CN113929823A - 一种玉米芯一锅法制备植物含钾高吸水树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玉米芯一锅法制备含钾高吸水树脂的方法,包括以下步骤:S1、将粉碎后的玉米芯粉末浸泡在低浓度的碱溶液中,然后加入高浓度的碱溶液进行碱化反应,再加入氯乙酸钠进行醚化反应,即得玉米芯羧甲基纤维素;S2、将丙烯酸与中和剂混合进行中和反应,得丙烯酸及其盐溶液;S3、将步骤S1制备的玉米芯羧甲基纤维素与氧化剂、交联剂、和丙烯酸及其盐溶液混合,进行通氮气搅拌,然后加入还原剂进行聚合反应;S4、聚合反应结束后升温并进行保温,即得。本方法制备的高吸水树脂吸水性能和保水性能是目前市场相似产品的2倍以上,含钾量高且制备成本低,在土壤水分保持、沙漠防治和农林业及花卉运输等行业具有巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及用于农业、工业和添加剂行业领域的高吸水树脂的制备方法,具体涉及一种玉米芯一锅法制备植物含钾高吸水树脂的方法,以农业广泛种植的玉米脱粒后的玉米芯为原料,经过羧甲基化改性后制备高取代度的羧甲基纤维素,以此为母体与单体丙烯酸及丙烯酸钾接枝聚合制备吸水率高于1000倍的高吸水树脂,同时选择低温氧化还原引发剂,显著降低原料成本和合成成本,制备的高吸水树脂不容易爆聚,由于产品具有的优良性能使其在上述领域有广阔的应用前景。
背景技术
国家统计局公布的全国粮食生产数据显示,2020年全国粮食总产量为13390亿斤,比上年增加113亿斤,其中玉米产值2.6亿吨以上,玉米芯是玉米棒脱粒之后得到加工副产品,具有组织均匀、硬度适宜、韧性好、吸水性强、耐磨性能好等优点,在使用过程中易破碎。玉米芯含有丰富的纤维素、半纤维素、木质素,在眼镜、钮扣、电子元件、汽车零部件、磁性材料的抛光和干燥、擦干处理等领域具有重要应用,玉米芯中含糖54.5%、粗蛋白质2.2%、粗脂肪0.4%、粗纤维29.7%、矿物质1.2%,农村主要将其用作饲料和燃料,未能充分发挥其价值;在高新技术产业中,由于玉米芯含有丰富的纤维素、半纤维素、木质素等,已被用于造纸,生物制糖等行业。其中的纤维素或半纤维素可以经过简单化学处理后制备高附加值的产品。
但玉米芯中的木质素和纤维素很难溶于水,通常处理手段存在水溶性差、分离困难、成本高等我问题,但是如果能够通过一锅法将木质素分解、纤维素改性增加水溶性,其加工改性后的产品将具有重要的应用价值。
高吸水性树脂是一类分子量较高、交联度适度、不溶于水的新型功能高分子材料,通常分子中含有酰胺基、氨基、羟基、羧基等亲水性基团的乙烯基单体自聚或共聚,在引发剂(如偶氮类或过硫酸盐类)和交联剂的共同作用下,发生聚合、接枝聚合、交联等化学反应,形成不溶于水、在水中能高度溶胀的具有三维网状结构的聚合物。它在20世纪60年代开始发展,70年代后取得巨大进展,它具有吸收自身重量百倍甚至上千倍水的能力,它对热、光、酸、碱稳定性好,且吸水速率快,保水性能好,即使加压也很难将水分离出来。随着经济的高速发展和人们生活质量的提高以及环保意识的增强,高吸水树脂的应用范围不断扩大,市场需求量日益增加,现已广泛应用于工业生产、农业生产、食品加工、医疗卫生、日用化工和环境保护等领域。
近些年在工业(油田处理剂、油水分离剂、重金属离子吸附剂等)、沙漠改造、医疗(软接触眼镜、人工玻璃体、人工角膜、医疗缓释剂等)、水土保持、土壤保水、育种育苗、生理卫生、土木建筑(止水隔水材料、密封材料、防火灭火材料等)、苗木移栽、食品(保鲜添加剂、增稠添加剂、脱水剂等)等领域不断发挥重要作用。特别是日本、印度、俄罗斯、法国、埃及、意大利、德国、以色列等国的加入,不断丰富和发展了高吸水树脂的应用和研究。
进入21世纪后,对高吸水树脂的研究侧重于降低成本、提高凝胶强度、提高吸水量、提高产物耐盐性等性能,这些主要通过开发新的合成工艺、改变引发剂种类、改变原料、改变交联剂以及添加其它助剂等方面实现。高吸水树脂现已迈入国民生产的各个环节,进入高速发展并不断创新阶段。
公开号为CN201710817499.9的专利中公开了一种玉米芯纤维素基水凝胶吸附重金属离子的方法,其各组分组成如下:蒙脱土与玉米芯纤维素质量比为0.03-0.11;丙烯酸与玉米芯纤维素质量比为8-24;N,N′-亚甲基双丙烯酰胺与玉米芯纤维素质量比为0.1-0.5;四甲基乙二胺与玉米芯纤维素的体积/质量比为0.2mL/g;过硫酸铵与玉米芯纤维素质量比为0.2。虽然该专利技术充分利用了玉米秸秆资源,但是其反应温度较高,且用乙醇处理,增加有机溶剂消耗,成本必然提高,而且它的作用是吸附重金属离子并不是制备吸水树脂,玉米芯全量利用制备高吸水树脂相关技术未见专利和文献报道,所以我们技术具有创新性和实用性。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是提供一种玉米芯一锅法制备含钾高吸水树脂的方法。
为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明提供了一种玉米芯一锅法制备含钾高吸水树脂的方法,包括以下步骤:
S1、将粉碎后的玉米芯粉末浸泡在低浓度的碱溶液中,然后加入高浓度的碱溶液进行碱化反应,再加入氯乙酸钠进行醚化反应,即得玉米芯羧甲基纤维素;
S2、将丙烯酸与中和剂混合进行中和反应,得丙烯酸及其盐溶液;
S3、将步骤S1制备的玉米芯羧甲基纤维素与氧化剂、交联剂、和丙烯酸及其盐溶液混合,进行通氮气搅拌,然后加入还原剂进行聚合反应;
S4、聚合反应结束后升温并进行保温,即得含钾高吸水树脂。
优选地,步骤S1中,所述低浓度的碱溶液为质量分数2.5%-5%的氢氧化钾溶液;所述高浓度的碱溶液为质量分数15%-25%的氢氧化钾溶液。
优选地,步骤S1中,所述玉米芯粉末与低浓度的碱溶液中的碱、高浓度的碱溶液中的碱的质量比为30:5-10:4-8。
优选地,步骤S1中,所述玉米芯粉末与氯乙酸钠的质量比为30:10.71-19.49。
优选地,步骤S1中,所述在低浓度的碱溶液中浸泡的时间为2-5h;
所述加入高浓度的碱溶液进行碱化反应的温度为28-32℃,反应1-2h;
所述醚化反应的温度为70-80℃,搅拌反应1.5-2.5h;
所述玉米芯羧甲基纤维素的取代度为0.25-0.35。
优选地,所述方法中采用的各原料的重量份数如下:玉米芯羧甲基纤维素3.75-7.21份、丙烯酸19.29-43.26份、中和剂8.75-22.41、氧化剂0.175-0.33、交联剂0.08-0.13和还原剂0.134-0.25份。
优选地,步骤S2中,所述中和剂为氢氧化钾;所得丙烯酸及其盐溶液中丙烯酸的中和度为30-80%。
步骤S3中,所述氧化剂为过硫酸铵;
所述交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺;
所述还原剂为亚硫酸氢钠;
所述氧化剂和还原剂的质量比为1:0.77。
优选地,步骤S3中,所述聚合反应的温度为40℃;
所述保温的温度为95-100℃、保温时间为2-2.5h。
本发明还提供了一种含钾高吸水树脂,包括以下重量份数的各组分:玉米芯羧甲基纤维素3.75-7.21份、丙烯酸19.29-43.26份、中和剂8.75-22.41、氧化剂0.175-0.33、交联剂0.08-0.13和还原剂0.134-0.25份。
优选地,所述含钾高吸水树脂,包括以下重量份数的各组分:玉米芯羧甲基纤维素5-7.21份、丙烯酸25-43.26份、中和剂11.6-16.81、氧化剂0.175-0.33、交联剂0.08-0.13和还原剂0.134-0.25份。
优选地,所述玉米芯羧甲基纤维素的制备步骤包括:
将粉碎后的玉米芯粉末浸泡在低浓度的碱溶液中,然后加入高浓度的碱溶液进行碱化反应,再加入氯乙酸钠进行醚化反应,即得玉米芯羧甲基纤维素。
优选地,所述低浓度的碱溶液为质量分数2.5%-5%的氢氧化钾溶液;所述高浓度的碱溶液为质量分数15%-25%的氢氧化钾溶液。
优选地,所述玉米芯粉末与低浓度的碱溶液中的碱、高浓度的碱溶液中的碱的质量比为30:5-10:4-8。
优选地,所述玉米芯粉末与氯乙酸钠的质量比为30:10.71-19.49。
优选地,所述在低浓度的碱溶液中浸泡的时间为2-5h;
所述加入高浓度的碱溶液进行碱化反应的温度为28-32℃,反应1-2h;
所述醚化反应的温度为70-80℃,搅拌反应1.5-2.5h;
所述玉米芯羧甲基纤维素的取代度为0.25-0.35。
优选地,所述中和剂为氢氧化钾;
所述氧化剂为过硫酸铵;
所述交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺;
所述还原剂为亚硫酸氢钠;
所述氧化剂和还原剂的质量比为1:0.77。
本发明制备的含钾高吸水树脂含钾量可调,其含量可从10%调至30%或30%以上。
本发明整个合成过程采用一锅法制备,通氮气除氧,聚合温度40℃。
本发明采用玉米芯一锅法制备的含钾高吸水树脂主要应用于农、林、花卉业,同时还可以用于水土保持,高吸水树脂可以改变土壤的团粒结构,增大土壤的透水性、透气性,在干旱地区土壤的水分保持、沙漠防治方面有很大的作用。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1.本发明充分利用玉米芯中高含量的纤维素,且羧甲基纤维素制备过程中一锅法制备,不用溶剂洗涤,降低成本,产率高;
2.该产品加工中间产物玉米芯羧甲基纤维素可用于油田油水分离、非食用增稠剂等,具有较高附加值;
3.本发明制备的高吸水树脂最大吸水率可超过1300g/g,远超市场商品(一般低于600g/g),具有较大市场竞争力;
4.该产品以玉米芯为原料,使其最高吸水率出现在丙烯酸中和度60%-70%,可以显著降低产品成本;
5.由于玉米芯羧甲基纤维素具有较好的溶解性,在冷水中就能溶解,免去了传统制备高吸水树脂使用淀粉为原料时淀粉糊化的繁琐步骤,使得合成工艺简单;
6.本方法使用的引发剂是过硫酸铵和亚硫酸氢钠形成的氧化还原引发剂,能显著降低引发温度,且引发反应缓和,既防止聚合过程中发生爆聚,降低了对设备的要求,又节约成本。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1是玉米芯制备玉米芯羧甲基纤维素的工艺流程图;
图2是玉米芯羧甲基纤维素制备含钾高吸水树脂的制备工艺流程图;
图3丙烯酸与玉米芯羧甲基纤维素(单体与母体)质量比对高吸水树脂吸水率的影响曲线;
图4是丙烯酸的中和度对高吸水树脂吸水率的影响曲线;
图5是交联剂用量对高吸水树脂吸水率的影响曲线;
图6是引发剂(固定过硫酸铵与亚硫酸氢钠质量比1:0.77)用量对高吸水树脂吸水率的影响曲线;
图7是本含钾高吸水树脂样品照片及促进植物生长实验的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例所述的一种玉米芯一锅法制备含钾高吸水树脂的方法,具体步骤如下:
第一步,玉米芯羧甲基纤维素的制备(工艺流程如图1所示):
以玉米芯为原料,经粉碎研磨成粒径小于100目的颗粒,然后用质量分数为2.5%-5%氢氧化钾溶液浸泡2-5h使玉米芯纤维素链充分溶胀伸展,然后在35℃时滴加质量分数15%-25%氢氧化钾进行碱化反应1-2h,活化玉米芯纤维素链上的葡萄糖残基上的羟基,再在75℃时加入氯乙酸钠进行醚化处理1.5-2.5h,不经任何洗涤处理,一锅法制备得到玉米芯羧甲基纤维素;所述玉米芯粉末与低浓度的碱溶液中的碱、高浓度的碱溶液中的碱、氯乙酸钠的质量比为30:5-10:4-8:10.71-19.49,制备的玉米芯羧甲基纤维素最大取代度为0.35。
第二步,高吸水树脂的制备(工艺流程如图2所示):用中性氧化铝色谱柱除去丙烯酸中的阻聚剂,在冰水浴冷却下,用中和剂KOH中和除去阻聚剂的丙烯酸,得到丙烯酸及其钾盐溶液,使丙烯酸的中和度为30-80%;玉米芯羧甲基纤维素、丙烯酸、氢氧化钾的质量比是1:3-18:0.294-10.192,将丙烯酸及其钾盐溶液、玉米羧甲基纤维素、氧化剂过硫酸铵、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与65mL去离子水混合,搅拌2小时,在氮气的保护和水浴加热条件下持续搅拌,温度达到40℃时加入还原剂亚硫酸氢钠,其中采用的各原料的重量份数如下:玉米芯羧甲基纤维素3.75-7.21份、丙烯酸19.29-43.26份、中和剂8.75-22.41、氧化剂:0.175-0.33、交联剂0.08-0.13和还原剂0.134-0.25份;当体系变粘稠时停止搅拌,在沸水浴中保温2-3小时,然后停止通氮气,将产品取出,剪切成小块,在60℃的烘箱中烘干至恒重,粉碎,即得含钾高吸水树脂。
在其他操作条件不变的情况下,本发明考察了不同丙烯酸与玉米芯羧甲基纤维素的质量比(即图3中的单体与母体质量比)对吸水率的影响,结果如图3所示:当母体与单体质量比为5:1时,吸水率达到最高。本发明还考察了丙烯酸中和度对吸水率的影响,结果如图4所示:当丙烯酸中和度为50%时,吸水率达到最高。本发明还考察了交联剂用量对吸水率的影响,结果如图5所示:当交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量为0.09g时(相对玉米芯羧甲基纤维素含量为5g),吸水率达到最高。本发明还考察了氧化剂和还原剂总用量(即引发剂用量,相对玉米芯羧甲基纤维素含量为5g,氧化剂和还原剂比例为1:0.77)对吸水率的影响,结果如图6所示:当引发剂中总用量为0.40g时,吸水率达到最高。因此,本发明最佳制备条件为:丙烯酸与羧甲基药渣纤维素的质量比为5:1,丙烯酸中和度为50%,交联剂用量比例为0.09g,引发剂总用量比例为0.40g(相对玉米芯羧甲基纤维素含量为5g的用量比例)。
下面将对本申请的实施例作详细说明,本实施例在以本申请技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本申请的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
首先将5g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度2.5%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉末,浸泡5h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钠溶液20mL,维持30℃碱化反应90min;将10.71g氯乙酸钠溶于35.7mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述氯乙酸钠醚化剂溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应120min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.25;
称量10.50g氢氧化钾,量取30.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和19.29g(18.38mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸的中和度为70%。称取3.75g玉米芯羧甲基纤维素、175mg过硫酸铵、80mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为134mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1250g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均3.9cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右。
实施例2
首先将6g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度3%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉碎粉末,浸泡3.5h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钾溶液25mL,维持30℃碱化反应90min;将11.75g氯乙酸钠溶于39mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述氯乙酸钠醚化剂溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应105min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.26;
称量10.50g氢氧化钾,量取30.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和22.53g(21.43mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸的中和度为60%。称取3.75g玉米芯羧甲基纤维素、195mg过硫酸铵、80mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为150mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1320g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均4.1cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右。
实施例3
首先将6g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度3%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉碎粉末,浸泡3.5h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钾溶液25mL,维持30℃碱化反应90min;将13.49g氯乙酸钠溶于45mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述氯乙酸钠醚化剂溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应105min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.26;
称量8.75g氢氧化钾,量取20.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和22.53g(21.43mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸的中和度为50%。称取3.75g玉米芯羧甲基纤维素、225mg过硫酸铵、80mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为173mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1130g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均3.7cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右。
实施例4
首先将7g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度3.5%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉碎粉末,浸泡3h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钾溶液30mL,维持30℃碱化反应90min;将14.84g氯乙酸钠溶于49.5mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述氯乙酸钠醚化剂溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应90min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.27;
称量16.81g氢氧化钾,量取40.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和36.05g(34.30mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸中和度为60%。称取6g玉米芯羧甲基纤维素、175mg过硫酸铵、85mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为135mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1230g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均5.1cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右。
实施例5
首先将8g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度4%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉碎粉末,浸泡3h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钾溶液35mL,维持30℃碱化反应90min;将15.58g氯乙酸钠溶于52mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述氯乙酸钠醚化剂溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应90min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.28;
称量16.81g氢氧化钾,量取40.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和36.05g(34.30mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸中和度为60%。称取7.21g玉米芯羧甲基纤维素、190mg过硫酸铵、85mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为146mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1310g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均5.4cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右。
实施例6
首先将9g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度4.5%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉碎粉末,浸泡3h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钾溶液40mL,维持30℃碱化反应90min;将16.36g氯乙酸钠溶于54.5mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述氯乙酸钠醚化剂溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应90min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.29;
称量14.01g氢氧化钾,量取40.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和36.05g(34.30mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸中和度为50%。称取6g玉米芯羧甲基纤维素、205mg过硫酸铵、85mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为158mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1170g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均4.9cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右。
实施例7
首先将9.5g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度4.75%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉碎粉末,浸泡3h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钾溶液35mL,维持30℃碱化反应90min;将17.18g氯乙酸钠溶于57mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述氯乙酸钠醚化剂溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应90min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.30;
称量19.61g氢氧化钾,量取45.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和36.05g(34.30mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸中和度为70%。称取6g玉米芯羧甲基纤维素、200mg过硫酸铵、90mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为154mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1255g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均6.1cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右。
实施例8
首先将9.5g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度4.75%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉碎粉末,浸泡3h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钾溶液35mL,维持30℃碱化反应90min;将18.05g氯乙酸钠溶于60mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述氯乙酸钠醚化剂溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应90min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.31;
称量16.81g氢氧化钾,量取45.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和36.05g(34.30mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸中和度为50%。称取6g玉米芯羧甲基纤维素、225mg过硫酸铵、80mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为173mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1145g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均5.7cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右。
实施例9
首先将10g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度5%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉碎粉末,浸泡3h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钾溶液35mL,维持30℃碱化反应90min;将18.75g氯乙酸钠溶于63mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述氯乙酸钠醚化剂溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应90min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.32;
称量22.41g氢氧化钾,量取50.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和36.05g(34.30mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸中和度为80%。称取6g玉米芯羧甲基纤维素、250mg过硫酸铵、125mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为173mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1125g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均6.4cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右。
实施例10
首先将10g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度5%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉碎粉末,浸泡3h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钾溶液35mL,维持30℃碱化反应90min;将19.20g氯乙酸钠溶于64mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述氯乙酸钠醚化剂溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应90min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.33;
称量21.01g氢氧化钾,量取50.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和36.05g(34.30mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸中和度为75%。称取7.21g玉米芯羧甲基纤维素、200mg过硫酸铵、105mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为154mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1165g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均6.2cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右。
实施例11
首先将10g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度5%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉碎粉末,浸泡3h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钾溶液35mL,维持30℃碱化反应90min;将19.20g氯乙酸钠溶于64mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应90min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.33;
称量15.69g氢氧化钾,量取40.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和28.84g(27.50mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸中和度为70%。称取7.21g玉米芯羧甲基纤维素、200mg过硫酸铵、90mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为154mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1275g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均6.7cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右。
实施例12
首先将10g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度5%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉碎粉末,浸泡3h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钾溶液35mL,维持30℃碱化反应90min;将19.49g氯乙酸钠溶于72mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应90min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.35;
称量14.01g氢氧化钾,量取40.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和43.26g(41.16mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸中和度为60%。称取7.21g玉米芯羧甲基纤维素、330mg过硫酸铵、130mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为250mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1295g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均5.2cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右(图7)。
实施例13
首先将10g氢氧化钾加入200mL去离子水中配成质量浓度5%的氢氧化钾溶液,冷却待用,然后在1000mL的烧杯中加入上述氢氧化钾溶液,搅拌下加入30g预先粉碎研磨过100目筛的玉米芯粉碎粉末,浸泡3h。在30℃的水浴锅中,在开大搅拌的条件下滴加质量分数20%的氢氧化钾溶液35mL,维持30℃碱化反应90min;将19.49g氯乙酸钠溶于72mL去离子水中,配成质量分数30%的氯乙酸钠醚化剂溶液,待升温至75℃时,在搅拌的条件下将上述溶液慢慢滴加到碱化后的玉米芯纤维浸泡液中,醚化反应90min;将上述产物取出,在70℃烘箱中烘干,48h取出,用粉碎机研磨后,用100目筛子过筛,装瓶备用得到玉米芯羧甲基纤维素粉末,测试取代度为0.35;
称量11.6g氢氧化钾,量取40.0mL去离子水,配制成氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和25g(23.84mL)丙烯酸制得丙烯酸及其钾盐溶液,丙烯酸中和度为60%。称取5g玉米芯羧甲基纤维素、226mg过硫酸铵、90mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,量取55.0mL去离子水,全部加入到反应器中,并将已制得的丙烯酸及其钾盐溶液倒入反应器,于室温下搅拌0.5h,使其混合均匀。在氮气的保护下搅拌、加热,同时控制加热速度,使水浴温度缓慢升高,当温度升高至40℃时将总质量为174mg亚硫酸氢钠的稀溶液用注射器注入上述反应体系中,待溶液变粘稠将要凝胶化后停止搅拌,此后逐渐升温,当水浴中的水达到沸腾后,继续加热使其在该温度范围内反应2h,停止通氮气,冷却至室温。将产品取出,将其剪切成小块,于60℃烘箱中烘干,经粉碎即得含钾高吸水树脂,吸水率达1325g/g。
通过采用添加1%本实施例制备的含钾高吸水树脂+99%土壤(实验组)与添加1%普通高吸水树脂+99%土壤(对照组)进行番茄种子的育苗实验,其他条件相同情况下,发现实验组番茄生长迅速,5天后植株高度平均7.7cm左右,而对照组相对缓慢,5天后植株高度平均3.1cm左右。
本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出,以上实施例仅用于说明本发明,而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种玉米芯一锅法制备含钾高吸水树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将粉碎后的玉米芯粉末浸泡在低浓度的碱溶液中,然后加入高浓度的碱溶液进行碱化反应,再加入氯乙酸钠进行醚化反应,即得玉米芯羧甲基纤维素;
S2、将丙烯酸与中和剂混合进行中和反应,得丙烯酸及其盐溶液;
S3、将步骤S1制备的玉米芯羧甲基纤维素与氧化剂、交联剂、和丙烯酸及其盐溶液混合,进行通氮气搅拌,然后加入还原剂进行聚合反应;
S4、聚合反应结束后升温并进行保温,即得含钾高吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的玉米芯一锅法制备含钾高吸水树脂的方法,其特征在于,步骤S1中,所述低浓度的碱溶液为质量分数2.5%-5%的氢氧化钾溶液;所述高浓度的碱溶液为质量分数15%-25%的氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的玉米芯一锅法制备含钾高吸水树脂的方法,其特征在于,步骤S1中,所述玉米芯粉末与低浓度的碱溶液中的碱、高浓度的碱溶液中的碱的质量比为30:5-10:4-8。
4.根据权利要求1所述的玉米芯一锅法制备含钾高吸水树脂的方法,其特征在于,步骤S1中,所述玉米芯粉末与氯乙酸钠的质量比为30:10.71-19.49。
5.根据权利要求1所述的玉米芯一锅法制备含钾高吸水树脂的方法,其特征在于,步骤S1中,所述在低浓度的碱溶液中浸泡的时间为2-5h;
所述加入高浓度的碱溶液进行碱化反应的温度为28-32℃,反应1-2h;
所述醚化反应的温度为70-80℃,搅拌反应1.5-2.5h;
所述玉米芯羧甲基纤维素的取代度为0.25-0.35。
6.根据权利要求1所述的玉米芯一锅法制备含钾高吸水树脂的方法,其特征在于,所述方法中采用的各原料的重量份数如下:玉米芯羧甲基纤维素3.75-7.21份、丙烯酸19.29-43.26份、中和剂8.75-22.41、氧化剂0.175-0.33、交联剂0.08-0.13和还原剂0.134-0.25份。
7.根据权利要求1所述的玉米芯一锅法制备含钾高吸水树脂的方法,其特征在于,步骤S2中,所述中和剂为氢氧化钾;所得丙烯酸及其盐溶液中丙烯酸的中和度为30-80%。
步骤S3中,所述氧化剂为过硫酸铵;
所述交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺;
所述还原剂为亚硫酸氢钠;
所述氧化剂和还原剂的质量比为1:0.77。
8.根据权利要求1所述的玉米芯一锅法制备含钾高吸水树脂的方法,其特征在于,步骤S3中,所述聚合反应的温度为40℃;
所述保温的温度为95-100℃、保温时间为2-2.5h。
9.一种含钾高吸水树脂,其特征在于,包括以下重量份数的各组分:玉米芯羧甲基纤维素3.75-7.21份、丙烯酸19.29-43.26份、中和剂8.75-22.41、氧化剂0.175-0.33、交联剂0.08-0.13和还原剂0.134-0.25份。
10.根据权利要求9所述的含钾高吸水树脂,其特征在于,所述玉米芯羧甲基纤维素的制备步骤包括:
将粉碎后的玉米芯粉末浸泡在低浓度的碱溶液中,然后加入高浓度的碱溶液进行碱化反应,再加入氯乙酸钠进行醚化反应,即得玉米芯羧甲基纤维素。
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