CN113960038A - Pdms光刻微纳米气泡制备方法及微纳米气泡试验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种PDMS光刻微纳米气泡制备方法，包括以下步骤：步骤A、搭设纳米气泡发生装置；步骤B、微沟道设计与模板制作；设计九种沟道宽度和沟道两个入口处夹角各不同的微沟道；步骤C、制作PDMS模板；将混合液倒入硅片模板中，将做好的PDMS模板放入干燥箱过夜；步骤D、制备微纳米气泡；按下开始按钮，让气体和液体同时进入沟道。本发明还公开了一种PDMS光刻微纳米气泡试验方法，包括以下步骤：步骤A、调试出符合标准的气泡；步骤B、测量微纳米气泡的尺寸；步骤C、测量微纳米气泡在水中的上升速度；步骤D、验证微纳米气泡处理污水效果；是一种极具运用前景的PDMS光刻微纳米气泡制备方法及微纳米气泡试验方法。

Description

PDMS光刻微纳米气泡制备方法及微纳米气泡试验方法

技术领域

本发明涉及污水处理技术，具体涉及一种PDMS光刻微纳米气泡制备方法及微纳米气泡试验方法。

背景技术

微纳米气泡尺寸小，所以它在水中停留的时间比较长，和悬浮物接触的机会比较多，再加上它的比表面积比较大，所以出现粘附现象的概率也会大大增加，气浮效果好，微纳米气泡其依附性强、水中缓慢上升的特点有利于污水处理，但现有技术缺乏大批量、低成本生产微纳米气泡的制备方法，并缺乏相应的微纳米气泡试验。

发明内容

本发明旨在提供一种成本低、生产效率高的PDMS光刻微纳米气泡制备方法，解决缺乏生产大批量微纳米气泡的制备方法的问题。

为此，本发明所采用的技术方案为，一种PDMS光刻微纳米气泡制备方法，包括以下步骤：

步骤A、搭设纳米气泡发生装置；装置包括安装有液体注射器并控制液体流量流速的微流泵、安装有气体注射器并控制气体流量流速的微流泵、安装有快速拍照及截图软件用于实时观察沟道内液体和气体的流动以及气泡的运动情况的电脑、放大沟道方便在显示器看到清晰气泡的显微镜相互连接而成；

步骤B、微沟道设计与模板制作；设计九种沟道宽度和沟道两个入口处夹角各不同的微沟道，根据沟道图制作掩膜版，用酒精把掩膜版清洗一遍后晾干，准备一片比掩膜版大的玻璃片，用酒精清洗后晾干，准备一片硅片，用酒精清洗后烘干，将光刻胶倒在硅片上，旋转均匀涂胶后放在烘干机上烘焙12～13分钟，将掩膜版粘贴在玻璃片表面放入光刻机中，烘焙后的硅片冷却后放在光刻机内的掩膜版上对准，开始曝光，曝光10秒后取出硅片，继续放在烘干机烘焙2～3分钟，取出冷却，用配好的显影液显影后，用乙醇将光刻胶冲洗干净，并用氮气烘干，将做好的硅片放在烘干机加热1～2小时，固化硅片模板；

步骤C、制作PDMS模板；硅片模板放在铺有锡箔纸的盒子里，将PDMS与固化剂采用10:1的质量比配置混合液，用玻璃棒将混合液搅拌均匀后将其放入干燥箱，抽真空去气泡，等到混合液当中的气泡被抽完毕的时候，将混合液倒入硅片模板中，然后，把硅片模板放入温度设定为70～80℃的干燥箱加热4～6小时，加热好之后，将硅片模板取出，待其冷却，用手术刀把硅片模板里混合液固化后形成的九种沟道分割成一块一块的并切出来，将切好的PDMS模板放入用酒精清洗并消毒过的盒子里，准备好9个载玻片，把PDMS模板和干净的载玻片放入等离子清洗机清洗干净，然后将载玻片粘贴在PDMS模板上，并用镊子轻轻地在边缘压几下，最后将做好的PDMS模板放入干燥箱使之过夜；

步骤D、制备微纳米气泡；调节好纳米气泡发生装置后，用注射器往PDMS模板的沟道中注射液体，检查沟道是否顺畅，沟道检验完之后，分别把气体和液体注射器连接到对应沟道入口处，在沟道的出口处连接上导管，导管上设有可调节导管流量的阀门，导管另一端引入净水试验箱中，打开电脑上的图像采集和记录软件，然后将沟道放到显微镜下，调节显微镜的光圈，控制好亮度，并对焦，调整镜头的位置，使显微镜镜头对准沟道，在显示器上观察沟道是否完整地出现在屏幕上，通过调节光圈使屏幕上的图像清晰，使之在电脑上能够看到清晰的沟道图，调整微流泵的位置，设置微流泵的参数，设置好气体流速和比气体流速大的液体流速后，按下开始按钮，让气体和液体同时从不同的入口进入沟道，在显微镜下观察产生的气泡。

作为上述方案的优选，所述步骤B中九种微沟道的气体和液体进入沟道夹角θ和微沟道宽度d具体设置有(1)θ＝60°，d＝49μm；(2)θ＝60°，d＝105μm；(3)θ＝60°，d＝112μm；(4)θ＝60°，d＝140μm；(5)θ＝60°，d＝168μm；(6)θ＝120°，d＝177μm；(7)θ＝120°，d＝210μm；(8)θ＝180°，d＝160μm；(9)θ＝180°，d＝175μm，且两个入口对称设置，采用多种夹角θ和宽度d制备出尺寸和流速不同的气泡，方便观测夹角与宽度对气泡尺寸和流速的影响。

进一步优选为，所述步骤B中曝光采用紫外线曝光，紫外线曝光效果好。

进一步优选为，所述步骤C中干燥箱温度设置为75℃，硅片模板在干燥箱加热5小时，设计合理。

进一步优选为，所述步骤D中注射器往PDMS模板的沟道中注射的液体采用绿墨水，方便辨认观测液体是否穿过沟道，沟道是否流畅。

本发明还提供PDMS光刻微纳米气泡试验方法，包括以下步骤：

步骤A、调试出符合标准的气泡；采用权1～5任一所述的PDMS光刻微纳米气泡制备方法生产出微纳米气泡后，通过显微镜观察气液流动所产生的现象，根据观察到的情况通过微流泵重新设置气体和液体的流速直至产生的气泡流动均匀，气泡的大小和形状统一；

步骤B、测量微纳米气泡的尺寸；观察到气泡之后，利用软件上的测量功能来测量气泡的大小和气泡在液体中的流速，记录测量结果；

步骤C、测量微纳米气泡在水中的上升速度；通过调节导管的流量阀门控制混合液的流量，调节光源将气泡看得清晰，然后取清晰的净水段来进行研究，再通过高速摄像机将该段微纳米气泡的运动拍摄下来，根据拍到的点来计算不同尺寸气泡在水中的上升速度，得出气泡上升速度随气泡直径越大越快的试验结果；

步骤D、验证微纳米气泡处理污水效果；将插在沟道出口的导管引入量筒，通过微流泵将气体流速设置为550～650μl/min，液体流速设置650～750μl/min，量筒分别收集10毫升和8毫升的导出液，用胶头滴管在8毫升的导出液当中滴入一滴红墨水，观察红墨水在导出液中被净化的时间，在滴下导出液的同时按下秒表，开始计时第一滴墨水净化的时间，接着继续向量筒中滴入第二滴红墨水，计时第二滴红墨水被净化的时间，继续滴入第三滴红墨水，计时第三滴红墨水被净化的时间；用胶头滴管在10毫升的导出液当中滴入一滴红墨水，重复上述计时的试验步骤，记录试验结果。

作为上述方案的优选，所述步骤D中气体流速采用600μl/min，液体流速采用700μl/min，设计合理。

本发明的有益效果：

(1)PDMS是最广泛使用的硅为基础的有机聚合物材料，惰性，无毒，不易燃，适用于生物微机电中的微流道系统；本发明借用PDMS技术，具有可操作性，结合硅片模板、固化剂、载玻片、带双入口的微沟道等，通过载玻片与带有沟道的PDMS模板完美契合，用于形成封闭微沟道，成本低、能为实现大批量微纳米气泡制备提供条件。

(2)设计九种沟道宽度和沟道两个入口处夹角各不同的微沟道，制作出带有沟道的PDMS模板，因此生产出不同尺寸大小的微气泡，从而高效研究不同沟道宽度、沟道的微沟道对微纳米气泡产生的影响。

(3)使用显微镜观察沟道及微气泡，使用微流泵设置气体和液体流速，使用电脑软件记录数据及图像采集分析，搭设成的纳米气泡发生装置功能全面，连接方便，使微气泡的产生更直观地被观察到。

(4)PDMS光刻微纳米气泡试验方法，通过测量微纳米气泡的尺寸，测量微纳米气泡在水中的上升速度，验证微纳米气泡处理污水效果，根据试验数据能全面了解微纳米的去污能力，理解微纳米在去污技术领域的运用前景。

综上所述，具有独创性、微气泡生产高效性、成本低、微纳米气泡试验全面性的特点，是一种极具运用前景的PDMS光刻微纳米气泡制备方法及微纳米气泡试验方法。

附图说明

图1为PDMS模板上的九种微沟道示意图(未分割)。

图2为微纳米气泡半径—上升速度曲线图。

具体实施方式

下面通过实施例并结合附图，对本发明作进一步说明：

结合图1—图2所示，PDMS光刻微纳米气泡制备方法，包括以下步骤：

步骤A、搭设纳米气泡发生装置；装置由安装有液体注射器并控制液体流量流速的微流泵、安装有气体注射器并控制气体流量流速的微流泵、安装有快速拍照及截图软件用于实时观察沟道内液体和气体的流动以及气泡的运动情况的电脑、放大沟道方便在显示器看到清晰气泡的显微镜相互连接而成。

步骤B、微沟道设计与模板制作；设计九种沟道宽度和沟道两个入口处夹角各不同的微沟道，根据沟道图制作掩膜版，用酒精把掩膜版清洗一遍后晾干，准备一片比掩膜版大的玻璃片，用酒精清洗后晾干，准备一片硅片，用酒精清洗后烘干，将光刻胶倒在硅片上，旋转均匀涂胶后放在烘干机上烘焙12～13分钟，将掩膜版粘贴在玻璃片表面放入光刻机中，烘焙后的硅片冷却后放在光刻机内的掩膜版上对准，开始曝光，曝光10秒后取出硅片，继续放在烘干机烘焙2～3分钟，取出冷却，用配好的显影液显影后，用乙醇将光刻胶冲洗干净，并用氮气烘干，将做好的硅片放在烘干机加热1～2小时，固化硅片模板。

步骤B中九种微沟道的气体和液体进入沟道夹角θ和微沟道宽度d具体设置有(1)θ＝60°，d＝49μm；(2)θ＝60°，d＝105μm；(3)θ＝60°，d＝112μm；(4)θ＝60°，d＝140μm；(5)θ＝60°，d＝168μm；(6)θ＝120°，d＝177μm；(7)θ＝120°，d＝210μm；(8)θ＝180°，d＝160μm；(9)θ＝180°，d＝175μm，且两个入口对称设置。

步骤B中曝光优选采用紫外线曝光。

步骤C、制作PDMS模板；硅片模板放在铺有锡箔纸的盒子里，将PDMS与固化剂采用10:1的质量比配置混合液，用玻璃棒将混合液搅拌均匀后将其放入干燥箱，抽真空去气泡，等到混合液当中的气泡被抽完毕的时候，将混合液倒入硅片模板中，然后，把硅片模板放入温度设定为70～80℃的干燥箱加热4～6小时，加热好之后，将硅片模板取出，待其冷却，用手术刀把硅片模板里混合液固化后形成的九种沟道分割成一块一块的并切出来，将切好的PDMS模板放入用酒精清洗并消毒过的盒子里，准备好9个载玻片，将剪刀、胶带以及其他需要用到的物品带到等离子清洗试验室，在清洗之前，可以用胶带把切好的PDMS模板表面的脏物除去，把PDMS模板和干净的载玻片放入等离子清洗机清洗干净，然后将载玻片粘贴在PDMS模板上，并用镊子轻轻地在边缘压几下，最后将做好的PDMS模板放入干燥箱使之过夜。

步骤C中干燥箱温度优选设置为75℃，硅片模板在干燥箱优选加热5小时。

步骤D、制备微纳米气泡；调节好纳米气泡发生装置后，用注射器往PDMS模板的沟道中注射液体，检查沟道是否顺畅，沟道检验完之后，分别把气体和液体注射器连接到对应沟道入口处，在沟道的出口处连接上导管，导管上设有可调节导管流量的阀门，导管另一端引入净水试验箱中，打开电脑上的图像采集和记录软件，然后将沟道放到显微镜下，调节显微镜的光圈，控制好亮度，并对焦，调整镜头的位置，使显微镜镜头对准沟道，在显示器上观察沟道是否完整地出现在屏幕上，通过调节光圈使屏幕上的图像清晰，使之在电脑上能够看到清晰的沟道图，调整微流泵的位置，设置微流泵的参数，设置好气体流速和比气体流速大的液体流速后，按下开始按钮，让气体和液体同时从不同的入口进入沟道，在显微镜下观察产生的气泡。

步骤D中注射器往PDMS模板的沟道中注射的液体优选采用绿墨水。

一种PDMS光刻微纳米气泡试验方法，包括以下步骤：

步骤A、调试出符合标准的气泡；采用权1～5所述的任一PDMS光刻微纳米气泡制备方法生产出微纳米气泡后，通过显微镜观察气液流动所产生的现象，根据观察到的情况通过微流泵重新设置气体和液体的流速直至产生的气泡流动均匀，气泡的大小和形状统一。

步骤B、测量微纳米气泡的尺寸；观察到气泡之后，利用软件上的测量功能来测量气泡的大小和气泡在液体中的流速，具体测量结果如表一。

表一

步骤C、测量微纳米气泡在水中的上升速度；通过调节导管的流量阀门控制混合液的流量，调节光源将气泡看得清晰，然后取清晰的净水段来进行研究，再通过高速摄像机将该段微纳米气泡的运动拍摄下来，根据拍到的点来计算不同尺寸气泡在水中的上升速度，得出气泡上升速度随气泡直径越大越快的试验结果。

步骤D、验证微纳米气泡处理污水效果；将插在沟道出口的导管引入量筒，通过微流泵将气体流速设置为550～650μl/min，液体流速设置650～750μl/min，量筒分别收集10毫升和8毫升的导出液，用胶头滴管在8毫升的导出液当中滴入一滴红墨水，观察红墨水在导出液中被净化的时间，在滴下导出液的同时按下秒表，开始计时第一滴墨水净化的时间，接着继续向量筒中滴入第二滴红墨水，计时第二滴红墨水被净化的时间，继续滴入第三滴红墨水，计时第三滴红墨水被净化的时间；用胶头滴管在10毫升的导出液当中滴入一滴红墨水，重复上述计时的试验步骤，根据试验结果可知随着净化次数越多，导出液中的微纳米气泡数目在逐渐减少导致净化所需时间也随着增加，导出液越多，净化效果越持久，试验结果如表二。

表二

步骤D中气体流速优选采用600μl/min，液体流速优选采用700μl/min。

Claims (7)

1.一种PDMS光刻微纳米气泡制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A、搭设纳米气泡发生装置；装置包括安装有液体注射器并控制液体流量流速的微流泵、安装有气体注射器并控制气体流量流速的微流泵、安装有快速拍照及截图软件用于实时观察沟道内液体和气体及其混合液的流动以及气泡的运动情况的电脑、放大沟道方便在显示器看到清晰气泡的显微镜相互连接而成；

步骤B、微沟道设计与硅片模板制作；设计九种沟道宽度和沟道两个入口处夹角各不同的微沟道，根据沟道图制作掩膜版，用酒精把掩膜版清洗一遍后晾干，准备一片比掩膜版大的玻璃片，用酒精清洗后晾干，准备一片硅片，用酒精清洗后烘干，将光刻胶倒在硅片上，旋转均匀涂胶后放在烘干机上烘焙12～13分钟，将掩膜版粘贴在玻璃片表面放入光刻机中，烘焙后的硅片冷却后放在光刻机内的掩膜版上对准，开始曝光，曝光10秒后取出硅片，继续放在烘干机烘焙2～3分钟，取出冷却，用配好的显影液显影后，用乙醇将光刻胶冲洗干净，并用氮气烘干，将做好的硅片放在烘干机加热1～2小时，固化硅片模板；

步骤C、制作PDMS模板；硅片模板放在铺有锡箔纸的盒子里，将PDMS与固化剂采用10:1的质量比配置混合液，用玻璃棒将混合液搅拌均匀后将其放入干燥箱，抽真空去气泡，等到混合液当中的气泡被抽完毕的时候，将混合液倒入硅片模板中，然后，把硅片模板放入温度设定为70～80℃的干燥箱加热4～6小时，加热好之后，将硅片模板取出，待其冷却，用手术刀把硅片模板里混合液固化后形成的九种沟道分割成一块一块的并切出来，将切好的PDMS模板放入用酒精清洗并消毒过的盒子里，准备好9个载玻片，把PDMS模板和干净的载玻片放入等离子清洗机清洗干净，然后将载玻片粘贴在PDMS模板上，并用镊子轻轻地在边缘压几下，最后将做好的PDMS模板放入干燥箱使之过夜，每块载玻片与对应的PDMS模板贴合围成一个封闭的沟道；

步骤D、制备微纳米气泡；调节好纳米气泡发生装置后，用注射器往PDMS模板的沟道中注射液体，检查沟道是否顺畅，沟道检验完之后，分别把气体和液体注射器连接到对应沟道入口处，在沟道的出口处连接上导管，导管上设有可调节导管流量的阀门，导管另一端引入净水试验箱中，打开电脑上的图像采集和记录软件，然后将沟道放到显微镜下，调节显微镜的光圈，控制好亮度，并对焦，调整镜头的位置，使显微镜镜头对准沟道，在显示器上观察沟道是否完整地出现在屏幕上，通过调节光圈使屏幕上的图像清晰，使之在电脑上能够看到清晰的沟道图，调整微流泵的位置，设置微流泵的参数，设置好气体流速和比气体流速大的液体流速后，按下开始按钮，让气体和液体同时从不同的入口进入沟道，在显微镜下观察产生的气泡。

2.根据权利要求1所述的PDMS光刻微纳米气泡制备方法，其特征在于：所述步骤B中九种微沟道的气体和液体进入沟道夹角θ和微沟道宽度d具体设置有(1)θ＝60°，d＝49μm；(2)θ＝60°，d＝105μm；(3)θ＝60°，d＝112μm；(4)θ＝60°，d＝140μm；(5)θ＝60°，d＝168μm；(6)θ＝120°，d＝177μm；(7)θ＝120°，d＝210μm；(8)θ＝180°，d＝160μm；(9)θ＝180°，d＝175μm，且两个入口对称设置。

3.根据权利要求1所述的PDMS光刻微纳米气泡制备方法，其特征在于：所述步骤B中曝光采用紫外线曝光。

4.根据权利要求1所述的PDMS光刻微纳米气泡制备方法，其特征在于：所述步骤C中干燥箱温度设置为75℃，硅片模板在干燥箱加热5小时。

5.根据权利要求1所述的PDMS光刻微纳米气泡制备方法，其特征在于：所述步骤D中注射器往PDMS模板的沟道中注射的液体采用绿墨水。

6.一种PDMS光刻微纳米气泡试验方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A、调试出符合标准的气泡；采用权1～5任一所述的PDMS光刻微纳米气泡制备方法生产出微纳米气泡后，通过显微镜观察气液流动所产生的现象，根据观察到的情况通过微流泵重新设置气体和液体的流速直至产生的气泡流动均匀，气泡的大小和形状统一；

步骤B、测量微纳米气泡的尺寸；观察到气泡之后，利用软件上的测量功能来测量气泡的大小和气泡在液体中的流速，记录测量结果；

步骤C、测量微纳米气泡在水中的上升速度；通过调节导管的流量阀门控制混合液的流量，调节光源将气泡看得清晰，然后取清晰的净水段来进行研究，再通过高速摄像机将该段微纳米气泡的运动拍摄下来，根据拍到的点来计算不同尺寸气泡在水中的上升速度，得出气泡上升速度随气泡直径越大越快的试验结果；

步骤D、验证微纳米气泡处理污水效果；将插在沟道出口的导管引入量筒，通过微流泵将气体流速设置为550～650μl/min，液体流速设置650～750μl/min，量筒分别收集10毫升和8毫升的导出液，用胶头滴管在8毫升的导出液当中滴入一滴红墨水，观察红墨水在导出液中被净化的时间，在滴下导出液的同时按下秒表，开始计时第一滴墨水净化的时间，接着继续向量筒中滴入第二滴红墨水，计时第二滴红墨水被净化的时间，继续滴入第三滴红墨水，计时第三滴红墨水被净化的时间；用胶头滴管在10毫升的导出液当中滴入一滴红墨水，重复上述计时的试验步骤，记录试验结果。

7.根据权利要求6所述的PDMS光刻微纳米气泡试验方法，其特征在于：所述步骤D中气体流速采用600μl/min，液体流速采用700μl/min。

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