、脊宽1mm，在保证电子传导能力的同时，具有较好的水气传输能力。
最后，样品组装方法。测量电子电导率时，先将导电性较好的材料装进水电解槽，如烧结钛板，借助密封垫密封绝缘且使样品具有一定的压缩率(5％～25％)，采用直流模式的LSV测量其电子电阻，该电阻作为电子电导率测量的背景电阻。而后，将样品夹在烧结钛板中间，用同样的方法测量总体的电子电阻。再用总体的电子电阻减去背景电阻，即得到样品的电子电阻，结合样品的厚度和面积，可以算出其电子电导率。
测量质子电导率时，先将阳极侧铱电极、质子交换膜、阴极侧铂电极依次叠放组装，测试中制备铂电极的催化剂可为铂、铂/碳、铂钌/碳、铂钴/碳等铂基催化剂，借助密封垫密封绝缘且使样品具有一定的压缩率(5％～25％)，恒电流(1～50mA)模式下，通过EIS测量电解槽的阻抗，该阻抗作为质子电导率测量的背景阻抗。测量过程中阳极侧铱电极发生反应：
阴极侧铂电极发生反应：
2H++2e-→H2(g)
阳极侧产生的H+通过质子交换膜和传导至阴极，e-则通过外电路传导。所以背景阻抗既包含了集流板、极板、铱电极和铂电极的电子传导阻抗，也包含了铱电极、铂电极、质子交换膜和的质子传导阻抗。再将待测样品夹在质子交换膜之间，用同样的方法测量总体阻抗。用总体阻抗减去背景阻抗，即得到样品的质子传导阻抗，结合样品的厚度和面积，可以算出其质子电导率。
操作的流程为：
将装有样品的待测电解槽装入电荷转移阻抗测量装置。向恒温循环水槽中加入电阻率大于10MΩ·cm的去离子水，设定温度为0～100℃，启动恒温循环水槽。
待水槽温度达到设定值，开启蠕动泵，设置循环水流量为1～1000mL/min。循环水流经去离子超纯化柱和电阻率探测器，去除水中杂志离子，并实时检测循环水电阻率，以代表水的纯度。循环水管为耐热硅胶或PET材质。
循环水流经PEM水电解槽的阳极侧流道，后回流至恒温循环水槽。
通过热电偶检测PEM水电解槽的温度，当温度达到设定值且稳定时，启动电化学工作站和电脑，对PEM水电解槽的阻抗进行测量。
PEM水电解槽按照阳极侧端板、阳极侧集流板、阳极侧极板、测试样品层(包括样品、电极和电子或质子传导媒介)、阴极侧极板、阴极侧集流板、阴极侧端板的顺序叠放组装，并使用绝缘涂层对阳极侧极板和阴极侧极板间进行绝缘处理，最后用螺杆、螺丝和垫片等紧固件将电解槽固定，紧固扭矩为3～15N·m。电解槽上连接水管的快插接头使用塑料(PVC、PP等)材质。
测量样品电子电阻Re时，先将导电材料烧结钛板装入电解槽中，调整密封垫的厚度，控制烧结钛板压缩率为5～25％，使用电化学工作站，采用直流模式的LSV测量其电子电阻，该电阻作为电子电导率测量的背景电阻Re-BG。而后，将样品夹在烧结钛板中间，用同样的方法测量总体的电子电阻。再用总体的电子电阻减去背景电阻，即得到样品的电子电阻Re。即：
Re=Re-Total-Re-BG
样品为多孔传输层时，测得的电阻为Re-PTL。样品为多孔传输电极时(将催化层涂覆于多孔传输层上，制得多孔传输电极)，测得的电阻为Re-PTL+CL。催化层的电阻Re-CL为Re-PTL+CL和Re-PTL的差值。
Re-CL=Re-PTL+CL-Re-PTL
电子电导率可通过下列公式计算：
其中，Ge为电子电导率，Re为电子电阻，L为样品厚度，S为样品面积。通过该测试和分离方法可以测量计算出膜电极多孔传输层和催化层的电子电阻，并计算得到电子电导率。
测量样品质子传导阻抗Rp时，先分别将铱催化剂和铂催化剂涂覆至烧结钛板表面，制得铱电极和铂电极。再将铱电极、质子交换膜、以及铂电极装入电解槽中，电极带有催化剂的一面紧贴着质子交换膜，调整密封垫的厚度，控制压缩率为5～25％，使用电化学工作站，通过交流模式的EIS测量其质子传导阻抗，该阻抗作为质子电导率测量的背景阻抗Rp-BG。而后，将样品夹在质子交换膜中间，用同样的方法测量总体的质子传导阻抗。再用总体的阻抗减去背景阻抗，即得到样品的质子传导阻抗Rp。即：
Rp=Rp-Total-Rp-BG
样品为质子交换膜时，测得的质子传导阻抗为Rp-PEM。样品为催化层涂覆膜时(将催化层涂覆于质子交换膜上，制得催化层涂覆膜)，测得的质子传导阻抗为Rp-PEM+CL。催化层的质子传导阻抗为Rp-CL为Rp-PTL+CL和Rp-PTL的差值。
Rp-CL＝Rp-PEM+CL-Rp-PEM
质子电导率可通过下列公式计算：
其中，Gp为质子电导率，Rp为质子传导阻抗，L为样品厚度，S为样品面积。通过该测试和分离方法可以测量计算出膜电极质子交换膜和催化层的质子传导阻抗，并计算得到质子电导率。
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。在本实用新型的描述中，除非另有规定和限定，需要说明的是，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，其特征在于，包括：
PEM水电解槽(5)，所述PEM水电解槽(5)具有用于水循环的通水孔；
恒温循环水槽(1)，所述恒温循环水槽(1)用于控制循环水的温度；
蠕动泵(2)，所述蠕动泵(2)用于控制循环水的流量；
去离子超纯化柱(3)，所述去离子超纯化柱(3)用于控制循环水的离子含量；
所述恒温循环水槽(1)、所述蠕动泵(2)和所述去离子超纯化柱(3)设于循环水路中与所述PEM水电解槽(5)的通水孔连接。
2.根据权利要求1所述的用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，其特征在于，所述通水孔包括第一通水孔和第二通水孔，所述恒温循环水槽(1)通过管道与所述第一通水孔连接，所述蠕动泵(2)通过管道与所述恒温循环水槽(1)连接，所述去离子超纯化柱(3)通过管道与所述蠕动泵(2)连接，所述去离子超纯化柱(3)还通过管道与所述第二通水孔连接。
3.根据权利要求2所述的用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，其特征在于，还包括电阻率探测器(4)，所述去离子超纯化柱(3)通过所述电阻率探测器(4)与所述第二通水孔连接。
4.根据权利要求1所述的用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，其特征在于，还包括电化学工作站(6)和电脑(7)，所述电化学工作站(6)与所述PEM水电解槽(5)电联接，所述电脑(7)与所述电化学工作站(6)电联接。
5.根据权利要求1所述的用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，其特征在于，所述PEM水电解槽(5)包括阳极侧端板(8)、阳极侧集流板(9)、阳极侧极板(10)，阴极侧极板(11)、阴极侧集流板(12)和阴极侧端板(13)，所述阳极侧集流板(9)的内面与所述阳极侧极板(10)的外面抵接，所述阴极侧集流板(12)的内面与所述阴极侧极板(11)的外面抵接，所述阳极侧端板(8)的内面与所述阳极侧集流板(9)的外面抵接，所述阴极侧端板(13)的内面与所述阴极侧集流板(12)的外面抵接。
6.根据权利要求5所述的用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，其特征在于，所述阳极侧端板(8)、所述阳极侧集流板(9)、所述阳极侧极板(10)，所述阴极侧极板(11)、所述阴极侧集流板(12)和所述阴极侧端板(13)通过紧固件固定。
7.根据权利要求5所述的用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，其特征在于，所述阳极侧极板(10)和所述阴极侧极板(11)的材质才钛金属。
8.根据权利要求5所述的用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，其特征在于，还包括阳极侧烧结钛板(14)、阴极侧烧结钛板(16)和密封垫(21)，所述阳极侧烧结钛板(14)和所述阴极侧烧结钛板(16)分别与所述阳极侧极板(10)的内面和所述阴极侧极板(11)的内面抵接，所述阳极侧烧结钛板(14)和所述阴极侧烧结钛板(16)的内面用于与样品(15)的两面抵接，所述密封垫(21)设于所述样品(15)的两端。
9.根据权利要求5所述的用于PEM水电解膜电极电荷转移阻抗分离测量装置，其特征在于，还包括阳极侧铱电极(17)、阳极侧质子交换膜(18)、阴极侧质子交换膜(19)、阴极侧铂电极(20)和密封垫(21)，所述阳极侧铱电极(17)和所述阴极侧铂电极(20)分别与所述阳极侧极板(10)的内面和所述阴极侧极板(11)的内面抵接，所述阳极侧质子交换膜(18)和所述阴极侧质子交换膜(19)分别与所述阳极侧铱电极(17)的内面和所述阴极侧铂电极(20)的内面抵接，所述阳极侧质子交换膜(18)和所述阴极侧质子交换膜(19)中间用于放置样品(15)，所述密封垫(21)设于所述样品(15)的两端。
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