CN113939624A - 固定剂流体 - Google Patents

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Abstract

固定剂流体可包含含有水、NH型或N‑烷基化内酰胺助溶剂和磷酸酯表面活性剂的固定剂连接料。固定剂流体可进一步包含分散在固定剂连接料中的0.5重量%至12重量%的含氮杂环丁铵的聚胺聚合物。

Description

固定剂流体
背景
喷墨印刷已成为在各种介质上记录图像的流行方式。一些原因包括低印刷机噪音、可变内容记录、高速记录和多色记录能力。这是消费者可以相对较低的价格获得的。随着喷墨印刷的流行度提高，使用类型也增加，以致需要新型墨水组合物。在一个实例中，纺织品印刷可具有各种应用，包括标识、条幅、工艺品、服装、墙面覆盖物、窗户覆盖物、装潢材料、枕头、毯子、旗帜、手提包、衣物等的制造。
附图简述
图1示意性代表一种示例性固定剂流体，以及包括墨水组合物和根据本公开的固定剂流体的示例性流体组；
图2示意性描绘了根据本公开的一种示例性纺织品印刷系统和方法，其包括墨水组合物、固定剂流体、印刷介质基底、流体喷射笔和加热装置；和
图3描绘了根据本公开在纺织品上印刷的示例性方法。
详述
根据本公开的一个实例，固定剂流体包含具有水、NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂和磷酸酯表面活性剂的固定剂连接料（fixer vehicle）。固定剂流体进一步包含分散在固定剂连接料中的0.5重量%至12重量%的含氮杂环丁铵（azetidinium）的聚胺聚合物。在一个实例中，含氮杂环丁铵的聚胺聚合物可在各个胺基团之间包含2至12个碳原子。在另一实例中，含氮杂环丁铵的聚胺聚合物可具有0.1:1至10:1的交联或未交联的氮杂环丁铵基团与胺基团的摩尔比。在另一些实例中，固定剂流体可具有在25℃下1.5 cP至15 cP的初始粘度和/或 2至小于7的pH。NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂在一些实例中可包括C1至C4烷基化内酰胺助溶剂。磷酸酯表面活性剂可包括C10至C20醇的磷酸酯、聚乙二醇油醇单磷酸酯、聚乙二醇油醇二磷酸酯、基于油基聚氧乙烯醚的磷酸酯或其混合物。
在另一实例中，用于纺织品印刷的流体组包括墨水组合物，其包含墨水连接料（ink vehicle）、颜料和聚合物粘合剂。在这一实例中，该流体组还包括固定剂流体，其具有包含水、NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂和磷酸酯表面活性剂的固定剂连接料。固定剂流体在这一实例中还包含分散在固定剂连接料中的0.5重量%至12重量%的含氮杂环丁铵的聚胺聚合物。在一个实例中，含氮杂环丁铵的聚胺聚合物可在各个胺基团之间包含2至12个碳原子。在另一实例中，含氮杂环丁铵的聚胺在各个氮杂环丁铵基团和沿含氮杂环丁铵的聚胺的主链定位的仲胺或叔胺基团之间包含3至8个碳原子。固定剂流体可具有在25℃下1.5 cP至15 cP的初始粘度和/或2至小于7的pH。在另一些实例中，NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂可包括N-烷基化内酰胺助溶剂，例如C1至C4 N-烷基化内酰胺助溶剂；磷酸酯表面活性剂可包括C10至C20醇的磷酸酯、聚乙二醇油醇单磷酸酯、聚乙二醇油醇二磷酸酯、基于油基聚氧乙烯醚的磷酸酯或其混合物；或两者都可存在于这些配制物中。墨水组合物中的聚合物粘合剂可包括例如聚氨酯粒子、(甲基)丙烯酸系胶乳粒子或其组合。
在另一实例中，一种纺织品印刷方法包括将固定剂流体喷射到织物基底上，其中固定剂流体包含含有水、NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂和磷酸酯表面活性剂的固定剂连接料，并且其中固定剂流体进一步包含分散在固定剂连接料中的0.5重量%至12重量%的含氮杂环丁铵的聚胺聚合物。在这一实例中，该方法还包括将墨水组合物喷射到与固定剂流体接触的织物基底上，其中墨水组合物包含墨水连接料、颜料和聚合物粘合剂。固定剂流体和墨水组合物可以任何顺序施加。在一个实例中，可将其上施加了固定剂流体和墨水组合物的织物基底加热到80℃至200℃的温度，持续5秒至10分钟。在另一些实例中，NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂可包括N-烷基化内酰胺助溶剂，例如C1至C4 N-烷基化内酰胺助溶剂；磷酸酯表面活性剂可包括C10至C20醇的磷酸酯、聚乙二醇油醇单磷酸酯、聚乙二醇油醇二磷酸酯、基于油基聚氧乙烯醚的磷酸酯或其混合物；或两者都可存在于这些配制物中。
除上述实例外，下面更详细描述固定剂流体、流体组和印刷方法。还要指出，当论述本文所述的固定剂流体、流体组或印刷方法时，这些相对论述可被认为适用于其它实例，无论它们是否在该实例的上下文中明确论述。因此，例如，在关于固定剂流体论述含氮杂环丁铵的聚胺聚合物时，这样的描述也与本文所述的流体组和印刷方法有关，反之亦然。
固定剂流体
也如图1中所示，显示固定剂流体110，其可包含分散在固定剂连接料112中的含氮杂环丁铵的聚胺114。由于含氮杂环丁铵的聚胺往往在碱性环境中较不稳定，在一个实例中，固定剂流体的pH可为例如2至小于7、2至6、2至5、2至4、或3至6、或3至5。可使用来自Fisher Scientific的pH计（Accumet XL250）测量pH。固定剂连接料在这一实例中可包含水、磷酸酯表面活性剂116和NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂118。注意，存在显示在磷酸酯表面活性剂上的R基团和显示在NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂上的R基团，它们具有不同的可能取代基。下面更详细显示和描述这些化合物，因此这些图示不应被视为限制。
如提到，固定剂连接料112可包含水，通常，固定剂流体是主要浓度为水的水性固定剂流体。例如，水含量可以60重量%至97.5重量%、70重量%至95重量%、80重量%至95重量%或85重量%至97.5重量%存在于固定剂流体中。在一些具体实例中，除图1中所示的其它连接料组分，即磷酸酯表面活性剂116和NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂118外，固定剂连接料在一些情况下还可包含其它组分，如一种或多种其它有机助溶剂、其它表面活性剂、杀生物剂或可增强固定剂流体的性能（如与可印刷性、结垢、开盖、液滴重量、液滴速度等相关）的许多其它流体的任一种。如果使用其它有机助溶剂，实例可包括极性溶剂，如醇、酰胺、酯、酮和/或醚等。另外详细地，可用的溶剂可包括脂族醇、芳族醇、二醇、二醇醚、聚二醇醚、甲酰胺类、乙酰胺类和/或长链醇等。这样的化合物的实例包括脂族伯醇、脂族仲醇、1,2-醇、1,3-醇、1,5-醇、乙二醇烷基醚、丙二醇烷基醚、聚乙二醇烷基醚的更高级同系物(C6-C12)、取代或未取代的甲酰胺和/或取代或未取代的乙酰胺等。有机溶剂的更具体实例可包括甘油、二甲亚砜、环丁砜、二醇醚、烷基二醇如1,2-己二醇，和/或乙氧基化甘油如LEG-1等。如果包含除一种或多种NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂外的其它内酰胺助溶剂，它们可以不降低一种或多种NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂的效用的浓度被包含，特别是在其涉及结垢性能时。
如提到，根据本文中的实例的固定剂连接料可包含磷酸酯表面活性剂116。一些示例性磷酸酯表面活性剂以商品名Crodafos™出售，其可获自Croda International PLC(United Kingdom)。这些表面活性剂可以是基于油基聚氧乙烯醚的磷酸酯表面活性剂，如Crodafos™ N3A（油基聚氧乙烯（3）醚磷酸酯）、Crodafos™ N5A（油基聚氧乙烯（5）醚磷酸酯）、Crodafos™ N10A（油基聚氧乙烯（10）醚磷酸酯）及其它。磷酸酯表面活性剂可有助于良好的结垢性能和其它可印刷性性能问题，包括但不限于，关于流体喷射器喷嘴健康、液滴喷射重量、液滴喷射速度等的性能。磷酸酯表面活性剂可例如为热电阻器提供一定的钝化和/或在热流体喷射，例如喷墨笔喷射的情况下可用于在喷射（firing）后清洁热电阻器表面。磷酸酯表面活性剂可以例如0.1重量%至3重量%、0.2重量%至2重量%或0.3重量%至1重量%被包含在固定剂流体中。
在一个具体实例中，磷酸酯可如下具有式I中所示的结构：
Figure 472683DEST_PATH_IMAGE001
式I
其中R1和R2独立地为H、具有1至3个碳-碳双键的C3-C24饱和支链或直链烃或C3-C24不饱和支链或直链烃；X是H或碱金属；n和m独立地为0至50，其中m+n可为1至100。在另一些实例中，m+n可为例如2至100、5至75或10至100。在另一实例中，m或n之一是0，且m和n的另一个是1至50、5至50或10至50。在另一实例中，m和n都独立地为例如1至50、5至50或10至50。
尽管磷酸酯表面活性剂可有助于良好的结垢性能和其它可印刷性性能增强，但在与NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂118组合使用时，可进一步增进与喷嘴健康、液滴喷射重量、液滴速度等相关的结垢和其它可印刷性性能问题。更详细地，NH型内酰胺或N-烷基化内酰胺助溶剂可用于稳定含氮杂环丁铵的聚胺，包括其上的氮杂环丁铵基团。这种稳定性的增强可助于减少喷射电阻器上的树脂沉积并进一步改进结垢性能。可用于固定剂流体配制物的几种示例性NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂包括γ-内酰胺助溶剂或δ-内酰胺助溶剂和/或ε-内酰胺助溶剂。在一些情况下，可使用β-内酰胺助溶剂。下式II如下图示说明可选择根据本公开使用的各种NH型和N-烷基化内酰胺助溶剂：
Figure 937294DEST_PATH_IMAGE002
式II
其中R是H或C1至C4烷基，且n是0至3或1至3。当R是H时，该内酰胺是NH型内酰胺助溶剂。因此，术语“NH型”是指其中氢连接到内酰胺环结构的氮杂原子上的内酰胺助溶剂。当R是C1至C4烷基（直链或支链C3或C4）时，该内酰胺是N-烷基化内酰胺助溶剂。因此，术语“N-烷基化”是指其中C1至C4烷基连接到内酰胺环结构的氮杂原子上的内酰胺助溶剂。更详细地，当n是0时，该内酰胺是β-内酰胺助溶剂，当n是1时，该内酰胺是γ-内酰胺助溶剂，当n是2时，该内酰胺是δ-内酰胺助溶剂，且当n是3时，该内酰胺是ε-内酰胺助溶剂。可用的示例性NH型内酰胺助溶剂包括2-吡咯烷酮、2-哌啶酮和己内酰胺。可用的示例性N-烷基化内酰胺助溶剂包括N-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、1-丙基-2-吡咯烷酮（支链或直链）或1-丁基-2-吡咯烷酮（支链或直链）。
具体关于固定剂流体110中存在的含氮杂环丁铵的聚胺114，为了图示说明，图1给出代表性的简化示意式，并且不应被视为限制。选择使用的含氮杂环丁铵的聚胺可包括具有多个氮杂环丁铵基团的许多阳离子聚胺的任一种。在未交联状态下，如下式III中所示，氮杂环丁铵基团通常具有如下结构：
Figure 779348DEST_PATH_IMAGE003
式III
如式III中所示，这种结构无意显示重复单元，而仅仅是包含式III中所示的氮杂环丁铵基团的聚合物，包括具有例如1,000 Mw至2,000,000 Mw、2,000 Mw至1,000,000 Mw、5,000 Mw至200,000 Mw、5,000 Mw至100,000 Mw或20,000至1,000,000 Mw的重均分子量的含氮杂环丁铵的聚胺。式III中的星号(*)代表例如各种有机基团的部分、聚合物部分（polymeric portions）、官能部分（functional moieties）等。
在一些实例中，含氮杂环丁铵的聚胺可衍生自多亚烷基多胺（例如乙二胺、双六亚甲基三胺和六亚甲基二胺）与表卤代醇（例如表氯醇）的反应（被称为PAmE树脂）。在一些具体实例中，含氮杂环丁铵的聚胺可如下包含式IV的结构：
Figure 643399DEST_PATH_IMAGE004
式IV
其中R1可以是取代或未取代的C2-C12烷基（如直链烷基）且R2可以是H或CH3。当R2是H时，主链氮是仲胺。当R2是CH3时，主链氮是叔胺。在另一些实例中，R1可以是C2-C10、C2-C8或C2-C6直链烷基。例如，在胺基团（包括氮杂环丁铵季胺和沿主链的其它胺）之间可存在2至12个碳原子。在另一些实例中，在含氮杂环丁铵的聚胺中的胺基团之间可存在3至12、2至10、3至10、2至8、3至8、2至6或3至6个碳原子。在一些实例中，如果R1是C3-C12（或C3-C10、C3-C8、C3-C6等）直链烷基，沿烷基链的碳原子可以是羰基碳，条件是羰基碳不构成酰胺基团的一部分（即R1不包含或构成酰胺基团的一部分）。在另一些实例中，R1的碳原子可包含侧羟基。如式IV中所示的单元数可为使得含氮杂环丁铵的聚胺具有例如1,000 Mw至2,000,000Mw、2,000 Mw至1,000,000 Mw、5,000 Mw至200,000 Mw、5,000 Mw至100,000 Mw或20,000至1,000,000 Mw的重均分子量的任何单元数。这些单元可沿聚合物、沿聚合物的部分重复，和/或可在式IV中所示的各个单元之间具有其它部分（moieties）。因此，式IV中的星号(*)代表未显示的聚合物部分，但可包括例如各种有机基团、聚合物部分、官能部分等。
如式IV中可见，含氮杂环丁铵的聚胺可包括季胺（例如氮杂环丁铵基团）和非季胺（例如伯胺、仲胺、叔胺或其组合）。在一些具体实例中，含氮杂环丁铵的聚胺可包括季胺和叔胺。在另一些实例中，含氮杂环丁铵的聚胺可包括季胺和仲胺或叔胺。在再一些实例中，含氮杂环丁铵的聚胺可包括季胺和伯胺。要指出，在一些实例中，含氮杂环丁铵的聚胺的一些氮杂环丁铵基团可沿含氮杂环丁铵的聚胺交联到第二官能团。无论情况是否如此，含氮杂环丁铵的聚胺可具有0.1:1至10:1、0.1:1至5:1或1:1至10:1的交联或未交联的氮杂环丁铵基团与其它胺基团的比率。在另一些实例中，含氮杂环丁铵的聚胺可具有0.5:1至2:1的交联或未交联的氮杂环丁铵基团与其它胺基团的比率。落在氮杂环丁铵基团/胺基团的这些范围内的市售含氮杂环丁铵的聚胺的非限制性实例包括可获自Solenis LLC(Delaware, USA)的CrepetrolTM 73、KymeneTM 736、PolycupTM 1884、PolycupTM 7360和PolycupTM 7360A。同样可使用来自这家公司或其它公司的其它化合物。
关于PolycupTM系列的含氮杂环丁铵的聚胺的更具体细节，这些树脂往往是无甲醛的水基交联树脂，其可与胺基团、羧基、羟基和硫醇基团反应。在织物基底的表面可存在许多这些类型的基团，因此除可能与墨水组合物中存在的聚氨酯发生的交联外，在印刷介质基底的表面还可存在额外交联，特别是对于许多不同类型的合成和/或天然织物。含氮杂环丁铵的聚胺，如这些PolycupTM品牌的树脂可促进织物上的印刷图像的耐水性。作为一个具体实例，PolycupTM 7360是热固性聚胺表氯醇，其可在流体载体中以大约38重量%固含量包含聚合物，并可具有例如在25℃下大约180 cP至大约300 cP的粘度范围。所提供的分散体的pH可为大约pH 2.5至大约pH 4。可通过改变浓度、时间、温度、pH等调节固化。例如，通过使聚胺表氯醇的pH达到大约pH 7或大约pH 9（通过固定剂流体配制物、通过在织物基底上与墨水混合、通过织物基底的pH等），在大约80℃至大约150℃的温度下固化可以是有效的。对于这一实例和其它实例，可使用对流加热、通风烘箱、辐射加热、红外加热等进行固化。此外，对于这些类型的材料，如果仍可提供交联基团，可与一些聚合物在环境温度下经数周，例如1天至6周继续发生自然交联。
因此，当将固定剂流体印刷在印刷介质基底，如织物基底上时（未显示在图1中，但显示在图2中），可能存在于墨水组合物中的聚氨酯粘合剂的表面的合适的反应性基团和在一些情况下，可能存在于印刷介质基底的表面的羟基（例如对于棉）、胺基团（例如对于尼龙）、硫醇基团（例如对于羊毛）或其它合适的反应性基团可与固定剂流体中的氮杂环丁铵基团相互作用以生成表现出如以下实例中证实的持久耐洗牢度的高品质图像。包含含氮杂环丁铵的聚胺的阳离子聚合物可以例如0.5重量%至12重量%、1重量%至7重量%、2重量%至6重量%、3重量%至5重量%或3重量%至6重量%存在于固定剂流体中。
氮杂环丁铵基团和各种反应性基团之间的非限制性但示例性的反应如下显示在式V-VIII中：
Figure 67558DEST_PATH_IMAGE005
式V
Figure 686758DEST_PATH_IMAGE006
式VI
Figure 422633DEST_PATH_IMAGE007
式VII
Figure 231320DEST_PATH_IMAGE008
式VIII。
如对于式III和IV，在式V-VIII中，星号(*)代表可能并非直接是式III-VIII中所示的反应的一部分并因此没有显示的各种有机化合物或聚合物的部分，但可能是例如许多有机基团、聚合物部分、官能部分等的任一种。同样地，R1和R2可以是H或许多有机基团，如先前关于式IV中的R1或R2描述的那些的任一种，但不限于此。
更详细地，根据本公开的实例，固定剂流体中存在的氮杂环丁铵基团可与聚氨酯粘合剂、印刷介质基底或两者相互作用以如上式V-VIII中所示与其形成共价连接。也可发生其它类型的反应，但举例提供式V-VIII以例示当墨水组合物、印刷介质基底或两者与固定剂流体接触时可发生的反应的实例，例如与基底的相互作用或反应、不同类型的聚氨酯聚合物之间的相互作用或反应、不同类型的含氮杂环丁铵的聚胺之间的相互作用或反应、具有与式V-VIII中所示不同的摩尔比（例如非1:1）的相互作用或反应等。
用于纺织品印刷的流体组
参考图1，显示流体组100，其包括上述固定剂流体110，其包含分散在固定剂连接料112中的含氮杂环丁铵的聚胺114。固定剂连接料包含水、磷酸酯表面活性剂116和NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂118。
流体组100还包括墨水组合物120。墨水组合物在这一实例中包含墨水连接料122、颜料124和聚合物粘合剂126。墨水连接料可包含水，水含量（基于墨水组合物的重量计）为例如50重量%至90重量%、60重量%至90重量%或70重量%至85重量%。墨水连接料还可包含有机助溶剂，一种或多种有机助溶剂总共以基于墨水组合物的重量计例如4重量%至30重量%、6重量%至20重量%或8重量%至15重量%存在。也可包含其它墨水连接料组分，如表面活性剂、抗菌剂等。但是，作为墨水组合物的一部分，墨水连接料可包含或携带颜料（通过分散剂表面缔合分散剂（dispersant surface-associated dispersant）分散）和聚合物粘合剂聚合物。
关于墨水连接料102更详细地，可存在一种或多种助溶剂并且其可包括与颜料和聚合物粘合剂相容的任何助溶剂或助溶剂组合。合适种类的助溶剂的实例包括极性溶剂，如醇、酰胺、酯、酮、内酯和醚。另外详细地，可用的溶剂可包括脂族醇、芳族醇、二醇、二醇醚、聚二醇醚、己内酰胺类、甲酰胺类、乙酰胺类和长链醇。这样的化合物的实例包括脂族伯醇、脂族仲醇、1,2-醇、1,3-醇、1,5-醇、乙二醇烷基醚、丙二醇烷基醚、聚乙二醇烷基醚的更高级同系物(C6-C12)、N-烷基己内酰胺、未取代的己内酰胺、取代和未取代的甲酰胺、取代和未取代的乙酰胺等。有机溶剂的更具体实例可包括2-吡咯烷酮、2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇（EPHD）、甘油、二甲亚砜、环丁砜、二醇醚、烷基二醇如1,2-己二醇，和/或乙氧基化甘油如LEG-1等。
墨水连接料102还可包含表面活性剂。一般而言，表面活性剂可以是水溶性的并可包括烷基聚环氧乙烷、烷基苯基聚环氧乙烷、聚环氧乙烷（PEO）嵌段共聚物、炔属PEO、PEO酯、PEO胺、PEO酰胺、聚二甲基硅氧烷共聚醇、乙氧基化表面活性剂、醇乙氧基化表面活性剂、含氟表面活性剂或其组合。在一些实例中，表面活性剂可包括非离子表面活性剂，如Surfynol®表面活性剂，例如Surfynol® 440（来自Evonik, Germany），或TergitolTM表面活性剂，例如TergitolTM TMN-6（来自Dow Chemical, USA）。在另一实例中，表面活性剂可包括阴离子表面活性剂，如C10至C20醇的磷酸酯、聚乙二醇油醇单磷酸酯、聚乙二醇油醇二磷酸酯、基于油基聚氧乙烯醚的磷酸酯或其混合物。可用的磷酸酯表面活性剂的实例包括Crodafos™ N3A和/或Crodafos™ N10A，两者都来自Croda International PLC, UnitedKingdom。如果存在，表面活性剂或表面活性剂组合可以0.01重量%至5重量%被包含在墨水组合物中，在一些实例中可以墨水组合物的0.05重量%至3重量%或0.1重量%至1.5重量%存在。
与本公开的配制物相符，可包含各种其它添加剂以提供用于特定应用的墨水组合物的所需性质。这些添加剂的实例是为抑制有害微生物的生长而添加的那些。这些添加剂可以是墨水配制物中常规使用的杀生物剂、杀真菌剂和其它抗微生物剂。合适的抗微生物剂的实例包括但不限于Acticide®，例如Acticide® B20 (Thor Specialties Inc.)、NuoseptTM (Nudex, Inc.)、UcarcideTM (Union carbide Corp.)、Vancide® (R.T.Vanderbilt Co.)、ProxelTM (ICI America)或其组合。可包含螯合剂如EDTA（乙二胺四乙酸）以消除重金属杂质的有害影响，并可使用缓冲溶液控制墨水的pH。也可存在粘度改进剂和缓冲剂，以及其它添加剂以按需要改变墨水的性质。
例如，分散在墨水连接料122中的颜料124可以是具有许多一次色或二次色的任一种的许多颜料着色剂的任一种，或可以是黑色或灰色。更具体地，如果使用有色颜料，颜料着色剂可包括青色、品红色、黄色、红色、蓝色、紫色、橙色、绿色等。在一个实例中，墨水组合物120可以是含炭黑颜料的黑色墨水。在另一实例中，墨水组合物可以是含铜酞菁颜料，例如颜料蓝15:0、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料绿7、颜料绿36等的青色或绿色墨水。在另一实例中，墨水组合物可以是含喹吖啶酮颜料或喹吖啶酮颜料的共晶的品红色墨水。可用的示例性喹吖啶酮颜料可包括PR122、PR192、PR202、PR206、PR207、PR209、PO48、PO49、PV19、PV42等。这些颜料往往是品红色、红色、橙色、紫色或其它类似颜色。在一个实例中，喹吖啶酮颜料可以是PR122、PR202、PV19或其组合。在另一实例中，墨水组合物可以是含偶氮颜料，例如颜料黄74和颜料黄155的黄色墨水。在一个实例中，该颜料可包含芳族部分。
关于在墨水组合物中分散颜料124，可通过分散剂或分散聚合物分散该颜料。在一些实例中，可通过聚合物分散剂，如苯乙烯(甲基)丙烯酸酯分散剂或适用于使颜料保持悬浮在墨水连接料102中的另一分散剂分散该颜料。例如，分散剂可以是任何分散用的(甲基)丙烯酸酯聚合物或其它类型的聚合物，如苯乙烯马来酸共聚物。在一个具体实例中，(甲基)丙烯酸酯聚合物可以是苯乙烯-丙烯酸类分散剂聚合物，因为其可促进分散剂的芳环和各种类型的颜料，例如铜酞菁颜料之间的π-堆叠。市售苯乙烯-丙烯酸系分散剂的实例可包括Joncryl® 671、Joncryl® 71、Joncryl® 96、Joncryl® 680、Joncryl® 683、Joncryl® 678、Joncryl® 690、Joncryl® 296、Joncryl® 671、Joncryl® 696或Joncryl® ECO 675（都可获自BASF Corp., Germany）。
术语“(甲基)丙烯酸酯”或“(甲基)丙烯酸”等是指可为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯（或两者的组合）或丙烯酸或甲基丙烯酸（或两者的组合）的单体、共聚单体等。这可以是可包含共聚的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体的用于颜料分散体的分散剂聚合物或分散的聚合物粘合剂的情况。此外，在一些实例中，术语“(甲基)丙烯酸酯”和“(甲基)丙烯酸”可互换使用，因为本文所述的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯分别包括丙烯酸和甲基丙烯酸的盐。因此，提到一种化合物而非另一种可取决于pH。此外，即使用于形成聚合物的单体在制备过程中为(甲基)丙烯酸的形式，在制备过程中或随后在添加到墨水组合物中时的pH改变也可影响该部分的性质（酸形式 vs. 盐形式）。因此，被描述为(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸酯的单体或聚合物部分不应如此严格地解读以致不考虑相对pH水平和其它一般有机化学概念。更详细地，关于术语(甲基)丙烯酸系、(甲基)丙烯酸酯等的这一定义可适用于本文所述的墨水组合物中可存在的其它类型的聚合物，如在一些实例中用作墨水组合物中的聚合物粘合剂的(甲基)丙烯酸系胶乳粒子的情况中。
现在转向聚合物粘合剂126，可用的示例性聚合物粘合剂可以是例如(甲基)丙烯酸系胶乳粒子、聚氨酯粒子或其组合的形式。在图1中，颜料和聚合物粘合剂的相对尺寸并非按比例绘制。无论存在的聚合物粘合剂的类型如何，聚合物粘合剂粒子可以例如2重量%至15重量%、4重量%至12重量%、6重量%至11重量%、8重量%至12重量%或5重量%至9重量%的量存在于墨水组合物中。聚合物粘合剂粒子可具有例如25 nm至900 nm、50 nm至750 nm、100nm至500 nm或150 nm至400 nm的D50粒度。
聚合物粘合剂或粘合剂粒子可具有例如2,000 Mw至500,000 Mw、4,000 Mw至250,000 Mw、5,000 Mw至200,000 Mw的重均分子量。聚合物粘合剂粒子可具有例如0至180、1至100、1至20或2至15的酸值。
关于可用作聚合物粘合剂的(甲基)丙烯酸系胶乳粒子，可使用任何种类的(甲基)丙烯酸系胶乳。例如，可使用由丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体，包括芳族(甲基)丙烯酸酯单体（其产生芳族(甲基)丙烯酸酯部分作为丙烯酸系胶乳的一部分）制成的许多分散聚合物的任一种。在一些实例中，(甲基)丙烯酸系胶乳粒子可包含均匀共聚的单一杂聚物。在另一实例中，可制备多相(甲基)丙烯酸系胶乳聚合物以形成(甲基)丙烯酸系胶乳粒子，且该聚合物可包含第一杂聚物和第二杂聚物。这两种杂聚物可在(甲基)丙烯酸系胶乳粒子中物理分离，如核壳结构、双半球结构、一个相的较小球体分布在另一个相的较大球体中、两个相的互锁链等。如果是两相聚合物，第一杂聚物相可由两种或更多种脂族(甲基)丙烯酸酯单体或两种或更多种脂族(甲基)丙烯酰胺单体聚合而得。第二杂聚物相可由脂环族单体，如脂环族(甲基)丙烯酸酯单体或脂环族(甲基)丙烯酰胺单体聚合而得。第一或第二杂聚物相可包含芳族(甲基)丙烯酸酯单体，例如苯基、苄基、萘基等。在一个实例中，芳族(甲基)丙烯酸酯单体可以是(甲基)丙烯酸苯氧基烷基酯，其在(甲基)丙烯酸系胶乳粒子内形成(甲基)丙烯酸苯氧基烷基酯部分，例如苯氧基醚、苯氧基丙基等。第二杂聚物相在一个实例中可具有比第一杂聚物相高的Tg。第一杂聚物组合物可被视为软聚合物组合物且第二杂聚物组合物可被视为硬聚合物组合物。如果是两相杂聚物，第一杂聚物组合物可以(甲基)丙烯酸系胶乳粒子的总重量的15重量%至70重量%的量存在于(甲基)丙烯酸系胶乳粒子中，且第二杂聚物组合物可以聚合物粒子的总重量的30重量%至85重量%的量存在。
更一般而言，无论存在单一杂聚物相还是存在多个杂聚物相，一种或多种杂聚物或一种或多种共聚物可包含许多各种类型的共聚单体，包括脂肪族(甲基)丙烯酸酯单体，如直链或支链脂肪族(甲基)丙烯酸酯单体、脂环族(甲基)丙烯酸酯单体或芳族单体。但是，根据本公开，选择使用的一种或多种芳族单体可包括芳族(甲基)丙烯酸酯单体。
可用于(甲基)丙烯酸系胶乳的杂聚物或共聚物（单相、双相的一个相或两个相等）的芳族(甲基)丙烯酸酯单体的实例包括甲基丙烯酸2-苯氧基乙酯、丙烯酸2-苯氧基乙酯、甲基丙烯酸苯基丙酯、丙烯酸苯基丙酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苯基乙酯、丙烯酸苯基乙酯、甲基丙烯酸二苯甲酯、丙烯酸二苯甲酯、丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯、甲基丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯、甲基丙烯酸萘酯、丙烯酸萘酯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸苯酯或其组合。在一个实例中，(甲基)丙烯酸系胶乳粒子可包含丙烯酸苯氧基乙酯和甲基丙烯酸苯氧基乙酯，或丙烯酸苯氧基乙酯和甲基丙烯酸苯氧基乙酯的组合。
可用的直链脂肪族(甲基)丙烯酸酯单体的实例包括丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟己酯、甲基丙烯酸羟己酯、丙烯酸羟基十八烷基酯、甲基丙烯酸羟基十八烷基酯、甲基丙烯酸羟基十二烷基酯、丙烯酸羟基十二烷基酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯或其组合。
脂环族(甲基)丙烯酸酯单体的实例可包括丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸甲基环己酯、甲基丙烯酸甲基环己酯、丙烯酸三甲基环己酯、甲基丙烯酸三甲基环己酯、丙烯酸叔丁基环己酯、甲基丙烯酸叔丁基环己酯或其组合。
在另一些实例中，(甲基)丙烯酸系胶乳粒子可包含聚合的共聚物，如一种或多种单体的乳液聚合物，在一些实例中其也可使用反应性表面活性剂制备。示例性的反应性表面活性剂可包括聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸铵表面活性剂、烷基酚乙氧基化物游离可聚合阴离子表面活性剂、聚氧乙烯烷基醚硫酸酯钠基可聚合表面活性剂或其组合。市售实例包括Hitenol® AR系列、Hitenol® KH系列（例如KH-05或KH-10）或Hitenol® BC系列，例如Hitenol® BC-10、BC-30（都可获自Montello, Inc., Oklahoma）或其组合。可用的示例性单体包括苯乙烯、甲基丙烯酸烷基酯（例如甲基丙烯酸C1至C8烷基酯）、烷基甲基丙烯酰胺（例如C1至C8烷基甲基丙烯酰胺）、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸或其组合。在一些实例中，(甲基)丙烯酸系胶乳粒子可通过将单体作为水性乳液与引发剂合并制备。引发剂可选自过硫酸盐，如金属过硫酸盐或过硫酸铵。在一些实例中，引发剂可选自过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾。
如果选择用于墨水组合物的聚合物粘合剂是聚氨酯粘合剂，可选择许多聚氨酯粘合剂的任一种。在一个实例中，聚氨酯粘合剂是聚酯-聚氨酯粘合剂。在一些进一步的实例中，聚氨酯粘合剂可以是磺化聚酯-聚氨酯。在一个实例中，磺化聚酯-聚氨酯粘合剂可以是阴离子型的。更详细地，磺化聚酯-聚氨酯粘合剂也可以是脂族的，其中包含饱和碳链作为聚合物主链或其侧链的一部分，例如C2至C10、C3至C8或C3至C6烷基。这些聚酯-聚氨酯粘合剂可被描述为“烷基”或“脂族”，因为这些碳链是饱和的并因为它们不含芳族部分。可用的示例性阴离子脂族聚酯-聚氨酯粘合剂是来自Covestro (Germany)的Impranil® DLN-SD（Mw 133,000 Mw；酸值5.2；Tg - 47℃；熔点175-200℃）。用于制备Impranil® DLN-SD或其它类似的阴离子型脂族聚酯-聚氨酯粘合剂的示例性组分可包括戊二醇，例如新戊二醇；C4-C10烷基二醇，例如己-1,6-二醇；C4至C10烷基二羧酸，例如己二酸；二异氰酸C4至C10烷基酯，例如六亚甲基二异氰酸酯（HDI）；二胺磺酸，例如2-[(2-氨基乙基)氨基]-乙磺酸；等等。或者，聚酯-聚氨酯粘合剂除脂族链外还可以是芳族的（或包含芳族部分）。可用的芳族聚酯-聚氨酯粘合剂的一个实例是Dispercoll® U42（CAS# 83111-01-7）。用于制备Dispercoll® U42或其它类似的芳族聚酯-聚氨酯粘合剂的示例性组分可包括芳族二羧酸，例如邻苯二甲酸；C4至C10烷基二醇，例如己-1,6-二醇；二异氰酸C4至C10烷基酯，例如六亚甲基二异氰酸酯（HDI）；二胺磺酸，例如2-[(2-氨基乙基)氨基]-乙磺酸；等等。也可使用其它类型的聚酯-聚氨酯，包括Impranil® DL 1380，其比Impranil® DLN-SD和Dispercoll® U42稍难从热喷墨印刷头喷射，但在一些实例中仍可接受地喷射。同样可使用其它类型的聚氨酯（除聚酯型聚氨酯之外），如芳族聚醚聚氨酯、脂族聚醚聚氨酯、芳族聚己内酰胺聚氨酯、脂族聚己内酰胺聚氨酯、乙烯基-氨基甲酸酯杂化聚合物、丙烯酸系-氨基甲酸酯杂化聚合物，包括酸改性的聚氨酯，例如磺化、羧化等。
纺织品印刷系统和方法
如图2中所示，在纺织品印刷系统200的情形中显示纺织品印刷方法。该系统可包括用于印刷在纺织品基底130上的墨水组合物120和固定剂流体110。在一些实例中，纺织品印刷系统可进一步包括与喷射流体和在喷射到印刷介质基底上之后处理流体有关的各种结构。例如，可从包括喷射器222，如热喷墨喷射器或一些其它数字喷射器技术的喷墨笔220印刷墨水组合物。同样地，可从包括喷射器212，如热喷射器或一些其它数字喷射器技术的流体喷射笔210印刷固定剂流体。喷墨笔和流体喷射笔可为相同类型的喷射器或可为两种不同类型的喷射器。两者可以都是例如热喷墨喷射器。如可包括在一个实例中，还显示了加热装置240以向印刷介质基底施加热245以固化墨水组合物，例如使交联反应发生或加速。
尽管在图2中显示织物印刷介质，但墨水组合物120和固定剂流体110可适合印刷在许多类型的印刷介质基底上，如纸、膜等。如果印刷在织物上，例如，可用的示例性天然纤维织物包括处理或未处理的天然织物纺织品基底，例如羊毛、棉、丝、亚麻（linen）、黄麻、亚麻（flax）、大麻、人造丝纤维、衍生自可再生资源（例如玉米淀粉、木薯产品、甘蔗）的热塑性脂族聚合物纤维等。用于织物基底的示例性合成纤维可包括聚合物纤维，如尼龙纤维、聚氯乙烯（PVC）纤维、由聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯酸系、聚丙烯、聚乙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚芳酰胺（例如Kevlar®）、聚四氟乙烯（Teflon®）（都是E. I. du Pont de NemoursCompany, Delaware的商标）、玻璃纤维、polytrimethylene、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酯对苯二甲酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯或其组合制成的无PVC纤维。在一些实例中，该纤维可以是来自上列聚合物的改性纤维。术语“改性纤维”是指已经过化学或物理过程，例如但不限于与其它聚合物的单体的共聚、化学接枝反应以使化学官能团与聚合物纤维和/或织物表面接触、等离子体处理、溶剂处理、酸蚀刻或生物处理、酶处理或抗微生物处理以防止生物降解的聚合物纤维和/或整个织物。
织物基底可以是许多不同形式之一，包括例如纺织品、布、织物材料、织物服装或适合施加墨水的其它织物产品，且织物基底可具有许多织物结构的任一种。术语“织物结构”意在包括可具有经纱和纬纱的结构，和/或可以是例如机织、非织造、针织、簇绒、钩编、栽绒和压制的（pressured）。术语“经纱”和“纬纱”具有它们在纺织业中的普通含义，如本文所用，例如，经纱是指在织机上的纵长（lengthwise）或纵向纱，而纬纱是指在织机上的交叉（crosswise）或横向纱。
值得注意的是，术语“织物基底”或“织物介质基底”不包括被视为纸的材料（尽管纸可包含多种类型的天然和合成纤维或这两种类型的纤维的混合物）。织物基底可包括长丝形式的纺织品、织物材料形式的纺织品，或已制作成成品（例如服装、毯子、台布、餐巾、毛巾、床品、窗帘、地毯、手袋、鞋子、条幅、标识、旗帜等）的织物形式的纺织品。在一些实例中，织物基底可具有机织、针织、非织造或簇绒的织物结构。在一个实例中，织物基底可以是机织织物，其中经纱和纬纱可以90°的角度相互布置。这种机织织物可包括但不限于，具有平纹组织结构的织物、具有斜纹组织结构的织物（其中斜纹组织在织物面上产生对角线）或缎纹组织。在另一实例中，织物基底可以是具有线圈结构的针织织物。线圈结构可以是经编针织物、纬编针织物或其组合。经编针织物是指织物结构中的每一线圈可由主要以纵向织物方向引入的单独纱线形成。纬编针织物是指织物一行的线圈可由相同纱线形成。在进一步实例中，织物基底可以是非织造织物。例如，非织造织物可以是可包括通过化学处理法（例如溶剂处理）、机械处理法（例如压花）、热处理法或多种方法的组合粘合在一起和互锁在一起的许多纤维或长丝的柔性织物。
如上文提到，织物基底可以是纤维类型的组合，例如任何天然纤维与另一天然纤维的组合、任何天然纤维与合成纤维的组合、合成纤维与另一合成纤维的组合、或任何上述组合中的许多类型的天然纤维和/或合成纤维的混合物。在一些实例中，织物基底可包含天然纤维和合成纤维。各种类型的纤维的量可变。例如，天然纤维的量可为5重量%至95重量%不等，且合成纤维的量可为5重量%至95重量%。在再一实例中，天然纤维的量可为10重量%至80重量%不等，且合成纤维可以20重量%至90重量%存在。在另一些实例中，天然纤维的量可为10重量%至90重量%，且合成纤维的量也可为10重量%至90重量%。织物基底中的天然纤维与合成纤维的比率同样可变。例如，天然纤维与合成纤维的比率可为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20，或反之亦然。
在一个实例中，织物基底可具有10 gsm至500 gsm的基重。在另一实例中，织物基底可具有50 gsm至400 gsm的基重。在另一些实例中，织物基底可具有100 gsm至300 gsm、75 gsm至250 gsm、125 gsm至300 gsm或150 gsm至350 gsm的基重。
此外，织物基底可含有添加剂，包括但不限于例如着色剂（例如颜料、染料和染剂（tints））、抗静电剂、荧光增白剂、成核剂、抗氧化剂、紫外线稳定剂、填料和润滑剂。或者，织物基底可在施加其它处理或涂层前在含有上列物质的溶液中预处理。
无论基底如何——无论是纸、天然织物、合成织物、混纺织物、处理过、未处理过等，用本公开的流体组印刷的印刷介质基底可提供可接受的光学密度（OD）和/或耐洗牢度性质。术语“耐洗牢度”可被定义为在使用温水和标准衣物洗涤剂（例如Tide®，可获自Proctor and Gamble, Cincinnati, OH, USA）的五(5)个标准洗衣机周期后保留的OD或delta E（ΔE）。基本上，通过测量在洗涤之前和之后的OD和/或L*a*b*，可以测定%ΔOD和ΔE值，这基本上是表达在经过洗涤周期之前和之后的OD和/或L*a*b*之间的差异的定量方式。因此，%ΔOD和ΔE值越低越好。更详细地，ΔE是代表两个颜色，即根据本公开，洗涤前的颜色（或黑色）与洗涤后的改变颜色（或改变黑色）之间的“距离”的单个数字。
颜色例如可表示为CIELAB值。要指出，色差可能不是在两个方向上都对称（洗涤前到洗涤后 vs. 洗涤后到洗涤前）。使用CIE 1976定义，可基于从洗涤后的颜色值L*、a*和b*中减去洗涤前的颜色值L*、a*和b*来测量色差和计算ΔE值。然后可求这些值的平方，然后可测定总和的平方根以获得ΔE值。1976标准在本文中可被称为“ΔECIE”。CIE定义在1994年修改以解决一些知觉不一致性（perceptual non-uniformities），保留L*a*b*颜色空间，但修改为用由L*a*b*坐标计算出的亮度(L*)、彩度(C*)和色相(h*)的差值定义L*a*b*颜色空间。然后在2000年，建立CIEDE标准以通过加入五种修正来进一步解决知觉不一致性，即i)色相旋转(RT)以解决在275°色相角的不想要的蓝色区域，ii) 补偿中性色或L*C*h差值的初始值（primed values），iii) 补偿亮度(SL)，iv) 补偿彩度(SC)，和v) 补偿色相(SH)。2000修改在本文中可被称为“ΔE2000”。根据本公开的实例，ΔE值可使用1976、1994和2000年建立的CIE定义测定以证实耐洗牢度。但是，在本公开的实例中，使用ΔECIE和ΔE2000。此外，在1984年，规定了基于L*C*h模型的差值测量并被称为CMC l:c。这种度量具有两个参数：亮度(l)和彩度(c)，以允许用户基于l:c的比率权衡被认为适于该应用的差值。常用的值包括2:1作为可接受性和1:1作为不可感知性的阈值（threshold ofimperceptibility）。在本公开的各种实例中也报道了这种差值度量。
更详细地，如系统200中所示的，纺织品印刷方法可包括固定剂流体110，其可如上文提到在包含磷酸酯表面活性剂和NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂的液体连接料中使用含氮杂环丁铵的聚胺。从包括喷射器232，如流体喷射器（其也可以是热喷墨喷射器）的流体喷射笔230印刷固定剂流体。如提到，在一个实例中，固定剂流体的氮杂环丁铵基团可与（墨水组合物100的）聚氨酯粘合剂、纺织品基底130或两者相互作用以与其形成共价连接。在一些实例中，可使用加热装置240以向印刷介质基底施加热以固化墨水组合物，例如使交联反应发生或加速。可使用强制热空气、加热灯、烘箱等施加热。在印刷介质基底上与固定剂流体接触的墨水组合物的固化可在80℃至200℃的温度下进行5秒至10分钟，或在120℃至180℃的温度下进行30秒至5分钟。
在另一实例中和如图3中所述，印刷方法300可包括310将固定剂流体喷射到织物基底上，其中固定剂流体包含含有水、NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂和磷酸酯表面活性剂的固定剂连接料，其中固定剂流体进一步包含分散在固定剂连接料中的0.5重量%至12重量%的含氮杂环丁铵的聚胺聚合物。该方法可进一步包括320将墨水组合物喷射到与固定剂流体接触的织物基底上，其中墨水组合物包含墨水连接料、颜料和聚合物粘合剂。
在一些具体实例中，将固定剂流体喷射到印刷介质基底上和将墨水组合物喷射到印刷介质基底上可同时进行。在另一些实例中，将固定剂流体喷射到印刷介质基底上可在将墨水组合物喷射到印刷介质基底上之前进行。例如，可根据任何数字喷射方法（例如压电、热、机械喷射等）将固定剂流体施加到印刷介质基底上，然后将墨水组合物喷射到印刷介质基底上。在一些实例中，可将阳离子聚合物（其包括这两种类型的阳离子聚合物）和聚氨酯粘合剂以0.05:1至2:1或0.2:1至1:1的重量比喷射到印刷介质基底上。在另一些实例中，可将含氮杂环丁铵的聚胺和聚合物粘合剂以0.2:1至1:1的重量比喷射到印刷介质基底上。
为了良好的可喷射性，固定剂流体可通常具有在25℃下21达因/厘米至55达因/厘米的表面张力，这对热喷射器技术特别有用，尽管在此范围外的表面张力可用于一些类型的喷射器技术，例如压电喷射器技术。可用Kruss张力计通过Wilhelmy板法测量表面张力。在25℃下的粘度可为1.5 cP至15 cP、1.5 cP至12 cP或1.5至8 cP，其可例如用Hydramotion Viscolite粘度计在3,000 Hz的剪切速率下测量。
还要指出，该印刷方法还可包括将固定剂流体和墨水组合物加热到80℃至200℃的温度，持续5秒至10分钟，或120℃至180℃的温度，持续30秒至5分钟，或如本文中公开的其它合适的温度和时间。合适的加热装置可包括加热灯、固化炉、强制风干装置或向介质基底施加加热空气的类似物。
要指出，除非上下文清楚地另行规定，本说明书和所附权利要求书中所用的单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数对象。
“D50”粒度被定义为大约一半的粒子大于D50粒度且大约另一半的粒子小于D50粒度的粒度（按重量基于提供粒度信息的具体材料的粒子含量计）。如本文所用，关于各种聚合物粘合剂或任何其它粒子的粒度可基于粒度体积，归一化为例如用于测量直径的球形。可使用例如Malvern Zetasizer收集粒度。也可使用扫描电子显微镜（SEM）测定和/或验证粒度信息。
术语“酸值”或“酸价”是指可用于中和1克物质，如本文中公开的聚氨酯或胶乳聚合物的以毫克计的氢氧化钾（KOH）质量（mg KOH/g）。该值在一个实例中可通过将预定或已知量的材料溶解或分散在有机溶剂中和随后用已知浓度的氢氧化钾（KOH）溶液滴定以进行测量来测定。
本文所用的术语“大约”用于为数值范围端点提供灵活性，其中给定值可能“略高于”或“略低于”该端点。这一术语的灵活度可取决于特定变量，并且基于经验和本文中的相关描述确定其是在本领域技术人员的知识范围内。
如本文所用，为方便起见，可能在通用列表中陈述多个项目、结构要素、组成要素和/或材料。但是，这些列表应该像该列表的各成员作为单独和唯一的成员逐一规定的那样解释。因此，如果没有作出相反的指示，此类列表的任一成员不应仅基于它们出现在同一组中而被解释为同一列表的任何其它成员的事实等同物。
浓度、尺寸、量和其它数值数据在本文中可能以范围格式呈现。要理解的是，这样的范围格式仅为方便和简要起见使用，并应灵活解释为包括作为该范围的界限明确列举的数值，以及该范围内包含的所有独立的数值或子范围，就像明确列举各数值和子范围那样。例如，大约1重量%至大约20重量%的重量比范围应被解释为包括大约1重量%和大约20重量%的明确列举的界限，还包括独立重量，如2重量%、11重量%、14重量%，和子范围，如10重量%至20重量%、5重量%至15重量%等。
实施例
下列实施例举例说明本公开的技术。但是，要理解的是，下面举例说明所提出的织物印刷介质和相关方法的原理的应用。可设计出许多修改和替代而不背离本公开。所附权利要求书意在涵盖这样的修改和布置。因此，尽管已具体地提供本公开，但下面描述关于目前被视为可接受的实施例的进一步细节。
实施例1 –固定剂流体的制备
如表1A和1B中所述，制备十(10)种实验固定剂流体，其包含NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂、磷酸酯和含氮杂环丁铵的聚胺，标作Exp-Fixer 1-10。另外，如表1C中所述制备七(7)种对比固定剂流体，标作Comp-Fixer 1-7。根据本公开制备的固定剂流体举例显示在表1A和1B中，对比固定剂流体显示在表1C中。
在表1A-1C中，重量百分比基于活性成分，例如聚胺、磷酸酯表面活性剂等的固含量。“MDPN”是每个喷嘴的百万滴数的首字母缩略词。“DW 0 MDPN”是指初始液滴重量。“%ΔDW 200 MDPN”基于方程：%Δ DW 200 MDPN = (DW 200 MDPN - DW 0 MDPN) / DW 0 MDPN。“DV 0 MDPN”是指初始液滴速度。 “%Δ DV 200 MDPN”基于方程：%Δ DV 200 MDPN = (DV200 MDPN - DV 0 DMPN) / DV 0 MDPN。
表1A – 实验固定剂流体（Exp-Fixer 1-5）
Figure 696936DEST_PATH_IMAGE010
PolycupTM 7360A可获自Solenis LLC (USA)并在氮杂环丁铵基团和沿聚合物主链的胺基团之间包含2至12个碳原子的直链烷基链。
Crodafos™可获自Croda Inc. (USA).
Surfynol®可获自Evonik (Germany).
pH使用来自Fisher Scientific的pH计（Accumet XL250）测量。
粘度用Hydramotion Viscolite粘度计在3,000 Hz的剪切速率下测量。
表1B – 实验固定剂流体（Exp-Fixer 6-10）
Figure 424721DEST_PATH_IMAGE012
PolycupTM可获自Solenis LLC (USA)并在氮杂环丁铵基团和沿聚合物主链的胺基团之间包含2至12个碳原子的直链烷基链。
Crodafos™可获自Croda Inc. (USA).
Surfynol®可获自Evonik (Germany).
pH使用来自Fisher Scientific的pH计（Accumet XL250）测量。
粘度用Hydramotion Viscolite粘度计在3,000 Hz的剪切速率下测量。
表1C – 对比固定剂流体（Comp-Fixer 1-7）
Figure 726520DEST_PATH_IMAGE014
PolycupTM可获自Solenis LLC (USA)并在氮杂环丁铵基团和沿聚合物主链的胺基团之间包含2至12个碳原子的直链烷基链。
Crodafos™可获自Croda Inc. (USA).
Surfynol®可获自Evonik (Germany).
pH使用来自Fisher Scientific的pH计（Accumet XL250）测量。
粘度用Hydramotion Viscolite粘度计在3,000 Hz的剪切速率下测量。
如通过比较实验固定剂流体1-10与对比固定剂流体1-7可以看出，实验固定剂流体在许多情况下倾向于具有略好的流体性质和稳定性，但关于结垢和笔可靠性，实验固定剂流体全面胜过对比固定剂流体。例如，如实验固定剂流体6-10中存在的含氮杂环丁铵的聚胺、N-烷基化内酰胺和磷酸酯表面活性剂的组合带来良好的结垢性能直至大约2亿滴每个喷嘴（MDPN），例如所有喷嘴已喷射2亿滴。关于2-吡咯烷酮（其是具有5元环的NH型内酰胺助溶剂）的使用，这种化合物也在结垢方面提供可接受的结果。但是，通过除去这三种组分之一（Comp-Fixer 1-6）或使用所有三种组分但包含烷氧基化内酰胺（Comp-Fixer 7）代替烷基化内酰胺，结垢性能差。因此，羟基的存在降低结垢性能。
两种类型的Crodafos™，即N3A和N10A（都是磷酸酯表面活性剂）在与内酰胺助溶剂组合时，更特别在与N-烷基化内酰胺助溶剂组合时有效。磷酸酯助溶剂独自可改进笔性能，如减少液滴重量损失、液滴速度损失，和喷嘴健康，但是，其看起来不足以在喷嘴已喷射大量液滴，如200 MDPN时提供良好的结垢。磷酸酯表面活性剂和N-烷基化内酰胺的组合可提供这些改进的结垢结果或更好的笔寿命。
实施例2 – 墨水组合物的制备
制备两(2)种墨水组合物以评估在使用和不使用本公开的实验固定剂流体印刷在织物基底上时的印刷耐久性。更具体地，制备黑色墨水组合物（Ink K）和青色墨水组合物（Ink C）。墨水组合物如下陈列在表2中：
表2 – 黑色墨水组合物（Ink K）和青色墨水组合物（Ink C）
组分 类别 Ink K　　　　　　　　　　　(重量%) Ink C　　　　　　(重量%)
颜料分散体 着色剂 3 2.5
Impranil® DLN-SD 聚氨酯粘合剂 6 6
甘油 有机助溶剂 8 8
Crodafos™ N3A 磷酸酯表面活性剂 0.5 0.5
LEG-1 有机助溶剂 1 1
Surfynol® 440 表面活性剂 0.3 0.3
Acticide® B20 杀生物剂 0.22 0.22
水 溶剂 余量 余量
Impranil可获自Covestro (Germany).
Crodafos™可获自Croda Inc. (USA).
Surfynol®可获自Evonik (Germany).
Acticide®可获自Thor Specialties, Inc. (USA).
重量%基于活性成分，例如聚氨酯粘合剂、磷酸酯表面活性剂、杀生物剂中的活性组分等的固含量。
实施例3 -光学密度和耐洗牢度耐久性能
在多个100重量%棉织物基底（机织100重量%棉和针织100重量%棉）上印刷来自实施例2的Ink K和C，使用和不使用来自实施例1的实验固定剂流体1-5（在表3A中显示为Exp-Fixer 1-5）或实验固定剂流体1-8（在表3B中显示为Exp-Fixer 1-6和8）。将印刷的样品用标准洗衣机（Whirlpool Washer，Model WTW5000DW）在温水（大约40℃）中用洗涤剂（Tide®）洗涤5次。将样品在洗涤之间晾干。在5次洗涤之前和之后测量样品的OD和L*a*b*。在5个周期后，测量光学密度（OD）和L*a*b*值以供比较，并使用1976标准计算delta E（ΔE）值，标作ΔECIE，以及使用2000标准计算，标作ΔE2000。也报道ΔECMC (2:1)值。该研究的目的是调查将含氮杂环丁铵的聚胺与NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂和磷酸酯表面活性剂共混是否提供良好的光学密度和/或耐洗牢度耐久性。在以10克/平方米（gsm）印刷固定剂（如果有的话）、然后直接在固定剂上（如果存在的话）以20 gsm印刷墨水组合物、然后在150℃下热固化3分钟后收集所有数据。结果如下提供在表3中：
表3A – 在100%棉基底（机织）上的光学密度和耐洗牢度耐久性
Figure 322587DEST_PATH_IMAGE015
表3B – 在100%棉基底（针织）上的光学密度和耐洗牢度耐久性
Figure 314814DEST_PATH_IMAGE016
如表3A和3B中呈现的数据可以看出，当使用本公开的固定剂配制物时，与不使用固定剂流体相比，初始光学密度（OD）在这两种类型的棉织物上都明显更好。此外，与不使用固定剂流体的样品相比，在5次洗涤后，黑色墨水组合物（Ink K）和青色墨水组合物（Ink C）的%∆OD、∆ECIE、∆E200和∆ECMC在使用每种耐洗牢度指标的每种情况下都在耐洗牢度耐久性方面表现得更好（表3B）。此外，与不使用固定剂流体的样品相比，在5次洗涤后，黑色墨水组合物（Ink K）的%∆OD、∆ECIE、∆E200和∆ECMC在使用每种耐洗牢度指标的每种情况下都在耐洗牢度耐久性方面表现得更好（表3A）。另一方面，青色墨水组合物在OD指标以及∆ECIE值方面始终表现得更好，并在∆E2000和∆ECMC (2:1)值方面通常表现相当。但是，值得注意的是，由于没有固定剂流体时光学密度一开始较低，这两个∆E指标不是真的像数值所示的那样相当。以较低OD开始时，具有较低初始OD的一定ΔE值的变化不如具有较高初始OD的类似ΔE值那样有利。
尽管已经参考某些实施例描述了本技术，但可作出各种修改、变动、省略和替代而不背离本公开的精神。因此，本公开意在受下列权利要求书的范围限制。

Claims (15)

1.一种固定剂流体，其包含：
固定剂连接料，其包含水、NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂和磷酸酯表面活性剂；和
分散在所述固定剂连接料中的0.5重量%至12重量%的含氮杂环丁铵的聚胺聚合物。
2.权利要求1的固定剂流体，其中所述含氮杂环丁铵的聚胺聚合物在各个胺基团之间包含2至12个碳原子。
3.权利要求1的固定剂流体，其中所述含氮杂环丁铵的聚胺在各个氮杂环丁铵基团和沿所述含氮杂环丁铵的聚胺的主链定位的仲胺或叔胺基团之间包含3至8个碳原子。
4.权利要求1的固定剂流体，其中所述固定剂流体具有在25℃下1.5 cP至15 cP的初始粘度。
5.权利要求1的固定剂流体，其中所述固定剂流体具有2至小于7的pH。
6.权利要求1的固定剂流体，其中所述NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂包括C1至C4烷基化内酰胺助溶剂。
7.权利要求1的固定剂流体，其中所述磷酸酯表面活性剂包括C10至C20醇的磷酸酯、聚乙二醇油醇单磷酸酯、聚乙二醇油醇二磷酸酯、基于油基聚氧乙烯醚的磷酸酯或其混合物。
8.一种用于纺织品印刷的流体组，其包括：
墨水组合物，其包含墨水连接料、颜料和聚合物粘合剂；和
固定剂流体，其包含：
固定剂连接料，其包含水、NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂和磷酸酯表面活性剂，和
分散在所述固定剂连接料中的0.5重量%至12重量%的含氮杂环丁铵的聚胺聚合物。
9.权利要求8的流体组，其中所述含氮杂环丁铵的聚胺聚合物在各个胺基团之间包含2至12个碳原子。
10.权利要求8的流体组，其中所述固定剂流体具有在25℃下1.5 cP至15 cP的初始粘度和2至小于7的pH。
11.权利要求8的流体组，其中：
所述NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂包括N-烷基化内酰胺助溶剂，
所述磷酸酯表面活性剂包括C10至C20醇的磷酸酯、聚乙二醇油醇单磷酸酯、聚乙二醇油醇二磷酸酯、基于油基聚氧乙烯醚的磷酸酯或其混合物，
或两者。
12.权利要求8的流体组，其中所述墨水组合物中的聚合物粘合剂包括聚氨酯粒子、(甲基)丙烯酸系胶乳粒子或其组合。
13.一种纺织品印刷方法，其包括：
将固定剂流体喷射到织物基底上，其中所述固定剂流体包含含有水、NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂和磷酸酯表面活性剂的固定剂连接料，其中所述固定剂流体进一步包含分散在所述固定剂连接料中的0.5重量%至12重量%的含氮杂环丁铵的聚胺聚合物；和
将墨水组合物喷射到与所述固定剂流体接触的织物基底上，其中所述墨水组合物包含墨水连接料、颜料和聚合物粘合剂。
14.权利要求13的方法，其进一步包括将其上施加了固定剂流体和墨水组合物的织物基底加热到80℃至200℃的温度，持续5秒至10分钟。
15.权利要求13的方法，其中：
所述NH型或N-烷基化内酰胺助溶剂包括C1至C4烷基化内酰胺助溶剂，
所述磷酸酯表面活性剂包括C10至C20醇的磷酸酯、聚乙二醇油醇单磷酸酯、聚乙二醇油醇二磷酸酯、基于油基聚氧乙烯醚的磷酸酯或其混合物，或
两者。
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