CN113933363A - 一种用于检测丙酮的气敏传感器及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于检测丙酮的气敏传感器及其用途，它还涉及一种包含该有机无机复合纳米材料的丙酮气敏传感器。本发明提供一种原位生长法制备四氨基苯基卟啉功能化多壁碳纳米管复合材料的工艺，步骤如下：将多壁碳纳米管分散在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，再将四氨基苯基镍卟啉加入其中，静置24h；随后将该复合材料密集填充在由叉指电极组成的打印电极上，制得丙酮气体传感器。本发明所述的传感器具有高性能、机械灵活性、低能耗和室温操作，对不同浓度的丙酮气体具有良好的响应，有望集成到下一代医疗技术的智能可穿戴平台，用于疾病的早期预警和术后监测，应用前景良好。
Description
技术领域
本发明涉及到用于检测丙酮气体的有机无机复合纳米材料及气敏传感器，属于有机无机复合材料领域。
背景技术
随着工业和农业的不断发展，在生成的新产品方便人们的同时，也更多地使用和排放有毒有害物质危害人们的健康。其中丙酮是一种典型的挥发性有机化合物，对人体皮肤、黏膜和神经系统都有危害，微量的丙酮就足以引起呼吸系统和肺部疾病。同时，丙酮也是一种重要的内源性分子，是酮体代谢的最终产物，丙酮浓度的高低预示着身体器官的病变与否，因此对丙酮的检测受到了人们的广泛关注。
随着移动设备和数字医疗的出现，柔性可穿戴传感器越来越普遍，为实现随时随地的健康监测和安全预警提供可能。柔性可穿戴传感器作为有机挥发性气体实时监测的重要组分，其操作简单、生产成本低以及小型化的优点加速了它的技术发展。目前，很多材料都可以用作气敏传感器并且都能实现对丙酮的定量测量，但由于其灵敏度低、操作复杂、响应慢等缺点，很大程度上限制了传感器在可穿戴设备领域的应用。
卟啉及其衍生物是重要的半导体材料，由于其机械灵活性、可调节的结构特性以及温室气体传感特性而被认为是可穿戴式气体传感器领域的理想材料。但是卟啉及其衍生物功能化的碳纳米管用于有机挥发性气体检测需要复杂的传感器制造技术。而对于卟啉衍生物功能化的多壁碳纳米管，由于其交错能级结构的p-n异质结结构，制造气敏传感器的方法简单快捷，制备的传感器在灵敏度和选择性方面也有了显著提高，并且拥有较低的检测限，为开发高性能的实时监测丙酮的电化学传感器提供了有效途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温下检测丙酮的有机无机复合材料的气敏传感器及其制备方法与应用。
本发明采用以下技术方案：
一种用于室温下检测丙酮气体的新型四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管材料，其特征在于，包括以下制备方法：
(1)选取多壁碳纳米管和四氨基苯基镍卟啉作为原料；
(2)将多壁碳纳米管分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中并超声使其分散均匀；
(3)将四氨基苯基镍卟啉溶液加入到上述体系中，静置放置12-36h；
(4)通过离心的方法将产物彻底分离出来，然后洗涤粗产品至无色，收集四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管并干燥。
步骤(2)中：所述多壁碳纳米管的质量为20-50mg；N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积为 2-5mL。
步骤(3)中：所述四氨基苯基镍卟啉溶液的浓度为0.5-2mg/mL。
步骤(4)中：洗涤剂为N,N-二甲基甲酰胺溶液。
所述四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管材料在制备丙酮气敏传感器中的而应用。
一种用于检测丙酮的气敏传感器的制备方法为：
(1)将由5-20对叉指电极组成的打印电极通过喷金的方式沉积在纸基底上；
(2)将四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管悬浮液小心滴在打印电极上，使溶剂完全蒸发，制得气敏传感器。
本发明制备的一种用于检测丙酮的气敏传感器，所用四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管形貌为平均长度为600nm左右的有机无机复合纳米管状结构。并且四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管材料在室温下对丙酮气体具有响应性好、灵敏度高、响应及恢复时间快、重现性好、选择性强的优点。这样的复合纳米材料的组合展现出优异的气敏性能。由此基于四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管的传感器可以用于精确地检测各种排放气体中、空气中或者是装修后室内丙酮气体。
本发明的有益效果：
(1)本发明所用的用于检测丙酮的气敏传感器的制备方法简单，且后处理相对容易；
(2)本发明的优势在于当气体在空气和不同浓度丙酮气体之间快速切换时，传感器对丙酮气体具有显著响应以及可逆性；检测线性范围：0.5-100ppm，检测限：32ppb，可以用于检测较低浓度下的丙酮气体；响应和恢复时间快速，稳定性好，抗其他挥发性气体干扰性强，具有良好的选择性；结构及制备工艺简单，成本低廉，便于实现工业化。
(3)具有良好的重复性和长期稳定性，在使用100天后仍保持对丙酮的原始响应。
(4)有良好的柔性，经过500次弯曲，传感器的响应曲线没有出现明显偏差，在弯曲和拉伸后，仍可以满足日常活动的穿戴要求。
(5)本发明对检测室内或室外的有害气体丙酮有突出优点，可以广泛的应用于快速检测室内外有害气体丙酮的状况。
附图说明
图1是丙酮气敏传感器的示意图；
图2是丙酮气敏传感器中气敏材料的扫描电子显微镜图；
图3是丙酮气敏传感器中气敏材料的透射电子显微镜图；
图4是碳纳米管和丙酮气敏传感器中气敏材料的X射线衍射分析图；
图5是碳纳米管和丙酮气敏传感器中气敏材料的拉曼光谱图；
图6是丙酮气敏传感器中气敏材料的机械弯曲实验图；
图7是丙酮气敏传感器在室温下暴露于不同浓度的丙酮时的时间-电流工作曲线图；
图8是丙酮气敏传感器响应的线性关系图；
图9丙酮气敏传感器对10ppm、50ppm和100ppm浓度下各种气体的选择性；
图10是丙酮气敏传感器对100ppm浓度下丙酮的重现性实验；插图：传感器在不同时间段内对100ppm浓度的丙酮气体的长期稳定性测试；
图11是丙酮气敏传感器柔性实验图；
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所描述的内容轻易地介绍了本发明的其他优点和功效，本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互结合。还应当理解本发明实例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出的数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间的任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
下面结合具体实施方式对本发明的具体实施方式做进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)将40mg多壁碳纳米管分散在4mL的N,N-二甲基甲酰胺中并超声使其分散均匀，随后，将1mg/mL的四氨基苯基镍卟啉溶液加入到上述体系中，静置放置24h。
(2)通过离心的方法将产物彻底分离出来，然后用N,N-二甲基甲酰胺洗涤粗产品至无色，收集四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管产物并干燥。
(3)将由10对叉指电极组成的打印电极通过喷金的方式沉积在纸基底上，然后将5mg/mL 的四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管悬浮液小心滴在打印电极上，使溶剂完全蒸发，得到气敏传感器。
实施例2
(1)将25mg多壁碳纳米管分散在2.5mL的N,N-二甲基甲酰胺中并超声使其分散均匀，随后，将0.63mg/mL的四氨基苯基镍卟啉溶液加入到上述体系中，静置放置15h。
(2)通过离心的方法将产物彻底分离出来，然后用N,N-二甲基甲酰胺洗涤粗产品至无色，收集四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管产物并干燥。
(3)将由7对叉指电极组成的打印电极通过喷金的方式沉积在纸基底上，然后将3mg/mL 的四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管悬浮液小心滴在打印电极上，使溶剂完全蒸发，得到与实施例1相同的气敏传感器。
实施例3
(1)将50mg多壁碳纳米管分散在5mL的N,N-二甲基甲酰胺中并超声使其分散均匀，随后，将1.25mg/mL的四氨基苯基镍卟啉溶液加入到上述体系中，静置放置30h。
(2)通过离心的方法将产物彻底分离出来，然后用N,N-二甲基甲酰胺洗涤粗产品至无色，收集四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管产物并干燥。
(3)将由13对叉指电极组成的打印电极通过喷金的方式沉积在纸基底上，然后将6.25mg/mL 的四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管悬浮液小心滴在打印电极上，使溶剂完全蒸发，得到与实施例1相同的气敏传感器。
性能测试
(1)丙酮气敏传感器中气敏材料的SEM形貌表征
按照实施例1中的方法制得四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管材料，并对其进行 SEM测试，测试结果如图2所示，产物确实是管状，平均长度在600nm左右。
(2)丙酮气敏传感器的机械弯曲实验
对传感器无弯曲、弯曲角度分别为60°、90°、120°和160°进行了电流测量，如图6所示，当基于四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管的传感器弯曲时，未观察到明显的电流变化，这可能是由于多壁碳纳米管的柔性结构造成的。
(3)丙酮气敏传感器的时间-电流工作曲线(室温条件)
将实施例3制得的四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管气敏传感器进行检测，其中，气敏测试装置是由实验室构建的，气敏测试过程是在一个比较温和的环境(室温、外界大气压及干燥空气)下进行的检测气敏传感器的气敏性能。如图7所示，在室温下，本发明制备的气敏传感器对不同浓度的丙酮具有良好的响应，检测限可以达到32ppb，响应/恢复时间分别为15s和85s。
(4)丙酮气敏传感器的选择性测试
在100ppm以及室温条件下传感器对CO、CO2、NH3、CH3OH、CH3CH2OH、NO2和丙酮等气体的响应进行了测试。如图8所示，传感器对丙酮的响应最高，并且远远高于其他气体。说明本发明对丙酮具有优异的选择性，可以有效地将丙酮与其他气体区分开。
(5)丙酮气敏传感器的稳定性测试
记录五个循环周期的电流与时间曲线来测试传感器的稳定性，如图10所示，在五次循环过程中，光电流响应是相当稳定的，如插图所示，传感器在100天后仍保持对丙酮的原始响应，说明本发明制备的丙酮气体传感器有良好的稳定性。
以上实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于检测丙酮的气敏传感器，其特征在于：包括叉指电极，在叉指电极表面滴有四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管材料。
2.一种用于检测丙酮气体的气敏传感器的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
(1)选取多壁碳纳米管和四氨基苯基镍卟啉作为原料；
(2)将多壁碳纳米管分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中并超声使其分散均匀；
(3)将四氨基苯基镍卟啉溶液加入到上述体系中，静置放置12-36h；
(4)通过离心的方法将产物彻底分离出来，然后洗涤粗产品至无色，收集四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管并干燥；
(5)将由5-20对叉指电极组成的打印电极通过喷金的方式沉积在纸基底上，然后将四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管悬浮液小心滴在打印电极上，使溶剂完全蒸发，制得气敏传感器；
步骤(2)中：多壁碳纳米管的质量为20-50mg；N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积为2-5mL；
步骤(3)中：四氨基苯基镍卟啉溶液的浓度为0.5-2mg/mL；
步骤(4)中：洗涤剂为N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤(5)中：四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管悬浮液的浓度为2.5-8mg/mL。
3.根据权利要求2所述的用于检测丙酮的气敏传感器，其特征在于，打印电极尺寸为：电极宽度0.2-0.5mm，间距0.2-0.5mm，重叠长度3.25-7.75mm，电极厚度65-165nm。
4.根据权利要求3所述的用于检测丙酮的气敏传感器，其特征在于，产物确实是生长在叉指电极上的四氨基苯基镍卟啉功能化的多壁碳纳米管，平均长度在600nm左右。
5.根据权利要求4所述的用于检测丙酮的气敏传感器，其特征在于，在室温下对有害气体丙酮气体的浓度进行检测。
6.根据权利要求5所述的用于检测丙酮的气敏传感器的用途，其特征在于，对丙酮的最低响应浓度为32ppb。
7.根据权利要求6所述的用于检测丙酮的气敏传感器的用途，其特征在于，对0.5-100ppm丙酮的响应时间和恢复时间分别为15s和85s。
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2021
- 2021-08-06 CN CN202110901270.XA patent/CN113933363A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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