CN113909498B - 一种多孔材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔材料及其制备方法与应用，所述多孔材料的制备方法包括有：S1，制作构件模型，对构件模型进行抽壳处理，保留模型壳体，利用SLM/SLS技术对含金属元素的粉末按构件模型进行3D打印，所述粉末进行壳体的熔融成型，得到带有粉末的壳体；S2，对步骤S1中得到的壳体内的粉末进行表面烧结热处理，使壳体内粉末表面烧结，得到多孔材料。本发明是结合SLM/SLS制备壳体和后续热处理来制备多孔结构的方法，是基于SLM/SLS的原位粉末冶金技术，可快速、精确制备较小尺寸的样品，样品形状不受设备限制，制备简单，操作简便。

Description

一种多孔材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及多孔材料技术领域，尤其是涉及一种多孔材料及其制备方法与应用。
背景技术
多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料。相对连续介质材料而言，多孔材料一般具有相对密度低、比强度高、比表面积高、重量轻、隔音、隔热、渗透性好等优点。因此多孔材料广泛应用于化工、环保、能源、航空航天、交通运输、建筑工程等领域。根据实际使用情况的不同，对多孔材料的要求也不同。现今，多孔材料的制备工艺主要包括化学腐蚀、高分子发泡等。针对于造孔技术主要集中在造孔剂、辐射造孔、直接打印多孔结构等造孔技术领域进行研究。其中，光固化打印技术也常被用于制备多孔材料，公开号为CN107032798A的中国专利公开了一种基于光固化快速成型的多孔陶瓷材料的制备方法，该方法首先将光固化树脂预聚体、活性稀释剂和表面改性剂均匀混合得到预混液，将陶瓷粉体与造孔剂混和得到多孔陶瓷粉体，再将多孔陶瓷粉体于预混液混合初级浆料，然后加入光引发剂，制成光固化多孔陶瓷浆料；然后将陶瓷浆料置入光固化成型设备中，制得光固化成型坯体；最后对坯体进行脱脂和烧结，得到多孔陶瓷材料。该专利通过造孔剂和光引发剂的结合，经过制备浆料、固化、脱脂等步骤制备得到多孔陶瓷材料，操作繁琐。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种多孔材料的制备方法，具有操作简便的特点。
本发明还提供了一种通过上述方法制得的多孔材料。
本发明还提供了上述多孔材料的应用。
本发明的第一方面，提出了一种多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，制作构件模型，对所述构件模型进行抽壳处理，保留模型壳体，利用SLM/SLS技术对含金属元素的粉末按所述构件模型进行3D打印，所述粉末进行壳体的熔融成型，得到带有粉末的壳体；
S2，对步骤S1中得到的所述壳体内的粉末进行表面烧结热处理，使所述壳体内粉末表面烧结，得到多孔材料。
根据本发明实施例的一种多孔材料的制备方法，至少具有以下有益效果：本发明是结合SLM/SLS制备壳体和后续热处理来制备多孔结构的方法，是基于SLM/SLS的原位粉末冶金技术，可快速、精确制备较小尺寸的样品，样品形状不受设备限制，制备简单，操作简便。
其中，本发明中构件模型可根据实际需要进行设计、制作，即可根据实际需要，制作各种形状、不同尺寸的构件模型，经3D打印和表面烧结热处理后得到各种形状、不同尺寸的多孔材料构件，以满足实际生产和应用需求。
SLM是指“Selective Laser Melting”(选择性激光熔融/选择性激光熔化)；
SLS是指“Selective Laser Melting”(选择性激光烧结)。
目前，针对于造孔技术，研究技术人员主要集中在造孔剂、辐射造孔、直接打印多孔结构等造孔技术领域进行研究，本发明的成孔技术不同于上述现有技术，本发明是通过热处理技术，确保壳体内的球体粉末只有表面得到熔合，而不至于出现完全熔合，使得粉末球体之间形成的空隙空间大部分得以保存，从而得到多孔材料。即，对构件中间(壳体内)未熔合的粉末进行“表面烧结”的原位粉末冶金处理。同时，本发明公开的制备方法可以制得整体性连通的通孔，通孔可达微米级。本发明制备得到的多孔材料可应用于化工、环保、能源、航空航天、交通运输、建筑工程等领域，尤其可应用于研发、制备包括固体电池在内的多种前沿产品。
传统的粉末冶金工艺提出的理论认为烧结中期具有特殊通孔结构，但是并未加以利用，而是被认为是一种“缺陷”，所以技术人员都追求在烧结中获得更高的致密度，以至于现行热处理工艺基本上针对“烧结后期”而研发的，即原本退火工艺只是用于消除应力，而不是造孔。
在本发明的一些实施方式中，所述多孔材料包括有微米级多孔材料。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述粉末的粒度范围为a～(a+b)，其中，a和b均大于零。
通过上述实施方式，本发明是结合前期材料(粉末)筛选、SLM/SLS制备壳体和后续热处理来制备微米级别多孔结构的方法，是基于SLM/SLS的原位粉末冶金技术，可快速、精确制备较小尺寸的样品，样品形状不受设备限制，制备简单，操作简便。
本发明基本原理包括：SLM/SLS采用的原材料为微米级的球形粉末，其中，商业用SLM/SLS的粉末材料都是接近完美球体的微米级粉末颗粒。这些粉末在堆积状态下有多种常见堆积形式，如图18所示，较大直径的球代表粉末球，较小直径的球代表这些堆积形式下球体空隙可以填充的小球大小，经过几何计算，如果平均粉末球球径为R，则图18中所展示四种常见堆积形式中的空隙可填充球半径如下表Ⅰ：
表Ⅰ
堆积类型 粉末球体平均半径 空隙大小(以填充球体半径衡量)
3配位型 R (0.155～0.255)*R
4配位型 R (0.255～0.414)*R
6配位型 R (0.414～0.732)*R
8配位型 R (0.732～1.0)*R
由上表Ⅰ可见，在球形粉体中，存在大量介乎0.155～1倍于平均球径大小的微细空隙，而且空隙之间相互贯通。虽然实际粉末中有大小不均的情况，小的颗粒能够填充这种“球体缝隙”，但根据普遍的粉末粒度分布情况可知(可从粉末粒度分布图得知)，远比主要粒度尺寸小的颗粒非常少。
本发明通过选定一定粒度范围的粉末为原料(例如30～50μm或32～53μm)，在利用SLM/SLS技术打印壳体之后，对壳体包围或支撑的粉末进行烧结热处理，使壳体内粉末的表面烧结，可以把这种微米级别的、比平均粉末球径还要小的几倍的空隙保留下来，使它们成为几微米至几十微米大小级别(如，四十微米左右)的相通空隙，也就是超细随机通孔、多孔结构，得到微米级多孔材料。此外，如果需要制备的多孔构件体积比较大，需要提高粉末表面烧结均匀性。
本发明可通过前期原料粉末的粒度筛分预设孔洞的大小范围，而现有的采用发泡剂造孔则难以控制气孔的大小及均匀性。
其中，关于粉末的筛选，可根据需要定制购买或者自行筛选，自行筛选过程主要包括：1)确定需要筛选的范围a～(a+b)；2)购买或定制a和a+b目数的筛子；3)筛选出低于a目数的粉末不用，筛选出大于a+b目数的粉末不用。
本发明制备得到的微米级多孔材料，位于外部的壳体，可根据使用需要，经一定后处理工艺除去壳体，得到完全裸露的多孔材料。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述粉末的粒度范围为a～(a+b)，所述多孔材料的孔洞的尺寸约为(1/10～1/2)[a～(a+b)]，其中，a和b均大于零。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉末的粒度范围为a～(a+b)，所述多孔材料的孔洞的尺寸约为(1/5)[a～(a+b)]，其中，a和b均大于零。
通过上述实施方式，本发明可通过前期原料粉末的粒度筛分预设孔洞的大小范围，可对粉末进行筛分，筛掉较小和较大的粉末，留出处于所需粒度范围的粉末，粉末所需粒度范围根据需要制备的空隙尺寸来决定。同时，本发明可以通过前期粉末粒度筛分，得到不同粒度范围的原料粉末，在制备多孔材料过程中(可以在SLM/SLS制备过程)，在不同层位置铺设不同粒度的球体粉末，实现不同粒度粉末的层级铺设或布置，以制备纵向的变梯度多孔材料，这是现有的采用发泡剂造孔的方法难以实现。
即，本发明可实现多孔材料孔洞的大小可以被预先设计，其最终造得孔洞大小约为粉末球体粒径的1/5，使用本发明公开制备方法可制备出人为控制大小的细孔，细孔可达微米级，使造孔具有可设计性。
在本发明的一些优选的实施方式中，在步骤S1中，所述粉末包括不同粒度范围的多种粉末，所述粉末根据粒度范围的不同呈层级设置。
通过上述实施方法，本发明可以通过前期粉末粒度筛分，得到不同粒度范围的原料粉末，在制备多孔材料过程中(可以在SLM/SLS制备过程)，在不同层位置铺设不同粒度的球体粉末，实现不同粒度粉末的层级铺设或布置，以制备纵向的变梯度多孔材料，可达微米级，这是现有的采用发泡剂造孔的方法难以实现。
在本发明的一些实施方式中，所述粉末的粒度在10～105μm之间。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述粉末的粒度在32～53μm之间。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述粉末的粒度在30～50μm之间。
在本发明的一些实施方式中，所述壳体的厚度包括有0.01～1mm。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述壳体的厚度包括有0.1～1mm。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S2中，所述表面烧结热处理包括有：由温度T1先经时间t1升温至温度T2，在温度T2条件下保温时间t2后，再经时间t3冷却至温度T3，其中，t1＞0，t2＞0，t3＞0。
烧结热处理的本质是高温和一定时间下，使材料原子发生扩散，从而使粉末球体接触位置熔合，热处理温度和热处理时间的提高会使扩散速度和扩散量提高；相反，热处理温度越低、时间越短。则扩散的速度和扩散量相应降低。基于该原理，热处理温度太低、时间太短可能导致粉末未烧结或烧结不足；温度过高，时间过长，可能导致烧结出现液相甚至形成致密材料，从而达不到造孔效果。如图19所示，a，b，c，d是烧结的几个代表性阶段，(a)是粉末尚未出现熔合；(b)粉末已经熔合但烧结颈很细，孔洞基本保持的球体缝隙特征；(c)粉末烧结颈较大，孔洞已基本无球体缝隙特征，而是一些连通的隧道形孔洞；(d)已经完全烧结至致密状态。温度越低、时间越短，则越靠近左侧的状态；温度约高、时间越长，则越靠近右侧状态。其中，本发明中的表面烧结热处理技术，是指能使材料达到(b)、(c)状态的技术。
通过上述实施方式，无需条件发泡剂、造孔剂，仅通过表面烧结热处理使材料形成多孔，避免了发泡剂、造孔剂类试剂对工件造成污染。同时，发泡剂、造孔剂类造孔技术往往会得到大量闭孔，而本发明公开的制备方法可以制得整体性连通的通孔，通孔可达微米级，可适用于仅采用通孔有一些领域，如透气模具、电池电极等。此外，本发明可通过前期原料粉末的粒度筛分预设孔洞的大小范围，而现有的采用发泡剂造孔则难以控制气孔的大小及均匀性。本发明还可以通过前期粉末粒度筛分，得到不同粒度范围的原料粉末，在制备多孔材料过程中(可以在SLM/SLS制备过程)，在不同层位置铺设不同粒度的球体粉末，实现不同粒度粉末的层级铺设或布置，以制备纵向的变梯度多孔材料，这是现有的采用发泡剂造孔的方法难以实现。
本发明中的T1、T2、T3、t1、t2、t3的具体取值，可根据粉末(壳体内粉末的材料)的不同选择合适的取值，以满足壳体内粉末表面烧结得到所需多孔材料即可。
在本发明的一些优选的实施方式中，在步骤S2中，当所述粉末的熔点高于所述粉末第一相变点温度Tm时，Tm-100℃≤T2≤Tm+100℃。
需要说明的是，第一相变点是指材料在升温时首次发生相变的温度，也即给材料加热时，首次发生相变的温度。当材料的熔点高于其第一相变点温度Tm时，材料于第一相变点温度发生第一次相变，第一次相变为固态相变，即微观的原子排列发生重组，以适应能量等级的提升。
在本发明的一些优选的实施方式中，在步骤S2中，当所述粉末的熔点等于所述粉末第一相变点温度Tm时，Tm-100℃≤T2≤Tm-50℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述T1为常温，所述T3为常温。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述t1＝1～6h，t2＝3～20h，t3＝3～6h。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述T1和T3均为常温，T2＝700～900℃，t1＝1～6h，t2＝3～6h，t3＝3～6h。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述T1和T3均为常温，T2＝750～850℃，t1＝1～6h，t2＝3～6h，t3＝3～6h。
在本发明的一些优选的实施方式中，在步骤S2中，粉末的退火温度为T4，T4-50℃≤T2≤T4+200℃。
通过上述实施方式，T4为壳体内粉末的退火温度，所述退火温度一般为粉末(材料)的完全退火温度。根据实际情况，可根据壳体内粉末的材料的不同，选择合适的退火温度(退火方式可根据实际需要选择合适的退火方式如完全退火、去应力退火等)，以满足壳体内粉末表面烧结得到所需多孔材料即可。
在本发明的一些优选的实施方式中，在步骤S2中，粉末的退火温度为T4，T4≤T2≤T4+200℃。
在本发明的一些更优选的实施方式中，在步骤S2中，粉末的退火温度为T4，T4≤T2≤T4+200℃，所述T1和T3均为常温，所述t1＝1～6h，t2＝3～20h，t3＝3～6h。
在本发明的一些实施方式中，所述粉末包括有金属粉末、合金粉末或金属化合物粉末中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述粉末包括有S136模具钢或Ti-6Al-4V中的至少一种。
通过上述实施方式，以S136模具钢为原料可制备透气模具钢，可以防止气体积累在磨具内部形成缺陷；以Ti-6Al-4V为原料制备得到的多孔材料，可应用于多孔钛人体植入物。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉末包括S136模具钢，所述表面烧结热处理包括：由常温升温至700～900℃后，保温3～6h，冷却，其中，升温时间为1～6h。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉末包括S136模具钢，所述表面烧结热处理包括：由常温升温至700～900℃后，保温3～6h，冷却至常温，其中，升温时间为1～6h。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉末包括S136模具钢，所述表面烧结热处理包括：经1～6h由常温升温至700～900℃后，保温3～6h，再经3～6h冷却至常温。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉末包括S136模具钢，所述表面烧结热处理包括：由常温升温至700～900℃后，保温3～6h，冷却至常温，其中，升温时间约3h。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉末包括Ti-6Al-4V，所述表面烧结热处理包括：由常温升温至750～850℃后，保温3～6h，冷却，其中，升温时间为1～6h。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉末包括Ti-6Al-4V，所述表面烧结热处理包括：由常温升温至750～850℃后，保温3～6h，冷却至常温，其中，升温时间为1～6h。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉末包括Ti-6Al-4V，所述表面烧结热处理包括：经1～6h由常温升温至750～850℃后，保温3～6h，再经3～6h冷却至常温。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉末包括Ti-6Al-4V，所述表面烧结热处理包括：由常温升温至750～850℃后，保温3～6h，冷却至常温，其中，升温时间约3h。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述冷却方式为随炉冷却或气体冷却。
通过上述实施方式，气体冷却是指可采用温度较低的气体进行吹扫降温。
在本发明的一些实施方式中，所述表面烧结热处理在保护氛围下进行。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述保护氛围采用保护气体保护或真空保护。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述保护气体包括惰性气体或氮气中的至少一种。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述惰性气体包括氩气。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S1中，所述SLM技术的工艺参数包括：功率范围和扫描速度。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述功率范围为100～250W。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述功率范围为150～250W。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述功率范围为100～200W。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述扫描速度为300～1200mm/s。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述扫描速度为700～1000mm/s。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉末包括S136模具钢，所述SLM技术的工艺参数包括：功率范围为150～250W，扫描速度为300～1200mm/s。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粉末包括Ti-6Al-4V，所述SLM技术的工艺参数包括：功率范围为100～200W，扫描速度为700～1000mm/s。
在本发明的一些实施方式中，所述壳体内部设有纹理或隔层。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S1中，还包括步骤S1-1，所述多孔材料的壳体的内部设有若干个隔层，所述隔层通过SLM/SLS技术将所述粉末熔融成型得到。
在本发明的一些实施方式中，所述隔层相互分离或连接。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S1中，所述含金属元素的粉末为经筛分后得到粒度范围为a～(a+b)的含金属元素的粉末，其中，a和b均大于零。
在本发明的一些实施方式中，所述制备方法还包括有步骤S3，将步骤S2得到的所述壳体进行部分或全部的去除。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述去除方式包括有切除、机械锤击或打磨中的至少一种。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述壳体包括壳体待去除部分以及与所述壳体待去除部分相连的弱化边带，所述弱化边带的厚度小于所述壳体待去除部分的厚度。
通过上述实施方式，弱化边带比壳体待去除部分更薄，即弱化边带更为薄弱。在进行壳体去除时，可通过机械锤击等方法，优先破坏壳体的弱化边带，继而去除壳体，取出壳体内部的多孔材料。
需要说明的是，由于壳体内部的粉末在表面烧结热处理中会发生缩小，与表面烧结热处理前存在的固体特别是壳体的结合不强，结合处有明显的弱化，所以不易由于粉末粘结而导致取不出壳体。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述壳体待去除部分的厚度为0.03～0.06mm，所述弱化边带的厚度为0.01～0.02mm。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述壳体为若干个所述壳体待去除部分通过所述弱化边带连接组合而成。
通过上述实施方式，可由一系列相互拼合、镶嵌或锯齿边界结合的壳体待去除部分(如片状)组合，各壳体待去除部分之间通过弱化边带相连，得到壳体。在去除壳体时，可通过机械敲击方法等方法使壳体脱落。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述壳体还包括固定部，若干个所述壳体待去除部分并列设置且侧部通过所述弱化边带相连，所述壳体待去除部分的一端均与所述固定部相连。
通过上述实施方式，固定部用于固定壳体待去除部分。固定部可根据实际情况需要，设置一个或多个。壳体中若干个壳体待去除部分呈并列合拢设置，侧部通过弱化边带相连，固定部与所有壳体待去除部分的一端(如顶部或底部)相连。壳体的形状可类似于香蕉皮等植物的结构，固定部位于壳体上的位置可根据实际情况进行合理设置。在制备得到含有壳体的多孔材料后，需去除外壳时，可先切除固定部，再通过机械锤击等方法破坏弱化边带，使壳体脱离，从而分离壳体与壳体内的多孔材料。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述壳体待去除部分远离所述壳体内部多孔材料的一侧设置壳外施力部。
通过上述实施方式，在使用切除、机械锤击等方法去除壳体时，壳外施力部的设置，便于技术人员或机械设备的施力和操作，从而更快更好地将壳体和壳体内部的多孔材料分离。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述壳体还包括壳体保留部分，所述壳体待去除部分的周缘通过所述弱化边带与所述壳体保留部分相连。
通过上述实施方式，为满足实际需求，可设计制作相应的构件模型，包括设计合适的壳体待去除部分的形状、大小、数量以及位于壳体保留部分上的具体位置。在经SLM/SLS技术使壳体成型、经表面烧结热处理得到材料后，使用切除、机械锤击等方法去除壳体待去除部分、保留壳体保留部分。
本发明的第二方面，提出了由上述制备方法制备得到的一种多孔材料。
通过上述实施方式，本发明制备方法得到的多孔材料，具有整体性连通的通孔，孔洞的大小可以被预先设计，其制备方法是结合SLM/SLS制备壳体和后续热处理来制备别多孔结构的方法，是基于SLM/SLS的原位粉末冶金技术，可快速、精确制备较小尺寸的样品，样品形状不受设备限制，制备简单，操作简便。其中，多孔材料可达微米级。本发明公开的多孔材料可应用于化工、环保、能源、航空航天、交通运输、建筑工程等领域，尤其可应用于研发、制备包括固体电池在内的多种前沿产品。
本发明的第三方面，提出了上述多孔材料在航空航天、交通运输、建筑工程、增材制造、材料或电池领域中的应用。
在本发明的一些实施方式中，上述多孔材料在增材制造、材料或电池领域中的应用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明多孔材料的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1中预件的结构示意图；
图3为本发明实施例1中多孔材料的切割后的数码相片；
图4为本发明实施例1中多孔材料切开的表面在低倍率下的扫描电子显微镜测试图；
图5为本发明实施例1中多孔材料切开的表面在高倍率下的扫描电子显微镜测试图；
图6为本发明实施例1中多孔材料切开的表面在高倍率下的另一扫描电子显微镜测试图；
图7为本发明实施例1中多孔材料切开的表面在中等倍率下的扫描电子显微镜测试图；
图8为本发明实施例1中多孔材料切开的表面在较低倍率下的扫描电子显微镜测试图；
图9为本发明中用于定性微细通孔的实验方法的示意图；
图10为本发明中用于测定实施例1的多孔材料的微细通孔的定性实验照片；
图11为本发明实施例1中多孔材料注水前拍摄的光学显微镜照片；
图12为本发明实施例1中多孔材料注水后拍摄的光学显微镜照片；
图13为本发明实施例3中壳体内包括隔层(网格结构)的多孔材料的结构示意图；
图14为本发明实施例4中壳体的结构示意图；
图15为本发明实施例5中壳体和多孔材料的结构示意图，其中，图15a为多孔材料部分的结构示意图；图15b为壳体部分的结构示意图；图15c为壳体和多孔材料部分的结构示意图；
图16为本发明实施例6中部分壳体的结构示意图；
图17为本发明实施例7中壳体的结构示意图；其中，图17a为壳体的结构示意图；
图17b和图17c均为实施例7中壳体待去除部分和壳体保留部分的位置关系示意图；
图18为粉末在堆积状态下常见堆积形式示意图；
图19为材料烧结中代表性阶段的示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，若干的含义是一个以上，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到一、二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
本发明的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
本发明实施例中所用到的原料的详情如下：
S136模具钢：中航迈特粉冶科技(北京)有限公司生产，批号：G2018GA130-S136；
Ti-6Al-4V：湖南镭增科技有限公司生产，批号：PF102210715D1。
实施例1
一种多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
原料：S136模具钢粉末，颗粒粒度32～53μm，其中大部分为50μm左右(约占80％)。
(Ⅰ)预件制备：设计制作构件模型、抽壳，以S136模具钢粉末为原料，用SLM设备打印一个“弹头形”空壳结构样品(得到内含待表面烧结热处理粉末的壳体)，其整体外径约10mm，外壁厚度约1mm，高约35mm，顶部弧形椎体可以起到3D打印时的结构封闭作用而不至于坍塌即可。底部预留2～3mm切割余量。显然，该预件制备完成后，中部位置会留有残余粉末。其中：SLM成型(选择性激光熔融)，激光功率200W，扫描速度700mm/s，(SLM成型工艺无特殊要求，只要能使外壳顺利成型即可)。所述预件的结构示意图如图2所示。
(Ⅱ)表面烧结热处理：在真空状态下，对步骤(Ⅰ)得到的预件经2小时由常温加热至800℃，在800℃下保温4小时，随后真空状态下随炉冷却至常温，得到微米级多孔材料。
在烧结完成后，对得到的样品(微米级多孔材料)进行切割，切割后如图3所示，其中外层银色光亮处为SLM成型的壳体(外壳)，具有致密的结构，而内部深黑色部分则为微米级通孔材料，其显黑色是因为微细孔洞及球状结构对光的吸收率和反射率不同导致的，光在这些微细结构中被快速消耗，导致反射率很低，所以呈现深黑色。
实施例2
一种多孔材料的制备方法，与实施例1的不同之处在于：
原料种类不同：本实施例采用Ti-6Al-4V粉末为原料，颗粒粒度32～53μm，其中大部分为50μm左右；
SLM成型工艺：功率：150W，扫描速度：850mm/s，(SLM成型工艺无特殊要求，只要能使外壳顺利成型即可)；
表面烧结热处理工艺：保护氛围下(真空或氩气保护)进行表面烧结热处理，3小时内由常温加热800℃，保温5小时，随炉冷却至常温。
实施例2的实验结果与实施例1的实验结果相当。
实施例3
一种多孔材料的制备方法，与实施例1的不同之处在于：本实施例制备得到的微米级多孔材料的壳体内部包括隔层，呈网格结构。本实施例中壳体内包括隔层(网格结构)的微米级多孔材料的结构示意图如图13所示。本实施例的制备方法包括先打印壳体和隔层，再进行表面烧结热处理。
实施例3制备得到的多孔材料的实验结果与实施例1的实验结果相当。
实施例4
一种多孔材料的制备方法，与实施例1的不同之处在于：如图14所示，壳体包括壳体待去除部分以及与壳体待去除部分相连的弱化边带，壳体待去除部分之间通过弱化边带相连。壳体还包括两个固定部，两个固定部分别位于壳体的顶部和底部，多个壳体待去除部分并列设置(壳体待去除部分呈并列合拢设置)且侧部通过弱化边带相连，两个固定部分别与所有壳体待去除部分的两端相连。壳体待去除部分的厚度约为0.06mm，弱化边带的厚度为0.01～0.02mm。壳体的形状类似于香蕉皮的形状。
在制备得到含有壳体的多孔材料后，先切除固定部，再通过机械锤击方法破坏弱化边带，使壳体脱离，从而分离壳体与壳体内的多孔材料。
实施例4制备得到的多孔材料的实验结果与实施例1的实验结果相当。
实施例5
一种多孔材料的制备方法，与实施例4的不同之处在于：如图15所示，壳体不含有固定部，多个壳体待去除部分通过弱化边带相连。
实施例5制备得到的多孔材料的实验结果与实施例1的实验结果相当。
实施例6
一种多孔材料的制备方法，与实施例4的不同之处在于：如图16所示，壳体为中空的球体。壳体不含有固定部，壳体为多个壳体待去除部分相互拼合并通过弱化边带相连。壳体待去除部分的边界为锯齿状。壳体待去除部分远离壳体内部多孔材料的一侧设置壳外施力部。
在制备得到含有壳体的多孔材料后，使用机械锤击方法去除壳体时，壳外施力部的设置，便于技术人员或机械设备的施力和操作，从而更快更好地将壳体与壳体内部的多孔材料分离。
实施例6制备得到的多孔材料的实验结果与实施例1的实验结果相当。
实施例7
一种多孔材料的制备方法，与实施例4的不同之处在于：如图17所示，壳体不含有固定部，壳体为中空的球体且壳体还包括壳体保留部分，壳体待去除部分的周缘通过弱化边带与壳体保留部分相连。
在经SLM/SLS技术使壳体成型、经表面烧结热处理得到多孔材料后，使用机械锤击方法去除壳体待去除部分，保留壳体保留部分和多孔材料。
实施例7制备得到的多孔材料的实验结果与实施例1的实验结果相当。
试验例
(1)本试验例对实施例1得到的多孔材料的切开的表面进行SEM(扫描电子显微镜)观察，观察结果如图4-8所示：
由图4-8可知，经过本发明的制备方法制备得到微米级多孔材料，S136模具钢材料形成了几微米至十几微米级别的通孔，也就是在烧结后，粉体相互结合，其相互之间形成“烧结颈”，但是球体之间的孔洞仍然得到很好的保留，而且这些孔洞的尺寸是可设计的(根据粉体粒度大小)。其中：
在50μm尺度下(见图4)，可见球体的完整球状及球体之间的孔洞仍然得到较为完好的保留；
在5μm尺度下(见图5-6)，可见球体之间形成了烧结颈，表面已经相互完好结合；
在10μm～20μm尺度下，观察到6个球体配位形成的孔洞(见图7)及4个球体配位形成的孔洞(见图8)，即得到了本发明在发明内容部分论述的结构。
(2)本试验例包括自主设计、用于定性微细通孔的实验方法。该实验利用微细孔洞的毛细现象来证明孔洞是通孔，具体步骤包括：
1)制备一个样品，样品可为圆棒形，其尺寸可约为：高30mm，直径10mm；
2)在鼓风干燥机中对样品进行干燥(15分钟)；
3)将样品至于培养皿上方；
4)在光学显微镜下观察样品上表面多孔结构，记录其干燥时的照片；
5)往培养皿加入一层较薄的水；
6)光学显微镜记录加水后，上表面的变化，拍照。
实验示意图见图9，包括显微镜、样品和培养皿。
如果是通孔，则样品上表面会马上出现大量水珠，并逐渐润湿整个表面，且宏观用肉眼观察，也能明显看出变湿。
如果是闭孔，则上表面一段时间后仍然能保持干燥，显微镜下前后照片对比无任何区别。
本试验例采用上述微细通孔定性实验方法，对实施例1制备得到的微米级多孔材料进行测试，实验照片如图10所示，测试结果见图11-12。由图11-12可知，实施例1制备得到的微米级多孔材料中包括微细通孔。
综上，本发明是结合前期材料(粉末)筛选、SLM/SLS制备壳体和后续热处理来制备微米级别多孔结构的方法，是基于SLM/SLS的原位粉末冶金技术，可快速、精确制备较小尺寸的样品，样品形状不受设备限制，制备简单，操作简便。
本发明是通过热处理技术，确保壳体内的球体粉末只有表面得到熔合，而不至于出现完全熔合，使得粉末球体之间形成的空隙空间大部分得以保存，从而得到多孔材料。即，对构件中间未熔合的粉末进行“表面烧结”的原位粉末冶金处理。同时，本发明公开的制备方法可以制得整体性连通的微米级通孔。
本发明可通过前期原料粉末的粒度筛分预设孔洞的大小范围。即本发明可实现多孔材料孔洞的大小可以被预先设计，如本发明的实施例中，最终造得孔洞大小约为粉末球体粒径的1/5，因此，本发明可制备出人为控制大小的微米级细孔，使造孔具有可设计性。同时，在制备多孔材料过程中(可以在SLM/SLS制备过程)，在不同层位置铺设不同粒度的球体粉末，实现不同粒度粉末的层级铺设或布置，以制备纵向的变梯度多孔材料。
此外，本发明中表面烧结热处理工艺中，主要因素有保护环境、热处理温度和热处理时间。其中保护环境是必须的，可以采用氩气或真空保护；烧结热处理的本质是高温和一定时间下，使材料原子发生扩散，从而使粉末球体接触位置熔合，热处理温度和热处理时间的提高会使扩散速度和扩散量提高；相反，热处理温度越低、时间越短。则扩散的速度和扩散量相应降低。
需要说明的是，本文中涉及数值的“约”或“左右”的含义均为误差2％。本文中的“常温”，如无特殊说明，为25℃。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (34)

1.一种多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，制作构件模型，对所述构件模型进行抽壳处理，保留模型壳体，利用SLM/SLS技术对含金属元素的粉末按所述构件模型进行3D打印，所述粉末进行壳体的熔融成型，得到带有粉末的壳体；
S2，对步骤S1中得到的所述壳体内的粉末进行表面烧结热处理，使所述壳体内粉末表面烧结，得到多孔材料；
所述粉末的粒度在32 ~ 53 μm之间；
所述粉末包括有S136模具钢或Ti-6Al-4V中的至少一种；
在步骤S2中，所述表面烧结热处理包括有：由温度T1先经时间t1升温至温度T2，在温度T2条件下保温时间t2后，再经时间t3冷却至温度T3，其中，所述T1和T3均为常温，T2 = 750~ 850 ℃，t1 = 1 ~ 6 h，t2 = 3 ~ 6 h，t3 = 3 ~ 6 h；
所述多孔材料含有微米级通孔。
2.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述多孔材料包括有微米级多孔材料。
3.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述粉末的粒度范围为a~(a+b)，所述多孔材料的孔洞的尺寸约为(1/10~1/2)[a~(a+b)]，其中，a和b均大于零；“约”的含义为误差2％。
4.根据权利要求3所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述粉末的粒度范围为a~(a+b)，所述多孔材料的孔洞的尺寸约为(1/5)[a~(a+b)]，其中，a和b均大于零；“约”的含义为误差2％。
5.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述粉末包括不同粒度范围的多种粉末，所述粉末根据粒度范围的不同呈层级设置。
6.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，当所述粉末的熔点高于所述粉末第一相变点温度Tm时，Tm - 100 ℃ ≤ T2 ≤ Tm + 100 ℃。
7.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，当所述粉末的熔点等于所述粉末第一相变点温度Tm时，Tm - 100 ℃ ≤ T2 ≤ Tm - 50 ℃。
8.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述冷却方式为随炉冷却或气体冷却。
9.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述粉末包括S136模具钢，所述表面烧结热处理包括：由常温升温至700 ~ 900 ℃后，保温3 ~ 6 h，冷却，其中，升温时间为1 ~ 6 h。
10.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述粉末包括Ti-6Al-4V，所述表面烧结热处理包括：由常温升温至750 ~ 850 ℃后，保温3 ~ 6 h，冷却，其中，升温时间为1 ~ 6 h。
11.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述表面烧结热处理在保护氛围下进行。
12.根据权利要求11所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述保护氛围采用保护气体保护或真空保护。
13.根据权利要求12所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述保护气体包括惰性气体或氮气中的至少一种。
14.根据权利要求13所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氩气。
15.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述SLM技术的工艺参数包括：功率范围和扫描速度。
16.根据权利要求15所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述功率范围为100 ~ 250 W。
17.根据权利要求15所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述功率范围为150 ~ 250 W。
18.根据权利要求15所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述功率范围为100 ~ 200 W。
19.根据权利要求15所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述扫描速度为300 ~ 1200 mm/s。
20.根据权利要求15所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述扫描速度为700 ~ 1000 mm/s。
21.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述壳体内部设有纹理或隔层。
22.根据权利要求21所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，还包括步骤S1-1，所述多孔材料的壳体的内部设有若干个隔层，所述隔层通过SLM/SLS技术将所述粉末熔融成型得到。
23.根据权利要求21所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述隔层相互分离或连接。
24.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述含金属元素的粉末为经筛分后得到粒度范围为a~(a+b)的含金属元素的粉末，其中，a和b均大于零。
25.根据权利要求1所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括有步骤S3，将步骤S2得到的所述壳体进行部分或全部的去除。
26.根据权利要求25所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述去除方式包括有切除、机械锤击或打磨中的至少一种。
27.根据权利要求25所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述壳体包括壳体待去除部分以及与所述壳体待去除部分相连的弱化边带，所述弱化边带的厚度小于所述壳体待去除部分的厚度。
28.根据权利要求27所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述壳体待去除部分的厚度为0.03 ~ 0.06 mm，所述弱化边带的厚度为0.01 ~ 0.02 mm。
29.根据权利要求27所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述壳体为若干个所述壳体待去除部分通过所述弱化边带连接组合而成。
30.根据权利要求27所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述壳体还包括固定部，若干个所述壳体待去除部分并列设置且侧部通过所述弱化边带相连，所述壳体待去除部分的一端均与所述固定部相连。
31.根据权利要求27所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述壳体待去除部分远离所述壳体内部多孔材料的一侧设置壳外施力部。
32.根据权利要求27所述的一种多孔材料的制备方法，其特征在于，所述壳体还包括壳体保留部分，所述壳体待去除部分的周缘通过所述弱化边带与所述壳体保留部分相连。
33.一种多孔材料，其特征在于，通过如权利要求1~32任一所述方法制备得到。
34.如权利要求1~32任一所述方法制备得到多孔材料在航空航天、交通运输、建筑工程、增材制造、材料或电池领域中的应用。
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