CN113866227A - 一种坛装黄酒的快速分级方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种坛装黄酒的快速分级方法，属于酿酒技术领域。本发明的方法包括以下步骤：采用人工尝评分类和坛装黄酒电导率数据建立该批黄酒的质量分级标准，将出现微生物酸败反应的坛酒快速、准确剔除，减少人工的检验频次和检验准确性。同时通过对电导率均值和标准差数据的分析，可以反映该批次坛酒总体的质量情况，以便于仓库坛酒管理及后道工序中成品酒勾调所需基酒的分级使用。采用本发明的方法可以有效提高黄酒行业的自动化程度和效率。

Description

一种坛装黄酒的快速分级方法

技术领域

本发明涉及一种坛装黄酒的快速分级方法，属于酿酒技术领域。

背景技术

黄酒是中国特有的传统发酵酒，酒体营养丰富，发酵后达到的最高酒精度一般低于20％vol。早在800多年前的唐代，古人就已经采用煮酒工艺来杀菌，便于黄酒长期贮存而不变质。该工艺的应用时间远早于19世纪巴斯德对葡萄酒杀菌贮存工艺的研究，也不需要像葡萄酒一样通过添加防腐剂二氧化硫来实现微生物的抑制。

现在黄酒行业普遍采用该工艺，将热酒灌坛后利用陶坛贮存。与成品酒灌装车间良好的卫生条件相比，坛装基酒的操作生产环境相对较差，基本是在半开放式操作环境下操作，环境中微生物较多，且酒坛及封口材料也未达到无菌条件。虽然黄酒经过了85～90℃的高温杀菌，但是杀过菌的酒液、陶坛壁及陶坛封口材料均容易受空气中微生物的二次污染，杀菌后仍然有微生物残留。而且在贮存过程中，陶坛还容易出现封口损坏、陶坛壁渗漏等问题时，加剧了酒中微生物的污染概率，进而导致酒变质，酸度升高并出现异味。且随着黄酒贮存时间的延长，黄酒酸败的概率升高，不仅经济损失较大，更影响了中高档黄酒的质量和批次稳定性。例如五年陈坛装黄酒，变质率接近0.5％，10年陈以上，变质率超过1％。

一家年产5～10万吨成品黄酒的大型黄酒企业，平均每天需要使用坛装黄酒120吨，折合坛酒数量近5000坛。即使是一家中小型的黄酒企业，每天坛酒用量也要超过1000坛。人工开坛后，将所有合格的坛酒混合在一个原酒罐里，作为成品酒的基酒来使用。

黄酒企业一般通过人工感官品评的方法来逐一检查每一坛酒的质量，将存在质量问题的坛装黄酒挑选并剔除。这种方法的缺点首先是品评量大，容易导致品评人员的感官迟钝，不容易发现酸度较高等质量问题的坛酒。其次是人工检测速度较慢，且很难保证品评人员的食品安全健康。

目前，用于评价黄酒的质量状况，最简单的评价标准是黄酒的酒精度和酸度等理化指标外，但是这些检测方法速度比较慢，检测一个样品通常需要10分钟以上的时间，难以实现对大量样品的快速检测。而能用于快速检测的实验室方法，如基于电子舌、电子鼻的方式，或是基于近红外/中红外的方式，设备价格昂贵、容易损坏，且需要对复杂样品进行建模后才能使用，难以直接应用于实际生产环境。

因此，需要开发一种简便、快速检测坛装黄酒的方法，实现异常坛酒的快速分拣剔除，避免劣质酒混入正常黄酒中，便于对开坛后的酒的质量作简单质量评价即可继续后道的成品酒勾调工序。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种坛装黄酒的快速分级方法，包括如下步骤：

(1)检测待测样品的电导率；

(2)将步骤(1)检测的电导率与优质黄酒电导率参考值(σ)进行比较，电导率超过所述优质黄酒电导率参考值正波动30％以上的酒样分级为作废酒；电导率在所述优质黄酒电导率参考值的正波动20％以外，或10％以外，且小于正波动30％的酒样分级为普通级；电导率在所述优质黄酒电导率参考值的正波动20％以内，或10％以内的酒样分级为优级。

在一种实施方式中，所述优质黄酒电导率参考值是将数量为10个以上的经过人工检验分级的优质酒样进行电导率检测、计算获得的电导率平均值。

在一种实施方式中，所述人工检验分级是通过感官评价的方式进行分级，感官评价方法依据GB/T 13662-2018黄酒国家标准。

在一种实施方式中，将优质黄酒电导率参考值的正波动20％的数值(σ*1.2)作为优级酒和普通级酒的分级值；也即，检测获得的电导率≤σ*1.2的酒认为是优级酒，检测获得的电导率＞σ*1.2且≤σ*1.3的酒认为是普通级酒。

在一种实施方式中，将优质黄酒电导率参考值的正波动10％的数值(σ*1.1)作为优级酒和普通级酒的分级值；也即，检测获得的电导率≤σ*1.1的酒认为是优级酒，检测获得的电导率＞σ*1.1且≤σ*1.3的酒认为是普通级酒。

在一种实施方式中，所述4年陈坛装黄酒的优质黄酒电导率参考值为1131μs/cm，普通酒与合格酒的分级值为1357μs/cm，合格级与报废级的分级值为1470μs/cm。

在一种实施方式中，所述3年陈坛装黄酒的优质黄酒电导率参考值为1059μs/cm，普通酒与合格酒的分级值为1165μs/cm，合格级与报废级的分级值为1377μs/cm。

在一种实施方式中，用于步骤(1)电导率检测的设备包括电导率传感器和记录仪；所述电导率传感器与记录仪相连；所述电导率传感器可用于检测样本的电导率；所述记录仪可用于显示并存储电导率传感器检测的数值。

在一种实施方式中，所述步骤(1)是将电导率传感器的电极插入坛装黄酒中，使黄酒液面没过电极的三分之一以上，再获得检测数值。

在一种实施方式中，所述方法包括如下步骤：

S1、随机抽取10坛黄酒进行人工感官品评，筛选出m坛优质黄酒；对m坛优质黄酒的电导率进行检测，计算获得平均电导率值为σ(单位μs/cm)；

S2、将σ作为该批次优质黄酒电导率参考值，检测获得的电导率＞σ*1.3为报废酒；普通级和优级的分级值计算方法为(1)或(2)：

(1)当m＝8或9时，将(σ*1.2)作为优质酒和合格酒的分级值，也即检测获得的电导率≤σ*1.2的酒样认为是优级酒，检测获得的电导率＞σ*1.2且≤σ*1.3的酒样认为是普通级酒。

(2)当m＝10时，将(σ*1.1)作为优质酒和合格酒的分级值，也即，检测获得的电导率≤σ*1.1的酒样认为是优级酒，检测获得的电导率＞σ*1.1且≤σ*1.3的酒样认为是普通级酒。

S3、对快速分级方法挑出的普通级坛酒质量进行复检，确认其质量状况；如口味、香气尚可以接受，只是酸度较高，则单独分类使用；如果确认发生了严重酸败、有异味，则作报废处理。

本发明还提供所述分级方法在评价坛酒总体质量方面的应用。

在一种实施方式中，所述方法是先进行坛装黄酒的快速分级，再将分级后的黄酒用于成品酒的勾调。

本发明的有益效果：

1、减少了人工检验坛酒质量的检验频次，避免了人工检验的感官疲劳所带来的错误，同时减少了因开酒品评师水平差异、身体状况差异、心理因素所带来的误差，提升了坛装黄酒质量分级检验的准确性。

2、通过对电导率统计数据的分析，帮助建立数字化的基酒质量评价手段，为仓库坛酒管理及后道工序中成品酒勾调所需基酒的分级使用提供参考，以便于仓库坛酒管理及后道工序中成品酒勾调所需基酒的分级使用。

3、本发明采用了坛装黄酒感官质量快速分级设备，提高了黄酒行业的自动化程度和效率。

附图说明

图1为本发明一种坛装黄酒的快速检测操作设备在使用时状态下的立体结构示意图；其中，1、装有黄酒的酒坛；2、电导率传感器；3、记录仪。

图2细菌门水平相对丰度图。

图3细菌属水平相对丰度图。

图4细菌种水平相对丰度图。

图5为黄酒酸败过程中总酸和电导率的相关性。

图6为4年陈坛装黄酒电导率偏态分布图。

图7为3年陈黄酒电导率偏态分布图。

具体实施方式

总酸含量测定：按GB/T 13662-2018黄酒国家标准，采用瑞士万通Metrohm 702电位滴定仪自动酸碱滴定法测定。用氢氧化钠标准溶液滴定羧基，通过氢氧化钠标准溶液消耗的量可以计算出氨基酸态氮的含量。

pH测定：按GB/T 13662-2018黄酒国家标准，采用万通Metrohm 702电位滴定仪测定20℃时各样品的pH值。

感官品评：由接受过感官评价训练的专业技术人员对坛酒进行感官品评，评价维度分为色、香、味三方面，判断标准按GB/T 13662-2018黄酒国家标准。以下为色香味的缺点标准：色即酒的外观，当看到酒体外观浑浊时，即出现严重微生物污染，属于不可接受的缺点；香即酒的挥发性风味，当闻到臭等不可接受的异味时，即属于不可接受的缺点；味即酒的口味，当品尝到过酸等味道时，即属于可接受的缺点。

黄酒的分级：在本发明的一些实施方式中，黄酒的分级具体为：

优级：坛装黄酒的理化指标及色香味感官指标能达到《GB/T 13662-2018黄酒国家标准》中的要求。

普通级：坛装黄酒的酸度指标超出了GB/T 13662-2018黄酒国家标准中的要求，即黄酒的味道过酸。

报废级：坛装黄酒存在部分理化指标(例如酸度)超标，并存在黄酒外观浑浊的现象(即有可能微生物含量超标)，或者香气中带有臭等不可接受的异味。

实施例1坛装黄酒的快速检测操作设备的设计及使用

如图1所示，坛装黄酒的快速检测操作设备包括电导率传感器(2)和记录仪(3)，电导率传感器(2)与记录仪(3)相连；所述电导率传感器(2)可用于检测样本的电导率；所述记录仪(3)可用于显示并存储电导率传感器(2)检测的数值。

坛装黄酒的快速检测操作设备的使用方法包括如下步骤：

(1)打开电导率仪电源，检查设备是否正常，稳定10秒后使用；

(2)将电导率传感器的电极插入装有黄酒的酒坛(1)中，黄酒液面需没过电极的三分之一以上，晃动三下，等待2秒，待数值稳定后记下数值。

实施例2黄酒酸败过程中总酸和电导率的动态变化

以模拟黄酒发生微生物污染导致的酸败过程为样本，定时取样分析黄酒酸败过程中的总酸和电导率变化。

所述模拟黄酒发生微生物污染具体是：从坛酒仓库里已经发生酸败的5个典型坛酒样品(酒体浑浊，总酸>10g/L)中，各取100ml酸败酒样，混合均匀。再取5000mL经过85℃半小时巴氏杀菌处理的正常黄酒(总酸<4.5g/L)，加入5mL上述酸败酒样(总酸>10g/L)，混匀后放置于室温下模拟黄酒在受到杂菌污染后酸败的变化过程。定期取样检测黄酒的电导率，并利用单分子测序技术(PacBio SMRT测序技术，PacBio RS II)对酸败酒样进行微生物群落结构的解析，并运用QIIME平台对测序结果进行处理，分析酸败酒样中微生物由门水平到种水平的结构组成，细菌的群落结构如图2～4所示。

定义相对丰度≥1％的微生物门、属和种为该组的优势菌，取顺序前10位作相对丰度图，以展现样品中优势菌的组成相对丰度。从门水平相对丰度图(图2)可以看出，酸败样品中厚壁菌门仅占18.29％，同时拟杆菌门(Bacteroidetes)占5.52％，变形菌门(Proteobacteria)占10.55％，除此以外，占据绝大多数丰度的是Epsilonbacteraeota门，占比超过65.32％。另外，J-13样品中还检出少量WPS-2门真菌，这是一种不可培养的细菌，可能是随着检测技术的更新得以关注的细菌门。

从属水平上看(图3)，酸败样品J-10中乳杆菌属只占到16.08％，更多的是弓形杆菌属(Arcobacter)占65.33％，丛毛单胞菌(Comamonas)占到5.53％，其他还有相对丰度大于1％的细菌属有普氏菌属(Prevotella 7)、醋酸杆菌属(Acetobacter)、不动杆菌属(Acinetobacter)以及产乙酸嗜蛋白菌属(Proteiniphilum)。

从种水平(图4)来看，酸败样品J-10中耐酸乳杆菌占11.56％，无法培养弓形杆菌属(uncultured Arcobacter)占64.42％，土生丛毛单胞菌(Comamonas terrigena)占4.82％，未培养的普氏菌属(uncultured Prevotella)与未培养嗜蛋白菌属(unculturedProteiniphilum)分别占2.01％与0.51％，除此以外的其他细菌种的相对丰度均不足1％，但由于物种丰富，总量超过12.86％。耐酸乳杆菌中，耐酸乳杆菌与食果糖乳杆菌乳杆菌、腐酒同型乳杆菌等乳杆菌的相似度较高，因此在鉴定中常常得到的是这三种微生物的共同相对丰度。

定期取样检测黄酒的各项指标变化的结果如图5所示，黄酒总酸从4.4g/L升高至7g/L，升高了59％。此时黄酒的电导率值也同步升高，从1800μs/cm升高至2350μs/cm，升高幅度为31％。因此，受到酸败反应影响的黄酒一般是作为质量等级较差的黄酒，其电导率值明显高于正常黄酒电导率值10-20％以上。

实施例3对质量情况未知的单批次黄酒进行优质酒和普通酒的快速分级

(1)分级标准的建立

应用实施例1的快速检测操作设备连续检测10～20坛黄酒，同时由人工对酒的质量进行感官品评，并根据质量的差异，将这批坛黄酒分为优质酒和合格酒，同时统计优质酒的电导率值分布及平均值。以一批4年陈加饭黄酒为例，人工感官品评10坛黄酒，挑选得到8坛优质酒，因此，参考值的波动率为20％(2÷10×100％＝20％)。对挑选出的8坛酒进行电导率检测，经检测，8坛酒的平均电导率为1131μs/cm。

将优质酒的电导率平均值σ作为该批次优质黄酒电导率的参考值。高出参考值，正波动幅度大于20％以上的酒样，受微生物污染的概率较高，将(σ*1.2)作为优质酒和合格酒的分级值。该控制标准，可根据实际情况进行调整，分级值可适当放宽或收紧。该批4年陈加饭黄酒为例，人工品评确认的8坛优质酒的平均电导率为1131μs/cm，优质酒和普通酒的分级值设为1357μs/cm。

(2)对酒样进行快速分级

按照实施例1的方法对步骤(1)选取的该批次(4年陈加饭黄酒)坛装黄酒进行连续检测，将电导率数值＞1357μs/cm的坛装黄酒挑出，单独处理。电导率值低于1357μs/cm的坛装基酒单独混合于一个基酒罐中，作为4年陈黄酒优质酒基。连续检测100坛该批4年陈黄酒，其中63坛陈酒电导率低于1357μs/cm，混合后总酸为5.7g/L。

由人工对该快速分级方法挑出的电导率数值＞1357μs/cm的坛酒质量进行复检，确认其质量状况。如口味、香气尚可以接受，只是酸度较高，则单独分类使用。如果确认发生了严重酸败、有异味，则作报废处理。连续检测，该批酒中有37坛酒的电导率超过分级值1357μs/cm，其中14坛酒电导率超过分级值1470μs/cm，作为报废级。经人工二次感官品评，7坛酒总酸较高，但无异味，混合后总酸为10.6g/L；其余30坛均出现异味，已明显变质。对以上37坛电导率超过分级值1357μs/cm的进酒样行实验室理化数据检测，结果见表1。

表1 高于分级值的坛酒理化指标及感官评价结果

对该批坛酒进行总体质量评价。利用该批坛酒的电导率数据计算出电导率均值及均值和正常参考值的差。差值越大，则该批酒受微生物污染的比例越高，质量越差。差值越小，则说明同批次坛酒间质量波动小，贮存质量越好。该批4年陈黄酒的电导率偏态分布图见图6，平均值为1320μs/cm，标准差为131μs/cm。该批酒的整体质量较差，酸败变质的坛酒数量较多。

实施例4对质量情况未知的单批次黄酒进行优质酒和普通酒的快速分级

该批3年陈加饭黄酒为例，人工感官品评10坛黄酒，挑选得到10坛优质酒(满足黄酒国标GB/T13662-2008的要求)，这10坛酒的平均电导率为1059μs/cm。

将优质酒的电导率平均值σ作为该批次优质黄酒电导率的参考值。高出参考值，正波动幅度大于10％以上的酒样，受微生物污染的概率较高，将(σ*1.1)作为优质酒和合格酒的分级值。该控制标准，可根据实际情况进行调整，分级值可适当放宽或收紧(不高于σ*1.2)。该批3年陈加饭黄酒为例，人工品评确认的10坛优质酒的平均电导率为1059μs/cm，优质酒和普通酒的分级值设为1165μs/cm(1059×1.1≈1165)。

对该批次坛装黄酒进行连续检测，将电导率数值高于1165μs/cm的坛装黄酒挑出，单独处理。电导率值低于1165μs/cm的坛装基酒单独混合于一个基酒罐中，作为3年陈黄酒优质酒基。连续检测100坛该批3年陈黄酒，其中98坛陈酒电导率低于1165μs/cm，混合后总酸为4.7g/L。

由人工对该快速分级方法挑出的坛酒质量进行复检，确认其质量状况。如口味、香气尚可以接受，只是酸度较高，则单独分类使用。如果确认发生了严重酸败、有异味，则作报废处理。连续检测，该批酒中有3坛酒的电导率超过分级值1165μs/cm，但均未超过分级值1377μs/cm。经人工二次感官品评，2坛酒总酸较高，但无异味，混合后总酸为13.4g/L。1坛酒有异味。以上3坛酒的实验室理化数据检测结果见表2。

表2 高于分级值的坛酒理化指标

序号	电导率值μs/cm	总酸g/L	pH	感官品评
					1	1177	9.6	3.72	有异味
2	1289	14.5	3.56	无异味
					3	1298	12.4	3.72	无异味

对该批坛酒进行总体质量评价。利用该批坛酒的电导率数据计算出电导率均值及均值和正常参考值的差。差值越大，则该批酒受微生物污染的比例越高，质量越差。差值越小，则说明同批次坛酒间质量波动小，贮存质量越好。连续检测100坛该批3年陈黄酒，其电导率偏态分布图见图7，平均值为1034μs/cm，标准差为48μs/cm。该批酒的整体质量较好，酸败的坛酒很少。

实施例5对质量情况未知的单批次黄酒进行优质酒和普通酒的快速分级

S1、随机抽取10坛黄酒进行人工感官品评，筛选出m坛优质黄酒；对m坛优质黄酒的电导率进行检测，计算获得平均电导率值为σ(单位μs/cm)。

S2、将步骤(1)检测的电导率与优质黄酒电导率参考值进行比较；步骤(1)检测的电导率在所述优质黄酒电导率参考值的正波动20％以内，或10％以内的酒样分级为优级；步骤(1)检测的电导率高于所述优质黄酒电导率参考值正波动20％，或10％，且小于30％数值的酒样分级为普通级酒。统计数据显示，参考值的正波动范围在0～30％的范围内，表明酒受到了微生物的影响，在该范围内，电导率升高的越多微生物污染越严重，出现不可接受的缺陷(例如臭味、浑浊等)概率也越高。普通级和优级的分级值计算方法为(1)或(2)：

(1)当m＝8或9时，统计数据显示电导率高出参考值且正波动幅度＞20％以上的酒样受微生物污染的概率较高，因而将(σ*1.2)作为优质酒和合格酒的分级值，也即检测获得的电导率≤σ*1.2的酒样认为是优级酒，检测获得的电导率＞σ*1.2且≤σ*1.3的酒样认为是普通级酒。

(2)当m＝10时，统计数据显示电导率高出参考值且正波动幅度＞10％以上的酒样受微生物污染的概率较高，因而将(σ*1.1)作为优质酒和合格酒的分级值，也即，检测获得的电导率≤σ*1.1的酒样认为是优级酒，检测获得的电导率＞σ*1.1且≤σ*1.3的酒样认为是普通级酒。

S3、对快速分级方法挑出的坛酒质量进行复检，确认其质量状况。如口味、香气尚可以接受，只是酸度较高，则单独分类使用。如果确认发生了严重酸败、有异味，则作报废处理。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种坛装黄酒的快速分级方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)检测待测样品的电导率；

(2)将步骤(1)检测的电导率与优质黄酒电导率参考值进行比较；步骤(1)检测的电导率在所述优质黄酒电导率参考值的正波动20％以内，或10％以内的酒样分级为优级；步骤(1)检测的电导率高于所述优质黄酒电导率参考值正波动20％，或10％，且小于30％数值的酒样分级为普通级酒；

所述优质黄酒电导率参考值是将数量为10个以上经过人工检验分级的优质酒样的电导率的平均值。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述人工检验分级是通过感官评价的方式进行分级。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将优质黄酒电导率参考值的正波动20％的数值σ*1.2作为优级酒和普通级酒的分级值。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将优质黄酒电导率参考值的正波动10％的数值σ*1.1作为优级酒和普通级酒的分级值。

5.根据权利要求1～4任一所述的方法，其特征在于，用于步骤(1)电导率检测的设备包括电导率传感器和记录仪；所述电导率传感器与记录仪相连；所述电导率传感器可用于检测样本的电导率；所述记录仪可用于显示并存储电导率传感器检测的数值。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)是将电导率传感器的电极插入坛装黄酒中，使黄酒液面没过电极的三分之一以上，再获得检测数值。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

S1、随机抽取至少10坛黄酒进行人工感官品评，筛选出m坛优质黄酒；对m坛优质黄酒的电导率进行检测，计算获得平均电导率值为σ；m为≤10的整数；

S2、将σ*作为该批次优级黄酒电导率参考值，检测获得的电导率＞σ*1.3为报废酒；普通级和优级的分级值计算方法为(1)或(2)：

(1)当m＝8或9时，将σ*1.2作为优级酒和普通级酒的分级值，检测获得的电导率≤σ*1.2的酒样认为是优级酒，检测获得的电导率＞σ*1.2且≤σ*1.3的酒样认为是普通级酒；

(2)当m＝10时，将σ*1.1作为优级酒和普通级酒的分级值，检测获得的电导率≤σ*1.1的酒样认为是优级酒，检测获得的电导率＞σ*1.1且≤σ*1.3的酒样认为是普通级酒；

S3、对快速分级方法挑出的普通级坛酒质量进行复检。

8.一种用于坛装黄酒电导率检测的设备，其特征在于，包括电导率传感器和记录仪；所述电导率传感器与记录仪相连；所述电导率传感器可用于检测样本的电导率；所述记录仪可用于显示并存储电导率传感器检测的数值。

9.权利要求1～7任一所述的方法，或权利要求8所述的设备在评价坛酒总体质量方面的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用是先进行坛装黄酒的快速分级，再将分级后的黄酒用于成品酒的勾调。

Images