CN113912345A - 一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，属于矿山充填与地下水污染技术领域，通过将钙基膨润土作为改性添加剂以一定比例掺入以铅锌矿全尾砂为骨料、普通硅酸盐水泥为胶结剂的充填料浆中混合均匀，然后加入清水在混料机中混合形成均质充填料浆，进而通过自流或泵送的方式将其输送至井下采空区。本发明能够在有效降低充填体内锌元素释放的同时，提高充填体早期强度，为采矿作业循环的加快提供助力。同时本发明所用钙基膨润土来源广泛，成本低廉，无需额外预处理，现场应用工序简单，具有较强的实际应用场景。
Description
技术领域
本发明涉及矿山充填与地下水污染技术领域，具体涉及一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用。
背景技术
由于在控制地压、替换矿柱、提高尾矿综合利用等方面的卓越优势，充填采矿法在铅锌矿山得到广泛应用。铅锌尾矿充填至井下可视为地表尾矿库堆场向地下采空区的转移，尾矿中富集的以锌为代表的重金属元素会随着充填体充入采场而向周边土壤及地下水中扩散，成为矿山充填的地下水污染隐患，并逐渐成为推进矿业生态文明建设必须正视的问题。
目前，控制矿山充填污染的主要途径是添加大量水泥基材料，如论文“RecyclingLead–Zinc Tailings for Cemented PasteBackfill and Stabilisation of ExcessiveMetal”所述，当水泥/尾砂＝1:6(水泥比例约14％)时，铅锌尾砂充填体锌浸出量远低于1.0mg/L(Ⅲ类地下水)。但矿山充填胶凝成本高昂，占充填材料成本的60～80％，而国外胶凝材料的添加比例一般为3～7％，远低于论文中采用的14％。因此，寻求合适的充填体改性材料，平衡重金属浸出、与充填成本之间的矛盾关系，是实现地下水友好型充填的“牛鼻子”课题。膨润土由于富含蒙脱石而具有的独特层状晶体结构对金属阳离子有很好的吸附效果，且其分布范围广、产量大、价格低廉，因此在废水处理、土壤治理及矿山尾矿处理等领域得到广泛应用。例如，公开号为CN106076249A的中国发明专利公开了一种改性膨润土制备重金属颗粒吸附剂的方法，在吸附电镀废水中的重金属离子(Cu2+、Zn2+)具备优良的吸附效果；公开号为CN110314644A的中国发明专利公开了一种用于吸附重金属离子的硫铝酸盐水泥-膨润土复合材料及其制备方法和应用，对工业废水中的重金属离子Pb2+、Cr3+、Cd2+等具有较强的去除率。但是在金属矿山充填领域，尚未有将膨润土用于改性尾矿充填体性能，提高充填体早期强度，降低锌元素浸出污染风险的先例。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，通过少量添加膨润土改性尾砂胶结充填体性能，实现在提高早期充填体强度的同时，增强对锌元素的固定，有效降低锌浸出污染风险，促进充填采矿在金属矿尤其是铅锌矿中的应用比例。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，包括以下步骤：
(1)选取来源于铅锌矿选厂浮选后未做分级处理直接排出，且在浓密设备中脱水形成浓度75％以上的全粒级高浓度尾砂浆体。
(2)选取通硅酸盐水泥(标号42.5)作为胶结剂，钙基膨润土作为添加剂，并与铅锌尾砂按照一定比例在混料机中混合均匀。
(3)混合均匀后，在混料机中加入清水，充分搅拌，形成一定浓度的均质充填料浆。
(4)将上述均质料浆通过自流或泵送方式输送至矿山采空区中。
所述步骤(1)中尾砂颗粒比重为2.94，主要矿物成分为石英、铁白云石、方解石等，X射线荧光光谱分析(XRF)测定结果显示锌元素含量占比为0.49％，粒度分布为d10＝2.698μm，d30＝8.620μm，d50＝22.953μm，d60＝39.98μm，Cu＝14.82。
所述步骤(1)中尾砂的锌浸出量大于1mg/L的Ⅲ类地下水标准(GB/T14848-2017)。
所述步骤(2)所用钙基膨润土，其主要矿物成分为蒙脱石，占比85.5％；主要化学成为为SiO2，占比71.2％；膨胀容16ml/g；胶质价99ml/15g；粒度分布为，-200目以下颗粒占比达95％。
所述步骤(2)中尾砂占比89.29％～90.74％，水泥占比8.93％～9.07％，膨润土占比0.18％～1.79％。
所述步骤(3)中均质充填料浆质量浓度为70％～74％，密度为1860～1950kg/m3。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：
1)、本发明提供一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，通过在以铅锌矿全尾砂为骨料、普通硅酸盐水泥为胶结剂的充填料浆中添加微量钙基膨润土，即能在提高充填体早期强度的同时，实现充填体内锌金属的释放降至允许范围内的目的，且不需要对铅锌矿全尾砂及钙基膨润土进行前期处理。
2)、本发明提供一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，通过对养护至28天的充填体进行TCLP毒性浸出试验发现，在膨润土添加量为0.18％时，锌金属浸出的浓度为0.840mg/L，达到地下水质量标准GB/T 14848-2017中的III类水质；而在膨润土添加量为1.79％时，锌金属浸出的浓度为0.049mg/L，达到地下水质量标准GB/T 14848-2017中的I类水质。
3)、本发明提供一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，通过对养护至7天的充填体进行强度测试发现，在膨润土添加量为0.18％～1.79％时，充填体早期强度均得到显著提升，从而进一步加快采矿作业循环速度，提高作业效率。
4)、本发明能在提高充填体早期强度的同时，显著降低充填体输砂至井下后锌金属的释放浓度，且不需要对铅锌矿全尾砂及钙基膨润土进行前期处理。具有高度的环保性及经济性，能够为充填采矿法在铅锌矿山的应用与推广提供助力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明实施例一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，包括以下步骤：
(1)选取来源于铅锌矿选厂浮选后直接排出、且未做分级处理的全粒级尾矿浆体。在密封取样运输至实验室后，通过干燥温度设定为80℃，恒温干燥36h后取出，为剔除较大块凝结尾砂，手工研磨并过20目筛，即为所需干燥铅锌矿全尾砂充填骨料。
(2)选取通硅酸盐水泥(标号42.5)作为胶结剂，钙基膨润土作为添加剂。
(3)将钙基膨润土、铅锌尾矿与水泥按照钙基膨润土占比0.18％、铅锌尾矿占比90.74％、水泥占比9.07％的比例混合均匀后，加入自来水形成质量浓度为72％的均质充填料浆。
(4)将上述均质充填料浆浇灌至圆筒模具中(高100mm，直径50mm)，待其初凝后刮模，待其固结自立后脱模，并将充填体试块放入恒温养护箱中进行养护，养护温度为25℃，养护湿度为80％。在养护至7d及28d时，测试其单轴抗压强度。
(5)在养护至28d时，对所述充填体试样进行TCLP毒性浸出试验，同时利用电感耦合等离子体发射光谱测试浸出液中锌金属的释放含量。
TCLP毒性浸出试验：
S1.选取50～100g养护至28d充填体样品测量其含水率，并将试样磨碎至能过9.5mm筛，然后取5.0g过筛试样进行浸取剂的选取；
S2.取5.0g过筛试样与96.5ml超纯水混合，使用磁力搅拌器剧烈搅拌5min后记录pH。测试结果为pH＞5，继续加入3.5ml的1mol/L HCL溶液，短暂稀释后50℃水浴加热10min。10min后冷却至室温，测量pH＞5，故选取2号浸提剂(5.7ml冰醋酸由去离子水稀释至1L，pH＝2.88±0.05)。
S3.取75～100g养护至28d充填体样品，根据所测含水率按照液固比20：1确定所选取2号浸提剂的加入量。
S4.将试样与浸提剂混合的提取瓶放入翻转式振荡机中进行振荡。振荡机控制转速30±2r/min，温度23±2℃。振荡18h后将提取液混合物通过压力过滤器过滤出过滤液，所用滤膜选用0.8μm滤膜。
对比例1
将铅锌尾矿与水泥按照铅锌尾矿占比90.90％、水泥占比9.10％的比例混合均匀后，加入自来水形成质量浓度为72％的均质充填料浆。其余条件及操作步骤与实施例一致。
对比例2
将钙基膨润土、铅锌尾矿与水泥按照钙基膨润土占比0.90％、铅锌尾矿占比90.09％、水泥占比9.01％的比例混合均匀后，与自来水形成质量浓度为72％的均质充填料浆。其余条件及操作步骤与实施例一致。
对比例3
将钙基膨润土、铅锌尾矿与水泥按照钙基膨润土占比1.79％、铅锌尾矿占比89.29％、水泥占比8.93％的比例混合均匀后，与自来水形成质量浓度为72％的均质充填料浆。其余条件及操作步骤与实施例一致。
锌金属浸出结果分析
对养护至28天的充填体进行TCLP毒性浸出试验后，利用电感耦合等离子体发射光谱测试浸出液中锌金属的浸出量随钙基膨润土添加量的变化。
| 组别 | 钙基膨润土添加量(％) | 锌金属的浸出量(mg/L) |
| 实施例 | 0.18 | 0.840 |
| 对比例1 | 0 | 2.270 |
| 对比例2 | 0.90 | 0.570 |
| 对比例3 | 1.79 | 0.049 |
从上表可以看出，通过对比实施例与对比例1，发现充填体内未添加钙基膨润土时，锌金属的浸出量为2.270mg/L，而添加0.18％的钙基膨润土后，锌金属的浸出量为0.840mg/L。说明在添加微量钙基膨润土后，锌金属的浸出量显著降低，即微量钙基膨润土掺入对充填体内锌金属的固定效果显著。
通过对比实施例与对比例2及对比例3，在钙基膨润土添加量为0.90％、1.79％时，锌金属的浸出量分别为0.570mg/L、0.049mg/L。说明随着钙基膨润土的添加量增大，锌金属的浸出量不断降低，即增大膨润土的添加量，对锌金属的固定效果会更好。
充填体抗压强度分析
将实施例与对比例1-3所制备的以铅锌矿全尾砂为充填骨料的充填体进行单轴抗压强度测试，结果如下表。
| 组别 | 钙基膨润土添加量(％) | 7d抗压强度(MPa) | 28d抗压强度(MPa) |
| 实施例 | 0.18 | 0.493 | 0.800 |
| 对比例1 | 0 | 0.451 | 0.854 |
| 对比例2 | 0.90 | 0.524 | 0.756 |
| 对比例3 | 1.79 | 0.542 | 0.701 |
由上表可以看出，在未掺入钙基膨润土时，充填体7d强度为0.451MPa，充填体28d强度为0.854MPa。在膨润土掺量为0.18％～1.79％时，7d抗压强度增至0.493～0.543MPa，说明膨润土的掺入对充填体早期强度发展有积极作用。而28d强度则降至0.701～0.800MPa，说明膨润土的掺入削弱了充填体后期强度的发展。但随着采矿工艺和设备日臻完善，采矿循环周期越来越短，进而倒逼充填体必须尽早达到一定强度以保证采矿作业的高效进行。因此，充填体的早期强度对加快采矿作业循环具有重要意义，而后期强度则只需保持在一定强度范围内即可。
以上所述仅为说明本发明的实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，其特征在于，膨润土作为添加剂，按比例与水泥混合后用于制备尾砂胶结充填材料，应用于充填采矿作业中，所述的尾砂为铅锌矿全尾砂，所述的水泥为普通硅酸盐水泥(标号42.5)。
2.如权利1所述的一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，其特征在于，所述的膨润土为钙基膨润土，主要矿物成分为蒙脱石，占比85.5％；主要化学成分为SiO2，占比71.2％；膨胀容16ml/g；胶质价99ml/15g；粒度分布为，-200目以下颗粒占比达95％。
3.如权利1所述的一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，其特征在于，所述的尾砂是来源于铅锌矿选厂浮选后未做分级处理直接排出，且在浓密设备中脱水形成浓度75％以上的全粒级高浓度尾砂浆体；尾砂颗粒比重为2.94，主要矿物成分为石英、铁白云石、方解石等，粒度分布为d10＝2.698μm，d30＝8.620μm，d50＝22.953μm，d60＝39.98μm，不均匀系数Cu＝14.82；尾砂中锌浸出量大于1mg/L。
4.如权利1所述的一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，其特征在于，将权利2及权利3所述的钙基膨润土、水泥与尾砂(干重)按照一定质量比使用，其各组分质量份为：尾砂占比89.29％～90.74％，水泥占比8.93％～9.07％，膨润土占比0.18％～1.79％。
5.如权利1～4所述的一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，其特征在于，膨润土和水泥在出厂前按比例充分混合，应用时与尾砂、水在混料机中充分混合，配置成质量浓度为70％～74％，密度为1860～1950kg/m3的充填料浆后，通过自流或泵送方式输送至矿山采空区中。
6.如权利3所述的一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，其特征在于，在膨润土的添加量为0.18％时，充填体中锌浸出浓度将控制在1mg/L。
7.如权利3所述的一种能抑制锌浸出污染的膨润土改性尾砂充填材料及应用，其特征在于，在膨润土的添加量为1.79％时，充填体中锌浸出浓度将控制在0.5mg/L。
8.一种实施权利要求1～5任一项所述应用的充填材料。
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