CN113899853A - 一种可降解塑料降解性能的快速检测方法 - Google Patents
一种可降解塑料降解性能的快速检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113899853A CN113899853A CN202111094366.6A CN202111094366A CN113899853A CN 113899853 A CN113899853 A CN 113899853A CN 202111094366 A CN202111094366 A CN 202111094366A CN 113899853 A CN113899853 A CN 113899853A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- degradation
- sample
- degradable
- degradation performance
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 title claims abstract description 60
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 title claims abstract description 54
- 229920006238 degradable plastic Polymers 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 50
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 39
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 22
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 claims abstract description 17
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 22
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 22
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 22
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 20
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 13
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 9
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 9
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 6
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims description 5
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims description 5
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims description 5
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 claims description 4
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 239000011449 brick Substances 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 abstract description 11
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 abstract description 11
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 abstract description 7
- 239000004033 plastic Substances 0.000 abstract description 7
- 238000006065 biodegradation reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 abstract description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 2
- 238000009264 composting Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 25
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 3
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 3
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002361 compost Substances 0.000 description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 2
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- 229920000426 Microplastic Polymers 0.000 description 1
- 229920000881 Modified starch Polymers 0.000 description 1
- 239000004368 Modified starch Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 235000019426 modified starch Nutrition 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 description 1
- 229920001896 polybutyrate Polymers 0.000 description 1
- 239000004626 polylactic acid Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 238000011895 specific detection Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000007655 standard test method Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000003221 volumetric titration Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及塑料检测技术领域,具体涉及一种可降解塑料降解性能的快速检测方法,所述检测方法为通过测试可降解塑料降解过程中的生物活性碳转化率来测试可降解塑料的降解性能,本发明的可降解塑料降解性能的快速检测方法通过与在堆肥环境下降解产物生物分解率测试对照,证明降解产物生物分解率和其本身生物活性炭含量具有一致性关系,并且验证了在不同的降解阶段生物活性炭转化率与分子量下降率,羰基指数的增大变化规律一致,该方法既能够动态的研究聚烯烃类材料降解过程的有效性,还能鉴定该类材料在一定的老化条件结束后终产物的生物分解性能,方法准确,快速,高效,并且不需要昂贵的仪器设备,易于在企业和第三方实验室推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及塑料检测技术领域,具体涉及一种可降解塑料降解性能的快速检测方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
现有技术中的降解材料根据原料来源和降解性能划分为可堆肥降解材料和环境降解材料,目前被市场认可的可堆肥材料主要有聚乳酸,PBAT,改性淀粉,PBS等,而在自然环境中能够分解的降解材料则是通过聚烯烃类材料(PE,PP)和降解添加剂复合制得,目前该类材料由于物理使用性能优越,成本低,能够做到按需降解,尤其是在PE降解地膜的应用方面被广大农户等消费者信赖,市场前景好。也是由于该类产品降解前在外观,使用性能上与普通PP,PE塑料制品没有差异,导致市场上该类产品鱼龙混杂,监管困难。
目前检测聚烯烃类可降解塑料降解性能的国内标准方法有断裂伸长保留率,分子量下降率,重均分子量小于10000的分子百分含量,通过以上方法虽然能够测试产品分子质量和机械强度能够下降,但不能认定是否能被微生物进一步的生物分解,例如一类聚烯烃和无机盐复合得到的制品,虽然降解后满足以上指标要求,但结构和性质还是塑料,造成了微塑料更大的危害。在ASTM6954和PAS9017:2020测试聚烯烃类可降解塑料降解性能的测试方法中,除了测试各类分子量,还增加了羰基指数,生物分解率等指标要求,通过测试羰基指数验证材料的氧化程度,生物分解率证明最终能被分解成二氧化碳和水,从本质上解决了降解产物不是微塑料,不会对环境造成二次伤害。但羰基指数利用红外光谱测试时降解产物的谱图大多杂乱,容易造成积分不准确,分析误差较大,导致不同实验室的测试结果重现性差。而生物分解率的测试环境无论在土壤还是堆肥条件下,要想达到生物分解率大于60%的指标测试时间至少半年以上,这导致无论是在生产研发还是产品检验都将耗费大量的人力物力,监管举步维艰。因此当务之急是开发聚烯烃类可降解塑料降解性能的快速检测方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种可降解塑料降解性能的快速检测方法,该检测方法是通过测试生物活性碳转化率来测试可降解塑料的降解性能;聚烯烃类可降解塑料在自然环境中真正降解是能被微生物进一步分解,其前提是氧化到一定程度,惰性有机碳变成有生物活性的碳,基于此本发明首次提出测试生物活性碳转化率来测试聚烯烃类可降解塑料的降解性能,该方法简单、准确、能实现聚烯烃类可降解塑料降解性能的快速检测。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下所述:
在本发明的第一方面,提供一种可降解塑料降解性能的快速检测方法,所述检测方法为通过测试可降解塑料降解过程中的生物活性碳转化率来测试可降解塑料的降解性能。
具体地,所述检测方法为:
将样品按照GB/T16422.2标准要求对试样进行老化处理;
向降解后的试样中加入重铬酸钾标准溶液和硫酸溶液,置于沸水浴加热后取出冷却,加水并加入邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁标准滴定溶液进行滴定;同时,使用二氧化硅代替试样,采取同样的分析步骤,进行空白试验;
可降解塑料降解性能用生物活性碳释转化率w,%表示,生物活性碳释转化率为:降解后试样的生物碳含量与总有机碳含量的比值;
测试降解后试样的生物碳含量X为:空白溶液和试样分别消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积的差值、硫酸亚铁标准溶液浓度、四分之一碳原子的摩尔质量的数值三者的乘积与试样质量的比值;
本发明的可降解塑料降解性能的快速检测方法既能够动态的研究可降解塑料降解过程的有效性,还能鉴定该类材料在一定的老化条件结束后终产物的生物分解性能,方法准确,快速,高效,并且不需要昂贵的仪器设备。
在一种或多种实施方式中,将样品进行老化处理前将样品裁成5cm×20cm的长方形;
在一种或多种实施方式中,将样品按照GB/T16422.2标准要求对试样进行老化处理的具体步骤为:黑标温度65℃±0.5℃,相对湿度65%±0.5%,进一步地,喷水周期:每次喷水时间18min±0.5min,两次喷水周期间隔102±0.5min,累计辐照量26MJ/m2。
在一种或多种实施方式中,重铬酸钾标准溶液的浓度为0.8mol/L;
在一种或多种实施方式中,硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度为0.2mol/L;
在一种或多种实施方式中,所述硫酸溶液为浓硫酸;
在一种或多种实施方式中,硫酸亚铁标准滴定溶液滴定近终点时,溶液由绿色变为暗绿色,再逐滴加入至变成砖红色。
降解塑料降解性能用生物活性碳释转化率w,%表示,w=100*X/X0
X——试样中具有生物活性碳的质量分数(%):
C——硫酸亚铁标准溶液浓度(mol/L)
V,V0——试样和空白溶液分别消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积(mL)
m——试样质量(g)
3——四分之一碳原子的摩尔质量的数值(g/mol);
在一种或多种实施方式中,可降解塑料为含无机碳酸钙、淀粉的降解材料时,在进行测试前对样品进行酸化去除二氧化碳,以避免降解前淀粉有机碳及碳酸钙对测试结果的正偏差和结果的可靠性。
考虑到目前市场上聚烯烃类可降解塑料原料来源中,有含碳酸钙、淀粉、碳粉添加剂等各类含有有机碳和无机碳的来源,为保证方法可靠,采用将碳酸钙样品在进行测试前酸化除二氧化碳,并且采用降解后产物生物碳含量除以降解后降解产物的总有机碳,以避免降解前淀粉有机碳及碳酸钙对测试结果的正偏差和结果的可靠性。
在本发明的第二方面,提供一种聚烯烃类可降解塑料降解性能的快速检测方法,所述方法为采用第一方面所述可降解塑料降解性能的快速检测方法进行检测。
本发明的具体实施方式具有以下有益效果:
本发明的可降解塑料降解性能的快速检测方法通过与在堆肥环境下降解产物生物分解率测试对照,证明降解产物生物分解率和其本身生物活性炭含量具有一致性关系,并且验证了在不同的降解阶段生物活性炭转化率与分子量下降率,羰基指数的增大变化规律一致,该方法既能够动态的研究聚烯烃类材料降解过程的有效性,还能鉴定该类材料在一定的老化条件结束后终产物的生物分解性能,方法准确,快速,高效,并且不需要昂贵的仪器设备,易于在企业和第三方实验室推广应用。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1的14天PE降解薄膜老化过程中分子量下降率、羰基指数、生物碳含量变化趋势图;
图2为本发明实施例1的28天PP降解硬质片材紫外老化过程分子量下降率、羰基指数、生物碳转化率变化趋势图;
图3为本发明实施例1的初始热氧PE催化地膜样品,中间过程及终产物的红外谱图对照;
图4为本发明实施例1的初始光氧PE催化地膜样品,中间过程的红外谱图对照;
图5为本发明实施例1的二氧化碳释放曲线图;
图6为本发明实施例1的生物分解率曲线图。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例1
有机碳分析仪(德国元素),氙灯老化环境试验箱,电子天平(0.1mg),水浴锅,滴定管;浓硫酸(分析纯),重铬酸钾(1/6K6CrO4=0.8mol/L)硫酸亚铁(FeSO4=0.2mol/L),邻菲啰啉指示剂;
老化试验:将样品裁成cm:5×20长方形,按照GB/T16422.2标准要求:黑标温度65℃±0.5℃相对湿度65%±0.5%:喷水周期:每次喷水时间18min±0.5min,两次喷水周期间隔102±0.5min,累计辐照量26MJ/m2。
分别称取0.02~0.04g(精确至0.1mg)降解前后的试样,置于300mL三角瓶中,准确加入10.00mL 0.8mol/L重铬酸钾标准溶液,加入10mL硫酸溶液,三角瓶加一弯颈漏斗,置于沸水浴中45min后,取出冷却,加水至80mL左右,加入2~3滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定近终点时,溶液由绿色变为暗绿色,再逐滴加入至变成砖红色;同时,称取二氧化硅0.1g左右代替试样,采取同样的分析步骤,进行空白试验。
同时测试降解前试样的总有机碳含量X0
X——试样中具有生物活性碳的质量分数(%)
C——硫酸亚铁标准溶液浓度(mol/L)
V,V0——试样和空白溶液分别消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积(mL)
m——试样质量(g)
3——四分之一碳原子的摩尔质量的数值(g/mol)
降解塑料降解性能用生物活性碳释转化率w,%
w=100X/X0
氧化剂及氧化时间的筛选:
该容量分析方法属于氧化还原反应,采用酸性条件下强氧化剂将聚烯烃塑料中的还原性具有生物活性的碳氧化,用硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾溶液,通过计算消耗的硫酸亚铁的体积,间接计算聚烯烃材料中环境降解后生物活性炭含量。目前还有采用高锰酸钾氧化剂氧化,草酸溶液滴定剩余高锰酸钾溶液,选取同样的聚烯烃降解产物进行测试筛选结果见下表1;
表1两种氧化还原体系下生物活性碳含量测试结果对照
通过结果看出,重铬酸钾/硫酸亚铁检测结果比高锰酸钾/草酸氧化还原体系普遍高,RSD小,精密度更好,因此选择重铬酸钾/硫酸亚铁作为测试生物活性碳的氧化还原反应体系,另外氧化时间对比了15min,30min,45min,60min的检测结果见表2,通过表2发现45min是最优氧化时间。
表2重铬酸钾/硫酸亚铁氧化还原体系中不同反应时间生物活性碳含量测试结果对照
重铬酸钾/硫酸亚铁氧化还原体系中,同一聚烯烃降解产物在15min至45min的反应过程中,测试结果呈现递增趋势,当增至1小时后,结果基本保持不变,因此,选择水浴45min做为最佳反应时间。
2、样品在不同老化时间下对应的生物活性炭释放量及红外光谱及分子量对照分析
通过模拟自然环境老化的实验室氙灯老化条件对降解聚烯烃薄膜和硬质片材进行试验,按照英国标准PF:9017-2021,PE膜类试验周期14天,PP硬质片材试验周期28天,每隔四分之一试验周期将部分材料取出进行分子量、红外测试及生物有机碳转化率的测试。羰基指数、分子量及生物有机碳转化率测试结果见表3和图1及图2;部分样品的红外测试谱图见图3~4,通过测试结果看出,随着老化时间的延长,降解产物的分子量下降、羰基指数和生物活性炭转化率的增大趋势趋于一致,在膜类14天,硬质材料28天降解结束后生物活性炭的转化率分别为91.2%,89.7%。
表3 PP硬质降解片材的羰基指数、分子量及生物有机碳转化率测试结果
表4 PE降解薄膜的羰基指数、分子量及生物有机碳转化率测试结果
3、样品在相同老化条件后生物活性炭含量和生物分解率测试结果对照
为了验证生物活性碳转化率与生物分解率测试结果的一致性,取聚烯烃降解产物(14天降解PE薄膜)进行生物分解率测试,按照GB/T19277.1-2011堆肥标准测试方法得到在151天,该材料的生物分解率达到了60%以上,结果证明氧化到一定程度的聚烯烃降解材料具备了生物基全生物降解材料生物分解率的测试指标要求,具体检测数据及二氧化碳释放量和生物分解率曲线图见表5,图5和图6。因此该容量滴定方法能够快速鉴定聚烯烃类可降解材料的生物分解性能,并且定量准确,快速高效。
表5二氧化碳释放量
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可降解塑料降解性能的快速检测方法,其特征在于,所述检测方法为通过测试可降解塑料降解过程中的生物活性碳转化率来测试可降解塑料的降解性能。
2.如权利要求1所述的可降解塑料降解性能的快速检测方法,其特征在于,将样品按照GB/T16422.2标准要求对试样进行老化处理;
分别向降解前后的试样中加入重铬酸钾标准溶液和硫酸溶液,置于沸水浴加热后取出冷却,加水并加入邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁标准滴定溶液进行滴定;同时,使用二氧化硅代替试样,采取同样的分析步骤,进行空白试验;
可降解塑料降解性能用生物活性碳释转化率表示,生物活性碳释转化率为:降解后试样的总有机碳含量与降解前试样的总有机碳含量的差值与降解前试样的总有机碳含量的比值;
测试降解前后试样的总有机碳含量X为:空白溶液和试样分别消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积的差值、硫酸亚铁标准溶液浓度、四分之一碳原子的摩尔质量的数值三者的乘积与试样质量的比值。
3.如权利要求2所述的可降解塑料降解性能的快速检测方法,其特征在于,将样品进行老化处理前将样品裁成5cm×20cm的长方形。
4.如权利要求2所述的可降解塑料降解性能的快速检测方法,其特征在于,将样品按照GB/T16422.2标准要求对试样进行老化处理的具体步骤为:黑标温度65℃±0.5℃,相对湿度65%±0.5%,进一步地,喷水周期:每次喷水时间18min±0.5min,两次喷水周期间隔102±0.5min,累计辐照量26MJ/m2。
5.如权利要求2所述的可降解塑料降解性能的快速检测方法,其特征在于,重铬酸钾标准溶液的浓度为0.8mol/L。
6.如权利要求2所述的可降解塑料降解性能的快速检测方法,其特征在于,硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度为0.2mol/L。
7.如权利要求2所述的可降解塑料降解性能的快速检测方法,其特征在于,所述硫酸溶液为浓硫酸。
8.如权利要求2所述的可降解塑料降解性能的快速检测方法,其特征在于,硫酸亚铁标准滴定溶液滴定近终点时,溶液由绿色变为暗绿色,再逐滴加入至变成砖红色。
9.如权利要求2所述的可降解塑料降解性能的快速检测方法,其特征在于,可降解塑料为含无机碳酸钙、淀粉的降解材料时,在进行测试前对样品进行酸化去除二氧化碳。
10.一种聚烯烃类可降解塑料降解性能的快速检测方法,其特征在于,所述方法为采用权利要求1-9任一所述可降解塑料降解性能的快速检测方法进行检测。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111094366.6A CN113899853B (zh) | 2021-09-17 | 2021-09-17 | 一种可降解塑料降解性能的快速检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111094366.6A CN113899853B (zh) | 2021-09-17 | 2021-09-17 | 一种可降解塑料降解性能的快速检测方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113899853A true CN113899853A (zh) | 2022-01-07 |
CN113899853B CN113899853B (zh) | 2023-08-25 |
Family
ID=79028623
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111094366.6A Active CN113899853B (zh) | 2021-09-17 | 2021-09-17 | 一种可降解塑料降解性能的快速检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113899853B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20020123546A1 (en) * | 1988-08-08 | 2002-09-05 | Ecopol, Llc | Degradation control of environmentally degradable disposable materials |
CN1556147A (zh) * | 2004-01-06 | 2004-12-22 | 刘永丰 | 可控-生物降解塑料母料 |
CN102494722A (zh) * | 2011-12-13 | 2012-06-13 | 天津大学 | 一种城镇生活垃圾处理系统温室气体排放监测方法 |
CN109577100A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-04-05 | 广州泽田餐饮用品实业有限公司 | 一种可光氧降解的聚乙烯淋膜纸及其制备方法与应用 |
BR102019017977A2 (pt) * | 2019-08-29 | 2020-11-10 | Fernando Piovesana | processo de obtenção de copolímero de polihidroxialcanoato (pha) biodegradável por processo biotecnologico |
CN112513168A (zh) * | 2018-04-23 | 2021-03-16 | 白鸥逻辑股份有限公司 | 将生物降解性助剂添加到塑料材料中 |
-
2021
- 2021-09-17 CN CN202111094366.6A patent/CN113899853B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20020123546A1 (en) * | 1988-08-08 | 2002-09-05 | Ecopol, Llc | Degradation control of environmentally degradable disposable materials |
CN1556147A (zh) * | 2004-01-06 | 2004-12-22 | 刘永丰 | 可控-生物降解塑料母料 |
CN102494722A (zh) * | 2011-12-13 | 2012-06-13 | 天津大学 | 一种城镇生活垃圾处理系统温室气体排放监测方法 |
CN112513168A (zh) * | 2018-04-23 | 2021-03-16 | 白鸥逻辑股份有限公司 | 将生物降解性助剂添加到塑料材料中 |
CN109577100A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-04-05 | 广州泽田餐饮用品实业有限公司 | 一种可光氧降解的聚乙烯淋膜纸及其制备方法与应用 |
BR102019017977A2 (pt) * | 2019-08-29 | 2020-11-10 | Fernando Piovesana | processo de obtenção de copolímero de polihidroxialcanoato (pha) biodegradável por processo biotecnologico |
Non-Patent Citations (7)
Title |
---|
ZHOU, JL: "Study on Rapid Detection Method for Degradation Performance of Polyolefin-Based Degradable Plastics", 《POLYMERS》, vol. 15, no. 1, pages 1 - 4 * |
中华人民共和国国土资源部: "区域地球化学样品分析方法第27部分:有机碳量测定重铬酸钾容量法", 《中华人民共和国地质矿产行业标准》, pages 1 - 4 * |
刘洁: "总有机碳固体进样系统测定生物可降解材料中有机碳含量", 《环境化学》, vol. 40, no. 7, pages 2268 - 2270 * |
夏青: "可降解可替代不可缺失生态导向", pages 1 - 4, Retrieved from the Internet <URL:http://www.lvzhihui.com.cn/jiangjie/jiangjiesd/315.html> * |
孔令宇;张晓健;王占生;: "生物活性炭内吸附与生物降解协同去除有机污染物", 环境科学, no. 04, pages 91 - 94 * |
张春雷;王东升;樊康平;顾军农;李涛;: "活性炭滤池中微生物特征及其对溶解性有机碳的去除作用", 环境科学学报, no. 11, pages 29 - 35 * |
路德待: "生物可降解聚氨基酸衍生物的制备及性能测试", 《广州化工》, vol. 43, no. 5, pages 77 - 79 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113899853B (zh) | 2023-08-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jouanneau et al. | Methods for assessing biochemical oxygen demand (BOD): A review | |
US8454819B2 (en) | Poly(aniline boronic acid) polymers and methods of use | |
Somerset et al. | Determination of inorganic mercury using a polyaniline and polyaniline-methylene blue coated screen-printed carbon electrode | |
Strotmann et al. | Development and evaluation of an online CO2 evolution test and a multicomponent biodegradation test system | |
WO2011044669A1 (en) | Biodegradable sterile sampling bag | |
EP3615927A1 (en) | Sp3 substituted carbon electrode toc analysis using metallic catalyst | |
US20210041387A1 (en) | CO2 Sensor Based on Carbon Nanotube-Functional Polymer Composite Films | |
CN118376770B (zh) | 一种塑料薄膜质量评估方法 | |
CN113899853B (zh) | 一种可降解塑料降解性能的快速检测方法 | |
Begum et al. | Development of an electrochemical sensing system for wine component analysis | |
Mujiyo et al. | Methane production potential of soil profile in organic paddy field | |
CN110118738B (zh) | 一种水质化学需氧量检测剂的制备与使用方法 | |
Lin et al. | PVC matrix membrane sensor for fluorescent determination of phosphate | |
CN113049577A (zh) | 一种基于聚醚砜材料的铜离子检测试剂盒及检测方法 | |
CN104020169A (zh) | 一种有机肥料中可溶性有机质含量的化学检测方法 | |
CN113075280B (zh) | 一种生化需氧量bod与毒性一体化的检测方法 | |
CN113671057A (zh) | 用于检测高分子材料在海洋环境中的好氧生物降解性能的方法 | |
AU2021447399A1 (en) | Graphene polymer electrochemical sensor, and manufacturing method therefor and application thereof in detection of p-nitrophenol | |
US20220229016A1 (en) | Systems and methods for analyte determination | |
CN115771948A (zh) | 一种精确测量人工湿地填料生物膜活性的测定方法 | |
Alizadeh et al. | Synthesis of dodecanol-anchored nano-sized magnesium imprinted polymer and its application as an efficient ionophore in Mg2+-selective PVC membrane electrode | |
CN110849834A (zh) | 一种快速消解比色测定污水化学需氧量的试剂和方法 | |
CN104568940B (zh) | 一种基于纳米晶纤维素检测硫化氢气体的方法 | |
CN104897664B (zh) | 一种微量铜离子可视化检测的方法 | |
CN113533291B (zh) | 一种双酚s的稀土离子荧光检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
TA01 | Transfer of patent application right | ||
TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20221118 Address after: No.31000 Jingshi East Road, Jinan, Shandong 250102 Applicant after: SHANDONG INSTITUTE FOR PRODUCT QUALITY INSPECTION Applicant after: Jinan Zhongke Guangyuan Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Address before: No.31000 Jingshi East Road, Jinan, Shandong 250102 Applicant before: SHANDONG INSTITUTE FOR PRODUCT QUALITY INSPECTION Applicant before: SHANDONG ECO-BENIGN PLASTICS TECHNOLOGY CO.,LTD. |
|
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |