CN113929127A - 一种10-50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及一种10‑50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法。一种10‑50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：(1)将高纯度硝酸铈、高纯度甘氨酸和高纯度PEG原料用半导体级超纯水进行溶解，将所得溶液采用密闭式高纯保护气体喷雾干燥器进行干燥，生成微米级的干粉；(2)采用高纯氧气将生成的粉末输运到高温反应炉里，粉末在高温炉里进行爆炸式反应，即可得到粒径为10‑50nm、纯度为99.9999wt％以上的纳米氧化铈。本发明10‑50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法简单且稳定，工序少，生产效率高，产生易于吸收处理的尾气，生产成本低，生产的纳米氧化铈为类球形，粒径在10‑50nm可控、粒径分布窄、易于分散；可应用于半导体领域的化学机械抛光。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及一种10-50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法。
背景技术
稀土元素具有独特的外层电子结构，其高纯度稀土氧化物可以应用于高能磁性器件、发光器件、燃料电池、抛光材料、催化剂等功能材料当中，因而也被称为工业“味精”。我国的稀土资源十分丰富，约占世界已探明储量的80％以上，工业储量为世界第一，为我国稀土工业的发展提供了得天独厚的条件。作为一种重要的稀土纳米氧化物，氧化铈因具有良好的储氧能力和特殊的结构，被广泛用于化学机械抛光、汽车尾气净化、燃料电池等领域。高纯度纳米氧化铈颗粒主要应用于高性能的燃料电池当中，不会带入其他的金属杂质离子，影响到燃料电池的性能；还应用于对金属杂质离子要求特别高的高端抛光领域，高纯度纳米氧化铈粉末作为抛光液的抛光研磨材料，不带入金属杂质离子，而且能与单晶硅等抛光件发生表面氧化反应，从而获得极高的抛光去除去率，并且纳米二氧化铈由于没有明显的突出棱角不会划伤抛光件的表面，更容易获得高平整度的表面。
国内的高校、研究所及稀土材料公司尝试采用多种方法制备高纯纳米氧化铈颗粒，例如：CN201110232978.7、CN201910232788，这些高纯度纳米氧化铈的制备方式工序步骤多，程序复杂，生产中会引入杂质，从而不能生产出高纯度纳米氧化铈，且上述的现有技术均需要对粉末进行煅烧来使得颗粒晶型生长完整，高温煅烧会使得颗粒长大，而没法得到小于50nm的颗粒。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种整个生产过程都可以在密闭设备里完成，避免在生产中带入杂质，并且通过在高温反应炉中进行爆炸式反应，一步生产晶型完好的，粒径小于50nm的高纯度纳米氧化铈的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种10-50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高纯度硝酸铈、高纯度甘氨酸和高纯度PEG原料用半导体级超纯水进行溶解，将所得溶液采用密闭式高纯保护气体喷雾干燥器进行干燥，生成微米级的干粉；
(2)采用高纯氧气将生成的粉末输运到高温反应炉里，粉末在高温炉里进行爆炸式反应，即可得到粒径为10-50nm、纯度为99.9999wt％以上的纳米氧化铈。
作为优选，步骤(1)中所述的甘氨酸与硝酸铈的摩尔比为0-10:1，PEG的添加量为甘氨酸和硝酸铈总质量的0-50％。
作为优选，步骤(1)中所述的甘氨酸金属含量小于0.001％，PEG金属含量小于0.001％，硝酸铈的纯度为99.9999％。
作为优选，步骤(1)中所述的PEG的分子量为200-2000。
作为优选，步骤(1)中所述的半导体级超纯水的电阻率≥10MΩ﹒cm。
作为优选，步骤(1)中所述的高纯保护气体为氮气或氩气，纯度≥99.9999wt％。
作为优选，步骤(2)中所述的高纯氧气的纯度≥99.9999wt％。
作为优选，步骤(2)中所述的高温反应炉温度为400-2000℃，煅烧时间为0-3600s。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的制备方法工艺方法简单，工序少，不带人杂质，产生易于吸收处理的尾气。
(2)本发明的制备方法生产的纳米氧化铈为类球形，粒径在10-50nm可控、粒径分布窄、易于分散。
(3)本发明的制备方法制备得到的高纯度(纯度为99.9999wt％)纳米氧化铈粉末，可应用于半导体领域的化学机械抛光，例如：集成电路平坦化和单晶硅片的抛光。
附图说明
图1为实施例1所得样品的扫描电镜图；
图2为实施例2所得样品的扫描电镜图；
图3为实施例2所得样品的粒度分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1：
将0.75g甘氨酸、4.3g硝酸铈与0.01g PEG200采用超纯水(超纯水的电阻率≥10MΩ﹒cm)进行搅拌溶解，将所得溶液采用密闭式高纯保护气体喷雾干燥器进行干燥，生成微米级的干粉；采用高纯氧气将生成的粉末输运到1000℃高温反应炉里，粉末在高温炉里进行爆炸式反应，反应过程中会产生1200度的高温，反应结束后收集粉末，即可得到粒径为10-50nm、纯度为99.9999wt％以上的纳米氧化铈，其扫描电镜图如图1所示。
所制备的平均粒径为20nm、纯度为99.9999wt％以上的氧化铈主要用于集成电路平坦化。
实施例2：
将0.75g甘氨酸、4.3g硝酸铈与0.02gPEG2000采用超纯水(超纯水的电阻率≥10MΩ﹒cm)进行搅拌溶解，将所得溶液采用密闭式高纯保护气体喷雾干燥器进行干燥，生成微米级的干粉；采用高纯氧气将生成的粉末输运到1500℃高温反应炉里，粉末在高温炉里进行爆炸式反应，反应结束后收集粉末，即可得到粒径为10-50nm、纯度为99.9999wt％以上的纳米氧化铈，其扫描电镜图如图2所示，其粒度分布图如图3所示。
所制备的平均粒径40nm、纯度为99.9999wt％以上的氧化铈主要用于单晶硅片精密抛光，所得到的表面粗糙度小于0.5nm。
实施例3：
将0.75g甘氨酸、4.3g硝酸铈采用超纯水(超纯水的电阻率≥10MΩ﹒cm)进行搅拌溶解，将所得溶液采用密闭式高纯保护气体喷雾干燥器进行干燥，生成微米级的干粉；采用高纯氧气将生成的粉末输运到1000℃高温反应炉里，粉末在高温炉里进行爆炸式反应，反应过程中会产生1200度的高温，反应结束后收集粉末，即可得到粒径为10-50nm、纯度为99.9999wt％以上的纳米氧化铈。
所制备的平均粒径为15nm、纯度为99.9999wt％以上的氧化铈主要用于集成电路平坦化。
实施例4：
将4.3g硝酸铈与0.02gPEG2000采用超纯水(超纯水的电阻率≥10MΩ﹒cm)进行搅拌溶解，将所得溶液采用密闭式高纯保护气体喷雾干燥器进行干燥，生成微米级的干粉；采用高纯氧气将生成的粉末输运到1500℃高温反应炉里，粉末在高温炉里进行爆炸式反应，反应结束后收集粉末，即可得到粒径为10-50nm、纯度为99.9999wt％以上的纳米氧化铈。
所制备的平均粒径30nm、纯度为99.9999wt％以上的氧化铈主要用于单晶硅片精密抛光。
实施例5：
将0.15g甘氨酸、4.3g硝酸铈与0.5gPEG1000采用超纯水(超纯水的电阻率≥10MΩ﹒cm)进行搅拌溶解，将所得溶液采用密闭式高纯保护气体喷雾干燥器进行干燥，生成微米级的干粉；采用高纯氧气将生成的粉末输运到1500℃高温反应炉里，粉末在高温炉里进行爆炸式反应，反应结束后收集粉末，再将粉末投入石英坩埚中，采用高温电炉煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为30min，即可得到平均粒径为50nm，纯度为99.9999wt％以上的纳米氧化铈。
所制备的平均粒径为50nm、纯度为99.9999wt％以上的氧化铈主要用于单晶硅片粗抛光，这个粒径的纳米氧化铈抛光效率高，且颗粒为类球形，不易产生划痕。
实施例6：
将1g甘氨酸、4.3g硝酸铈与0.2gPEG800采用超纯水(超纯水的电阻率≥10MΩ﹒cm)进行搅拌溶解，将所得溶液采用高纯氧气作为雾化承载气体将溶液进行雾化，雾化的小液珠直接进入到1200℃高温反应炉里，进行喷雾热分解反应生成粉末，反应结束后收集粉末，即可得到平均粒径为20nm，纯度为99.9999wt％以上的纳米氧化铈。
所制备的平均粒径为20nm、纯度为99.9999wt％以上的氧化铈主要用于半导体制程中的金属线、氧化硅层，浅沟道的抛光，该粒径的纳米氧化铈抛光精度高，且颗粒为类球形，不易产生划痕。
对上述实施例1-6中制备得到的氧化铈的平均粒径、纯度进行测定，结果见表1。
表1本发明的制备方法得到的纳米氧化铈性能测定
| 处理 | 平均粒径(nm) | 纯度(％) |
| 实施例1 | 20 | 99.9999 |
| 实施例2 | 40 | 99.9999 |
| 实施例3 | 15 | 99.9999 |
| 实施例4 | 30 | 99.9999 |
| 实施例5 | 50 | 99.9999 |
| 实施例6 | 20 | 99.9999 |
由表1可知，实施例1-6得到的氧化铈的平均粒径均在15-50nm之间，纯度均高于99.999％，本发明的制备方法制备得到的高纯度的纳米氧化铈粉末可应用于半导体领域的化学机械抛光。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (8)
1.一种10-50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高纯度硝酸铈、高纯度甘氨酸和高纯度PEG原料用半导体级超纯水进行溶解，将所得溶液采用密闭式高纯保护气体喷雾干燥器进行干燥，生成微米级的干粉；
(2)采用高纯氧气将生成的粉末输运到高温反应炉里，粉末在高温炉里进行爆炸式反应，即可得到粒径为10-50nm、纯度为99.9999wt％以上的纳米氧化铈。
2.根据权利要求1所述的高纯度纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的甘氨酸与硝酸铈的摩尔比为0-10:1，PEG的添加量为甘氨酸和硝酸铈总质量的0-50％。
3.根据权利要求1所述的高纯度纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的甘氨酸金属含量小于0.001％，PEG金属含量小于0.001％，硝酸铈的纯度为99.9999％。
4.根据权利要求1所述的高纯度纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的PEG的分子量为200-2000。
5.根据权利要求1所述的高纯度纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的半导体级超纯水的电阻率≥10MΩ﹒cm。
6.根据权利要求1所述的10-50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的高纯保护气体为氮气或氩气，纯度≥99.9999wt％。
7.根据权利要求1所述的10-50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高纯氧气的纯度≥99.9999wt％。
8.根据权利要求1所述的10-50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高温反应炉温度为400-2000℃，煅烧时间为0-3600s。
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| CN202010675867.2A Pending CN113929127A (zh) | 2020-07-14 | 2020-07-14 | 一种10-50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN113929127A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104229744A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-24 | 洛阳市方德新材料科技有限公司 | 纳米金属氧化物粉体的制备方法 |
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2020
- 2020-07-14 CN CN202010675867.2A patent/CN113929127A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104229744A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-24 | 洛阳市方德新材料科技有限公司 | 纳米金属氧化物粉体的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张辉等: ""燃烧法制备纳米氧化铈"", 《稀土》 * |
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