CN113940324A - 一种草地贪夜蛾性诱芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种草地贪夜蛾性诱芯的制备方法，属于植物保护领域，其制备方法包括：前置缓释溶液的准备，草地贪夜蛾有效成分混合液的制备，草地贪夜蛾性诱剂组合物的制备，以及草地贪夜蛾性诱剂组合物的载体灌装；其特征在于：在草地贪夜蛾有效成分混合液的制备过程中，需要将草地贪夜蛾信息素按照一定顺序依次加入缓释溶剂中。本发明可实现草地贪夜蛾性诱芯简单、高效、精准的制备，同时，其生产出来的性诱芯具有专一性强，诱集效果稳定，诱虫量多，持效期长的特点，其草地贪夜蛾信息素成分含量不小于2mg/个，持效期可达90天以上，其杂虫率小于1%，能够满足田间草地贪夜蛾监测及防治的需求。

Description

一种草地贪夜蛾性诱芯的制备方法
技术领域
本发明属于植物保护领域，具体涉及一种草地贪夜蛾性诱芯的制备方法。
背景技术
草地贪夜蛾(Spodoptera frugiperda)，鳞翅目夜蛾科灰翅夜蛾属，最初发生于于亚热带和美洲热带，2019年1月从中国云南入境，同年9月全国25个省发现其危害，实际危害面积16.4万公顷，见虫面积100万公顷以上，是一种严重威胁农业生产的迁飞性害虫，具有适应能力强、寄主广、分布广、迁飞快、危害重、繁殖能力强等特点，现阶段需要对其发生趋势进行准确预测，并进行及时防治。
利用草地贪夜蛾性诱芯进行虫害发生、虫量大小的监测对于防治草地贪夜蛾来说是必不可少的。而关于草地贪夜蛾的监测目前存在以下几个问题：1、市场现有技术，其专一性差，持效期短，诱集效果不稳定，诱虫量少；2、现有技术中尚未公开完整、系统的草地贪夜蛾性诱芯的制备方法。
为解决现有问题，本发明提供一种草地贪夜蛾性诱芯的制备方法。
发明内容：
本发明根据草地贪夜蛾监测的实际需求，提供一种草地贪夜蛾性诱芯的制备方法，更好的克服了上述现有技术存在的问题和缺陷，可实现草地贪夜蛾性诱芯简单、高效、精准的制备，同时，其生产出来的性诱芯具有专一性强，诱集效果稳定，诱虫量多，持效期长的特点，能够满足田间草地贪夜蛾监测及防治的需求。
技术方案：
一种草地贪夜蛾性诱芯的制备方法，包括：
前置缓释溶液的准备，
草地贪夜蛾有效成分混合液的制备，
草地贪夜蛾性诱剂组合物的制备，
以及草地贪夜蛾性诱剂组合物的载体灌装；
其特征在于：在草地贪夜蛾有效成分混合液的制备过程中，需要将草地贪夜蛾信息素按照一定顺序依次加入缓释溶剂中。
草地贪夜蛾不同种类的信息素的添加先后顺序直接影响到缓释溶剂对每个信息素的溶解效果以及不同信息素之间的协同效果。
进一步的，所述前置缓释溶液的准备：增效剂将放入缓释溶剂中，低速震荡混匀5-8min，静置形成前置缓释溶液；其中，增效剂为苯乙醛或乙酸叶醇酯，或者为两者的混合液，其添加量为草地贪夜蛾性诱剂组合物总质量的0.1-0.5％；缓释溶剂为正己烷、油酸、肉豆蔻酸异丙酯、对苯二甲酸二辛酯中的一种或多种组合物，质量占比为85-98％。
其中，草地贪夜蛾性诱剂组合物总质量是指：包含：缓释溶剂、草地贪夜信息素、增效剂以及保护剂的总质量。
增效剂在第一步加入缓释溶液中，可助于后续包括：缓释溶液、草地贪夜蛾信息素以及保护剂等相关有效成分以及相关效用的发挥。同时，增效剂的含量与草地贪夜蛾信息素的总质量具有相关性，为草地贪夜蛾信息素总量的6-15％。
进一步的，所述草地贪夜蛾有效成分混合液的制备：取前置缓释溶液质量的1/3，依次加入草地贪夜蛾信息素，按质量计：(Z)-11-十六碳烯乙酸酯1-10份、(Z)-7-十二碳烯乙酸酯 1-5份、(E)-7-十二碳烯乙酸酯1-20份、(Z)-9-十四碳烯乙酸酯80-120份、(Z)-9-十二碳烯乙酸酯1-10份、(Z)-11-十四碳烯乙酸酯1-6份，每加入一种信息素成分后按照同一方向轻摇5-10 圈，形成草地贪夜蛾有效成分混合液；其中，草地贪夜蛾信息素的质量总量为草地贪夜蛾性诱剂组合物总质量的0.5-5％。
按照上述添加顺序，相关草地贪夜蛾的有效成分可充分发挥，可达到协同增效的效果，其引诱效果以及专一性程度最佳。
进一步的，草地贪夜蛾性诱剂组合物的制备包含以下两个步骤：
均质稳定缓释溶液(a)的制备，
以及保护剂的添加。
进一步的，在草地贪夜蛾有效成分混合液中，加入2/3前置缓冲溶液，按照60-120转 /min，20-30mm回旋，低速震荡2-5min，静置4-6min，形成均质稳定缓释溶液(a)。
进一步的，在均质稳定缓释溶液(a)中，加入保护剂，按照60-120转/min，20-30mm回旋，低速震荡2-5min，静置5-7min，形成草地贪夜蛾性诱剂组合物，其中，保护剂的总质量为草地贪夜蛾性诱剂组合物总质量的0.5-10％。
在均质稳定缓释溶液(a)中，加入保护剂可增加其的抗氧化水平，增加整个溶剂的持效期，以及田间适应性。
进一步的，所述保护剂为：四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯钠、2-(2'-羟基-5'-辛苯基)-苯并三唑、2-羟基-4-正辛氧基-二苯甲酮、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯基乙基)酚中的一种或者多种的组合物。
进一步的，草地贪夜蛾性诱剂组合物的载体灌装是将草地贪夜蛾性诱剂组合物按照以下方法灌装至载体内，形成草地贪夜蛾性诱芯，其中，所述的载体为：丁基橡胶头、聚氯乙烯毛细管、聚氯乙烯缓释袋。
进一步的，不同载体，灌装方法不同；
(1)当载体为丁基橡胶头时，先将50-100微升草地贪夜蛾性诱剂组合物滴加到橡胶头缓释载体内，立即再向丁基橡胶头载体中滴加100-200微升缓释溶剂，并以铝箔袋或惰性物品进行覆盖，25-30min后待丁基橡胶头湿润且未有明显液体流动时进行包装，即草地贪夜蛾性诱芯配置成功；
(2)当缓释载体为毛细管、缓释袋时，采用灌装机的方法进行制备。
其中，丁基橡胶头采用滴加的方式添加草地贪夜蛾性诱剂组合物，相比传统浸泡的方法，既避免了污染，又能够实现草地贪夜蛾性诱剂组合物添加量的精准控制，其有效成分含量一致性高。
进一步的，草地贪夜蛾信息素成分含量不少于2mg/支。
通过上述物质比例及方法制备的草地贪夜蛾性诱芯，其有效信息素成分不少于2mg/支，可用于田间目标害虫的监测和防治。
综上，本发明提供一种草地贪夜蛾性诱芯的制备方法，在前置缓释溶液的准备中，添加了增效剂，可助于后续添加的成分相关效果的发挥；并通过依次添加草地贪夜蛾信息素的先后顺序来实现其综合信息素的效用，包括引诱效果及专一性的实现最佳。同时，在草地贪夜蛾性诱剂组合物的制备过程中，加入保护剂可增加其的抗氧化水平，降低不良环境如日晒、高温对草地贪夜蛾性诱剂组合物的影响，从而增加整个诱芯的持效期以及田间适应性。上述整个草地贪夜蛾性诱芯的制备方法完整、系统、易操作，可实现草地贪夜蛾性诱芯的规模化、标准化制备，同时，其制备方法更加精准，所制备出来的草地贪夜蛾性诱芯在目标害虫的监测防治中，田间适用性强，具有专一性强，诱集效果稳定，诱虫量多，持效期长的特点，其草地贪夜蛾信息素成分含量不小于2mg/个，持效期可达90天以上，其杂虫率小于1％。
具体实施方式：
通过实施例对本发明作进一步的说明，实施例不应该当作对本发明的限制。
实施例1：
首先，将由苯乙醛与乙酸叶醇酯组成增效剂，添加量为草地贪夜蛾性诱剂组合物总质量的0.4％，将放入由正己烷、油酸组合物制成缓释溶剂中，缓释溶剂占比85％，低速震荡混匀 8min，静置形成前置缓释溶液；
取1/3前置缓释溶液，加入6种草地贪夜蛾信息素，总质量占比为5％，草地贪夜蛾信息素加入的先后顺序为：(Z)-11-十六碳烯乙酸酯、(Z)-7-十二碳烯乙酸酯5、(E)-7-十二碳烯乙酸酯、(Z)-9-十四碳烯乙酸酯、(Z)-9-十二碳烯乙酸酯、(Z)-11-十四碳烯乙酸酯，其每种信息素按份数加入的量，如表1，每加入一种信息素成分后按照同一方向轻摇5-10圈，形成草地贪夜蛾有效成分混合液；
在草地贪夜蛾有效成分混合液中，加入2/3前置缓冲溶液，按照60转/min，20mm回旋，低速震荡2min，静置4min，形成均质稳定缓释溶液(a)；在均质稳定缓释溶液(a) 中，加入由四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基) 亚磷酸钠)三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯钠、2-(2'-羟基-5'-辛苯基)-苯并三唑、2-羟基-4- 正辛氧基-二苯甲酮、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯基乙基)酚组合物制成的保护剂，其质量占比9.6％，按照60转/min，20mm回旋，低速震荡2min，静置5min，形成草地贪夜蛾性诱剂组合物；
将草地贪夜蛾性诱剂组合物滴加在橡胶头缓释载体内，其步骤如下：取50-100微升草地贪夜蛾性诱剂组合物滴加到丁基橡胶头缓释载体内，立即再向丁基橡胶头载体中滴加100- 200微升由肉豆蔻酸异丙酯、正己烷制成的缓释溶液，以铝箔袋进行覆盖，25-30min后待丁基橡胶头湿润且未有明显液体流动时进行包装，按照上述信息素的量不同组分1-4对应制成草地贪夜蛾性诱芯V1、V2、V3、V4。
表1:各信息素组分配比表
单位：份
Figure RE-GDA0002676769780000041
Figure RE-GDA0002676769780000051
对比草地贪夜蛾性诱芯：将按照上述步骤及组合物1比例相同，仅草地贪夜蛾信息素的添加顺序不一致，分别如下：
草地贪夜蛾性诱芯V1-2：草地贪夜蛾信息素的添加顺序为：(Z)-11-十六碳烯乙酸酯10 份、(E)-7-十二碳烯乙酸酯10份、(Z)-9-十二碳烯乙酸酯2份、(Z)-7-十二碳烯乙酸酯5份、 (Z)-9-十四碳烯乙酸酯80份、(Z)-11-十四碳烯乙酸酯6份；
草地贪夜蛾性诱芯V1-3：草地贪夜蛾信息素的添加顺序为：(Z)-7-十二碳烯乙酸酯5份、 (Z)-11-十六碳烯乙酸酯10份、(Z)-9-十二碳烯乙酸酯2份、(Z)-9-十四碳烯乙酸酯80份、(E)- 7-十二碳烯乙酸酯10份、(Z)-11-十四碳烯乙酸酯6份；
草地贪夜蛾性诱芯V1-4：草地贪夜蛾信息素的添加顺序为：(Z)-9-十四碳烯乙酸酯80份、 (Z)-9-十二碳烯乙酸酯2份、(Z)-11-十四碳烯乙酸酯6份、(Z)-11-十六碳烯乙酸酯10份、(Z)- 7-十二碳烯乙酸酯5份、(E)-7-十二碳烯乙酸酯10份；
草地贪夜蛾性诱芯V1-5：草地贪夜蛾信息素的添加顺序为：(E)-7-十二碳烯乙酸酯10份、 (Z)-7-十二碳烯乙酸酯5份、(Z)-11-十六碳烯乙酸酯10份、(Z)-11-十四碳烯乙酸酯6份、(Z)- 9-十四碳烯乙酸酯80份、(Z)-9-十二碳烯乙酸酯2份；
将上述草地贪夜蛾性诱芯用于目标害虫的引诱及防治，试验地点：云南省红河哈尼族彝族自治州蒙自市，试验日期：2019年5月至8月。
将每个草地贪夜蛾性诱芯放悬挂于统一的草地贪夜蛾诱捕器内，每个诱捕器间隔25米，采用随机区组设计，每个处理重复四次，持续调查90天，每日上午记录诱集的目标害虫的数量及杂虫数量，统计：草地贪夜蛾引诱量、杂虫引诱量，并计算草地贪夜蛾日均引诱量以及杂虫占比。
表2：不同性诱芯田间试验诱集结果统计表
单位：头
Figure RE-GDA0002676769780000052
Figure RE-GDA0002676769780000061
由表2可知：
(1)结果显示，性诱芯V1-V4以及性诱芯V1-2、性诱芯V1-3、性诱芯V1-4、性诱芯V1-5在草地贪夜蛾引诱量均有较好的效果，日均引诱量可达21-33头，同时杂虫占比均较低，约为1％左右。
(2)但在采用特定顺序添加的性诱芯V1-V4在草地贪夜蛾诱集量以及目标害虫的专一性方面表现更优，其日均引诱量为30只以上，杂虫占比小于0.5％。
可见，草地贪夜蛾信息素的添加顺序可影响到对目标害虫的引诱效果，适合的添加顺序具有促进相关信息素的协同效果。性诱芯V1至V4的制作过程中，按照以下添加顺序：(Z)- 11-十六碳烯乙酸酯、(Z)-7-十二碳烯乙酸酯、(E)-7-十二碳烯乙酸酯、(Z)-9-十四碳烯乙酸酯、 (Z)-9-十二碳烯乙酸酯、(Z)-11-十四碳烯乙酸酯，其综合表现最好，在草地贪夜蛾引诱量、杂虫率均能达到最佳引诱效果。
实施例2：
首先，将由苯乙醛和乙酸叶醇酯组成增效剂，质量占比草地贪夜蛾性诱剂组合物总质量的0.1％，将放入由豆蔻酸异丙酯、正己烷组合物制成缓释溶剂中，缓释溶剂占比98％，低速震荡混匀5min，静置形成前置缓释溶液；
取1/3前置缓释溶液，加入6种草地贪夜蛾信息素，总质量占比为1.4％，草地贪夜蛾信息素加入的先后顺序为：(Z)-11-十六碳烯乙酸酯3份、(Z)-7-十二碳烯乙酸酯4份、(E)-7-十二碳烯乙酸酯15份、(Z)-9-十四碳烯乙酸酯90份、(Z)-9-十二碳烯乙酸酯7份、(Z)-11-十四碳烯乙酸酯5份，每加入一种信息素成分后按照同一方向轻摇5圈，形成草地贪夜蛾有效成分混合液；
在草地贪夜蛾有效成分混合液中，加入2/3前置缓冲溶液，按照120转/min，30mm回旋，低速震荡5min，静置6min，形成均质稳定缓释溶液(a)；在均质稳定缓释溶液(a) 中，加入由2-(2'-羟基-5'-辛苯基)-苯并三唑、2-羟基-4-正辛氧基-二苯甲酮、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯基乙基)酚组合物制成的保护剂，其质量占比0.5％，按照120转/min，30mm回旋，低速震荡5min，静置7min，形成草地贪夜蛾性诱剂组合物；
将草地贪夜蛾性诱剂组合物滴加在聚氯乙烯毛细管缓释载体内，密封，制成草地贪夜蛾性诱芯。将上述草地贪夜蛾性诱芯用于目标害虫的引诱及防治，试验地点：湖北省武汉市汉南区甜玉米种植基地，试验日期：2019年6月至9月。
将每个草地贪夜蛾性诱芯放悬挂于统一的草地贪夜蛾诱捕器内，每个诱捕器间隔30米，采用随机区组设计，从2019年6月至9月，分3个时间段进行记录，分每个时间段为30天，分别为：阶段1：2019年6月29日至2019年7月8日；阶段2：2019年7月9日至 2019年8月7日，阶段3：2019年8月8日至2019年8月6日，中间不更换诱芯，每个时间段重复5次，每日上午记录诱集的目标害虫的数量、杂虫数量以及持效期，按照每个时间段的平均数统计：草地贪夜蛾引诱量、杂虫引诱量，并计算草地贪夜蛾日均引诱量以及杂虫占比。
表3：草地贪夜蛾性诱剂引诱效果表
Figure RE-GDA0002676769780000071
由表3可知，由本制备方法制作的草地贪夜蛾性诱芯，其综合引诱效果好，日均引诱量均达到35只以上，同时杂虫率小1％。虽然在试验期内，2019年6月至2019年9月，有超过4/5的天气存在高温日晒的情况，但阶段1-3日均引诱量均属于增长趋势，这与植保站监测报告数据趋势具有一致性，、杂虫占比上均无明显的差别，可见天气变化高温日晒，对草地贪夜蛾性诱芯的引诱效果影响不大，说明本方法制作的草地贪夜蛾性诱芯其稳定性好。此外，根据阶段1-3的统计结果可知，同一诱芯的持效期长，至少达90天。
以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、操作手段、添加、替换或者有限的试验可以得到的技术方案，也应当视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种草地贪夜蛾性诱芯的制备方法，包括：
前置缓释溶液的准备，
草地贪夜蛾有效成分混合液的制备，
草地贪夜蛾性诱剂组合物的制备，
以及草地贪夜蛾性诱剂组合物的载体灌装；
其特征在于：在草地贪夜蛾有效成分混合液的制备过程中，需要将草地贪夜蛾信息素按照一定顺序依次加入缓释溶剂中。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述前置缓释溶液的准备：增效剂将放入缓释溶剂中，低速震荡混匀5-8min，静置形成前置缓释溶液；其中，增效剂为苯乙醛、或乙酸叶醇酯，或者为两者的混合液，其添加量为草地贪夜蛾性诱剂组合物总质量的0.1-0.5%；缓释溶剂为正己烷、油酸、肉豆蔻酸异丙酯、对苯二甲酸二辛酯中的一种或多种组合物，质量占比为85-98%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述草地贪夜蛾有效成分混合液的制备：取前置缓释溶液质量的1/3，依次加入草地贪夜蛾信息素，按质量计：(Z)-11-十六碳烯乙酸酯1-10份、(Z)-7-十二碳烯乙酸酯1-5份、(E)-7-十二碳烯乙酸酯1-20份、(Z)-9-十四碳烯乙酸酯80-120份、(Z)-9-十二碳烯乙酸酯1-10份、(Z)-11-十四碳烯乙酸酯1-6份，每加入一种信息素成分后按照同一方向轻摇5-10圈，形成草地贪夜蛾有效成分混合液；其中，草地贪夜蛾信息素的质量总量为草地贪夜蛾性诱剂组合物总质量的0.5-5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法：其特征在于：草地贪夜蛾性诱剂组合物的制备包含以下两个步骤：
均质稳定缓释溶液（a）的制备，
以及保护剂的添加。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在草地贪夜蛾有效成分混合液中，加入2/3前置缓冲溶液，按照60-120转/min，20-30mm回旋，低速震荡2-5min，静置4-6min，形成均质稳定缓释溶液（a）。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在均质稳定缓释溶液（a）中，加入保护剂，按照60-120转/min，20-30mm回旋，低速震荡2-5min，静置5-7min，形成草地贪夜蛾性诱剂组合物，其中，保护剂的总质量为草地贪夜蛾性诱剂组合物总质量的0.5-10%。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述保护剂为：四（β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇酯、三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸钠）三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯钠、2-(2'-羟基-5'-辛苯基)-苯并三唑、2-羟基-4-正辛氧基-二苯甲酮、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯基乙基)酚中的一种或者多种的组合物。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：草地贪夜蛾性诱剂组合物的载体灌装是将草地贪夜蛾性诱剂组合物按照以下方法灌装至载体内，形成草地贪夜蛾性诱芯，其中，所述的载体为：丁基橡胶头、聚氯乙烯毛细管、聚氯乙烯缓释袋。
9.根据权利8所述的制备方法，其特征在于：不同载体，灌装方法不同：
（1）当载体为丁基橡胶头时，先将50-100微升草地贪夜蛾性诱剂组合物滴加到橡胶头缓释载体内，立即再向橡胶头载体中滴加100-200微升前置缓释溶剂，并以铝箔袋或惰性物品进行覆盖，25-30min后待丁基橡胶头湿润且未有明显液体流动时进行包装，即草地贪夜蛾性诱芯配置成功；
（2）当缓释载体为毛细管、缓释袋时，按照常用灌装机的方法进行制备。
10.根据权利要求1所述方法制作的草地贪夜蛾性诱芯，其特征在于：草地贪夜蛾信息素成分含量不少于2mg/个。
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