CN113883828B - 一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的装置及方法,解决了现有技术中没有系统且方便的提纯甲酰氟气体的装置和方法的技术问题。它包括主换热器(1)、脱四氟甲烷塔(2)、脱四氟甲烷塔再沸器(3)、脱四氟甲烷塔冷凝器(4)、脱四氟甲烷塔回流罐(5)、甲酰氟塔(6)、甲酰氟塔再沸器(7)、甲酰氟塔冷凝器(8)、甲酰氟塔回流罐(9)、冷剂分离器(10)和混合冷剂压缩机系统(11)。本发明的通过多级精馏提纯和混合冷剂循环制冷,将甲酰氟气体及其副产物分离开,具有能耗低、投资少、流程简单、回收效率高、安全可靠、实用性广等优点。

Description

一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种气体的提纯装置,具体涉及一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的装置及方法。
背景技术
甲酰氟又名碳酰氟、氟光气、羰基氟等,是一种具有刺激性、不易燃且无色的有毒气体,但可作为半导体装置制造的清洗气和刻蚀气。目前,半导体装置常使用的清洗气主要是全氟化碳(PFC)或三氟化氮(NF3),由于两者为温室气体,对于全球变暖的潜能值较大,对生物的生存环境以及大气有着极大的威胁。而甲酰氟相比较于全氟化碳(PFC)和三氟化氮(NF3),具有清洗特性优良,全球变暖潜能值和破坏臭氧层潜能值极低的优势,对于环境友好。
因此,将甲酰氟替代全氟化碳(PFC)和三氟化氮(NF3),用于半导体装置作为清洗气和刻蚀气具有广阔的发展潜力。作为半导体设备制造的清洗气和刻蚀气要求甲酰氟气体具有较高的纯度,而合成得到的甲酰氟气体往往纯度较低,存在着三氟甲烷、四氟甲烷、少量的氮气、一氧化碳和氧气等杂质。因此,为了使甲酰氟纯度提高,避免影响半导体刻蚀装置的均匀性,分离提纯是至关重要步骤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的装置及方法,以解决现有技术中没有系统且方便的提纯甲酰氟气体的装置和方法的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供了以下技术方案:
本发明提供的一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的装置及方法,包括主换热器、脱四氟甲烷塔、脱四氟甲烷塔再沸器、脱四氟甲烷塔冷凝器、脱四氟甲烷塔回流罐、甲酰氟塔、甲酰氟塔再沸器、甲酰氟塔冷凝器、甲酰氟塔回流罐、冷剂分离器、混合冷剂压缩机系统、待处理原料气管、副产品四氟甲烷管线、产品甲酰氟管线和副产品三氟乙酰氟管线;
所述主换热器内设置有原料气通道、富四氟甲烷气通道Ⅰ、甲酰氟气通道Ⅰ、富三氟乙酰氟通道、高压混合冷剂通道Ⅰ、高压混合冷剂通道Ⅱ和返流混合冷剂通道Ⅰ,所述脱四氟甲烷塔再沸器内设置混合液相通道Ⅰ和高压混合冷剂通道Ⅲ,所述脱四氟甲烷塔冷凝器内设置富四氟甲烷气通道Ⅱ和返流混合冷剂通道Ⅱ,所述甲酰氟塔再沸器内设置混合液相通道Ⅱ和高压混合冷剂通道Ⅳ,所述甲酰氟塔冷凝器内设置甲酰氟气通道Ⅱ和返流混合冷剂通道Ⅲ;
所述待处理原料气管与原料气通道的进口连接,所述原料气通道出口与脱四氟甲烷塔进口2-A连接,所述脱四氟甲烷塔塔顶的气体出口2-B与富四氟甲烷气通道Ⅱ的入口连接,所述富四氟甲烷气通道Ⅱ的出口与脱四氟甲烷塔回流罐进料口5-A连接,所述脱四氟甲烷塔回流罐底部的液相出口5-C与脱四氟甲烷塔塔顶的进料口2-D连接,所述四氟甲烷塔回流罐顶部的气相出口5-B与富四氟甲烷气通道Ⅰ的入口连接,所述富四氟甲烷气通道Ⅰ的出口与副产品四氟甲烷管线相接,所述脱四氟甲烷塔塔釜的出料口2-E与混合液相通道Ⅰ的入口相接,所述混合液相通道Ⅰ出口与脱四氟甲烷塔塔釜进料口2-F相接,所述脱四氟甲烷塔底部液相出料口2-C与甲酰氟塔进料口6-A相接,所述甲酰氟塔的顶部气相出料口6-B与甲酰氟气通道Ⅱ入口相接,所述甲酰氟气通道Ⅱ出口与甲酰氟塔回流罐进料口9-A相接,所述甲酰氟塔回流罐底部的液相出料口9-C与甲酰氟塔塔顶的进料口6-D连接,所述甲酰氟塔回流罐顶部气相出料口9-B与甲酰氟气通道Ⅰ的入口相接,所述甲酰氟气通道Ⅰ出口与产品甲酰氟管线相接,所述甲酰氟塔塔釜出料口6-E与混合液相通道Ⅱ的入口相接,所述混合液相通道Ⅱ的出口与甲酰氟塔塔釜的进料口6-F相接,所述甲酰氟塔底部的液相出料口6-C与富三氟乙酰氟通道入口相接,所述富三氟乙酰氟通道出口与副产品三氟乙酰氟管线相接,所述混合冷剂压缩机系统出口管线与高压混合冷剂通道Ⅰ的入口相接,所述高压混合冷剂通道Ⅰ的出口与高压混合冷剂通道Ⅳ的入口相接,所述高压混合冷剂通道Ⅳ的出口与冷剂分离器进料口10-A相接,所述冷剂分离器底部的液相出料口10-B与高压混合冷剂通道Ⅲ入口相接,所述高压混合冷剂通道Ⅲ的出口与返流混合冷剂通道Ⅲ的入口相接,所述返流混合冷剂通道Ⅲ的出口与返流混合冷剂通道Ⅰ的入口107-2相接,所述冷剂分离器顶部气相出料口10-C与高压混合冷剂通道Ⅱ的入口相接,所述高压混合冷剂通道Ⅱ的出口与返流混合冷剂通道Ⅱ的入口相接,所述返流混合冷剂通道Ⅱ出口与返流混合冷剂通道Ⅰ的入口107-1相接,所述返流混合冷剂通道Ⅰ出口与混合冷剂压缩机系统入口管线相接。
可选或优选地,所述脱四氟甲烷塔和甲酰氟塔均分别为填料塔或板式塔。
可选或优选地,所述脱四氟甲烷塔再沸器和甲酰氟塔再沸器可内置于相应的塔内也可外置塔外。
可选或优选地,所述脱四氟甲烷塔底部的液相出料口2-C与甲酰氟塔的进料口6-A之间的连接管线上设有用于控制脱四氟甲烷塔塔釜的液位的调节阀a;
所述甲酰氟塔底部液相出料口与富三氟乙酰氟通道入口的连接管线上设有用于控制甲酰氟塔塔釜的液位的调节阀b;
所述高压混合冷剂通道Ⅱ出口与返流混合冷剂通道Ⅱ入口的连接管线上设有用于节流降温、为脱四氟甲烷塔冷凝器提供冷量、控制脱四氟甲烷塔塔顶温度的调节阀c;
所述高压混合冷剂通道Ⅲ出口和返流混合冷剂通道Ⅲ入口的连接管线上设有用于节流降温、为甲酰氟塔冷凝器提供冷量、控制甲酰氟塔塔顶温度的调节阀d。
可选或优选地,所述副产品四氟甲烷管线上设有用于控制脱四氟甲烷塔的压力的调节阀e;所述产品甲酰氟管线上设置用于控制甲酰氟塔的压力的调节阀f。
本发明提供的一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的方法,包括以下步骤:
S1、将待处理的原料气通过待处理原料气管输入原料气通道中被预冷至-50~-70℃,通过脱四氟甲烷塔的进口2-A进入脱四氟甲烷塔,经过脱四氟甲烷塔精馏作用,塔顶馏出为富四氟甲烷气,进入富四氟甲烷气通道Ⅱ被反流的混合冷剂冷却到-125℃,再进入脱四氟甲烷塔回流罐进行气液分离,其底部的液体返回到脱四氟甲烷塔顶部进料口2-D,其顶部的气体其主要成分为四氟甲烷、氮气和氧气,甲酰氟含量≤1%,进入富四氟甲烷气通道Ⅰ换热升温到35℃后送出装置区;
S2、脱四氟甲烷塔底部的液体通过调节阀a后,进入甲酰氟塔中上部进行精馏,在其顶部得到甲酰氟气,在甲酰氟气通道Ⅱ被冷却和部分冷凝后,进入甲酰氟塔回流罐进行气液分离,底部低温液体返回到甲酰氟塔顶部进料口6-D,其顶部为甲酰氟气相,纯度≥99%,再进入甲酰氟气通道Ⅰ换热升温到35℃后送出装置区,甲酰氟塔底部的液体,其组分主要是三氟乙酰氟、三氟甲烷和少量的甲酰氟,通过调节阀b后,再进入富三氟乙酰氟通道换热升温到35℃后送出装置区;
S3、原料气的冷却及部分液化、脱四氟甲烷塔塔顶冷源及甲酰氟塔塔冷源均由混合冷剂循环制冷提供,首先经混合冷剂压缩机系统压缩并冷却至常温的混合制冷剂,进入高压混合冷剂通道Ⅰ被冷却至-10℃后,再进入高压混合冷剂通道Ⅳ,作为甲酰氟塔再沸器的热源被冷却至-25℃,进入冷剂分离器进行气液分离,底部分离的高压混合冷剂液相进入高压混合冷剂通道Ⅲ被冷却至-35℃,再通过调节阀d节流降压后,进入返流混合冷剂通道Ⅲ,为甲酰氟塔塔塔顶提供冷源,再通过107-2口返回至返流混合冷剂通道Ⅰ;来自冷剂分离器顶部分离的高压混合冷剂气相进入高压混合冷剂通道Ⅱ被冷却至-120℃,再通过调节阀c节流降压后,进入返流混合冷剂通道Ⅱ,为脱四氟甲烷塔塔顶提供冷源,再通过107-1口返回至返流混合冷剂通道Ⅰ,进入返流冷剂通道的混合冷剂吸热蒸发,全部蒸发成气体并复热到常温后出主换热器,然后返回混合冷剂压缩机系统完成混合冷剂制冷循环。
可选或优选地,所述混合冷剂压缩机系统装有混合制冷剂,所述混合制冷剂包括氮气、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯和丁烷中的至少一种。
可选或优选地,所述提纯后的甲酰氟产品摩尔分数≥99%。
基于上述技术方案,本发明实施例至少可以产生如下技术效果:
(1)本发明提供的一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的装置及方法,具有能耗低的优点:本装置采用了混合冷剂制冷循环的一级分离两级节流方式,即在低温状态下将混合冷剂分为冷剂气相和冷剂液相,由于两塔精馏的温度梯度不同,脱四氟甲烷塔塔顶所需冷源温度较低,而甲酰氟塔塔顶所需冷源温度较高,故采用混合冷剂液相为甲酰氟塔塔顶提供冷源,冷剂气相为脱四氟甲烷塔塔顶提供冷源,该工艺实现了不同温度段,不同冷量、热量的分配,降低了整个装置能耗。
(2)本发明提供的一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的装置及方法,具有操作性强,纯度高,可以将甲酰氟提纯为电子的清洗气和刻蚀气,收率较好的优点。本工艺采用了混合冷剂为脱四氟甲烷塔和甲酰氟塔提供精馏的热源和冷源,由于混合冷剂的比热较大,可以满足脱四氟甲烷塔和甲酰氟塔再沸的热负荷,保证了甲酰氟的纯度;且组分中含有氮气,乙烯等轻组分可以为脱四氟甲烷塔和甲酰氟塔冷凝提供较低温度,保证了甲酰氟收率。
(3)本发明提供的一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的装置及方法,本装置甲酰氟的低温精馏分离冷源来自闭式混合冷剂制冷循环,系统相对独立,动力设备为一台混合冷剂压缩机,操作简单;混合冷剂由氮气、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯和丁烷组合而成,均为环保工质制冷,购买方便,具有动力设备较少,便于设备的维护,减少设备故障,此外,该装置还具有安全可靠、实用性广等优点。
附图说明
图1是本发明实施例的结构示意图。
图中:1、主换热器;2、脱四氟甲烷塔;3、脱四氟甲烷塔再沸器;4、脱四氟甲烷塔冷凝器;5、脱四氟甲烷塔回流罐;6、甲酰氟塔;7、甲酰氟塔再沸器;8、甲酰氟塔冷凝器;9、甲酰氟塔回流罐;10、冷剂分离器;11、混合冷剂压缩机系统;12、调节阀a;13、调节阀b;14、调节阀c;15、调节阀d;16、调节阀e;17、调节阀f;18、待处理原料气管;19、副产品四氟甲烷管线;20、产品甲酰氟管线;21、副产品三氟乙酰氟管线;101、原料气通道;102、富四氟甲烷气通道Ⅰ;103、甲酰氟气通道Ⅰ;104、富三氟乙酰氟通道;105、高压混合冷剂通道Ⅰ;106、高压混合冷剂通道Ⅱ;107、返流混合冷剂通道Ⅰ;301、混合液相通道Ⅰ;302、高压混合冷剂通道Ⅲ;401、富四氟甲烷气通道Ⅱ;402、返流混合冷剂通道Ⅱ;701、混合液相通道Ⅱ;702、高压混合冷剂通道Ⅳ,801、甲酰氟气通道Ⅱ;802、返流混合冷剂通道Ⅲ。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式,都属于本发明所保护的范围。
如图1所示:
本发明提供了一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的装置及方法,包括主换热器1、脱四氟甲烷塔2、脱四氟甲烷塔再沸器3、脱四氟甲烷塔冷凝器4、脱四氟甲烷塔回流罐5、甲酰氟塔6、甲酰氟塔再沸器7、甲酰氟塔冷凝器8、甲酰氟塔回流罐9、冷剂分离器10、混合冷剂压缩机系统11、待处理原料气管18、副产品四氟甲烷管线19、产品甲酰氟管线20和副产品三氟乙酰氟管线21;
所述主换热器1内设置有原料气通道101、富四氟甲烷气通道Ⅰ102、甲酰氟气通道Ⅰ103、富三氟乙酰氟通道104、高压混合冷剂通道Ⅰ105、高压混合冷剂通道Ⅱ106和返流混合冷剂通道Ⅰ107,所述脱四氟甲烷塔再沸器3内设置混合液相通道Ⅰ301和高压混合冷剂通道Ⅲ302,所述脱四氟甲烷塔冷凝器4内设置富四氟甲烷气通道Ⅱ401和返流混合冷剂通道Ⅱ402,所述甲酰氟塔再沸器7内设置混合液相通道Ⅱ701和高压混合冷剂通道Ⅳ702,所述甲酰氟塔冷凝器内设置甲酰氟气通道Ⅱ801和返流混合冷剂通道Ⅲ802;
所述待处理原料气管18与原料气通道101的进口连接,所述原料气通道101出口与脱四氟甲烷塔2进口2-A连接,所述脱四氟甲烷塔2塔顶的气体出口2-B与富四氟甲烷气通道Ⅱ401的入口连接,所述富四氟甲烷气通道Ⅱ401的出口与脱四氟甲烷塔回流罐5进料口5-A连接,所述脱四氟甲烷塔回流罐5底部的液相出口5-C与脱四氟甲烷塔2塔顶的进料口2-D连接,所述四氟甲烷塔回流罐5顶部的气相出口5-B与富四氟甲烷气通道Ⅰ102的入口连接,所述富四氟甲烷气通道Ⅰ102的出口与副产品四氟甲烷管线19相接,所述脱四氟甲烷塔2塔釜的出料口2-E与混合液相通道Ⅰ301的入口相接,所述混合液相通道Ⅰ301出口与脱四氟甲烷塔2塔釜进料口2-F相接,所述脱四氟甲烷塔2底部液相出料口2-C与甲酰氟塔6进料口6-A相接,所述甲酰氟塔6的顶部气相出料口6-B与甲酰氟气通道Ⅱ801入口相接,所述甲酰氟气通道Ⅱ801出口与甲酰氟塔回流罐9进料口9-A相接,所述甲酰氟塔回流罐9底部的液相出料口9-C与甲酰氟塔6塔顶的进料口6-D连接,所述甲酰氟塔回流罐9顶部气相出料口9-B与甲酰氟气通道Ⅰ103的入口相接,所述甲酰氟气通道Ⅰ103出口与产品甲酰氟管线20相接,所述甲酰氟塔6塔釜出料口6-E与混合液相通道Ⅱ701的入口相接,所述混合液相通道Ⅱ701的出口与甲酰氟塔6塔釜的进料口6-F相接,所述甲酰氟塔6底部的液相出料口6-C与富三氟乙酰氟通道104入口相接,所述富三氟乙酰氟通道104出口与副产品三氟乙酰氟管线21相接,所述混合冷剂压缩机系统11出口管线与高压混合冷剂通道Ⅰ105的入口相接,所述高压混合冷剂通道Ⅰ105的出口与高压混合冷剂通道Ⅳ702的入口相接,所述高压混合冷剂通道Ⅳ702的出口与冷剂分离器10进料口10-A相接,所述冷剂分离器10底部的液相出料口10-B与高压混合冷剂通道Ⅲ302入口相接,所述高压混合冷剂通道Ⅲ302的出口与返流混合冷剂通道Ⅲ802的入口相接,所述返流混合冷剂通道Ⅲ802的出口与返流混合冷剂通道Ⅰ107的入口107-2相接,所述冷剂分离器10顶部气相出料口10-C与高压混合冷剂通道Ⅱ106的入口相接,所述高压混合冷剂通道Ⅱ106的出口与返流混合冷剂通道Ⅱ402的入口相接,所述返流混合冷剂通道Ⅱ402出口与返流混合冷剂通道Ⅰ107的入口107-1相接,所述返流混合冷剂通道Ⅰ107出口与混合冷剂压缩机系统11入口管线相接。
本发明提供的一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的装置及方法,具有操作性强,纯度高,可以将甲酰氟提纯为电子的清洗气和刻蚀气,收率较好的优点。本工艺采用了混合冷剂为脱四氟甲烷塔和甲酰氟塔提供精馏的热源和冷源,由于混合冷剂的比热较大,可以满足脱四氟甲烷塔和甲酰氟塔再沸的热负荷,保证了甲酰氟的纯度;且组分中含有氮气,乙烯等轻组分可以为脱四氟甲烷塔和甲酰氟塔冷凝提供较低温度,保证了甲酰氟收率。
作为可选的实施方式,所述脱四氟甲烷塔2和甲酰氟塔6均分别为填料塔或板式塔。
作为可选的实施方式,所述脱四氟甲烷塔再沸器3和甲酰氟塔再沸器7可内置于相应的塔内也可外置塔外。
作为可选的实施方式,所述脱四氟甲烷塔2底部的液相出料口2-C与甲酰氟塔6的进料口6-A之间的连接管线上设有用于控制脱四氟甲烷塔2塔釜的液位的调节阀a12;
所述甲酰氟塔6底部液相出料口6-C与富三氟乙酰氟通道104入口的连接管线上设有用于控制甲酰氟塔6塔釜的液位的调节阀b13;
所述高压混合冷剂通道Ⅱ106出口与返流混合冷剂通道Ⅱ402入口的连接管线上设有用于节流降温、为脱四氟甲烷塔冷凝器4提供冷量、控制脱四氟甲烷塔2塔顶温度的调节阀c14;
所述高压混合冷剂通道Ⅲ302出口和返流混合冷剂通道Ⅲ802入口的连接管线上设有用于节流降温、为甲酰氟塔冷凝器8提供冷量、控制甲酰氟塔6塔顶温度的调节阀d15。
作为可选的实施方式,所述副产品四氟甲烷管线19上设有用于控制脱四氟甲烷塔2的压力的调节阀e16;所述产品甲酰氟管线20上设有用于控制甲酰氟塔6的压力的调节阀f17。
通过合理设置调压、调节液位和调节制冷剂控温的不同功能阀门,便于根据各部件的运行状况及时的对设备运行状态进行管理,使甲氟酰的提纯装置顺利进行,同时也便于对设备的异常状态进行维护,提高了装置的可操作性。
本发明提供了一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟的方法,包括以下步骤:
S1、将待处理的原料气通过待处理原料气管18输入原料气通道101中被预冷至-50~-70℃,通过脱四氟甲烷塔2的进口2-A进入脱四氟甲烷塔2,经过脱四氟甲烷塔2精馏作用,塔顶馏出为富四氟甲烷气,进入富四氟甲烷气通道Ⅱ401被反流的混合冷剂冷却到-125℃,再进入脱四氟甲烷塔回流罐5进行气液分离,其底部的液体返回到脱四氟甲烷塔2顶部进料口2-D,其顶部的气体其主要成分为四氟甲烷、氮气和氧气,甲酰氟含量≤1%,进入富四氟甲烷气通道Ⅰ102换热升温到35℃后送出装置区;
S2、脱四氟甲烷塔2底部的液体通过调节阀a12后,进入甲酰氟塔6中上部进行精馏,在其顶部得到甲酰氟气,在甲酰氟气通道Ⅱ801被冷却和部分冷凝后,进入甲酰氟塔回流罐9进行气液分离,底部低温液体返回到甲酰氟塔6顶部进料口6-D,其顶部为甲酰氟气相,纯度≥99%,再进入甲酰氟气通道Ⅰ103换热升温到35℃后送出装置区,甲酰氟塔6底部的液体,其组分主要是三氟乙酰氟、三氟甲烷和少量的甲酰氟,通过调节阀b13后,再进入富三氟乙酰氟通道104换热升温到35℃后送出装置区;
S3、原料气的冷却及部分液化、脱四氟甲烷塔2塔顶冷源及甲酰氟塔6塔冷源均由混合冷剂循环制冷提供,首先经混合冷剂压缩机系统11压缩并冷却至常温的混合制冷剂,进入高压混合冷剂通道Ⅰ105被冷却至-10℃后,再进入高压混合冷剂通道Ⅳ702,作为甲酰氟塔再沸器7的热源被冷却至-25℃,进入冷剂分离器10进行气液分离,底部分离的高压混合冷剂液相进入高压混合冷剂通道Ⅲ302被冷却至-35℃,再通过调节阀d15节流降压后,进入返流混合冷剂通道Ⅲ802,为甲酰氟塔6塔塔顶提供冷源,再通过107-2口返回至返流混合冷剂通道Ⅰ107;来自冷剂分离器10顶部分离的高压混合冷剂气相进入高压混合冷剂通道Ⅱ106被冷却至-120℃,再通过调节阀c14节流降压后,进入返流混合冷剂通道Ⅱ402,为脱四氟甲烷塔2塔顶提供冷源,再通过107-1口返回至返流混合冷剂通道Ⅰ107,进入返流混合冷剂通道Ⅰ107的混合冷剂吸热蒸发,全部蒸发成气体并复热到常温后出主换热器1,然后返回混合冷剂压缩机系统11完成混合冷剂制冷循环。
作为可选的实施方式,所述混合冷剂压缩机系统11装有混合制冷剂,所述混合制冷剂包括氮气、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯和丁烷中的至少一种。
作为可选的实施方式,所述提纯后的甲酰氟产品摩尔分数≥99%。
所述装置中原料气以及主产品甲氟酰的具体组分见下表:
通过上述表格中的数据可以得知,主产品甲酰氟产量的收率为99.85%。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟装置,其特征在于:包括主换热器(1)、脱四氟甲烷塔(2)、脱四氟甲烷塔再沸器(3)、脱四氟甲烷塔冷凝器(4)、脱四氟甲烷塔回流罐(5)、甲酰氟塔(6)、甲酰氟塔再沸器(7)、甲酰氟塔冷凝器(8)、甲酰氟塔回流罐(9)、冷剂分离器(10)、混合冷剂压缩机系统(11)、待处理原料气管(18)、副产品四氟甲烷管线(19)、产品甲酰氟管线(20)和副产品三氟乙酰氟管线(21);
所述主换热器(1)内设置有原料气通道(101)、富四氟甲烷气通道Ⅰ(102)、甲酰氟气通道Ⅰ(103)、富三氟乙酰氟通道(104)、高压混合冷剂通道Ⅰ(105)、高压混合冷剂通道Ⅱ(106)和返流混合冷剂通道Ⅰ(107),所述脱四氟甲烷塔再沸器(3)内设置混合液相通道Ⅰ(301)和高压混合冷剂通道Ⅲ(302),所述脱四氟甲烷塔冷凝器(4)内设置富四氟甲烷气通道Ⅱ(401)和返流混合冷剂通道Ⅱ(402),所述甲酰氟塔再沸器(7)内设置混合液相通道Ⅱ(701)和高压混合冷剂通道Ⅳ(702),所述甲酰氟塔冷凝器内设置甲酰氟气通道Ⅱ(801)和返流混合冷剂通道Ⅲ(802);
所述待处理原料气管(18)与原料气通道(101)的进口连接,所述原料气通道(101)出口与脱四氟甲烷塔(2)进口2-A连接,所述脱四氟甲烷塔(2)塔顶的气体出口2-B与富四氟甲烷气通道Ⅱ(401)的入口连接,所述富四氟甲烷气通道Ⅱ(401)的出口与脱四氟甲烷塔回流罐(5)进料口5-A连接,所述脱四氟甲烷塔回流罐(5)底部的液相出口5-C与脱四氟甲烷塔(2)塔顶的进料口2-D连接,所述四氟甲烷塔回流罐(5)顶部的气相出口5-B与富四氟甲烷气通道Ⅰ(102)的入口连接,所述富四氟甲烷气通道Ⅰ(102)的出口与副产品四氟甲烷管线(19)相接,所述脱四氟甲烷塔(2)塔釜的出料口2-E与混合液相通道Ⅰ(301)的入口相接,所述混合液相通道Ⅰ(301)出口与脱四氟甲烷塔(2)塔釜进料口2-F相接,所述脱四氟甲烷塔(2)底部液相出料口2-C与甲酰氟塔(6)进料口6-A相接,所述甲酰氟塔(6)的顶部气相出料口6-B与甲酰氟气通道Ⅱ(801)入口相接,所述甲酰氟气通道Ⅱ(801)出口与甲酰氟塔回流罐(9)进料口9-A相接,所述甲酰氟塔回流罐(9)底部的液相出料口9-C与甲酰氟塔(6)塔顶的进料口6-D连接,所述甲酰氟塔回流罐(9)顶部气相出料口9-B与甲酰氟气通道Ⅰ(103)的入口相接,所述甲酰氟气通道Ⅰ(103)出口与产品甲酰氟管线(20)相接,所述甲酰氟塔(6)塔釜出料口6-E与混合液相通道Ⅱ(701)的入口相接,所述混合液相通道Ⅱ(701)的出口与甲酰氟塔(6)塔釜的进料口6-F相接,所述甲酰氟塔(6)底部的液相出料口6-C与富三氟乙酰氟通道(104)入口相接,所述富三氟乙酰氟通道(104)出口与副产品三氟乙酰氟管线(21)相接,所述混合冷剂压缩机系统(11)出口管线与高压混合冷剂通道Ⅰ(105)的入口相接,所述高压混合冷剂通道Ⅰ(105)的出口与高压混合冷剂通道Ⅳ(702)的入口相接,所述高压混合冷剂通道Ⅳ(702)的出口与冷剂分离器(10)进料口10-A相接,所述冷剂分离器(10)底部的液相出料口10-B与高压混合冷剂通道Ⅲ(302)入口相接,所述高压混合冷剂通道Ⅲ(302)的出口与返流混合冷剂通道Ⅲ(802)的入口相接,所述返流混合冷剂通道Ⅲ(802)的出口与返流混合冷剂通道Ⅰ(107)的入口107-2相接,所述冷剂分离器(10)顶部气相出料口10-C与高压混合冷剂通道Ⅱ(106)的入口相接,所述高压混合冷剂通道Ⅱ(106)的出口与返流混合冷剂通道Ⅱ(402)的入口相接,所述返流混合冷剂通道Ⅱ(402)出口与返流混合冷剂通道Ⅰ(107)的入口107-1相接,所述返流混合冷剂通道Ⅰ(107)出口与混合冷剂压缩机系统(11)入口管线相接;所述脱四氟甲烷塔(2)和甲酰氟塔(6)均分别为填料塔或板式塔;所述脱四氟甲烷塔再沸器(3)和甲酰氟塔再沸器(7)可内置于相应的塔内也可外置塔外。
2.根据权利要求1所述一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟装置,其特征在于:所述脱四氟甲烷塔(2)底部的液相出料口2-C与甲酰氟塔(6)的进料口6-A之间的连接管线上设有用于控制脱四氟甲烷塔(2)塔釜的液位的调节阀a(12);
所述甲酰氟塔(6)底部液相出料口(6-C)与富三氟乙酰氟通道(104)入口的连接管线上设有用于控制甲酰氟塔(6)塔釜的液位的调节阀b(13);
所述高压混合冷剂通道Ⅱ(106)出口与返流混合冷剂通道Ⅱ(402)入口的连接管线上设有用于节流降温、为脱四氟甲烷塔冷凝器(4)提供冷量、控制脱四氟甲烷塔(2)塔顶温度的调节阀c(14);
所述高压混合冷剂通道Ⅲ(302)出口和返流混合冷剂通道Ⅲ(802)入口的连接管线上设有用于节流降温、为甲酰氟塔冷凝器(8)提供冷量、控制甲酰氟塔(6)塔顶温度的调节阀d(15)。
3.根据权利要求1所述一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟装置,其特征在于:所述副产品四氟甲烷管线(19)上设有用于控制脱四氟甲烷塔(2)压力的调节阀e(16);所述产品甲酰氟管线(20)上设有用于控制甲酰氟塔(6)压力的调节阀f(17)。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟装置的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将待处理的原料气通过待处理原料气管(18)输入原料气通道(101)中被预冷至-50~-70℃,通过脱四氟甲烷塔(2)的进口2-A进入脱四氟甲烷塔(2),经过脱四氟甲烷塔(2)精馏作用,塔顶馏出为富四氟甲烷气,进入富四氟甲烷气通道Ⅱ(401)被反流的混合冷剂冷却到-125℃,再进入脱四氟甲烷塔回流罐(5)进行气液分离,其底部的液体返回到脱四氟甲烷塔(2)顶部进料口2-D,其顶部的气体其主要成分为四氟甲烷、氮气和氧气,甲酰氟含量≤1%,进入富四氟甲烷气通道Ⅰ(102)换热升温到35℃后送出装置区;
S2、脱四氟甲烷塔(2)底部的液体通过调节阀a(12)后,进入甲酰氟塔(6)中上部进行精馏,在其顶部得到甲酰氟气,在甲酰氟气通道Ⅱ(801)被冷却和部分冷凝后,进入甲酰氟塔回流罐(9)进行气液分离,底部低温液体返回到甲酰氟塔(6)顶部进料口6-D,其顶部为甲酰氟气相,再进入甲酰氟气通道Ⅰ(103)换热升温到35℃后送出装置区,甲酰氟塔(6)底部的液体,其组分主要是三氟乙酰氟、三氟甲烷和少量的甲酰氟,通过调节阀b(13)后,再进入富三氟乙酰氟通道(104)换热升温到35℃后送出装置区;
S3、原料气的冷却及部分液化、脱四氟甲烷塔(2)塔顶冷源及甲酰氟塔(6)塔冷源均由混合冷剂循环制冷提供,首先经混合冷剂压缩机系统(11)压缩并冷却至常温的混合制冷剂,进入高压混合冷剂通道Ⅰ(105)被冷却至-10℃后,再进入高压混合冷剂通道Ⅳ(702),作为甲酰氟塔再沸器(7)的热源被冷却至-25℃,进入冷剂分离器(10)进行气液分离,底部分离的高压混合冷剂液相进入高压混合冷剂通道Ⅲ(302)被冷却至-35℃,再通过调节阀d(15)节流降压后,进入返流混合冷剂通道Ⅲ(802),为甲酰氟塔(6)塔塔顶提供冷源,再通过107-2口返回至返流混合冷剂通道Ⅰ(107);来自冷剂分离器(10)顶部分离的高压混合冷剂气相进入高压混合冷剂通道Ⅱ(106)被冷却至-120℃,再通过调节阀c(14)节流降压后,进入返流混合冷剂通道Ⅱ(402),为脱四氟甲烷塔(2)塔顶提供冷源,再通过107-1口返回至返流混合冷剂通道Ⅰ(107),进入返流冷剂通道(107)的混合冷剂吸热蒸发,全部蒸发成气体并复热到常温后出主换热器(1),然后返回混合冷剂压缩机系统(11)完成混合冷剂制冷循环。
5.根据权利要求4所述的一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟装置的方法,其特征在于:所述混合冷剂压缩机系统(11)装有混合制冷剂,所述混合制冷剂包括氮气、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯和丁烷中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种利用混合冷剂制冷分离提纯甲酰氟装置的方法,其特征在于:所述提纯后的甲酰氟产品摩尔分数≥99%。
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