CN113981523B - 不同偏角度砷化镓籽晶加工及砷化镓单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
不同偏度砷化镓籽晶加工及砷化镓单晶的制备方法，涉及半导体晶体生长领域，尤其是一种砷化镓单晶的制备技术。本发明的方法包括了籽晶胚的加工和定向、籽晶抛光和清洗、单晶生长等步骤，其中，钻取种子胚大小适中，种子胚比种子小嘴内径小0.025mm‑0.76mm。抛光剂采用溴素和乙醇按体积比2：1‑1：4进行配置。本发明的优点是不同偏角度（100）到（111）偏0°、2°、6°、10°和15°的籽晶生长的砷化镓单晶体与国家标准（GB/T 30856‑2014）对位错的要求相比，其位错非常低、结晶度高。最主要的是晶圆抛光后进行外延，外延淀积速率高,外延层表面质量也较好,外延层的生长参数也易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及半导体晶体生长领域，尤其是一种砷化镓单晶的制备技术。
背景技术
对于GaAs单晶，主要研究(100)、(110)、(111)三个晶面。在GaAs LED光电器件的制作过程中,常采用(100)to(111)偏15°后的晶向<511>。〈511〉晶向GaAs晶片在半导体产品中使用越来越多。〈100〉晶向GaAs单晶四周存在相对的两个As面和两个Ga面,头部截面和尾部截面的晶格结构完全相同,而〈111〉晶向GaAs单晶的头部截面和尾部截面的晶格结构不同,由Ⅲ族Ga原子组成的(111)晶面,称为A面；由Ⅴ族As原子组成的(111)晶面,称为B面,(111)A面的Ga原子和(111)B面的As原子交替分层排列,两面有不同的极性。由于(100)晶面的原子面密度最小,表面态密度减少,在器件的制作过程中,可以减少表面态的影响,而且由于GaAs的(110)面是由相同数目的Ga、As原子组成,其解理面沿(110)面。(111)晶面的GaAs不具备这两个优点,因此一般砷化镓外延是在(100)晶面基板上生长起来的。但是在(100)晶面上进行外延生长时,其外延生长速率较慢,且外延层表面质量也不好,在实际生产中采用偏离(100)晶面一定角度的抛光片进行外延,外延淀积速率高,外延层表面质量也较好,外延层的生长参数也易于控制。比如在激光芯片中，常使用(110)晶面作为解离面，解离面比较光滑，具有较高的反射率，因此即便是不镀减反膜和高反膜芯片端面也有大概30％的反射率。
晶体生长中常用的偏离角度有0°、2°、6°、10°和15。较大偏角的有偏35.2°和54.7°的。不同的偏角度和对应的晶面：(100)0°、(100)To(111)2°、(100)To(111)6°(100)To(111)10°、(100)To(111)15°，其对应的晶面分别是(100)、(40 11)、(13 11)、(811)、(511)。
发明内容
本发明的目的是提供一种4英寸砷化镓晶面(100)到(111)不同偏角度的晶向进行单晶生长的工艺。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
不同偏度砷化镓籽晶加工方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，籽晶定向：切下一片1mm的样片，标明进刀口为X1，将样片瓣成四方形，每个边平整，放在X光机上检测出XY的数值；根据标准参数值来确定刻度盘需调度数；
不同偏角度和要求，以及晶种胚角度如下：
A、(100)to(111)0°±0.2°，XY值：33°05′，(100)0°面，方向为晶向[100]没有与任何其他晶向形成夹角；
B、(100)to(111)2°±0.2°，X：31°/35°Y:33°X:33°Y：31°/35°，(100)面的晶向朝(111)面，晶向[111]方向倾斜，倾斜后与原来[100]形成的夹角为2°，倾斜后的晶向就是(100)to(111)2°；
C、(100)to(111)6°±0.2°，X1：27°X2:39°Y:33°，(100)面的晶向朝(111)面，晶向[111]方向倾斜，倾斜后与原来[100]形成的夹角为2°，倾斜后的晶向就是(100)to(111)6°；
D、(100)to(111)10°±0.2°，X1：23°/43°Y:33°，(100)面的晶向朝(111)面，晶向[111]方向倾斜，倾斜后与原来[100]形成的夹角为10°，倾斜后的晶向就是(100)to(111)10°；
E、(100)to(111)15°±0.2°，X1：18°/48°Y:33°，(100)面的晶向朝(111)面，晶向[111]方向倾斜，倾斜后与原来[100]形成的夹角为15°，倾斜后的晶向就是(100)to(111)15°；
步骤2，籽晶胚的抛光清洗：采用溴素和乙醇的混合液，按体积比，溴素：乙醇＝2：1-1：4；籽晶胚大小比种子小嘴内径大0.025mm-0.76mm，抛光后籽晶胚大小小于PBN小嘴内径0.070mm-0.089mm。
不同偏度砷化镓单晶制备方法，其特征在于包括以下步骤：
GaAs多晶料9.5-10kg,掺砷7.2g-13.3g,掺硅0.4g-2.7g,氧化硼36g或90g,(100)到(111)偏0°、2°、6°、10°和15°的籽晶，放入PBN坩埚中，装入石英管，用氢氧焰封焊，装入VGF单晶炉中，首先升温化料，然后接种，单晶生长，最后冷却，取出晶体脱模获得砷化镓单晶。
(100)到(111)偏θ，导致的界面晶向(hkl)是(1,tanθ/√2,tanθ/√2)，即(100)到(111)偏0°、2°、6°、10°和15°的籽晶对应的晶面是(100)、(40 11)、(13 11)、(811)、(511)。
本发明的优点是不同偏角度(100)到(111)偏0°、2°、6°、10°和15°的籽晶生长的砷化镓单晶体与国家标准(GB/T 30856-2014)对位错的要求：4寸≤5000个/cm2，6寸≤10000个/cm2相比，其位错低、结晶度高(主要表现于平均为错和最大点位错低)。最主要的是晶圆抛光后进行外延，外延淀积速率高,外延层表面质量也较好,外延层的生长参数也易于控制。
附图说明
图1为砷化镓立体晶向关系示意图；
图中，(100)向(111)偏θ°，导致的界面晶向(hkl)是(1,tanθ/√2,tanθ/√2)。
图2为(100)到(111)偏15°的X射线衍射测晶棒角度原理示意图；
其中，波程差＝2dsinθ。
图3为(100)to(111)偏转2°、6°、10°、15°晶面结构示意图。
图4为<100>to<111>偏转2°、6°、10°、15°的晶向结构示意图。
图5为砷化镓晶面和晶向立体示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：不同偏度4英寸砷化镓籽晶加工及砷化镓单晶的制备方法，具体制备方法如下：
步骤1，籽晶胚的加工和定向：
S1-1，籽晶胚选用晶体的头部，表面无夹晶、无空洞、无明显条纹和表面无缺口，位错小于100-200个/cm2。
S1-2,(100)到(111)偏0°晶体X光标准衍射度数X为33°05′，按加工角度要求，确定加工目标角，晶向偏移方向，可根据α角度来确定加工方向目标起点(主定位方向为α＝0°)，将需要加工的晶体主定位面朝上装入卡具，做到主定位面与晶体操作面平行，切割面与锯片平行；然后开动机器进刀口，刀口能够切在X光机上测量的样片，以进刀口切割方向在样片上做一标记箭头作为测量起点：从起点开始顺时针以90°为测量点，依次测量样片切割面，将测量结果按顺序X1﹑Y1﹑X2﹑Y2,将测量值与目标值比较后进行计算。
S1-3，(100)to(111)15°的籽晶胚应先定向，(100)面的晶向朝(111)面，晶向[111]方向倾斜，倾斜后与原来[100]形成的夹角为15°；倾斜后的晶向就是(100)to(111)15°，按具体的α角的要求做角度加工；
S1-4，检查调节角度的刻度盘是否归零。
S1-5，切下一片1mm的样片，画一个箭头指向进刀口，标明进刀口为X1，将样片瓣成四方形，每个边平整，放在X光机上检测出XY的数值；根据标准参数值来确定刻度盘需调度数；(100)到(111)晶面偏15°的X1：18°/48°Y:33°XY数值的定义如图2所示，通过X光机打出激光，激光首先与样片平面形成18°夹角，激光穿过样片到(100)晶面反射，入射激光线与(100)晶面形成33°角，反射激光与(100)晶面形成48°角；
如图4所示，〈511〉晶向GaAs是由〈100〉晶向的GaAs向〈111〉A方向偏15°而形成的。在使用X光定向仪和X光衍射法进行测量时,平行主参考面方向为正的〈511〉晶向,布拉格衍射角理论值为45°07′,垂直主参考面方向为〈100〉晶向偏〈111〉A方向15°,依据〈100〉晶向的布拉格衍射角进行测试,其布拉格衍射角理论值为33°03′,偏15°后两个方向的理论值分别为18°03′和48°03′，如图2所示；
不同偏角度的要求，以及晶种胚XY的数值如下：
A、(100)to(111)0°±0.2°；XY值：33°05′；
B、(100)to(111)2°±0.2°；X：33°/35°Y:33°/X:33°Y：31°/35°；
C、(100)to(111)6°±0.2°；X1：27°X2:39°Y:33°；
D、(100)to(111)10°±0.2°；X1：23°/43°Y:33°；
E、(100)to(111)15°±0.2°；X1：18°/48°Y:33°；
砷化镓晶片的主次参考面是采用顺时针标准加工的，使晶体的轴向平行于主参考面(01-1)向(011)面斜15.79°就得到(511)面，然后再加工<5ll>籽晶；在(100)晶面主参考面选定的基础上,(100)晶面以通过圆心平行主参考面的直线为轴,向(111)A面的方向偏转0°、2°、6°、10°和15°，其晶面分别是(100)、(40 11)、(13 11)、(811)和(511)，如图3所示；然后粘住晶锭头部或尾部，平行于主次参考面，把晶体钻成圆柱形，尺寸大于所需要尺寸1mm左右，直径为6mm；
籽晶胚角度加工完成后，标识籽晶胚头尾、角度、掺杂及头部基准面；头部用H标识，尾部用T标识，并注明角度。
步骤2，籽晶抛光和清洗：
S2-1，选取籽晶胚：确认种子表面无明显条纹，表面无缺口、籽晶胚大小比种子小嘴内径大0.025mm-0.76mm之间，以保证抛光时控制其大小。
S2-2，配置溴素：将溴素沿着玻璃棒慢慢倒入玻璃杯中，再加入乙醇，按体积比，溴素：乙醇＝2：1-1：4之间，用玻璃棒轻轻搅拌均匀。
S2-3，抛光:将种子沿着玻璃杯壁放入，顺、逆方向均匀摇晃一分钟，取出种子立即放入无水乙醇中浸泡至少20s，再用水冲洗掉表面溴素，如果有轻微划伤用1000-2000目水砂纸打磨光滑，并用千分尺测量直径，知果不符合，将种子放入溴素中重复上一步骤，直到种子符合尺寸为止，种子尺寸要求小于PBN小嘴内径0.070mm-0.089mm。
S2-3，将符合要求的种子用乙醇冲洗后，用无尘砂纸擦拭干净，在灯光下查看种子表面光滑且无规则反光，种子侧表面无缺口，再用无尘纸包好放入对应种子盒内。
步骤3，单晶生长：
S3-1，取GaAs多晶料10kg,掺砷7.2g,掺硅0.4g,氧化硼36g,(100)0°籽晶，放入4英寸PBN坩埚中，装入石英管，用氢氧焰封焊，装入VGF单晶炉中，首先升温化料，然后接种，单晶生长，最后冷却，取出晶体脱模，测试EPD和电学参数，如表1所示。与国家标准GB/T30856—2014相比，电阻率﹑迁移率和载流子浓度均为较优水平，特别是位错密度非常低，仅为国家标准的2％左右。
实施例2，步骤1和2同实施例1，取GaAs多晶料9.5kg，掺砷7.2g，掺硅1.66g，氧化硼36g,(100)偏(111)2°籽晶，放入4英寸PBN坩埚中，装入石英管，用氢氧焰封焊，装入VGF单晶炉中，首先升温化料，然后接种，单晶生长，最后冷却。取出晶体脱模，晶棒加工，测试EPD和电学参数，如表1所示。与国家标准GB/T30856—2014相比，电阻率﹑迁移率和载流子浓度均为较优水平，特别是位错密度非常低，仅为国家标准的1.5-％，，非常利于高端器件制备。
实施例3，步骤1和2同实施例1，取GaAs多晶料9.5kg,掺砷7.2g,掺硅1.68g,氧化硼36g,(100)偏(111)2°籽晶，氧化硼36g,放入4英寸PBN坩埚中，装入石英管，用氢氧焰封焊，装入VGF单晶炉中，首先升温化料，然后接种，单晶生长，最后冷却。取出晶体脱模，晶棒加工，测试EPD和电学参数，如表1所示。与国家标准GB/T30856—2014相比，电阻率﹑迁移率和载流子浓度均为较优水平，特别是位错密度非常低，仅为国家标准的1.5-2％，，非常利于高端器件制备。
实施例4，步骤1和2同实施例1，取GaAs多晶料17kg,掺砷13.3g,掺硅2.7g,氧化硼90g,(100)偏(111)6°籽晶，放入6英寸PBN坩埚中，装入石英管，用氢氧焰封焊，装入VGF单晶炉中，首先升温化料，然后接种，单晶生长，最后冷却。取出晶体脱模，晶棒加工，测试EPD和电学参数，如表1所示。与国家标准GB/T30856—2014相比，电阻率﹑迁移率和载流子浓度均为较优水平，特别是位错密度非常低，仅为国家标准的3.57％，非常利于国内外高端器件制备，同时更利于芯片产出效率。
实施例5，步骤1和2同实施例1，取GaAs多晶料9.5kg,掺砷7.2g,掺硅1.8g,氧化硼36g,(100)偏(111)10°籽晶，放入4英寸PBN坩埚中，装入石英管，用氢氧焰封焊，装入VGF单晶炉中，首先升温化料，然后接种，单晶生长，最后冷却。取出晶体脱模，晶棒加工，测试EPD和电学参数，如表1所示。与国家标准GB/T30856—2014相比，电阻率﹑迁移率和载流子浓度均为较优水平，特别是位错密度非常低，接近零位错，非常利于国内外高端芯片制备。
实施例6，步骤1和2同实施例1，取GaAs多晶料9.5kg,掺砷7.2g,掺硅2.0g,氧化硼36g,(100)偏(111)15°籽晶,放入4英寸PBN坩埚中，装入石英管，用氢氧焰封焊，装入VGF单晶炉中，首先升温化料，然后接种，单晶生长，最后冷却。取出晶体脱模，晶棒加工，测试EPD和电学参数，如表1所示。与国家标准GB/T30856—2014相比，电阻率﹑迁移率和载流子浓度均为较优水平，特别是位错密度非常低，接近零位错，非常利于国内外高端激光器件制备。
表1
Claims (2)
1.不同偏度砷化镓籽晶加工方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，籽晶定向：切下一片1mm的样片，标明进刀口为X1，将样片瓣成四方形，每个边平整，放在X光机上检测出XY的数值；根据标准参数值来确定刻度盘需调度数；
不同偏角度和要求，以及晶种胚角度如下：
A、（100）to(111)0°±0.2°， XY值：33°05′，（100）0°面，方向为晶向[100]没有与任何其他晶向形成夹角；
B、（100）to(111)2°±0.2°， X1:33°，Y1:31°；X2:33°，Y2:35°，（100）面的晶向朝（111）面，晶向[111]方向倾斜，倾斜后与原来[100]形成的夹角为2°，倾斜后的晶向就是（100）to（111）2°；
C、（100）to(111)6°±0.2°， X1：27°，X2:39°， Y:33°，（100）面的晶向朝（111）面，晶向[111]方向倾斜，倾斜后与原来[100]形成的夹角为6°，倾斜后的晶向就是（100）to（111）6°；
D、（100）to(111)10°±0.2°，X1：23°，X2：43°， Y:33°，（100）面的晶向朝（111）面，晶向[111]方向倾斜，倾斜后与原来[100]形成的夹角为10°，倾斜后的晶向就是（100）to（111）10°；
E、（100）to(111)15°±0.2°，X1：18°，X2：48°， Y:33°，（100）面的晶向朝（111）面，晶向[111]方向倾斜，倾斜后与原来[100]形成的夹角为15°，倾斜后的晶向就是（100）to（111）15°；
步骤2，籽晶胚的抛光清洗：采用溴素和乙醇的混合液，按体积比，溴素：乙醇=2：1-1：4；籽晶胚大小比种子小嘴内径大0.025mm-0.76mm，抛光后籽晶胚大小小于PBN小嘴内径0.070mm-0.089mm。
2.不同偏度砷化镓单晶制备方法，其特征在于包括以下步骤：
GaAs多晶料9.5-10kg,掺砷7.2g-13.3g,掺硅0.4g-2.7g,氧化硼36g或90g,（100）到（111）偏0°、2°、6°、10°或15°的籽晶，放入PBN坩埚中，装入石英管，用氢氧焰封焊，装入VGF单晶炉中，首先升温化料，然后接种，单晶生长，最后冷却，取出晶体脱模获得砷化镓单晶。
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| 莫培根."掺硅的砷化镓体晶体的若干特性".应用科学学报.1985,第3卷(第1期),第38-45页. * |
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