CN113913703B - 双真空熔炼630不锈钢锻件及其制备方法 - Google Patents

双真空熔炼630不锈钢锻件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种双真空熔炼630不锈钢锻件，所述双真空熔炼630不锈钢锻件包括以下质量分数计的原料：C：0‑0.07％，Mn：0‑1.00％，P：0‑0.04％，S：0‑0.03％，Si：0‑1.00％，Cr：15.00‑17.50％，Ni：3.00‑5.00％，Nb：0.10‑0.50％，Cu：3.00‑5.00％，N：0.04‑0.08％，Al：0.01‑0.07％，余量为铁以及不可避免的杂质。本发明还公开了制备所述双真空熔炼630不锈钢锻件的方法，通过本发明制备获得的双真空熔炼630不锈钢锻件力学性能优秀，且制备工艺简单，具有较高的商业化价值。

Description

双真空熔炼630不锈钢锻件及其制备方法
技术领域
本发明涉及特种合金领域，尤其涉及一种双真空熔炼630不锈钢锻件及其制备方法。
背景技术
630(S17400)不锈钢是一种含铜、铌沉淀硬化型马氏体不锈钢。其强化原理是在马氏体基体上5沉淀弥散分布含Cu、Nb的碳化物或金属间化合物配合马氏体基体位错起综合强化效果。经过不同的时效温度，强度最高可达1300MPa以上。在以往的制造过程中由于该牌号大多采用中频感应+AOD或中频感应+电渣重熔的冶炼路径，造成基体中残留H含量局部最高达到8PPM，在后续服役过程中由于H聚集造成的氢脆成为产品开裂的隐患。另外由于大型630锻件，由于成分偏析造成组织不均匀，甚至有过多残余铁素体都是造成该材料性能不均匀的原因。
尽管可以通过不同的时效制度获得高低强度，但是对于一些关键支撑件除了对常规室温指标有要求外，同时对低温韧性、高温强度、基体组织均匀性、残余气体含量、力学性能均匀性都有较高要求。如何确保这种大规格630锻件达到优异的力学综合指标是技术人员需要解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种双真空熔炼630不锈钢锻件，以解决目前常规的630不锈钢产品力学性能一般的问题。
为解决上述问题，本发明提供了一种双真空熔炼630不锈钢锻件，其特征在于：所述双真空熔炼630不锈钢锻件包括以下质量分数计的原料：C：0-0.07％，Mn：0-1.00％，P：0-0.04％，S：0-0.03％，Si：0-1.00％，Cr：15.00-17.50％，Ni：3.00-5.00％，Nb：0.10-0.50％，Cu：3.00-5.00％，N：0.04-0.08％，Al：0.01-0.07％，，H≤1.5PPM，余量为铁以及不可避免的杂质。
作为优选的方案：所述双真空熔炼630不锈钢锻件包括以下质量分数计的原料：C：0.04-0.06％，Mn：0.50-0.70％，P：0-0.025％，S：0-0.01％，Si：0.40-0.60％，Cr：15.30-15.50％，Ni：4.30-4.60％，Nb：0.15-0.45％，Cu：3.30-3.60％，N：0.04-0.06％，Al：0.01-0.05％，，H≤1.5PPM，余量为铁以及不可避免的杂质。
作为优选的方案：：所述双真空熔炼630不锈钢锻件包括以下质量分数计的原料：C：0.04-0.06％，Mn：0.40-0.50％，Si：0.40-0.60％，Cr：15.30-15.50％，Ni：4.40-4.60％，Nb：0.30％，Cu：3.30-3.40％，N：0.03-0.04％，Al：0.02％，H≤1PPM，余量为铁以及不可避免的杂质。
本发明通过该配方设计出于考虑锻件组织形态从而获得低铁素体含量兼顾强度韧性，通过各元素对铬镍当量的影响并且考虑自耗锰、氮、铜的烧损而得到的较优的成份配入点。
本发明所提供的另一种技术方案是：提供一种用于制备所述双真空熔炼630不锈钢锻件的方法，以解决目前常规双真空熔炼630不锈钢锻件制备方法工艺都比较繁琐，且制备效率低的问题。
所述的双真空熔炼630不锈钢锻件的方法，包括以下步骤：
S1：准备原料：按配比准备工业纯铁、硅铁、金属铬、铌铁、电解镍、锰、电解铜、氮化铬铁作为双真空熔炼630不锈钢锻件的原料备用；熔炼阶段精选原料的目的在于减少杂质元素的带入，特别是低磷、低硫原料的选取尤其重量，因为双真空冶炼不能有效过滤硫磷杂质。
S2：熔化原料：将步骤S1准备的工业纯铁、硅铁、金属铬、电解镍、电解铜分批加入至真空感应熔炼炉中进行熔炼；随后将铌铁、氮化铬铁以及锰分批加入至所述真空感应熔炼炉中进行熔炼之后出钢；真空精炼后期充氩操作需要在溶液深度脱气后进行，这样氮、锰等易活泼元素的收得率会较准确。
S3：制备感应电极：将步骤S2中熔炼所得的原料浇铸制得感应电极；
S4：真空自耗重熔：将步骤S3制得的感应电极进行重熔制得自耗锭，控制重熔冶炼起弧前真空度≤1.33Pa，漏气率≤2μ/min，重熔过程中真空度保持≤1.33Pa，且稳态溶速控制在4kg/min；
S5：将步骤S4制得的自耗锭模冷1-2小时后进行热装去应力退火；
S6：将步骤S5退火后的自耗锭进行至少一次的锻造处理得到工件，之后将工件进行退火处理；
S7：将步骤S6退火处理后的工件进行固溶和时效处理，得到双真空熔炼630不锈钢锻件。
本发明的制备方法中，经第二道真空自耗重熔后自耗锭进一步提纯，锰、铜、氮、氢、氧会有一定比例挥发，其余元素基本不变。自耗熔炼后落入以上成份范围，其原理在于熔滴在高真空弧光区域的比表面积大，一些气体和杂质元素在此真空度等级下挥发溶解，得到高纯气体含量极低的铸锭。
作为优选的方案：所述步骤S2中，还包括在加入铌铁、氮化铬铁以及锰之前冲入氩气的操作，且冲入的氩气大于等于5KPa。充氩时机必须在钢液深度脱氧后进行，充氩的压力应尽可能大从而降低各易挥发元素饱和蒸汽压和增加钢液对氮的溶解度。
作为优选的方案：所述步骤S2中，出钢的温度为1540-1560℃。考虑钢水黏度合适的浇铸温度应高于精炼温度50～100℃再结合浇注速度的变化获得表面质量良好，补缩充分的电极。
作为优选的方案：所述步骤S5中，退火的工艺包括以下步骤：
S511：将自耗锭置于400℃中保温2-3h；
S512：控制升温速度在小于等于80℃/h的条件下升温至890-910℃，保温4-5h；
S513：控制降温速度在小于等于30℃/h的条件下降温至590-610℃，保温110-130h；
S514：待自耗锭随炉冷却至温度小于等于300℃，出炉。
该退火工艺实际上完全退火加去氢退火，先在完全奥氏体化温度进行完全退火消除组织应力和相变应力，然后在接近AC1线温度以下尽可能高的温度进行去氢退火，这个温度既保证了钢锭基本维持铁素体体心立方结构又最大程度维持了扩散系数，有利于去氢的效率。
作为优选的方案：所述步骤S6中，所述锻造处理的加热工艺包括以下步骤：
S611：控制炉内温度为400℃的条件下将自耗锭放入炉中保温2-3h；
S612：控制升温速度在小于等于100℃的条件下升温至940-960℃，保温2-3h；
S613：控制升温速度在小于等于150℃的条件下升温至1170-1190℃，保温3-4小时；
S614：将炉内温度降低至1150-1170℃，保温2小时后，将自耗锭出炉进行锻造。
本发明该锻造加热温度采用一段接近1200℃的加热温度区域是出于均匀化铸锭成分的目的进一步减少偏析，随后再降低至1150℃左右合适的锻造加热温度。
作为优选的方案：所述步骤S6中，所述锻造处理采用至少一次镦粗多火次拔长成型的变形工艺，且所述锻造处理的次数为2次，第1次锻造处理中，每火次开锻的温度≥1050℃，停锻的温度≥900℃；第2次锻造处理中，每火次开锻的温度≥1110℃，停锻的温度≥900℃。
采用二次锻造工艺，可以再二次锻造时充分做变形工艺破碎组织，如本文中采用的换向墩拔工艺，这样可以减少锻件纵横向的力学性能差异，并且获得较好的韧性。
作为优选的方案：所述步骤S7中，所述固溶处理具体包括以下步骤：
S711：控制升温速度在小于等于100℃/h的条件下将锻坯随炉升温至790-810℃，保温1-2h；
S712：控制升温速度在小于等于150℃/h的条件下将随炉升温至1030-1050℃，待锻坯升至1030-1050℃后保温3-4h；
S713：将锻坯出炉，并水冷处理；
所述时效处理具体包括以下步骤：
S721：控制升温速度在小于等于100℃/h的条件下将锻坯随炉升温至290-310℃，保温1-2h；
S722：控制升温速度在小于等于150℃/h的条件下将随炉升温至610-630℃，保温5-6h；
S723：将锻坯出炉，并空冷处理。
本发明的固溶工艺中采用1030～1050℃的温度范围,该温度下淬火后基体马氏体化程度最高，硬度最高。然后采用610～630℃时效获得最佳的综合性能。
本发明通过对不锈钢原料的控制配比，以及具体的工艺处理，包括对锻件的多次锻造以及设计的锻造加热以及退火工艺，强化了不锈钢锻件的力学性能，通过设计多次的电渣锭重熔工艺，设计与本发明合金成分相适配的电渣重熔工艺，在优化合金成分的基础上通过双真空冶炼和扩氢退火工艺生产出低氢低偏析高纯的630铸锭，再通过轧制工艺实现630不锈钢锻件优异的综合性能，最终制备获得的630不锈钢板材力学性能优秀，且制备方法简单，具有较高的推广价值。
附图说明
图1为本发明的真空感应熔炼曲线图；
图2为本发明的真空自耗锭退火曲线图；
图3为本发明的自耗锭锻造加热曲线图；
图4为本发明的锻坯二次加热曲线图；
图5为本发明的锻坯退火曲线图。
图6为本发明的固溶曲线图；
图7为本发明的时效曲线图；
图8为本发明的工件取样位置示意图；
图9为本发明的锻件经时效后成回火索氏体和部分碳化物示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，本发明中长度单位未特殊注明的为毫米。
下列实施例运用的检测设备有SPECTROMAX直读光谱仪、LECO氮氢氧分析仪、英之诚碳硫分析仪、带低温槽的SANS摆锤冲击试验机和带环境箱的SANS电子万能拉伸机、带ZEISS镜头的Leica光学显微镜、蔡康光学洛氏硬度计。
实施例1：
一种双真空熔炼630不锈钢锻件，所述双真空熔炼630不锈钢锻件包括以下质量分数计的原料：C：0-0.07％，Mn：0-1.00％，P：0-0.04％，S：0-0.03％，Si：0-1.00％，Cr：15.00-17.50％，Ni：3.00-5.00％，Nb：0.10-0.50％，Cu：3.00-5.00％，N：0.04-0.08％，Al：0.01-0.07％，余量为铁以及不可避免的杂质。
所述双真空熔炼630不锈钢锻件的制备方法如下：
S1：精选工业纯铁、硅铁、金属铬、铌铁(FeNb-50以上)、电解镍、金属Mn、电解铜、氮化铬铁(N≥6％)。根据ASMESA-705中630的标准成分范围进行原料配料，为达到性能和组织最优化并考虑后续真空重熔Mn、Cu、N元素的挥发，按照上述配比配入原料；
S2：将工业纯铁、硅铁、金属铬、电解镍、电解铜分批装入至真空感应熔炼炉中，真空感应熔炼按图1的工艺进行操作，并且在精炼后期充氩≥5KPa，随后加入易烧损元素Mn、Al、N、C、N(铌铁、氮化铬铁以及锰)，出钢后将钢水浇铸为Φ360mm的感应电极。
S3：对冷却后的Φ360mm感应电极进行头尾切除，头部切高50mm，尾部切高30mm。对电极表面进行车光至Φ325mm金属色，并用压缩空气吹净缩孔的残渣，水气，随后经200℃×4小时的预热，辅助电极焊接在缩孔端，检测焊缝质量合格后待用；
S4：将步骤S3制得的电极进行真空自耗重熔，冶炼起弧前真空度≤1.33Pa，漏气率≤2μ/min，重熔过程中真空度保持≤1.33Pa。稳态溶速控制在4kg/min。基于Consarc品牌真空自耗炉的重熔Φ400mm铸锭的工艺按下表执行。
Figure BDA0003290260090000071
Figure BDA0003290260090000081
S5：将模冷1小时后对自耗锭进行热装去应力退火加扩氢退火。扩氢效率取决于基体组织，尺寸效应和环境温度。选取600℃作为扩氢温度是因为该温度下材料为体心立方结构，氢的溶解度低，且扩散速度相对较大，具体工艺如图2所示；
钢锭开坯采用六吨自由锻，自耗锭经表面处理后在室氏炉内进行锻造加热。为充分保证变形量，采用二次锻造方式进行生产。自耗锭加热工艺按图3所示。
S6：将Φ400mm自耗钢锭开坯采用至少一次镦粗多火次拔长成型的变形工艺，每火次开锻温度≥1050℃，停锻温度≥900℃
1.1第一火：出炉四面轻滚锭身，竖起镦粗，高度镦下至少原高度1/3。回炉1160℃×2h。
1.2第二火：一头坯料四面收平，掉头把另外一头收平。一头竖起重锤至300～350*B*L,掉头把另一头锻成300～350*B*L.。回炉1160℃×1.5h。
1.3第三火：一头锻成300*300*L，掉头另一头锻成300*300*L.回炉1160℃×1.5h。
1.4第四火：一头尽长锻成φ200*L并滚圆，剁料进炉缓冷或沙冷24小时后冷至300℃出炉。
对Φ200长棒进行表面修磨并按重量要求进行下料。
下料后的Φ200mm锻坯采用两次换向锻造，充分保证变形量和各相同性，这样的变形方式使纵向(主变形方向)和横向(非主变形方向)力学性能的差异缩小至10％以内。锻坯加热工艺按图4所示。
第二次锻造加热如下：
1.1第一火：出炉四面轻滚锭身，竖起镦粗至Φ280*L1，回炉1120℃×2h。
1.2第二火：圆饼料竖起重锤至160～170*B1*L2。回炉1120℃×1h。
1.3第三火：沿L2方向竖起，重锤至160～170*B2*L3。1120℃×1h。
1.4第四火：锻打外形至270～280八角并修正至毛圆，最终毛坯尺寸Φ280*160左右。
对锻造完的锻坯进行热装去应力退火，可用沙冷作为临时的处理方式，沙冷完后3天内必须完成热处理工序。去应力退火工艺按图5所示。
S7:退完火的工件随后做品质热处理，工件应放在炉膛有效加热区域之内，工件与工件之间应留有足够的空隙，这样有助于热传导和热辐射作用。为确保工艺严谨，应采用外接热电偶测试工件温度，品质热处理(固溶和时效)的保温时间均指料温到后时间。工艺固溶完应迅速入水，冷却水池温度≤40℃。固溶和时效工艺分别见图6和图7。
实施例2：
一种双真空熔炼630不锈钢锻件，所述双真空熔炼630不锈钢锻件包括以下质量分数计的原料：C：0-0.07％，Mn：0-1.00％，P：0-0.04％，S：0-0.03％，Si：0-1.00％，Cr：15.00-17.50％，Ni：3.00-5.00％，Nb：0.10-0.50％，Cu：3.00-5.00％，N：0.04-0.08％，Al：0.01-0.07％，余量为铁以及不可避免的杂质。
所述双真空熔炼630不锈钢锻件的制备方法同实施例1。
实施例3：
一种双真空熔炼630不锈钢锻件，所述双真空熔炼630不锈钢锻件包括以下质量分数计的原料：C：0.05％，Mn：0.70％，Si：0.50％，Cr：15.80％，Ni：4.30％，Nb：0.30％，Cu：4.00％，N：0.06％，Al：0.02％，余量为铁以及不可避免的杂质。
所述双真空熔炼630不锈钢锻件的制备方法同实施例1。
实施例4：
一种双真空熔炼630不锈钢锻件，所述双真空熔炼630不锈钢锻件包括以下质量分数计的原料：C：0.05％，Mn：0.83％，Si：0.59％，Cr：15.80％，Ni：4.30％，Nb：0.30％，Cu：4.35％，N：0.058％，Al：0.02％，余量为铁以及不可避免的杂质。
所述双真空熔炼630不锈钢锻件的制备方法同实施例1。
对实施例4的双真空熔炼630不锈钢锻件进行测试，具体的测试方法和结果如下：
通过中频感应测试板材实际的成分以及放入原料的成分，具体数据如下表所示：
元素 C Mn P S Si Cr Ni Nb Cu
配入％ 0.050 0.83 / / 0.59 15.80 4.30 0.30 4.35
实测％ 0.047 0.80 0.013 0.008 0.54 15.84 4.31 0.32 4.27
元素 N Al Fe Ta H
配入％ 0.058 0.02 余 / /
实测％ 0.052 0.016 余 0.01 1PPM
将实施例4的锻件经剥皮后进行真空自耗重熔，熔炼过程真空度≤0.5Pa，稳态熔速稳定在3.9～4.10波动，熔滴短路现象较少，熔炼过程稳定。真空自耗电极成份见下表。
实施例4真空自耗重熔后Mn、Cu、N元素较感应电极均有不同成份的挥发(变化率四舍五入取整)，其余成份基本不变，.其中微量元素变化应归因为分析误差。自耗锭成分见下表。
元素 C Mn P S Si Cr Ni Nb Cu
实测％ 0.043 0.51 0.012 0.006 0.52 15.69 4.33 0.33 3.86
变化率％ -9 -38 -8 -25 -12 -1 +1 0 -10
元素 N Al Fe Ta H
实测％ 0.031 0.012 余 0.01 0.3PPM
变化率％ -40 -25 / 0 --70
实施例4中的热处理完成后对工件进行本体取样，取样采用线切割的方式，取样位置参照GB/T2975，取自工件具有代表性的位置即1/2R处。试样加工有效区域应距离热处理表面至少25mm。试样加工示意图见图8，位于1/2R位置。
取样后进行力学性能检测，测试的项目以及测试方法如下表所示：
Figure BDA0003290260090000111
测试的力学性能数据如下表所示：
Figure BDA0003290260090000112
实施例4中的锻件经时效后成回火索氏体和部分碳化物，未见游离态铁素体，如图9所示。
通过对实施例力学性能以及实际成分的测试，说明了通过本发明的原料配比以及制备方法制备所获得的630不锈钢锻件的综合力学性能都较好，且实测的合金配比与配入的误差较小，同样说明了本发明方法的准确性以及高效性，本发明在优化成分的基础上通过双真空冶炼和扩氢退火工艺生产出低氢低偏析高纯的630铸锭，再通过多次的锻造工艺实现大规格630不锈钢锻件优异的综合性能。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种双真空熔炼630不锈钢锻件的制备方法，其特征在于：所述双真空熔炼630不锈钢锻件包括以下质量分数计的原料：C：0-0.07%，Mn：0-1.00%，P：0-0.04%，S：0-0.03%，Si：0-1.00%，Cr：15.00-17.50%，Ni：3.00-5.00%，Nb：0.10-0.50%，Cu：3.00-5.00%，N：0.04-0.08%，Al：0.01-0.07%，H≤1.5PPM，余量为铁以及不可避免的杂质；
所述制备方法包括以下步骤：
S1：准备原料：按配比准备工业纯铁、硅铁、金属铬、铌铁、电解镍、锰、电解铜、氮化铬铁作为双真空熔炼630不锈钢锻件的原料备用；
S2：熔化原料：将步骤S1准备的工业纯铁、硅铁、金属铬、电解镍、电解铜分批加入至真空感应熔炼炉中进行熔炼；随后将铌铁、氮化铬铁以及锰分批加入至所述真空感应熔炼炉中进行熔炼之后出钢；
S3：制备感应电极：将步骤S2中熔炼所得的原料浇铸制得感应电极；
S4：真空自耗重熔：将步骤S3制得的感应电极进行重熔制得自耗锭，控制重熔冶炼起弧前真空度≤1.33Pa，漏气率≤2μ/min，重熔过程中真空度保持 ≤1.33Pa，且稳态溶速控制在4kg/min；
S5：将步骤S4制得的自耗锭模冷1-2小时后进行热装去应力退火；
S6：将步骤S5退火后的自耗锭进行至少一次的锻造处理得到工件，之后将工件进行退火处理；
S7：将步骤S6退火处理后的工件进行固溶和时效处理，得到双真空熔炼630不锈钢锻件；
所述步骤S5中，退火的工艺包括以下步骤：
S511：将自耗锭置于400℃中保温2-3h；
S512：控制升温速度在小于等于80℃/h的条件下升温至890-910℃，保温4-5h；
S513：控制降温速度在小于等于30℃/h的条件下降温至590-610℃，保温110-130h；
S514：待自耗锭随炉冷却至温度小于等于300℃，出炉；
所述步骤S6中，所述锻造处理的加热工艺包括以下步骤：
S611：控制炉内温度为400℃的条件下将自耗锭放入炉中保温2-3h；
S612：控制升温速度在小于等于100℃的条件下升温至940-960℃，保温2-3h；
S613：控制升温速度在小于等于150℃的条件下升温至1170-1190℃，保温3-4小时；
S614：将炉内温度降低至1150-1170℃，保温2小时后，将自耗锭出炉进行锻造；
所述步骤S6中，所述锻造处理采用至少一次镦粗多火次拔长成型的变形工艺，且所述锻造处理的次数为2次， 第1次锻造处理中，每火次开锻的温度大于等于1050℃，停锻的温度大于等于900℃；第2次锻造处理中，每火次开锻的温度大于等于1110℃，停锻的温度大于等于900℃。
2.根据权利要求1所述的双真空熔炼630不锈钢锻件的制备方法，其特征在于：所述双真空熔炼630不锈钢锻件包括以下质量分数计的原料：C：0.04-0.06%，Mn：0.60-0.80%，P：0-0.025%，S：0-0.01%，Si：0.40-0.60%，Cr：15.30-15.50%，Ni：4.40-4.60%，Nb：0.15-0.45%，Cu：3.50-3.80%，N：0.05-0.07%，Al：0.01-0.05%，H≤1.5PPM，余量为铁以及不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的双真空熔炼630不锈钢锻件的制备方法，其特征在于：所述双真空熔炼630不锈钢锻件包括以下质量分数计的原料：C：0.04-0.06%，Mn：0.40-0.50%，Si：0.40-0.60%，Cr：15.30-15.50%，Ni：4.40-4.60%，Nb：0.30%，Cu：3.30-3.40%，N：0.03-0.04%，Al：0.02%，H≤1PPM，余量为铁以及不可避免的杂质。
4.根据权利要求1所述双真空熔炼630不锈钢锻件的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，还包括在加入铌铁、氮化铬铁以及锰之前冲入氩气的操作，且冲入的氩气大于等于5KPa。
5.根据权利要求1所述双真空熔炼630不锈钢锻件的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，出钢的温度为1540-1560℃。
6.根据权利要求1所述双真空熔炼630不锈钢锻件的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中，所述固溶处理具体包括以下步骤：
S711：控制升温速度在小于等于100℃/h的条件下将锻坯随炉升温至790-810℃，保温1-2 h；
S712：控制升温速度在小于等于150℃/h的条件下将随炉升温至1030-1050℃，待锻坯升至1030-1050℃后保温3-4h；
S713：将锻坯出炉，并水冷处理；
所述时效处理具体包括以下步骤：
S721：控制升温速度在小于等于100℃/h的条件下将锻坯随炉升温至290-310℃，保温1-2 h；
S722：控制升温速度在小于等于150℃/h的条件下将随炉升温至610-630℃，保温5-6h；
S723：将锻坯出炉，并空冷处理。
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