CN113945480A - 一种基于特征温度划分的煤二次氧化活化能分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供一种基于特征温度划分的煤二次氧化活化能分析方法，该方法包括选取初始煤样，使用破碎机破碎并筛分，后称取预设质量的煤样，将煤样均匀的平铺在培养皿上，通过放置各煤样的培养皿于程序升温炉，设定升温速率、实验温度和实验温度持续时间，通入预氧化反应气，获取煤样的不同氧浓度预氧化煤样。称取煤样装入坩埚，置于热重分析仪内，设定起始温度和最终温度，设定反应气，在不同升温速率下分别进行实验，通过导出热重分析仪数据，获取各煤样的TG数据图。使用特征温度划分TG数据图中的重量损失曲线，采用KAS法对划分后的区间单独进行活化能分析，计算得到划分区间内的各煤样二次氧化过程中平均活化能值。
Description
技术领域
本发明涉及煤热分析实验领域，尤其涉及一种基于特征温度划分的煤二次氧化活化能分析方法。
背景技术
煤炭在进行开采、运输和储存的过程中会出现氧化自燃现象。根据统计，在煤矿相关的重大事故及以上的事故中，热动力灾害占69%，是煤炭重大、特大事故的主要灾害。而在各类矿井火灾事故中，由煤自燃所引发的火灾占事故总数的90%以上。矿井的内因火灾发生的主要原因是采空区的遗煤对空气中的氧气进行吸附产生热量，遗煤内部温度上升至着火点，随后发生自燃。
煤二次氧化自燃与一般氧化自燃有所不同，煤的二次氧化是指煤氧化升温超过临界温度后，煤体温度下降至常温，随着空气环境改变而再次升温的氧化过程。和一般煤样相比，升温超过临界温度的煤样其自燃特性已经发生了改变，一般认为预氧化至120℃的煤样在二次氧化过程中的表观活化能达到较低水平，更容易发生自燃。相关领域的学者们对煤二次氧化自燃特性做了大量研究，其中最常用的煤二次氧化活化能测定法为KAS法。KAS法是一种非常有效直观的方法，能够表征煤升温氧化过程中反应状况。其利用热重曲线获取转化率-温度曲线，再根据Kissinger-Akahira-Sunose等转化率积分法公式建立相应的线性拟合直线，取斜率值为活化能。
在研究煤二次氧化过程中常采用不同预氧化程度（温度）来研究二次氧化特性，由于在低温氧化阶段煤的预氧化对于活化能的影响相对较小，在其研究过程中常用的分析手段难以获取煤不同预氧化程度在二次氧化活化能数据上的影响程度。因此亟待设计一种实验法方来更加直观的表现二次氧化过程中活化能随预氧化程度的变化。
发明内容
本发明实施例的目的在于克服上述问题，提供一种更加准确、直观地表明煤二次氧化活化能特性的研究方法，该研究方法可以应用在煤二次氧化热分析实验的分析中。
本发明实施例提供一种基于特征温度划分的煤二次氧化活化能分析方法，包括：
选取初始煤样，使用破碎机破碎并筛分，后称取煤样，将煤样均匀地平铺在培养皿上，通过放置各煤样的培养皿于程序升温炉，设定升温速率、实验温度和实验温度持续时间，通入预氧化反应气，获取各初始煤样的不同温度预氧化煤样；
称取各初始煤样和不同温度预氧化煤样，将煤样装入坩埚，置于热重分析仪内，设定起始温度和最终温度，设定反应气，在不同升温速率下分别进行实验，通过导出热重分析仪数据，获取各煤样的TG数据图；
对各煤样的TG数据图，使用特征温度划分TG数据图中的重量损失曲线，采用KAS法对划分后的区间单独进行活化能分析，计算得到划分区间内的各煤样二次氧化过程中活化能数据，计算各阶段的平均活化能值，导入计算数据于绘图软件得到活化能-预氧化氧浓度图。
在本发明一种具体实施方式中，
所述通过放置各煤样的培养皿于程序升温炉，设定升温速率、实验温度和实验温度持续时间，通入反应气，获取各初始煤样的不同温度预氧化煤样包括：
将盛有各煤样的培养皿放入程序升温炉加热区域，关闭炉体进样口；
打开反应气气瓶阀门，设定仪器界面内的初始温度、升温速率、实验温度和实验温度持续时间；
待气瓶内气体替代程序升温炉体内原有气体，开始加热升温；
等待温度到达实验设定值，继续等待相应时间；
煤样预氧化完成，关闭加热装置，关闭反应气阀门，将通入气切换为氮气， 持续通入至炉体温度降至室温；
取出预氧化煤样并装袋命名。
在本发明一种具体实施方式中，所述热重分析实验包括：
打开保护气阀门，随后打开冷却装置；
开启热重分析仪主机和相连的电脑；
称取煤样放入实验坩埚，坩埚置于热重分析仪炉体内；
启动热分析软件，校准质量，设定起始温度、升温速率和最终温度，设定反应气及流量，开始实验；
待实验完成，取出坩埚；
实验在三种及以上不同升温速率下分别进行；
导出煤二次氧化TG数据。
在本发明一种具体实施方式中，
所述对各煤样的TG数据图，使用特征温度划分TG数据图中的重量损失曲线，采用KAS法对划分后的区间单独进行活化能分析包括：
将热重分析仪获取的实验数据导入绘图软件，生成TG图；
根据临界温度、着火温度和燃尽温度将TG图分为四个阶段；
四个阶段包括：
预热失重阶段、氧化增重阶段、燃烧阶段和燃尽阶段；
选取其中氧化增重阶段和燃烧阶段，使用转化率公式分别建立两阶段的转化率-温度曲线；
根据KAS法分别计算上述两个阶段的活化能，并在绘图软件图中组成点线图；
使用绘图软件内置统计工具计算得到各阶段的平均活化能值，导入计算数据于绘图软件得到活化能-预氧化氧浓度图；
所用的KAS法公式为：
其中β=dT/dt；
式中t—为时间，min；
T—为热力学温度，K；
R—为理想气体常数，J/(mol·K)；
E—为活化能，J/mol；
A—为指前因子（Arrhenius常数），min-1；
g(α)—为反应机理函数的积分式；
β—为升温速率，℃/min；
所用的转化率公式为：
式中m 0 —为样品的初始质量，mg；m f —为反应结束质量，mg；m t —为样品在温度T下的质量，mg。
在本发明一种具体实施方式中，所述初始煤样种类为2种以上。
在本发明一种具体实施方式中，所述程序升温炉的实验温度为煤氧化临界温度以上。
在本发明一种具体实施方式中，所述预氧化反应气为低于正常大气氧浓度的氮氧混合气。
本发明实施例提供的一种基于特征温度划分的煤二次氧化活化能分析方法，首先选取初始煤样，使用破碎机破碎并筛分，后称适量的煤样，将煤样均匀地平铺在培养皿上，通过放置各煤样的培养皿于程序升温炉，设定升温速率、实验温度和实验温度持续时间，通入预氧化反应气，获取各初始煤样的不同氧浓度预氧化煤样。称取各初始煤样和不同氧浓度预氧化煤样，将煤样装入坩埚，置于热重分析仪内，设定起始温度和最终温度，设定反应气，在不同升温速率下分别进行实验，通过导出热重分析仪数据，获取各煤样的TG数据图。对各煤样的TG数据图，使用特征温度划分TG数据图中的重量损失曲线，采用KAS法对划分后的区间单独进行活化能分析，计算得到划分区间内的各煤样二次氧化过程中活化能数据，计算各阶段的平均活化能值，导入计算数据于绘图软件得到活化能-预氧化氧浓度温度图。
本发明的有益效果是：本发明实施例通过在制取煤的预氧化阶段通入低于正常氧浓度的氮氧混合气，在预氧化阶段最大程度还原了矿区现场采空区主要反应气的浓度；同时采用特征温度对煤TG曲线进行区间划分，选取其中反应最为明显两个阶段依次进行活化能计算，更准确、直观的表现了煤二次氧化活化能随预氧化程度变化的特性。
附图说明：
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图一一作简要说明。
图1为本发明实施例提供的一种基于特征温度划分的煤二次氧化活化能分析方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的不同预氧化氧浓度的煤二次氧化升温过程TG曲线图；
图3为本发明实施例提供的煤4%氧浓度预氧化煤二次氧化升温过程的氧化增重阶段和燃烧阶段的转化率-温度曲线图；
图4为本发明实施例提供的煤二次氧化升温过程的氧化增重阶段和燃烧阶段的活化能-预氧化氧浓度图。
具体实施方式：
为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所述实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，术语“内”、“外”、“中”等知识的方位或位置关系基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述。
目前煤炭在进行开采、运输和储存的过程中会出现氧化自燃现象。根据统计，在煤矿相关的重大事故及以上的事故中，热动力灾害占69%，是煤炭重大、特大事故的主要灾害。而在各类矿井火灾事故中，由煤自燃所引发的火灾占事故总数的90%以上。矿井的内因火灾发生的主要原因是采空区的遗煤对空气中的氧气进行吸附产生热量，遗煤内部温度上升至着火点，随后发生自燃。煤二次氧化自燃与一般氧化自燃有所不同，煤的二次氧化是指煤氧化升温超过临界温度后，煤体温度下降至常温，随着空气环境改变而再次升温的氧化过程。和一般煤样相比，升温超过临界温度的煤样其自燃特性已经发生了改变。相关领域的学者们对煤二次氧化自燃特性做了大量研究，其中最常用的煤二次氧化活化能测定法为KAS法。Kas法是一种非常有效直观的方法，能够表征煤升温氧化过程中反应状况。其利用热重曲线获取转化率-温度曲线，再根据Kissinger-Akahira-Sunose等转化率积分法公式建立相应的线性拟合直线，取斜率值为活化能。在研究煤二次氧化过程中常采用不同预氧化程度来研究二次氧化特性，由于在低温氧化阶段煤的预氧化对于活化能的影响相对较小，在其研究过程中常用的分析手段难以获取煤不同预氧化程度在二次氧化活化能数据上的影响程度。因此亟待设计一种实验法方来更加直观的表现二次氧化过程中活化能随预氧化程度的变化。
本发明实施例提供了一种基于特征温度划分的煤二次氧化活化能分析方法，通过在不同氧浓度下预氧化，再使用预氧化煤样进行热重实验，并划分TG曲线区域，根据特定区域的KAS法计算结果得到更加直观的二次氧化过程中活化能随预氧化程度的变化。
参考图1，图1为本发明实施例提供的煤二次氧化活化能分析方法的流程示意图，详细步骤如下：
步骤101：选取初始煤样，使用破碎机破碎并筛分，后称取煤样，将煤样均匀地平铺在培养皿上，放置各煤样的培养皿于程序升温炉，设定升温速率、实验温度和实验温度持续时间，通入预氧化反应气，获取各初始煤样的不同温度预氧化煤样。
具体的，该步骤包括：
对比工业分析数据，选取初始煤样；
使用破碎机破碎并将选取的煤样筛分；
使用电子天平称取煤样，并将煤样均匀地平铺于培养皿上；
将盛有各煤样的培养皿放入程序升温炉加热区域，关闭炉体进样口；
打开反应气气瓶阀门，设定仪器界面内的升温速率、实验温度和实验温度持续时间；
待气瓶内气体替代程序升温炉体内原有气体，开始加热升温；
等待温度到达实验设定值，继续等待相应时间；
煤样预氧化完成，关闭加热装置，关闭反应气阀门，将通入气切换为氮气， 持续通入至炉体温度降至室温；
取出预氧化煤样并装袋命名。
本实施例中所述煤样种类为2种，所述预氧化反应气为4%、10%、16%和21%氧浓度氮氧混合气。
在本发明一种具体实施方式中，所述程序升温炉的实验温度为80℃。
步骤102：称取各初始煤样和不同温度预氧化煤样，将煤样装入坩埚，置于热重分析仪内，设定起始温度和最终温度，设定反应气，在不同升温速率下分别进行实验，通过导出热重分析仪数据，获取各煤样的TG数据图。
具体的，该步骤包括：
打开保护气阀门，随后打开冷却装置；
开启热重分析仪主机和相连的电脑；
称取煤样放入实验坩埚，坩埚置于热重分析仪炉体内；
启动热分析软件，校准质量，设定起始温度、升温速率和最终温度，设定反应气及流量，开始实验；
待实验完成，取出坩埚；
实验在10℃/min、15℃/min、20℃/min升温速率下分别各进行一次；
导出煤二次氧化TG数据，如图2所示。
在本发明一种具体实施方式中，所述热重分析仪的升温速率为10℃/min、15℃/min、20℃/min。
步骤103：对各煤样的TG数据图，使用特征温度划分TG数据图中的重量损失曲线，采用KAS法对划分后的区间单独进行活化能分析，计算得到划分区间内的各煤样二次氧化过程中活化能数据，计算各阶段的平均活化能值，导入计算数据于绘图软件得到活化能-预氧化温度图。
具体的，该步骤包括：
将热重分析仪获取的实验数据导入绘图软件，生成TG图；
根据临界温度、着火温度和燃尽温度将TG图分为四个阶段；
四个阶段包括：
预热失重阶段、氧化增重阶段、燃烧阶段和燃尽阶段；
选取其中氧化增重阶段和燃烧阶段，使用转化率公式分别建立两阶段的转化率-温度曲线，如图3所示；
根据KAS法分别计算上述两个阶段的活化能，并在绘图软件图中组成点线图，如图4所示；
使用绘图软件内置统计工具计算得到各阶段的平均活化能值，导入计算数据于绘图软件得到活化能-预氧化氧浓度图；
所用的KAS法公式为：
其中β=dT/dt；
式中t—为时间，min；
T—为热力学温度，K；
R—为理想气体常数，J/(mol·K)；
E—为活化能，J/mol；
A—为指前因子（Arrhenius常数），min-1；
g(α)—为反应机理函数的积分式；
β—为升温速率，℃/min；
所用的转化率公式为：
式中m 0 —为样品的初始质量，mg；m f —为反应结束质量，mg；m t —为样品在温度T下的质量，mg。
具体而言根据氧化增重阶段和燃烧阶段的转化率-温度曲线中的数据，再使用KAS公式建立ln(β/T2)和-1/RT点线图，利用一次函数拟合直线得到直线斜率，活化能E的数值等于斜率值。
从上述描述可知，选取初始煤样，使用破碎机破碎并筛分，后称取预设质量的煤样，将煤样均匀的平铺在培养皿上，通过放置各煤样的培养皿于程序升温炉，设定升温速率、实验温度和实验温度持续时间，通入预氧化反应气，获取各初始煤样的不同氧浓度预氧化煤样。称取各初始煤样和不同氧浓度预氧化煤样，将煤样装入坩埚，置于热重分析仪内，设定起始温度和最终温度，设定反应气，在不同升温速率下分别进行实验，通过导出热重分析仪数据，获取各煤样的TG数据图。对各煤样的TG数据图，使用特征温度划分TG数据图中的重量损失曲线，采用KAS法对划分后的区间单独进行活化能分析，计算得到划分区间内的各煤样二次氧化过程中活化能数据，导入计算数据于绘图软件得到活化能-预氧化氧浓度图。
本说明书中各实施例或实施方式采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分相互参见即可。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种基于特征温度划分的煤二次氧化活化能分析方法，其特征在于，包括：选取初始煤样，使用破碎机破碎并筛分至预设目数，后称取煤样，将煤样均匀地平铺在培养皿上，通过放置各煤样的培养皿于程序升温炉，设定升温速率、实验温度和实验温度持续时间，通入预氧化反应气，获取各初始煤样的不同氧浓度预氧化煤样；
称取各初始煤样和不同氧浓度预氧化煤样，将煤样装入坩埚，置于热重分析仪内，设定起始温度和最终温度，设定反应气，在不同升温速率下分别进行实验，通过导出热重分析仪数据，获取各煤样的TG数据图；
对各煤样的TG数据图，使用特征温度划分TG数据图中的重量损失曲线，采用KAS法对划分后的区间单独进行活化能分析，计算得到划分区间内的各煤样二次氧化过程中活化能数据，计算各阶段的平均活化能值，导入计算数据于绘图软件得到活化能-预氧化氧浓度图。
2.根据权利要求1所述的一种基于特征温度划分的煤二次氧化活化能分析方法，其特征在于，通过放置各煤样的培养皿于程序升温炉，设定升温速率、实验温度和实验温度持续时间，通入反应气，获取各初始煤样的不同氧浓度预氧化煤样包括：
将盛有各煤样的培养皿放入程序升温炉加热区域，关闭炉体进样口；
打开反应气气瓶阀门，设定仪器界面内的初始温度、升温速率、实验温度和实验温度持续时间；
待气瓶内气体替代程序升温炉体内原有气体，开始加热升温；
等待温度到达实验设定值，继续等待相应时间；
煤样预氧化完成，关闭加热装置，关闭反应气阀门，将通入气切换为氮气， 持续通入至炉体温度降至室温；
取出预氧化煤样并装袋命名。
3.根据权利要求1所述的一种基于特征温度划分的煤二次氧化活化能分析方法，其特征在于，所述热重分析实验包括：
打开保护气阀门，随后打开冷却装置；
开启热重分析仪主机和相连的电脑；
称取适量煤样放入实验坩埚，坩埚置于热重分析仪炉体内；
启动热分析软件，校准质量，设定起始温度、升温速率和最终温度，设定反应气及流量，开始实验；
待实验完成，取出坩埚；
实验在三种及以上不同升温速率下分别进行；
导出煤二次氧化TG数据。
4.根据权利要求1所述的一种基于特征温度划分的煤二次氧化活化能分析方法，其特征在于，所述对各煤样的TG数据图，使用特征温度划分TG数据图中的重量损失曲线，采用KAS法对划分后的区间单独进行活化能分析包括：
将热重分析仪获取的实验数据导入绘图软件，生成TG图；
根据临界温度、着火温度和燃尽温度将TG图分为四个阶段；
四个阶段包括：
预热失重阶段、氧化增重阶段、燃烧阶段和燃尽阶段；
选取其中氧化增重阶段和燃烧阶段，使用转化率公式分别建立两阶段的转化率-温度曲线；
根据KAS法分别计算上述两个阶段的活化能，并组成点线图；
使用绘图软件内置统计工具计算得到各阶段的平均活化能值，导入计算数据于绘图软件得到活化能-预氧化氧浓度图；
所用的KAS法公式为：
其中β=dT/dt；
式中t—为时间，min；
T—为热力学温度，K；
R—为理想气体常数，J/(mol·K)；
E—为活化能，J/mol；
A—为指前因子（Arrhenius常数），min-1；
g(α)—为反应机理函数的积分式；
β—为升温速率，℃/min；
所用的转化率公式为：
式中m 0 —为样品的初始质量，mg；m f —为反应结束质量，mg；m t —为样品在温度T下的质量，mg。
5.根据权利要求1-2所述的一种基于特征温度划分的煤二次氧化活化能分析方法，其特征在于，所述初始煤样种类为2种以上，所述程序升温炉的实验温度为煤氧化临界温度以上，所述预氧化反应气为低于正常大气氧浓度的氮氧混合气。
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Citations (5)
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-
2021
- 2021-11-03 CN CN202111292646.8A patent/CN113945480A/zh active Pending
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