CN113984832A - 一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及核化工安全技术领域，公开了一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，包括将含有肼、丁醇、硝酸和硝酸钠的后处理溶液倒入钢管容器中并密封，将密封之后的钢管悬挂在保护箱内，点火引燃丙烷气体对其进行快速加热，根据加热过程中钢管容器的破裂情况对后处理溶液体系是否会发生热失控进行判断。本发明中，通过采用肼、硝酸、硝酸钠、亚硝酸钠、TBP及其降解产物丁醇为检测实验对象，由于该组分具有显著的放热和压力骤增特征，并且危险性较高，丁醇在无硝酸等氧化性物质存在的条件下虽无显著放热现象，但会表现出蒸气压快速增加的趋势，通过本发明中的检测方法，可以实现快速检测含有肼、丁醇、硝酸和硝酸钠的后处理溶液的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及核化工安全技术领域，具体为一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法。
背景技术
世界核工业发展史上曾发生过数起后处理厂事故，如：1953年汉福特工厂在使用新鲜铀的新蒸发器的初始运行过程中TBP意外出现在进料中，蒸发导致正常浓度和温度超标，大量红色烟雾逸出导致了爆炸，1975年，萨凡纳河工厂大量TBP未加控制随硝酸铀酰溶液进入脱硝器，发生失控反应导致温度大幅上升，最终导致爆炸，1993年，俄罗斯托木斯克工厂的1个硝酸铀酰溶液贮槽发生爆炸，该贮槽是用于萃取前的调料槽，溶液中含TBP、煤油等有机物质，当向该贮槽加入14.2mol/L硝酸后发生了爆炸。
核燃料后处理厂的普雷克斯二循环流程中，需使用肼作为价态调节剂，以利于通过萃取和反萃取分离掉有害杂质，得到纯度较高的钚和铀最终产品，如：肼在2DF料液制备中可以将钌转化成不易被TBP萃取的化合物，便于净化；四价钚可以被肼还原为三价钚，提高铀、钚分离系数；后处理料液中的镎可被肼还原至四价，而进入2DF调料之中的肼会随着循环工艺流程的运行，连同TBP分解产生的丁醇，与氧化性物质如硝酸和硝酸钠等混合在一起，兼之强放射性物质衰变放出的热量使得体系的温度不断上升，构成了比较大的潜在安全隐患。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，能够快速的检测含有肼、丁醇、硝酸和硝酸钠的后处理溶液的安全性，并且避免其发生剧烈的热失控反应的方法，解决了背景技术提出的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，所述具体包括以下步骤：
S1：后溶液制备：在烧杯中称量0～2.4g的硝酸钠，在同一烧杯中加入3.435～6.014g的硝酸，待硝酸钠在烧杯内全部溶解后加入0～1.34g的丁醇，在烧杯中缓慢滴加1.06～2.927g的肼；
S2：将含有肼、丁醇、硝酸和硝酸钠的后处理溶液倒入不锈钢制成的钢管容器中，套上螺纹套筒，用孔板封口，并用螺帽进行密封，模拟后处理工艺中相对密闭的环境；
S3：将密封之后的钢管容器悬挂在特制保护箱内的两根棒之间，检测人员撤离试验区域；
S4：遥控点火引燃丙烷气体，从保护箱的左、右、下以及正前方不断对其进行快速加热；
S5：在加热5分钟左右，根据加热过程中钢管容器的破裂情况对该后处理溶液体系在快速升温后是否会发生热失控进行判断；
所述硝酸、丁醇和肼的摩尔比例控制在1：1.4：2.8，通过单独改变硝酸钠的占比，检测硝酸钠含量对后处理溶液的安全性；
所述计算各组分间的零氧平衡固定硝酸钠、硝酸和丁醇的摩尔比例为3.1:4.8:1，通过单独改变肼的占比，检测肼含量对后处理溶液的安全性。
优选的，所述硝酸为4M硝酸，所述肼的质量浓度为85％。
优选的，所述硝酸钠为1.2g，硝酸为6.014g，丁醇为0.366g，肼为1.068g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3:4.8:1:4。
优选的，所述硝酸钠为0g，硝酸为3.435g，丁醇为1.345g，肼为2.142g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为0:1:1.4:2.8。
优选的，所述硝酸钠为0g，硝酸为4.554g，丁醇为0g，肼为2.833g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为0:3:0:1。
优选的，所述硝酸钠为2.4g，硝酸为3.435g，丁醇为1.345g，肼为2.142g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为2.3:1:1.4:2.8,并且硝酸钠为固体硝酸钠。
优选的，所述硝酸钠为1.177g，硝酸为5.907g，丁醇为0.328g，肼为1.227g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3.1:4.8:1:4.85,并且硝酸钠为固体硝酸钠。
优选的，所述硝酸钠为1.168g，硝酸为5.802g，丁醇为0g，肼为1.588g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3.1:4.8:0:6.1,并且硝酸钠为固体硝酸钠。
优选的，所述硝酸钠为0.904g，硝酸为4.119g，丁醇为0.23g，肼为2.927g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3.4:4.8:1:16,并且硝酸钠为固体硝酸钠。
优选的，所述硝酸钠为0.2g，硝酸为3.435g，丁醇为1.345g，肼为2.142g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为0.2:1:1.4:2.8,并且硝酸钠为固体硝酸钠。
(三)有益效果
与现有技术对比，本发明具备以下有益效果：
本发明中，通过采用肼、硝酸、硝酸钠、亚硝酸钠、TBP及其降解产物丁醇为检测实验对象，由于该组分具有显著的放热和压力骤增特征，并且危险性较高，丁醇在无硝酸等氧化性物质存在的条件下虽无显著放热现象，但会表现出蒸气压快速增加的趋势，通过本发明中的检测方法，可以实现快速检测含有肼、丁醇、硝酸和硝酸钠的后处理溶液的安全性，并且避免其发生剧烈的热失控反应，可以有效的降低安全隐患。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，所述具体包括以下步骤：
S1：后溶液制备：在烧杯中称量0～2.4g的硝酸钠，在同一烧杯中加入3.435～6.014g的4M硝酸，待硝酸钠在烧杯内全部溶解后加入0～1.34g的丁醇，在烧杯中缓慢滴加1.06～2.927g质量浓度为85％的肼；
S2：将含有肼、丁醇、硝酸和硝酸钠的后处理溶液倒入不锈钢制成的钢管容器中，套上螺纹套筒，用孔板封口，并用螺帽进行密封，模拟后处理工艺中相对密闭的环境；
S3：将密封之后的钢管容器悬挂在特制保护箱内的两根棒之间，检测人员撤离试验区域；
S4：遥控点火引燃丙烷气体，从保护箱的左、右、下以及正前方不断对其进行快速加热；
S5：在加热5分钟左右，根据加热过程中钢管容器的破裂情况对该后处理溶液体系在快速升温后是否会发生热失控进行判断；
根据钢管容器的破裂情况对实验现象与判断结论进行记录：
N1—钢管容器无明显变化，该体系无爆炸的风险；
N2—钢管容器底部出现凸起，该体系有轻微爆炸的风险；
E1—钢管容器破裂，该体系有爆炸的风险；
E2—钢管容器炸裂成多块碎片，该体系有严重爆炸的风险。
实施例1-5
为获得硝酸钠含量对后处理溶液安全性的影响，将硝酸、丁醇和肼的摩尔比例控制在1：1.4：2.8，通过单独改变硝酸钠的占比，根据实验结果检测硝酸钠含量对后处理溶液的安全性。
实施例1-5中的实验数据及实验结果如下表：
实施例1中，后处理溶液中的硝酸钠、硝酸、丁醇和肼的含量如下为：硝酸钠为0g、硝酸为3.435g、丁醇为1.345g、肼为2.142g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为0：1：1.4：2.8，将后处理溶液装入试验钢管中进行试验，得到结果为“N2”。
实施例2中，后处理溶液中的硝酸钠、硝酸、丁醇和肼的含量如下为：固体硝酸钠为1.4g、硝酸为3.435g、丁醇为1.345g、肼为2.142g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为1.4：1：1.4：2.8，将后处理溶液装入试验钢管中进行试验，得到结果为“E1”。
实施例3中，后处理溶液中的硝酸钠、硝酸、丁醇和肼的含量如下为：固体硝酸钠为2.4g、硝酸为3.435g、丁醇为1.345g、肼为2.142g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为2.3：1：1.4：2.8，将后处理溶液装入试验钢管中进行试验，得到结果为“E1”。
实施例4中，后处理溶液中的硝酸钠、硝酸、丁醇和肼的含量如下为：固体硝酸钠为0.6g、硝酸为3.435g、丁醇为1.345g、肼为2.142g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为0.6：1：1.4：2.8，将后处理溶液装入试验钢管中进行试验，得到结果为“E2”。
实施例5中，后处理溶液中的硝酸钠、硝酸、丁醇和肼的含量如下为：固体硝酸钠为0.2g、硝酸为3.435g、丁醇为1.345g、肼为2.142g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为0.2：1：1.4：2.8，将后处理溶液装入试验钢管中进行试验，得到结果为“E2”。
由实施例1-5中的实验数据可以得出：当肼占比为19％～26％时，硝酸钠对体系的安全性有重要影响，应尽量减少硝酸钠的量，或控制肼的占比。
实施例6-9
为获得检测肼含量对后处理溶液的安全性，通过计算各组分间的零氧平衡固定硝酸钠、硝酸和丁醇的摩尔比例为3.1:4.8:1，单独改变肼的占比，根据实验结果检测硝酸钠含量对后处理溶液的安全性。
实施例6-9中的实验数据及实验结果如下表：
实施例6中，后处理溶液中的硝酸钠、硝酸、丁醇和肼的含量如下为：硝酸钠为1.2g、硝酸为6.014g、丁醇为0.366g、肼为1.068g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3.0:4.8:1:4，将后处理溶液装入试验钢管中进行试验，得到结果为“N1”。
实施例7中，后处理溶液中的硝酸钠、硝酸、丁醇和肼的含量如下为：硝酸钠为1.168g、硝酸为5.802g、丁醇为0.324g、肼为1.288g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3.0:4.8:1:5，将后处理溶液装入试验钢管中进行试验，得到结果为“E1”。
实施例8中，后处理溶液中的硝酸钠、硝酸、丁醇和肼的含量如下为：硝酸钠为1.177g、硝酸为5.907g、丁醇为0.328g、肼为1.227g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3.1:4.8:1:4.85，将后处理溶液装入试验钢管中进行试验，得到结果为“N2”。
实施例9中，后处理溶液中的硝酸钠、硝酸、丁醇和肼的含量如下为：硝酸钠为0.904g、硝酸为4.119g、丁醇为0.23g、肼为2.927g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3.4:4.8:1:16，将后处理溶液装入试验钢管中进行试验，得到结果为“N2”。
由实施例6-9中的实验数据可以得出：肼在体系中的质量分数达到12.7％后，开始对安全性有重要影响，并且12.1％的肼质量分数是引发安全事故的临界点，但是当肼在该体系中占比极高时也不一定会引发安全性问题，其对安全性的影响还需要结合体系内的其他组分占比考虑。
实施例10-11
为获得检测硝酸钠和肼含量对后处理溶液的安全性，通过改变硝酸钠和肼的占比，根据实验结果检测硝酸钠含量对后处理溶液的安全性。
实施例10-11中的实验数据及实验结果如下表：
实施例10中，后处理溶液中的硝酸钠、硝酸、丁醇和肼的含量如下为：硝酸钠为1.168g、硝酸为5.802g、丁醇为0g、肼为1.588g，且硝酸钠：
硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3.1:4.8:0:6.1，将后处理溶液装入试验钢管中进行试验，得到结果为“E1”。
实施例11中，后处理溶液中的硝酸钠、硝酸、丁醇和肼的含量如下为：硝酸钠为0g、硝酸为4.554g、丁醇为0g、肼为2.833g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为0:3:0:1，将后处理溶液装入试验钢管中进行试验，得到结果为“N2”。
通过实施例1-实施例11中数据可以得出：当肼占比为19％～26％时，硝酸钠对体系的安全性有重要影响，应尽量减少硝酸钠的量，或控制肼的占比，并且在硝酸钠的质量分数在体系的15％左右时，肼的质量分数不应超过12.1％，一旦超过了这个比例，就存在发生危险的可能，同时，在达成零氧平衡的前提下，当肼与硝酸的摩尔比例接近1:1时，极易引发安全性事故，当肼与硝酸的摩尔比值在0.7～0.85之间时是相对安全的，肼、硝酸、硝酸钠的摩尔比为1:1:0.5～1:1:1时，此时硝酸钠对风险的贡献是较低的，风险源主要来自于肼，而当肼与硝酸的摩尔比值在2.5以上时，此时硝酸钠对风险的贡献十分明显，仅需占体系质量的2.9％以上即可引发爆炸。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，其特征在于：所述具体包括以下步骤：
S1：后溶液制备：在烧杯中称量0～2.4g的硝酸钠，在同一烧杯中加入3.435～6.014g的硝酸，待硝酸钠在烧杯内全部溶解后加入0～1.34g的丁醇，在烧杯中缓慢滴加1.06～2.927g的肼；
S2：将含有肼、丁醇、硝酸和硝酸钠的后处理溶液倒入不锈钢制成的钢管容器中，套上螺纹套筒，用孔板封口，并用螺帽进行密封，模拟后处理工艺中相对密闭的环境；
S3：将密封之后的钢管容器悬挂在特制保护箱内的两根棒之间，检测人员撤离试验区域；
S4：遥控点火引燃丙烷气体，从保护箱的左、右、下以及正前方不断对其进行快速加热；
S5：在加热5分钟左右，根据加热过程中钢管容器的破裂情况对该后处理溶液体系在快速升温后是否会发生热失控进行判断；
所述硝酸、丁醇和肼的摩尔比例控制在1：1.4：2.8，通过单独改变硝酸钠的占比，检测硝酸钠含量对后处理溶液的安全性；
所述计算各组分间的零氧平衡固定硝酸钠、硝酸和丁醇的摩尔比例为3.1:4.8:1，通过单独改变肼的占比，检测肼含量对后处理溶液的安全性。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，其特征在于：所述硝酸为4M硝酸，所述肼的质量浓度为85％。
3.根据权利要求1所述的一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，其特征在于：所述硝酸钠为1.2g，硝酸为6.014g，丁醇为0.366g，肼为1.068g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3:4.8:1:4。
4.根据权利要求1所述的一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，其特征在于：所述硝酸钠为0g，硝酸为3.435g，丁醇为1.345g，肼为2.142g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为0:1:1.4:2.8。
5.根据权利要求1所述的一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，其特征在于：所述硝酸钠为0g，硝酸为4.554g，丁醇为0g，肼为2.833g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为0:3:0:1。
6.根据权利要求1所述的一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，其特征在于：所述硝酸钠为2.4g，硝酸为3.435g，丁醇为1.345g，肼为2.142g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为2.3:1:1.4:2.8,并且硝酸钠为固体硝酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，其特征在于：所述硝酸钠为1.177g，硝酸为5.907g，丁醇为0.328g，肼为1.227g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3.1:4.8:1:4.85,并且硝酸钠为固体硝酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，其特征在于：所述硝酸钠为1.168g，硝酸为5.802g，丁醇为0g，肼为1.588g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3.1:4.8:0:6.1,并且硝酸钠为固体硝酸钠。
9.根据权利要求1所述的一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，其特征在于：所述硝酸钠为0.904g，硝酸为4.119g，丁醇为0.23g，肼为2.927g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为3.4:4.8:1:16,并且硝酸钠为固体硝酸钠。
10.根据权利要求1所述的一种快速检测含肼后处理溶液安全性的方法，其特征在于：所述硝酸钠为0.2g，硝酸为3.435g，丁醇为1.345g，肼为2.142g，且硝酸钠：硝酸：丁醇：肼的摩尔比例为0.2:1:1.4:2.8,并且硝酸钠为固体硝酸钠。
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