CN113932954B - 一种掺杂zif-8的柔性可穿戴压力传感器的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂ZIF‑8的柔性可穿戴压力传感器的制备方法,制备步骤如下:1)将热塑性聚氨酯制备成静电纺丝液;2)将金属有机框架ZIF‑8纳米晶颗粒加入到静电纺丝前驱体溶液中,得到均匀的静电纺丝前驱体溶液,采用静电纺丝制成复合薄膜;3)将氧化石墨烯吸附到步骤2)得到的复合薄膜上,形成压力传感器材料;4)将步骤3)得到的压力传感器材料,连接到叉指电极上,制成压力传感器。该传感器热导率提高了73%,灵敏度增强,可在较小压力下进行使用,具有优良的传感性能和抗压性能,并且耐用性很好。
Description
技术领域
本发明属于传感器领域,涉及一种掺杂ZIF-8的柔性可穿戴压力传感器的制备方法及其产品。
背景技术
传统的刚性传感器能够承受的应变通常小于5%,刚性材料硬脆的特性使其难以承受较大程度的形变。大幅度的弯曲或延展很可能造成器件结构被破坏甚至彻底失效,这极大地限制了传感器的使用范围。近年来,新兴的下一代电子产品如电子皮肤、人机交互、机器人、运动检测和健康监测系统等,对于传感器的柔性与便携性提出了很高的要求。因此,需要大力发展高性能的柔性可穿戴式压力传感器,不断提高传感器的灵敏度和机械强度。同时,为了降低传感器的热损耗、延长其使用寿命,需要改善器件的散热性能。
柔性压力传感器主要包括电阻式传感器、电容式传感器、压电式传感器、摩擦式传感器等。压阻型柔性传感器制备简单且灵敏度高,已得到广泛应用。石墨烯具有良好的导电性,因此它适于用作压阻型压力传感器的导电网络。然而,目前报道的石墨烯压力传感器,往往无法兼具良好的灵敏度、机械强度和散热性能。因此,有必要对石墨烯柔性传感器的基体材料进行掺杂,以改善传感器的灵敏度、机械强度和散热性。
金属有机骨架材料(Metal organic frameworks,MOFs)是一种由无机顶点和金属配位键组成的具有周期性网络结构的新型多孔晶体材料。MOFs因其比表面积高、孔径可控、密度低、热稳定性好、晶体结构有序等明显优势而得到广泛应用。作为MOFs的一个重要分支,ZIFs因其独特的骨架结构、较强的结构、化学和热稳定性而备受关注。ZIF-8具有优异的稳定性、大的比表面积、丰富的孔隙和独特的多面体形态。我们提出了一种掺杂ZIF-8的柔性可穿戴压力传感器,相比未掺杂的传感器,器件的灵敏度、机械强度都得以提升。同时,ZIF-8的引入,也提高了传感器的热导率,有助于促进器件的散热。
发明内容
有鉴于此,本发明所要解决的技术问题是:制备的柔性传感器导热系数高、灵敏性高、机械强度大。本发明具体提供了如下的技术方案:
1、一种掺杂ZIF-8的柔性可穿戴压力传感器的制备方法,制备步骤如下:
1)将热塑性聚氨酯制备成静电纺丝液;
2)将金属有机框架ZIF-8纳米晶颗粒加入到静电纺丝前驱体溶液中,得到均匀的静电纺丝前驱体溶液,采用静电纺丝制成复合薄膜;
3)将氧化石墨烯吸附到步骤2)得到的复合薄膜上,控制氧化石墨烯与步骤2)所述的ZIF-8的质量比例为1:1~1:2.5,形成压力传感器材料;
4)将步骤3)得到的压力传感器材料,连接到叉指电极上,制成压力传感器。
进一步,步骤3)中控制氧化石墨烯与步骤2)所述的ZIF-8的质量比例为1:2。
进一步,步骤1)所述的静电纺丝液的质量分数为10%~15%。
进一步,步骤1)所述的热塑性聚氨酯的重均分子量为15W~30W。
进一步,步骤2)所述的ZIF-8纳米晶颗粒的尺寸为100nm~700nm,具有0.34nm的微孔结构。
进一步,步骤2)所述的ZIF-8纳米晶颗粒制备方法为:将Zn(NO3)2·6H2O溶于甲醇得A溶液,将2-甲基咪唑溶于甲醇得B溶液,将B溶液缓慢倒入A溶液中,剧烈搅拌,得到的白色悬浮液,在室温下静置,形成的沉淀用甲醇洗涤,离心收集,真空干燥,得到ZIF-8纳米晶颗粒。
2、根据上述一种掺杂ZIF-8的柔性可穿戴压力传感器的制备方法制备得到的压力传感器。
进一步,导热系数为4x10-3 w/m*k~2×10-2w/m*k,灵敏度为1.18~31.26,抗压强度为1.6×103Pa~3.3×105Pa。
进一步,所述的压力传感器可以在较大压力1.6×104Pa~3.3×105Pa下进行测量,也可以在微活动1.6×103Pa~6.6×103Pa下进行测量。
本发明的有益效果在于:本发明制备了一种灵敏度高、机械强度高,热导率高的柔性可穿戴式压力传感器。此柔性可穿戴压力传感器利用石墨烯(GAFF)作为导电材料,实现了对人体运动的精确传感。在TPU中掺杂ZIF-8纳米颗粒,以确保快速散热,与未掺杂ZIF-8的纳米薄膜相比,热导率提高了73%,传感器在工作时可以及时的把热量传到空气中,这样不仅对传感器是一种保护,而且对皮肤也有一定的保护作用。该传感器有望为未来的可穿戴设备创造新的可能性,具有巨大的应用潜力。该传感器具有优良的传感性能,并且耐用性很好,在重复测试15000次后还可以保持很好的传感性能。并且此柔性可穿戴传感器具有优良的抗压性能,所承受最大的压强可达到3.3×105Pa。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚,本发明提供如下附图:
图1压力传感器1的导热系数测试结果
图2压力传感器1的灵敏性测试结果
图3压力传感器1的机械性能测试结果
图4压力传感器2的导热系数测试结果
图5压力传感器2的灵敏性测试结果
图6压力传感器2的机械性能测结果
图7压力传感器1在不同压力下的伏安测试结果
图8压力传感器3在不同压力下的伏安测试结果
图9压力传感器4在不同压力下的伏安测试结果
图10压力传感器5在不同压力下的伏安测试结果
图11压力传感器1在不同压力下的相对电阻值的测试结果
图12压力传感器1在1.6x104 Pa下进行重复测试的测试结果
图13传感器1实时监测人体活动测试结果
具体实施方式
下面结合附图,对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
1、利用混合法制备ZIF-8纳米晶颗粒。
称0.3g Zn(NO3)2.6H2O,溶于60ml甲醇,即得A溶液,称取0.83g 2-甲基咪唑溶于60ml甲醇,即得B溶液,将两种溶液搅拌10min,然后将B溶液缓慢倒入A溶液中,剧烈搅拌30min,得到的白色悬浮液在室温下静置24h,形成的沉淀用甲醇洗涤3次,离心收集(10,000rpm,10min),70℃真空干燥1h,得到ZIF-8纳米晶体。(参考文献Liu S,Liu J,Hou X,XuT,Tong J,Zhang J,et al.Porous liquid:A stable ZIF-8colloid in ionic liquidwith permanent porosity.Langmuir 2018;34(12):3654–60)。ZIF-8纳米晶颗粒的尺寸为100nm~700nm,具有0.34nm的微孔结构。
2、将热塑性聚氨酯(TPU)制备成质量分数为15%的静电纺丝液。TPU重均分子量为15W~30W为15W~30W。
3、然后将制备的ZIF-8加入到静电纺丝前驱体溶液中,得到均匀的静电纺丝前驱体溶液。采用静电纺丝制成复合薄膜。
4、将氧化石墨烯(rGO)吸附到上述复合薄膜,控制rGO与ZIF-8的质量比例为1:2,形成压力传感器材料。
5、将上述压力传感器材料,连接到叉指电极上,制成压力传感器1。
图1为传感器1的导热系数测试结果,从图1中可以看出,在添加ZIF-8颗粒的情况下,导热系数为1.5x10-2w/m*k,导热系数与不添加ZIF-8(参照图4中对比例1的导热系数仅为4x10-3w/m*k)相比较提高很多,这样散热的时间减短,可以保护传感器,提高传感器的使用寿命。
图2为传感器1的灵敏度测试和计算结果,从图2中可以看出,在压力为10N的时候灵敏度大约为80,与不添加ZIF-8相比(参照图5中对比例1的灵敏度仅为60)灵敏度有所提高。
图3为传感器1的机械拉伸性能的测试结果,传感器1在0.5s时拉力大约为10N,说明传感器的机械性能通过添加ZIF-8颗粒得到提高。
综上所述,添加ZIF-8颗粒的柔性传感器在散热、灵敏度和机械性能三个方面相比不添加ZIF-8颗粒的柔性传感器有所以提升。
图7为传感器1的电流-电压(I-V)曲线图,分别在1.6x103Pa压力,3.3x103Pa压力,6.6x103Pa压力,1x104Pa压力,1.3x104Pa压力下进行伏安测试,从图7中可以看出,在压力从低到高的变化下,电阻的变化范围跨度大(从831.94Ω到2489.54Ω,变化率为66%),由此说明,压力传感器不仅可以在较大的压力下进行使用,在微活动下也可以进行测量。
图11为传感器1在不同压力下的相对电阻值的测试结果测试图,从图中可以看出,在不同的压力下传感器的相对电阻的变化,最大压力可达到3.3x105Pa。
图12为传感器1在1.6x104 Pa下进行重复测试的测试图,在1.6x104Pa压力下对传感器1进行重复测试施加压力时相对电阻的变化,从图中可以看出,应变传感器在1.6x104Pa压力下进行了超过10,000次的动态压缩释放,证明了其长期的可靠性和稳定性。
图13为传感器1实时监测人体活动。从图中可以看出,柔性传感器在手指按压,肘部弯曲,手指弯曲,吞咽口水等活动时电位发生变化。说明柔性压力传感器可以检测人体的大动作和细微动作,为未来可穿戴传感器提供可能。
因此,当rGO与ZIF-8的比例为1:2时,制备得到的传感器效果最佳。
对比例1
1、将热塑性聚氨酯(TPU)制备成质量分数为13%的静电纺丝液,采用静电纺丝法制成薄膜;
2、将氧化石墨烯吸附到上述薄膜,形成压力传感器材料;
3、将上述压力传感器材料,连接到叉指电极上,制成压力传感器2。
压力传感器2的导热系数如图4所示,从图4中可以看出,在不添加ZIF-8颗粒的情况下,导热系数为4x10-3w/m*k,导热系数很低,散热的时间较长。
压力传感器2的灵敏度测试结果如图5所示,从图5中可以看出,不添加ZIF-8颗粒的柔性传感器在压力为10N的时候灵敏度大约为60,10N以后灵敏度的变化幅度减缓,说明在较大的压力下导电材料被压实,电阻的变化受到制约。
压力传感器2的机械拉伸性能的结果如图6所示,从图6中可以看出,不添加ZIF-8颗粒的柔性传感器在0.5s时拉力大约为8N,传感器的机械性能不强。
对比例2
1、利用混合法制备ZIF-8纳米晶颗粒。步骤同实施例1。
2、将热塑性聚氨酯(TPU)制备成质量分数为15%的静电纺丝液。
3、然后将制备的ZIF-8加入到静电纺丝前驱体溶液中,得到均匀的静电纺丝前驱体溶液。采用静电纺丝制成复合薄膜。
4、将氧化石墨烯吸附到上述复合薄膜,控制rGO与ZIF-8的质量比例为2:1,形成压力传感器材料。
5、将上述压力传感器材料,连接到叉指电极上,制成压力传感器3。
图8为传感器3的电流-电压(I-V)曲线图,分别在1.6x103Pa压力,3.3x103Pa压力,6.6x103Pa压力,1x104Pa压力,1.3x104Pa压力下进行伏安测试,从图8中可以看出,在压力的变化下,电阻的变化很少(从62.27Ω到63.18Ω,变化率为1.4%),因此当rGO与ZIF-8的比例为2:1时,不适合进行压力传感器的制备。
对比例3
1、利用混合法制备ZIF-8纳米晶颗粒。步骤同实施例1。
2、将热塑性聚氨酯(TPU)制备成质量分数为15%的静电纺丝液。
3、然后将制备的ZIF-8加入到静电纺丝前驱体溶液中,得到均匀的静电纺丝前驱体溶液。采用静电纺丝制成复合薄膜。
4、将氧化石墨烯吸附到上述复合薄膜,控制rGO与ZIF-8的质量比例为1:1,形成压力传感器材料。
5、将上述压力传感器材料,连接到叉指电极上,制成压力传感器4。
图8为传感器4的电流-电压(I-V)曲线图,分别在1.6x103Pa压力,3.3x103Pa压力,6.6x103Pa压力,1x104Pa压力,1.3x104Pa压力下进行伏安测试,从图8中可以看出,在压力的变化下,电阻的变化的跨度很少(从84.24Ω到130.31Ω,变化率为35.3%),因此当rGO与ZIF-8的比例为1:1时,压力传感器不适合进行微弱活动的检测。
对比例4
1、利用混合法制备ZIF-8纳米晶颗粒。步骤同实施例1。
2、将热塑性聚氨酯(TPU)制备成质量分数为15%的静电纺丝液。
3、然后将制备的ZIF-8加入到静电纺丝前驱体溶液中,得到均匀的静电纺丝前驱体溶液。采用静电纺丝制成复合薄膜。
4、将氧化石墨烯吸附到上述复合薄膜,控制rGO与ZIF-8的质量比例为1:3,形成压力传感器材料。
5、将上述压力传感器材料,连接到叉指电极上,制成压力传感器5。
图9为传感器5的电流-电压(I-V)曲线图,分别在1.6x103Pa压力,3.3x103Pa压力,6.6x103Pa压力,1x104Pa压力,1.3x104Pa压力下进行伏安测试,从图9中可以看出,在压力的变化下,电阻的变化跨度很小(从2280.37Ω到1935.93Ω,变化率为15.1%)。
此实施例的ZIF-8添加量过大,导致形成的薄膜很难完整取下,机械性下降,因此当rGO与ZIF-8的比例为1:3时,不适合做柔性压力传感器。
最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种掺杂ZIF-8的柔性可穿戴压力传感器的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
1)将热塑性聚氨酯制备成静电纺丝液;
2)将金属有机框架ZIF-8纳米晶颗粒加入到静电纺丝前驱体溶液中,得到均匀的静电纺丝前驱体溶液,采用静电纺丝制成复合薄膜;
3)将氧化石墨烯吸附到步骤2)得到的复合薄膜上,形成压力传感器材料;
4)将步骤3)得到的压力传感器材料,连接到叉指电极上,制成压力传感器;
步骤3)中控制氧化石墨烯与步骤2)所述的ZIF-8的质量比例为1:2;
步骤2)所述的ZIF-8纳米晶颗粒的尺寸为100 nm~700 nm,具有0.34 nm的微孔结构。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂ZIF-8的柔性可穿戴压力传感器的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的静电纺丝液的质量分数为10%~15%。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂ZIF-8的柔性可穿戴压力传感器的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的热塑性聚氨酯的重均分子量为15W~30W。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂ZIF-8的柔性可穿戴压力传感器的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的ZIF-8纳米晶颗粒制备方法为:将 Zn(NO3)2·6H2O溶于甲醇得A溶液,将2-甲基咪唑溶于甲醇得B溶液,将B溶液缓慢倒入A溶液中,剧烈搅拌,得到的白色悬浮液,在室温下静置,形成的沉淀用甲醇洗涤,离心收集,真空干燥,得到ZIF-8纳米晶颗粒。
5.利用权利要求1-4任一所述的一种掺杂ZIF-8的柔性可穿戴压力传感器的制备方法制备得到的压力传感器。
6.根据权利要求5所述的压力传感器,其特征在于,导热系数为4x10-3 w/m*k ~2×10-2w/m*k,灵敏度为1.18~31.26,抗压强度为1.6×103 Pa ~ 3.3×105 Pa。
7.根据权利要求5所述的压力传感器,其特征在于,所述的压力传感器可以在较大压力1.6×104Pa ~ 3.3×105Pa下进行测量,也可以在微活动1.6×103Pa ~6.6×103 Pa下进行测量。
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