CN113862539B - 一种降低含LPSO相Mg-Gd-Zn镁合金变形激活能的熔铸工艺 - Google Patents

一种降低含LPSO相Mg-Gd-Zn镁合金变形激活能的熔铸工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低含LPSO相Mg‑Gd‑Zn镁合金变形激活能的熔铸工艺，主要包括以下步骤：A、将全部工业纯Mg锭加入电阻炉中加热熔化；B、当Mg液温度升至750‑780℃时加入全部Mg‑Gd中间合金，关炉搅拌后静置10‑30分钟；C、加入30‑70％的工业纯Zn，搅拌后降温至640‑670℃并开炉保温静置20‑40分钟；D、加热升温至680‑700℃加入剩余的工业纯Zn，搅拌后于640‑670℃再次保温静置1‑3小时；E、加热升温至680‑700℃，采用水冷铁模铸造的方法将铸锭浇铸出来。本发明的锭坯晶粒内部出现了较多大块状的LPSO相，变形激活能低于240kJ/mol，提高了材料的成形能力和加工成材率，有利于满足航空航天、交通运输领域对具有高成形能力的高强耐热镁合金铸锭的需求。

Description

一种降低含LPSO相Mg-Gd-Zn镁合金变形激活能的熔铸工艺
技术领域
本发明涉及一种降低含LPSO相Mg-Gd-Zn镁合金变形激活能的熔铸工艺，属于镁合金熔炼与铸造技术领域。
背景技术
含LPSO（长周期有序结构）相的Mg-RE-Zn系合金较传统商用Mg-Al-Zn、Mg-Zn-Zr系合金的室温与高温力学性能更为优异，有望在更多零部件上取代钢铁甚至铝合金结构材料，有助于推动工业构件的轻量化进程。目前已见文献报道的硬度最高、综合力学性能最优的镁合金块体材料均属于Mg-RE-Zn体系，LPSO相的存在是其力学性能突出的重要原因。
然而，LPSO相会提高该类合金的变形激活能（即降低热成形能力）。据文献报道，含LPSO相的Mg-2.0Zn-0.3Zr-5.8Y合金的变形激活能Q值为293.0kJ/mol，远高于不含LPSO相的Mg-2.0Zn-0.3Zr合金(169.8kJ/mol)(The effect of LPSO phase on hot deformationbehavior and dynamic recrystallization evolution of Mg-2.0Zn-0.3Zr-5.8Yalloy, Materials Science & Engineering A)，前者经热处理将LPSO相结构从18R转变为14H后，变形激活能进一步增加至348.4kJ/mol(The effect of 14H LPSO phase ondynamic recrystallization behavior and hot workability of Mg-2.0Zn-0.3Zr-5.8Yalloy, Materials Science & Engineering A)；将Zn元素添加至Mg-12Gd-1Mn-0.5Zr合金中虽形成LPSO相可提高力学性能，但变形激活能增加、热加工图中的稳态流变区域缩小(The roles of long period stacking ordered structure and Zn solute in the hotdeformation behavior of Mg-Gd-Zn alloys, Journal of Alloys & Compounds)；晶内富含片层状LPSO相的Mg-6.9Gd-3.2Y-1.5Zn-0.5Zr合金的变形激活能高达359kJ/mol，该锭坯试样在绝大多数变形工艺条件下明显开裂(Hot compression behavior of the Mg-Gd-Y-Zn-Zr alloy filled with intragranular long-period stacking ordered phases,Journal of Alloys & Compounds)。
变形激活能过高、热成形能力不足将降低成材率、增加生产成本、阻碍高强Mg-Gd-Zn系合金的推广与应用。针对上述问题，如何降低含LPSO相Mg-Gd-Zn镁合金的变形激活能是提升其应用的关键。。
发明内容
为了降低含LPSO相Mg-Gd-Zn镁合金铸锭的变形激活能，以促进该类高强耐热Mg合金铸锭的工业推广与应用，本发明提供一种降低含LPSO相Mg-Gd-Zn镁合金变形激活能的熔铸工艺，具体技术方案如下。
一种降低含LPSO相Mg-Gd-Zn镁合金变形激活能的熔铸工艺，其特征在于：Mg-Gd-Zn镁合金的质量百分比成分为Gd：4.0-15.0%、Zn：1.0-3.0%、Fe≤0.01%、Ni≤0.0015%、Be≤0.001%，其余为Mg，熔炼的主要材料包括：工业纯Mg锭、Mg-Gd中间合金和工业纯Zn，熔铸工艺主要包括以下步骤：
A、将全部工业纯Mg锭加入电阻炉中加热熔化；
B、当Mg液温度升至750-780℃时加入全部Mg-Gd中间合金，关炉搅拌后静置10-30分钟；
C、加入30-70%的工业纯Zn，搅拌后降温至640-670℃并开炉保温静置20-40分钟；
D、加热升温至680-700℃加入剩余的工业纯Zn，搅拌后于640-670℃再次保温静置1-3小时；
E、加热升温至680-700℃，采用水冷铁模铸造的方法将铸锭浇铸出来。
优选地，所述步骤C中加入50%的工业纯Zn。
优选地，所述步骤C和步骤D中的静置温度为650-660℃。
优选地，所述步骤D中的静置时间为2-3小时；
进一步地，熔铸所得Mg-Gd-Zn镁合金锭坯，经500℃均匀化退火处理12-36小时后，其变形激活能低于240kJ/mol。
当Mg液温度升至750-780℃时加入全部Mg-Gd中间合金，温度高于750℃可以促使Mg-Gd中间合金快速熔解，低于780℃可防止熔体烧损严重而降低铸锭质量；搅拌使Gd元素在熔体内混合均匀，关炉静置10-30分钟使熔体内的杂质下沉或上浮，且熔体温度适当降低有利于加入熔点更低的工业纯Zn。
Zn的熔点较低，只有419.53℃，其在镁液中能够快速的溶解，一次性加入全部的工业纯Zn，将导致镁液局部的Zn含量过高，分布不均匀，同时较高的熔炼温度容易导致Zn元素的流失。首先加入30-70%的工业纯Zn并搅拌，使适当的Zn元素较均匀地扩散至富含Gd元素的Mg液中，Zn和Gd元素均匀地分布在整个镁液中。再次加入剩余的Zn后降温至640-670℃再次保温静置2-3小时，使得Zn元素在相对较低温度的熔体内充分扩散、均匀分布，在防止Zn元素流失的同时为后续浇铸时在α-Mg晶粒内部形成块状LPSO相奠定基础。由于Zn是形成LPSO相的最关键元素，分两次批次加入可防止瞬时Zn元素含量过多、扩散不充分、分布不均、在Mg液局部区域超过固溶极限，避免在后续的凝固与铸造过程中仅生成形核于α-Mg晶界上的晶间LPSO相，以促进α-Mg晶内块状LPSO相的生成。
与现有技术相比，本发明具有以下主要优点：锭坯晶粒内部出现了较多大块状的LPSO相，使锭坯的强度与塑性相较于晶内无大块状LPSO相的普通锭坯有所提高；所得Mg-Gd-Zn合金锭坯的变形激活能低于240kJ/mol，提高了材料的成形能力和加工成材率，有利于满足航空航天、交通运输领域对具有高成形能力的高强耐热镁合金铸锭的需求。
附图说明
图1是实施例1的Mg-Gd-Zn镁合金的扫描电镜显微组织；
图2是对比例1的Mg-Gd-Zn镁合金的扫描电镜显微组织；
图3是实施例2的Mg-Gd-Zn镁合金的扫描电镜显微组织；
图4是对比例2的Mg-Gd-Zn镁合金的扫描电镜显微组织。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：合金最终的质量百分比含量为Mg-5.5Gd-1.2Zn。熔铸时，首先将全部工业纯Mg锭加入电阻炉中熔化，当Mg液温度升至760℃时加入全部Mg-Gd中间合金，随后断电关炉，搅拌后静置30分钟；随后扒渣并加入70%的工业纯Zn，搅拌后降温至650℃，开炉保温静置30分钟；加热升温至690℃，扒渣后加入剩余的工业纯Zn，搅拌后降温至650℃，保温静置2.5小时；静置结束后，开炉加热使熔液温度升至690℃，浇入水冷铁模中铸出锭坯。经500℃均匀化退火16小时后，锭坯的变形激活能及室温拉伸力学性能列于表1，扫描照片见附图1。
对比例1：合金最终的质量百分比含量为Mg-5.5Gd-1.2Zn。熔铸时，首先将全部工业纯Mg锭加入电阻炉中熔化，当Mg液温度升至760℃时加入全部Mg-Gd中间合金以及全部工业纯Zn，扒渣搅拌后降温至650℃，保温静置3小时；静置结束后，开炉加热使熔液温度升至690℃，将熔液浇入水冷铁模中铸出锭坯。经500℃均匀化退火16小时后，锭坯的变形激活能及室温拉伸力学性能列于表1，扫描照片见附图2。
实施例2：合金最终的质量百分比含量为Mg-8Gd-2Zn。熔铸时，首先将全部工业纯Mg锭加入电阻炉中熔化，当Mg液温度升至775℃时加入全部Mg-Gd中间合金，随后断电关炉，搅拌后静置20分钟；随后扒渣并加入50%的工业纯Zn，搅拌后降温至640℃，开炉保温静置40分钟；加热升温至700℃，扒渣后加入剩余的工业纯Zn，搅拌后降温至640℃，保温静置3小时；静置结束后，开炉加热使熔液温度升至680℃，浇入水冷铁模中从而铸出锭坯。经500℃均匀化退火24小时后，锭坯的变形激活能及室温拉伸力学性能列于表1，扫描照片见附图3。
对比例2：合金最终的质量百分比含量为Mg-8Gd-2Zn。熔铸时，首先将全部工业纯Mg锭加入电阻炉中熔化，当Mg液温度升至775℃时加入全部Mg-Gd中间合金以及全部工业纯Zn，扒渣搅拌后降温至640℃，保温静置3小时；静置结束后，开炉加热使熔液温度升至680℃，将熔液浇入水冷铁模中铸出锭坯。经500℃均匀化退火24小时后，锭坯的变形激活能及室温拉伸力学性能列于表1，扫描照片见附图4。
实施例3：合金最终的质量百分比含量为Mg-12Gd-2.5Zn。熔铸时，首先将全部工业纯Mg锭加入电阻炉中熔化，当Mg液温度升至780℃时加入全部Mg-Gd中间合金，随后断电关炉，搅拌后静置30分钟；随后扒渣并加入30%的工业纯Zn，搅拌后降温至670℃，开炉保温静置25分钟；加热升温至700℃，扒渣后加入剩余的工业纯Zn，搅拌后降温至670℃，保温静置3小时；静置结束后，开炉加热使熔液温度升至700℃，浇入水冷铁模中从而铸出锭坯。经500℃均匀化退火32小时后，锭坯的变形激活能及室温拉伸力学性能列于表1。
对比例3：合金最终的质量百分比含量为Mg-12Gd-2.5Zn。熔铸时，首先将全部工业纯Mg锭加入电阻炉中熔化，当Mg液温度升至780℃时加入全部Mg-Gd中间合金，随后断电关炉，搅拌后静置20分钟；随后扒渣并加入全部工业纯Zn，搅拌后降温至670℃，开炉保温静置3小时；静置结束后，将熔液浇入水冷铁模中从而铸出锭坯。经500℃均匀化退火32小时后，锭坯的变形激活能及室温拉伸力学性能列于表1。
表1实施例与对比例中Mg-Gd-Zn合金力学性能及变形激活能
Figure 737541DEST_PATH_IMAGE001
通过对比图1至图4可知，实施例1和实施例2的镁合金的晶内存在较多大块状的LPSO相；对比例1的镁合金的晶内大块状LPSO相数量相比于实施例1较少；对比例2的镁合金的LPSO相基本上分布于晶界上，晶内非常少。也就是说，通过分批次加Zn以及降温静置有利于在Mg-Gd-Zn镁合金的晶内形成大块状LPSO相。
通过表1可知，实施例1-实施例3的Mg-Gd-Zn镁合金（晶内形成有大块状LPSO相）的变形激活能明显低于对比例1-对比例3的镁合金的变形激活能。同时，LPSO相主要分布在Mg-Gd-Zn镁合金晶界处也不利于提升其拉伸力学性能。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是局限性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种降低含LPSO相Mg-Gd-Zn镁合金变形激活能的熔铸工艺，其特征在于：Mg-Gd-Zn镁合金的质量百分比成分为Gd：4.0-15.0%、Zn：1.0-3.0%、Fe≤0.01%、Ni≤0.0015%、Be≤0.001%，其余为Mg，熔炼的主要材料包括：工业纯Mg锭、Mg-Gd中间合金和工业纯Zn，熔铸工艺主要包括以下步骤：
A、将全部工业纯Mg锭加入电阻炉中加热熔化；
B、当Mg液温度升至750-780℃时加入全部Mg-Gd中间合金，关炉搅拌后静置10-30分钟；
C、加入30-70%的工业纯Zn，搅拌后降温至640-670℃并开炉保温静置20-40分钟；
D、加热升温至680-700℃加入剩余的工业纯Zn，搅拌后于640-670℃再次保温静置1-3小时；
E、加热升温至680-700℃，采用水冷铁模铸造的方法将铸锭浇铸出来；
熔铸所得Mg-Gd-Zn镁合金锭坯，经500℃均匀化退火处理12-36小时后，其变形激活能低于240kJ/mol。
2.根据权利要求1所述的一种降低含LPSO相Mg-Gd-Zn镁合金变形激活能的熔铸工艺，其特征在于，所述步骤C中加入50%的工业纯Zn。
3.根据权利要求1所述的一种降低含LPSO相Mg-Gd-Zn镁合金变形激活能的熔铸工艺，其特征在于，所述步骤C和步骤D中的静置温度为650-660℃。
4.根据权利要求1所述的一种降低含LPSO相Mg-Gd-Zn镁合金变形激活能的熔铸工艺，其特征在于，所述步骤D中的静置时间为2-3小时。
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