CN114002142A - 质子膜非线性溶胀的测量装置及方法 - Google Patents

质子膜非线性溶胀的测量装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种质子膜非线性溶胀的测量装置及方法，包括覆膜环、紧固环、测距探针及支架；所述支架设置在所述测距探针上，所述覆膜环设置在所述支架上，待测质子膜夹设在所述覆膜环和所述紧固环之间；所述覆膜环用于支撑待测质子膜，所述紧固环用于固定待测质子膜，所述测距探针用于测量待测质子膜的膜溶胀位移和受力，所述支架用于固定连接所述覆膜环和所述测距探针。本发明针对燃料电池中的实际环境特征，模拟在不均匀润湿或有外力限制的情况下质子膜的溶胀行为，测量相应参数。

Description

质子膜非线性溶胀的测量装置及方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体地，涉及一种质子膜非线性溶胀的测量装置及方法。
背景技术
质子交换膜是质子交换膜燃料电池的重要组成部分。其主要作用是将在阳极形成的质子传输至阴极，使质子在阴极的铂表面完成电化学反应；同时也起到隔绝氢气和氧气的作用。质子交换膜是一种全氟磺酸聚合物膜，它的机械强度、吸水率、溶胀率、电导率的性质都会直接影响其在燃料电池中的性能表现。因此，对质子膜进行全面、准确的性质表征，是合理使用质子膜的技术基础。
就质子膜的溶胀率测量而言，目前，主要的评价方法是测量质子膜在长度、宽度、厚度三个方向的溶胀。但是在实际的使用环境中，质子膜的溶胀被双极板及扩散层的形状所束缚，并不是向长宽厚三个方向的自由线性延伸，而是在受力不均的位点出现了不同的形变，例如局部褶皱或鼓泡，即非线性的溶胀。同时，由于在电池运行过程中，液态水并不会均匀凝结，因此在液态水较多的部位，膜的溶胀程度更大，同样会引起非线性的溶胀。但是这些局部的、非线性的溶胀无法用在现有的方法进行测量。为了评价质子膜在燃料电池应用中的溶胀行为，需要设计更为贴近实际溶胀情况的测量方法。
公开号为CN110988480A的专利文献公开了一种测量质子交换膜膜厚方向电导率装置及方法，属于燃料电池测试装置技术领域，包括绝缘基座，绝缘基座上设有支撑框架，支撑框架上方设有挡板，挡板中心设有直线轴承，针型电极轴在直线轴承约束下垂直于绝缘基座运动，所述针型电极挡板上方的顶端设有砝码台，所述针型电极挡板下方的底部设有锥形电极，所述锥形电极下方绝缘基座上设有透压板，所述透压板下方绝缘基座上设有圆柱电极，所述圆柱电极和透压板之间铺设有质子传导膜，所述锥型电极可在透压板上方垂直上下移动对质子传导膜进行紧固。但是该专利文献不涉及对质子膜溶胀的测量。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种质子膜非线性溶胀的测量装置及方法。
根据本发明提供的一种质子膜非线性溶胀的测量装置，包括覆膜环、紧固环、测距探针及支架；
所述支架设置在所述测距探针上，所述覆膜环设置在所述支架上，待测质子膜夹设在所述覆膜环和所述紧固环之间；
所述覆膜环用于支撑待测质子膜，所述紧固环用于固定待测质子膜，所述测距探针用于测量待测质子膜的膜溶胀位移和受力，所述支架用于固定连接所述覆膜环和所述测距探针。
优选的，所述支架包括第一支架和第二支架；
所述第一支架和所述第二支架分别连接设置在所述测距探针的两侧，所述第一支架远离所述测距探针的一端连接设置在所述覆膜环上，所述第二支架远离所述测距探针的一端连接设置在所述覆膜环上。
优选的，所述测距探针针头为弧形。
本发明还提供一种基于上述的质子膜非线性溶胀的测量装置的测量方法，包括如步骤：
步骤1：进行质子膜的拉伸强度测试，得到拉伸位移与受力关系曲线，选定测量时所用的受力值；
步骤2：将待测质子膜在真空高温条件下充分干燥；
步骤3：调整测距探针，使测距探针针头与覆膜环的表面平齐，测距探针位移示数归零，再将干燥后的待测质子膜覆在覆膜环的表面，覆膜后在覆膜环的外圈加装紧固环，固定待测质子膜；
步骤4：将固定后的装置至于待测环境中，使待测质子膜充分溶胀；
步骤5：调整测距探针，使探针撑起溶胀状态的待测质子膜，直至探针受力达到步骤1中预先选定的受力值，同时读取探针的最终位移；
步骤6：计算溶胀率；
步骤7：重复步骤1～6，得到重复数据。
优选的，所述测量方法的应用环境为气相环境或液相环境。
优选的，所述测量方法的应用环境为水中或者空气中。
优选的，所述步骤2中，将待测质子膜在80摄氏度下真空干燥12小时。
优选的，所述步骤3中，待测质子膜要充分自然伸展，消除褶皱，无外力拉伸。
优选的，所述步骤4中，将固定后的装置至于待测环境中24小时。
优选的，所述步骤6中，设覆膜环的外半径为r，测距探针的位移值为h，则非线性的溶胀率Sw可表示为：
Figure BDA0003319874150000031
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明可以用于评价质子膜的非线性溶胀特性，非线性溶胀是质子膜在燃料电池中的主要溶胀方式，因此本发明的测量方法可以更为有效地服务于燃料电池设计；
2、本发明可以在水中实施。防止了测量对象在测量过程中，因环境导致的失水现象，降低了测量误差；
3、本发明针对燃料电池中的实际环境特征，模拟在不均匀润湿或有外力限制的情况下质子膜的溶胀行为，测量相应参数，本发明的测量方法可以在气相或液相环境下实施，具有较好的环境适应性。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的质子膜非线性溶胀的测量装置的结构示意图；
图2为测量前的待测质子膜的状态图；
图3为测量时的待测质子膜的状态图；
图4为溶胀率测试结果图。
图中示出：
覆膜环1 第一支架401
紧固环2 第二支架402
测距探针3 待测质子膜5
支架4
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
如图1～3所示，本实施例提供的一种质子膜非线性溶胀的测量装置，包括覆膜环1、紧固环2、测距探针3及支架4，支架4设置在测距探针3上，覆膜环1设置在支架4上，待测质子膜5夹设在覆膜环1和紧固环2之间，覆膜环1用于支撑待测质子膜5，紧固环2用于固定待测质子膜5，测距探针3用于测量待测质子膜5的膜溶胀位移和受力，支架4用于固定连接覆膜环1和测距探针3。支架4包括第一支架401和第二支架402，第一支架401和第二支架402分别连接设置在测距探针3的两侧，第一支架401远离测距探针3的一端连接设置在覆膜环1上，第二支架402远离测距探针3的一端连接设置在覆膜环1上。测距探针3针头为弧形。
本实施例还提供一种基于上述的质子膜非线性溶胀的测量装置的测量方法，包括如步骤：
步骤1：进行质子膜的拉伸强度测试，得到拉伸位移与受力关系曲线，选定测量时所用的受力值；
步骤2：将待测质子膜5在真空高温条件下充分干燥，将待测质子膜5在80摄氏度下真空干燥12小时；
步骤3：调整测距探针3，使测距探针3针头与覆膜环1的表面平齐，测距探针3位移示数归零，再将干燥后的待测质子膜5覆在覆膜环1的表面，覆膜后在覆膜环1的外圈加装紧固环2，固定待测质子膜5，待测质子膜5要充分自然伸展，消除褶皱，无外力拉伸；
步骤4：将固定后的装置至于待测环境中，使待测质子膜5充分溶胀，将固定后的装置至于待测环境中24小时；
步骤5：调整测距探针3，使探针撑起溶胀状态的待测质子膜5，直至探针受力达到步骤1中预先选定的受力值，同时读取探针的最终位移；
步骤6：计算溶胀率，设覆膜环1的外半径为r，测距探针3的位移值为h，则非线性的溶胀率Sw可表示为：
Figure BDA0003319874150000051
步骤7：重复步骤1～6，得到重复数据。
测量方法的应用环境为气相环境或液相环境，测量方法的应用环境为水中或者空气中。
实施例2：
本领域技术人员可以将本实施例理解为实施例1的更为具体的说明。
本实施例提供的一种用于评价质子膜非线性溶胀的测量方法，可以测量质子膜的非线性溶胀率，能够评价质子膜的非线性溶胀，非线性溶胀更贴近在燃料电池应用中质子膜实际的溶胀方式，所测数据可以为双极板及气体扩散层的设计提供支持。该方法可以在水中或空气中实施。
该方法使用了一种可以测量质子膜非线性溶胀的工具，该工具由以下结构构成：用于支撑质子膜的覆膜环1、用于固定质子膜的紧固环2、用于测量膜溶胀位移及受力的测距探针3及用于固定连接覆膜环1和测距探针3的支架4，其测距探针3针头为弧形，防止破坏质子膜。
方法包括如下步骤：
S1，进行质子膜的拉伸强度测试，得到拉伸位移与受力关系曲线，选定测量时所用的受力值；
S2，将待测质子膜在80摄氏度下真空干燥12小时；
S3，调整测距探针，使针头与覆膜环的表面平齐，测距探针位移示数归零。再将干燥后的质子膜覆在覆膜环的表面。质子要充分自然伸展，消除褶皱，无外力拉伸。覆膜后在覆膜环的外圈加装紧固环，固定质子膜；
S4，将固定后的装置至于待测环境中24小时，使质子膜充分溶胀；
S5，调整测距探针，使探针撑起溶胀状态的质子膜，直至探针受力达到步骤S1中预先选定的受力值，同时读取探针的最终位移；
S6，计算溶胀率。设覆膜环的外半径为r，测距探针的位移值为h，则非线性的溶胀率Sw可表示为：
Figure BDA0003319874150000052
S7，重复S1-6，得到重复数据。
本实施例首先通过覆膜环和紧固环限制了质子膜的溶胀方式，此次利用力学传感器和位移测量器(即测距针头)测量出膜的溶胀参数，并最终计算出溶胀率。
实施例3：
本领域技术人员可以将本实施例理解为实施例1的更为具体的说明。
一种质子膜非线性溶胀的测量方法，包括如下步骤：
S1，测试1号质子膜的拉伸强度(国标)，得到拉伸位移与受力关系曲线，选定测量时所用的受力值为0.92N，此时对应的形变值为0.2mm；
S2，将待测质子膜在80摄氏度下真空干燥12小时；
S3，调整测距探针，使针头与覆膜环的表面平齐，测距探针位移示数归零。再将干燥后的质子膜覆在覆膜环的表面。质子要充分自然伸展，消除褶皱。覆膜后在覆膜环的外圈加装紧固环，固定质子膜；
S4，将固定后的装置至于水中24小时，使质子膜充分溶胀；
S5，保持装置在水中，调整测距探针，使探针撑起溶胀状态的质子膜，直至探针受力达到0.92N，此时读取探针的最终位移为13.74mm；
S6，计算溶胀率。设覆膜环的外半径为r为28.00mm，测距探针的位移值h为13.74mm，根据公式
Figure BDA0003319874150000061
得出溶胀率为11.40％；
S7，另取两片1号质子膜，重复S1-S6，最后共得到三组溶胀率为11.40％、12.05％、11.09％。
实施例4：
本实施例与实施3的测量方法相同，与实施1不同的是，使用2号质子膜。最后共得到三组溶胀率为8.19％、7.84％、7.52％。
实施例5：
本实施例与实施3的测量方法相同，与实施1不同的是，使用3号质子膜。最后共得到三组溶胀率为5.77％、5.52％、5.41％。
实施例6：
本领域技术人员可以将本实施例理解为实施例1的更为具体的说明。
一种质子膜非线性溶胀的测量方法，包括如下步骤：
S1，测试1号质子膜的拉伸强度(国标)，得到拉伸位移与受力关系曲线，选定测量时所用的受力值为0.92N，此时对应的形变值为0.2mm；
S2，将待测质子膜在80摄氏度下真空干燥12小时；
S3，调整测距探针，使针头与覆膜环的表面平齐，测距探针位移示数归零。再将干燥后的质子膜覆在覆膜环的表面。质子要充分自然伸展，消除褶皱。覆膜后在覆膜环的外圈加装紧固环，固定质子膜；
S4，将固定后的装置至于水中24小时，使质子膜充分溶胀；
S5，将装置从水中取出，擦拭质子膜表面的游离水，放置在25℃，60％湿度环境内，调整测距探针，使探针撑起溶胀状态的质子膜，直至探针受力达到0.92N，此时读取探针的最终位移为13.36mm；
S6，计算溶胀率。设覆膜环的外半径r为28.00mm，测距探针的位移值h为13.36mm，根据公式
Figure BDA0003319874150000071
得出溶胀率为10.8％；
S7，另取两片1号质子膜，重复S1-S6，最后共得到三组溶胀率为10.8％、12.3％、11.4％。
实施例7：
本实施例与实施6的测量方法相同，与实施6不同的是，使用2号质子膜。最后共得到三组溶胀率为8.15％、7.79％、7.23％。
实施例8：
本实施例与实施6的测量方法相同，与实施6不同的是，使用3号质子膜。最后共得到三组溶胀率为5.15％、5.31％、5.84％。
实施例9：
本实施例为采用国标测量方法对质子膜进行测量，包括如下步骤：
S1，将1号质子膜在80摄氏度下真空干燥12小时后，取约10cm*10cm的待测样品，测量其长宽分别为100.36mm、100.78mm，得到干燥面积Sdry；
S2，将质子膜至于水中24小时，使充分溶胀；
S3，在25℃，60％湿度环境内将从水中取出，用滤纸吸干表面自由水；
S4，测量质子膜，长宽分别为107.42mm、105.18mm。得到溶胀面积Swet。算得其溶胀率为11.7％；
S5，另取两片1号质子膜，重复S1-S4，最后共得到三组溶胀率为11.7％、12.91％、12.58％。
实施例10：
本对比例与实施例9的测量方法相同，与实施例9不同的是，使用2号质子膜。最后共得到三组溶胀率为8.02％、7.71％、8.72％。
实施例11：
本对比例与实施例9的测量方法相同，与实施例9不同的是，使用3号质子膜。最后共得到三组溶胀率为5.72％、6.11％、6.41％。
图4给出了3种质子膜通过不同方法测出的溶胀率。其中方块代表在水中的非线性溶胀率，对应实施例3、实施例4及实施例5；空心圆代表在空气中的非线性溶胀率，对应实施例6、实施例7及实施例8；三角代表第三中环境的非线性溶胀率，对应实施例9、实施例10及实施例11。
由图4可以看出，每个点代表的是每个质子膜在相应实施例中三组溶胀率数据的平均值，质子膜的非线性溶胀略小于国标方法测试出的线性溶胀。可能是使由于紧固环机械压力作用通过分子链由边缘向膜中心传导，限制了整个膜的吸水溶胀。由此可以判断，通过合理设计双极板的图形分布，可以有效减缓膜在无压力处的溶胀，保持燃料电池的状态稳定。通过实施例3、实施例4、实施例5与实施例6、实施例7、实施例8可以看出，在水中的测量结果标准差较小，说明测量数据波动小更稳定。这是由于水中测量避免了擦拭自由水、环境温度湿度交换这两个较大的影响因素，使测量结果更为准确。
本发明采用了一种质子膜非线性溶胀的测量装置，针对燃料电池中的实际环境特征，模拟在不均匀润湿或有外力限制的情况下质子膜的溶胀行为，测量相应参数。本发明公开了一种质子膜非线性溶胀的测量方法，质子膜可以为燃料电池膜电极所使用的全氟磺酸膜，可以测量质子膜的非线性溶胀率，更贴进质子膜在燃料电池中的实际溶胀方式，该测量方法可以在气相或液相环境下实施，具有较好的环境适应性。
本发明针对燃料电池中的实际环境特征，模拟在不均匀润湿或有外力限制的情况下质子膜的溶胀行为，测量相应参数，本发明的测量方法可以在气相或液相环境下实施，具有较好的环境适应性。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种质子膜非线性溶胀的测量装置，其特征在于，包括覆膜环(1)、紧固环(2)、测距探针(3)及支架(4)；
所述支架(4)设置在所述测距探针(3)上，所述覆膜环(1)设置在所述支架(4)上，待测质子膜(5)夹设在所述覆膜环(1)和所述紧固环(2)之间；
所述覆膜环(1)用于支撑待测质子膜(5)，所述紧固环(2)用于固定待测质子膜(5)，所述测距探针(3)用于测量待测质子膜(5)的膜溶胀位移和受力，所述支架(4)用于固定连接所述覆膜环(1)和所述测距探针(3)。
2.根据权利要求1所述的质子膜非线性溶胀的测量装置，其特征在于，所述支架(4)包括第一支架(401)和第二支架(402)；
所述第一支架(401和所述第二支架(402)分别连接设置在所述测距探针(3)的两侧，所述第一支架(401)远离所述测距探针(3)的一端连接设置在所述覆膜环(1)上，所述第二支架(402)远离所述测距探针(3)的一端连接设置在所述覆膜环(1)上。
3.根据权利要求1所述的质子膜非线性溶胀的测量装置，其特征在于，所述测距探针(3)针头为弧形。
4.一种基于权利要求1所述的质子膜非线性溶胀的测量装置的测量方法，其特征在于，包括如步骤：
步骤1：进行质子膜的拉伸强度测试，得到拉伸位移与受力关系曲线，选定测量时所用的受力值；
步骤2：将待测质子膜(5)在真空高温条件下充分干燥；
步骤3：调整测距探针(3)，使测距探针(3)针头与覆膜环(1)的表面平齐，测距探针(3)位移示数归零，再将干燥后的待测质子膜(5)覆在覆膜环(1)的表面，覆膜后在覆膜环(1)的外圈加装紧固环(2)，固定待测质子膜(5)；
步骤4：将固定后的装置至于待测环境中，使待测质子膜(5)充分溶胀；
步骤5：调整测距探针(3)，使探针撑起溶胀状态的待测质子膜(5)，直至探针受力达到步骤1中预先选定的受力值，同时读取探针的最终位移；
步骤6：计算溶胀率；
步骤7：重复步骤1～6，得到重复数据。
5.根据权利要求4所述的测量方法，其特征在于，所述测量方法的应用环境为气相环境或液相环境。
6.根据权利要求5所述的测量方法，其特征在于，所述测量方法的应用环境为水中或者空气中。
7.根据权利要求4所述的测量方法，其特征在于，所述步骤2中，将待测质子膜(5)在80摄氏度下真空干燥12小时。
8.根据权利要求4所述的测量方法，其特征在于，所述步骤3中，待测质子膜(5)要充分自然伸展，消除褶皱，无外力拉伸。
9.根据权利要求4所述的测量方法，其特征在于，所述步骤4中，将固定后的装置至于待测环境中24小时。
10.根据权利要求4所述的测量方法，其特征在于，所述步骤6中，设覆膜环(1)的外半径为r，测距探针(3)的位移值为h，待测质子膜的干燥面积为Sdry，待测质子膜的溶胀面积为Swet，则非线性的溶胀率Sw可表示为：
Figure FDA0003319874140000021
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