CN113860931A - 一种利用鸡粪生物炭去除粪便中抗生素的好氧堆肥方法及鸡粪生物炭在去除抗生素中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用鸡粪生物炭去除粪便中抗生素的好氧堆肥方法及鸡粪生物炭在去除抗生素中的应用，属于有机固体废弃物资源化利用技术领域。本发明将动物粪便、农作物秸秆和鸡粪生物炭混合，进行好氧堆肥发酵，基于鸡粪生物炭具有较大的比表面积和多孔结构等独特性质，在好氧堆肥过程中可发挥吸附作用，吸附抗生素成分，同时鸡粪生物炭为微生物的生长繁殖提供合适的条件和栖息环境，还可以提高堆体温度、延长堆肥高温期，能够杀死携带抗生素抗性基因的微生物及人类致病菌，从而降低畜禽粪便中抗生素残留量。

Description

一种利用鸡粪生物炭去除粪便中抗生素的好氧堆肥方法及鸡 粪生物炭在去除抗生素中的应用
技术领域
本发明属于有机固体废弃物资源化利用技术领域，具体涉及一种利用鸡粪生物炭去除粪便中抗生素的好氧堆肥方法及鸡粪生物炭在去除抗生素中的应用。
背景技术
抗生素因具有促进生长和防止动物疾病的双重功效而被广泛应用畜禽养殖业，畜禽粪肥作为优质有机肥一直被长期施用于各类农田土壤中。但是随着集约化畜禽养殖业的迅速发展，一方面畜禽饲料添加剂中抗生素的使用种类和使用量逐渐增加，导致抗生素在畜禽粪便中的残留现象日益严重；另一方面畜禽粪便产生量大幅增加，据农业部统计，我国每年畜禽粪污产生量约38亿吨。从源头上切断畜禽粪源抗生素进入农田土壤，在堆肥过程中对抗生素进行有效处理，是对农田系统进行生态风险管控的首选方法。
好氧堆肥处理方式是在人工控制水分、碳氮比和通风条件下，在好氧微生物作用下，畜禽粪便内部温度逐渐升高到55℃以上，且能够持续数天，在杀灭畜禽粪便中有害病原体微生物、寄生虫、虫卵等的同时，对畜禽粪便中的有机物进行降解，使之矿质化、腐殖化和无害化的过程。然而目前还未有关于采用好氧堆肥发酵去除粪便中抗生素方法的报道。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种新型的去除粪便中抗生素的方法，以鸡粪生物炭作为底物参与好氧堆肥，能够实现高效去除粪便中抗生素的目的。
本发明提供了鸡粪生物炭在去除畜禽粪便中抗生素中的应用。
优选的，所述鸡粪生物炭的制备方法，包括以下步骤：
将鸡粪粉碎过筛后所得粉状鸡粪按8～10℃/min的升温速度升至600～650℃进行炭化2～3h。
优选的，所述炭化的温度为640～650℃；
所述炭化的时间为2.5h；
所述粉状鸡粪的粒径在0.425mm以下。
优选的，所述鸡粪生物炭作为底物添加至好氧堆肥发酵原料中进行好氧堆肥发酵。
优选的，所述鸡粪生物炭的添加质量占好氧堆肥发酵原料总质量的比例不低于5wt％。
优选的，所述鸡粪生物炭的添加质量占好氧堆肥发酵原料总质量的比例为10wt％～20wt％。
本发明提供了一种利用鸡粪生物炭去除粪便中抗生素的好氧堆肥方法，包括以下步骤：
将鸡粪生物炭和好氧堆肥发酵原料混合，进行好氧堆肥发酵。
优选的，所述好氧堆肥发酵原料的碳氮比为(20～25):1；
所述好氧堆肥发酵原料的含水量为60wt％～70wt％。
优选的，所述好氧堆肥发酵原料包括动物粪便和农作物废弃物。
优选的，所述好氧堆肥发酵的时间不低于7d；
所述抗生素包括四环素。
本发明提供了鸡粪生物炭在去除畜禽粪便中抗生素中的应用。本发明实验表明将动物粪便、农作物秸秆和鸡粪生物炭混合，进行好氧堆肥发酵，基于鸡粪生物炭具有较大的比表面积和多孔结构等独特性质，在好氧堆肥过程中可发挥吸附作用，吸附抗生素成分，同时为微生物的生长繁殖提供合适的条件和栖息环境，同时还可以提高堆体温度、延长堆肥高温期，能够杀死携带抗生素抗性基因的微生物及人类致病菌，从而降低畜禽粪便中抗生素残留量。同时鸡粪生物炭使堆肥保持良好的碳氮比，含水率和通风条件等；另一方面生物炭可提高堆体的腐质化作用，并吸附堆肥过程产生的有害气体；此外，本发明所述堆肥中的生物炭是以鸡粪为原料，成本低廉，原料来源广，可有效提高畜禽粪便的资源化利用率，降低畜禽粪便中抗生素的残留量，将鸡粪生物炭与好氧堆肥相结合，可实现畜禽污粪双重减量化和双重减抗化。
附图说明
图1为本发明堆肥中所制备的鸡粪生物炭的扫描电镜图；
图2为实施例4、实施例5和实施例6中分别添加5wt％、10wt％和20wt％鸡粪生物炭进行堆肥和对照堆肥中碳氮比的变化曲线；
图3为实施例4、实施例5和实施例6分别添加5wt％、10wt％和20wt％鸡粪生物炭进行堆肥和对照堆肥中抗生素浓度的变化图。
具体实施方式
本发明提供了鸡粪生物炭在去除畜禽粪便中抗生素中的应用。
在本发明中，所述鸡粪生物炭的制备方法，优选包括以下步骤：将鸡粪粉碎过筛后所得粉状鸡粪按8～10℃/min的升温速度升至600～650℃进行炭化2～3h。本发明对所述鸡粪的来源没有特殊限制，采用本领域所熟知的鸡粪来源即可。所述粉状鸡粪的粒径优选在0.425mm以下，更优选为0.35～0.4mm。所述升温速度优选为10℃/min。所述炭化的温度优选为640～650℃，更优选为650℃。所述炭化的时间优选为2.5h。生物质的粒径，炭化温度和炭化时间会影响生物质的炭化程度，进而影响生物炭的特性(比表面积和孔隙等)，其中炭化温度对生物质的炭化程度影响最大。本发明经过不同炭化温度热解制备鸡粪生物炭，最终制备的鸡粪生物炭吸附性能较高。本发明制备的鸡粪生物炭的比表面积为19.3122～19.4106m2/g，孔体积为0.030154～0.039564cm3/g。
在本发明中，所述鸡粪生物炭优选作为底物添加至好氧堆肥发酵原料中进行好氧堆肥发酵。所述鸡粪生物炭的添加质量优选占好氧堆肥发酵原料总质量的比例不低于5wt％，更优选的10wt％～20wt％。所述抗生素优选包括四环素。本发明实验证明，好氧堆肥中不同鸡粪生物炭的添加比例对其去除抗生素的影响，抗生素的去除效果与鸡粪生物炭的添加比例呈正相关，与添加鸡粪生物炭的好氧堆肥组相比，当鸡粪生物炭的添加比例为5wt％及以上时，好氧堆肥7d即可实现显著降低抗生素含量的目的，并且随着鸡粪生物炭的添加比例的升高，去除效果越明显。
在本发明中，所述好氧堆肥发酵原料包括动物粪便和和农作物废弃物。所述动物粪便优选包括猪粪、牛粪、养分、鸡粪、马粪、驴粪、鸭粪、兔粪、鹅粪等。本发明对所述农作物废弃物的种类没有特殊限制，采用本领域所熟知的农作物废弃物即可，例如玉米秸秆、小麦秸秆、花生秧、花生壳、玉米芯等等。所述农作物废弃物的长度优选为1～3cm，更优选为2cm。所述农作物废弃物的长度可以维持堆体蓬松结构，为堆体提供氧气。这只是为堆肥提供辅助条件。在本发明实施例中，所述好氧堆肥发酵原料为鸡粪和小麦秸秆的混合物。
在本发明中，在好氧堆肥发酵前，好氧堆肥发酵原料优选调整含水量和碳氮比。所述好氧堆肥发酵原料的碳氮比优选为(20～25):1，更优选为(22～24):1。所述好氧堆肥发酵原料的含水量优选为60wt％～70wt％，更优选为65wt％～68wt％。在堆肥过程中，水分是一个重要的物理因素，水分含量是指整个堆体的含水量。水分的主要作用有二：一是溶解有机物，参与微生物的新陈代谢，二是调节堆肥温度，温度过高时通过水分的蒸发，带走一部分热量。本发明设置的原料含水量有利于使鸡粪生物炭发挥作用，最大程度去除抗生素。
本发明提供了一种利用鸡粪生物炭去除粪便中抗生素的好氧堆肥方法，包括以下步骤：将鸡粪生物炭和好氧堆肥发酵原料混合，进行好氧堆肥发酵。
在本发明中，所述鸡粪生物炭按不低于5wt％的添加量与好氧堆肥发酵原料混合，混合后的物料建堆，进行好氧发酵。所述堆的规格有选为1～1.5kg更优选为1.5kg。所述发酵堆每隔1～2d翻堆一次。所述好氧堆肥发酵的时间优选不低于7d，更优选为10～30d，更优选为15～28d。随着发酵时间的延长，堆肥中抗生素的含量逐渐下降。本发明对所述抗生素的种类没有特殊限制，采用本领域所熟知的抗生素的种类即可，例如四环素类抗生素、青霉素类、头孢菌素类和碳青霉烯类。本发明实施例中，以四环素的去除效率作为代表加以说明本发明提供的方法的去除效果，实验证明四环素的去除率为75％～92％。
下面结合实施例对本发明提供的本发明属于有机固体废弃物资源化利用技术领域，具体涉及一种利用鸡粪生物炭去除粪便中抗生素的好氧堆肥方法及鸡粪生物炭在去除抗生素中的应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
鸡粪生物炭的制备方法
晒干的鸡粪研磨过筛，收集筛下物，所得粉状鸡粪的粒径为0.425mm以下。将粉状鸡粪按照8℃/min的升温速度升温至640℃，炭化处理2h，结束后，自然降温至室温，去除灰分，粉碎过100目筛选，收集粒径小于0.15mm的鸡粪生物炭，备用。
利用麦克ASAP2460全自动比表面及孔隙度分析仪测定鸡粪生物炭表面特征，鸡粪生物炭的比表面积为19.3122m2/g，孔体积为0.030154cm3/g。
实施例2
鸡粪生物炭的制备方法
晒干的鸡粪研磨过筛，收集筛下物，所得粉状鸡粪的粒径为0.425mm以下。将粉状鸡粪按照10℃/min的升温速度升温至650℃，炭化处理2.5h，结束后，自然降温至室温，去除灰分，粉碎过100目筛选，收集粒径小于0.15mm的鸡粪生物炭，备用。
将上述制备的鸡粪生物炭进行扫描电镜观察，拍照。制备的鸡粪生物炭的扫描电镜图见图1。
鸡粪生物炭的比表面积为19.4106m2/g，孔体积为0.039564cm3/g。
实施例3
添加5wt％鸡粪生物炭的好氧堆肥方法
一.原料准备
干鸡粪：将采取的新鲜鸡粪在自然通风条件下晒干，碳氮比为11.5；
小麦秸秆：在自然通风条件下晒干，粉碎为1～3cm，碳氮比为85.7；
鸡粪生物炭：研磨粉碎过100目筛，粒径小于0.15mm(实施例2制备)，碳氮比为14.8。
按质量比1.2:1取干鸡粪和小麦秸秆，混匀，此时混合物料中碳氮比为20:1，同时加入含一定浓度四环素纯净水，调整堆肥物料的含水率为60％～70％。然后向堆体添加鸡粪生物炭，占干鸡粪和小麦秸秆总质量的5％，最终进行混匀。
二.堆肥实验
将准备好的物料进行有氧发酵，采用手动堆翻，在自然通风下进行。前一个周每天堆翻两次，之后每天堆翻一次。堆肥周期为28天，每天9点和16点记录堆体中的温度。
为了方便对照，将上述干鸡粪和小麦秸秆进行堆肥，物料配比以及堆翻、通风方式与上述相同。堆肥过程在第0、2、4、7、14、28天进行调节含水率并采集样品检测堆体的碳氮比，第0d、2d、7d、28天(分别代表堆肥前、高温期、降温期和腐熟期)在堆体中采集样品用于提取四环素，采用液相色谱与质谱联用(SCIEX)对四环素进行检测，T3色谱柱规格为填料孔径：5μm；柱长：150mm；柱子内径：2.1mm。具体条件为流动相由5mmol/L乙酸铵和乙腈组成，流速为0.4mL/min，进样量为10μL，柱温设置为30℃。梯度洗脱条件为：0～0.5min：98％乙酸铵，2％乙腈；3-5min：98％乙腈，2％乙酸铵；5-8min：98％乙酸铵，2％乙腈。
堆肥第二天达到50℃以上，高温阶段各处理大于50℃的时间持续了4天，满足堆肥无害化要求。
图2为本实例堆肥过程中与上述对照堆肥过程中碳氮比变化曲线，碳和氮是微生物生长的必需元素，碳氮比显著影响微生物的群落构成，也是重要的堆肥腐熟指标。堆肥初期，堆体碳氮比较高，堆肥结束堆体温度接近室温且碳氮比达到15.2，堆肥产物达到腐熟。
图3为本实例堆肥过程中与上述对照堆肥过程中四环素浓度变化图，与对照相比，在鸡粪和小麦秸秆中添加5％鸡粪生物炭没有显著降低堆肥中四环素的浓度。对照好氧堆肥发酵四环素初始浓度为53.20mg/kg，堆肥结束四环素的残留量为13.86mg/kg，四环素的去除率为73.9％；而添加5％鸡粪生物炭的堆体四环素的初始浓度为51.11mg/kg，堆肥结束四环素的残留量为13.09mg/kg，四环素的去除率为74.3％。
实施例4
添加10wt％鸡粪生物炭的好氧堆肥方法
一、原料准备
干鸡粪：将采取的新鲜鸡粪在自然通风条件下晒干，碳氮比为11.5。
小麦秸秆：在自然通风条件下晒干，粉碎为1～3cm，碳氮比为85.7。
鸡粪生物炭：研磨粉碎过100目筛，粒径小于0.15mm(实例2制备)，碳氮比为15.3
按质量比1.2:1取干鸡粪和小麦秸秆，混匀，此时混合物料中碳氮比为20:1，同时加入含一定浓度四环素纯净水，调整堆肥物料的含水率为60％～70％。然后向堆体添加鸡粪生物炭，占干鸡粪和小麦秸秆总质量的10％，最终进行混匀。
二、堆肥实验
将准备好的物料进行有氧发酵，采用手动堆翻，在自然通风下进行。前一个周每天堆翻两次，之后每天堆翻一次。堆肥周期为28天，每天9点和16点记录堆体中的温度。
为了方便对照，将上述干鸡粪和小麦秸秆进行堆肥，物料配比以及堆翻、通风方式与上述相同。堆肥过程在第0、2、4、7、14、28天进行调节含水率并采集样品检测堆体的碳氮比，第0d、2d、7d、28天(分别代表堆肥前、高温期、降温期和腐熟期)在堆体中采集样品用于提取四环素，采用液相色谱与质谱联用(SCIEX)对四环素进行检测。
堆肥第二天达到50℃以上，高温阶段各处理大于50℃的时间持续了4天，满足堆肥无害化要求。
图2为本实例堆肥过程中与上述对照堆肥过程中碳氮比变化曲线，堆肥初期，堆体碳氮比较高。由于鸡粪生物炭含有一定的碳元素和氮元素，添加10wt％鸡粪生物炭的堆体碳氮比可达22.3，堆肥结束堆体温度接近室温且碳氮比达到15.0，堆肥产物达到腐熟。
图3为本实例堆肥过程中与上述对照堆肥过程中四环素浓度变化图，在堆肥过程，添加10wt％鸡粪生物炭堆体四环素的浓度显著低于对照和添加5％鸡粪生物炭堆体。添加10wt％鸡粪生物炭的堆体四环素的初始浓度为50.55mg/kg，堆肥结束四环素的残留量为6.76mg/kg，四环素的去除率可达86.6％。
实施例5
添加20wt％鸡粪生物炭的好氧堆肥方法
一、原料准备
干鸡粪：将采取的新鲜鸡粪在自然通风条件下晒干，碳氮比为11.5。
小麦秸秆：在自然通风条件下晒干，粉碎为1～3cm，碳氮比为85.7。
鸡粪生物炭：研磨粉碎过100目筛，粒径小于0.15mm(实施例2制备)，碳氮比为15.3。
按质量比1.2:1取干鸡粪和小麦秸秆，混匀，此时混合物料中碳氮比为20:1，同时加入含一定浓度四环素纯净水，调整堆肥物料的含水率为60％～70％。然后向堆体添加鸡粪生物炭，占干鸡粪和小麦秸秆总质量的20％，最终进行混匀。
二、堆肥实验
将准备好的物料进行有氧发酵，采用手动堆翻，在自然通风下进行。前一个周每天堆翻两次，之后每天堆翻一次。堆肥周期为28天，每天9点和16点记录堆体中的温度。
为了方便对照，将上述干鸡粪和小麦秸秆进行堆肥，物料配比以及堆翻、通风方式与上述相同。堆肥过程在第0、2、4、7、14、28天进行调节含水率并采集样品检测堆体的碳氮比，第0d、2d、7d、28天(分别代表堆肥前、高温期、降温期和腐熟期)在堆体中采集样品用于提取四环素，采用液相色谱与质谱联用(SCIEX)对四环素进行检测。
堆肥第二天达到50℃以上，高温阶段各处理大于50℃的时间持续了4天，满足堆肥无害化要求。
图2为本实例堆肥过程中与上述对照堆肥过程中碳氮比变化曲线，堆肥初期，堆体碳氮比较高，添加20wt％鸡粪生物炭的堆体碳氮比可达23.7，堆肥结束堆体温度接近室温且碳氮比达到16.1，堆肥产物达到腐熟。
图3为本实例堆肥过程中与上述对照堆肥过程中四环素浓度变化图，与对照相比，在鸡粪和小麦秸秆中添加20wt％鸡粪生物炭显著降低堆肥中四环素的浓度。添加20wt％鸡粪生物炭的堆体四环素的初始浓度为49.86mg/kg，堆肥结束四环素的残留量为4.37mg/kg，四环素的去除率为91.2％，高于5wt％和10wt％鸡粪生物炭添加量的好氧堆肥，在本发明中被认为是最优选的堆肥方法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.鸡粪生物炭在去除畜禽粪便中抗生素中的应用。
2.根据权利要求1所述应用，其特征在于，所述鸡粪生物炭的制备方法，包括以下步骤：
将鸡粪粉碎过筛后所得粉状鸡粪按8～10℃/min的升温速度升至600～650℃进行炭化2～3h。
3.根据权利要求2所述应用，其特征在于，所述炭化的温度为640～650℃；所述炭化的时间为2.5h；
所述粉状鸡粪的粒径在0.425mm以下。
4.根据权利要求1～3任意一项所述应用，其特征在于，所述鸡粪生物炭作为底物添加至好氧堆肥发酵原料中进行好氧堆肥发酵。
5.根据权利要求4所述应用，其特征在于，所述鸡粪生物炭的添加质量占好氧堆肥发酵原料总质量的比例不低于5wt％。
6.根据权利要求5所述应用，其特征在于，所述鸡粪生物炭的添加质量占好氧堆肥发酵原料总质量的比例为10wt％～20wt％。
7.一种利用鸡粪生物炭去除粪便中抗生素的好氧堆肥方法，其特征在于，包括以下步骤：
将鸡粪生物炭和好氧堆肥发酵原料混合，进行好氧堆肥发酵。
8.根据权利要求7所述好氧堆肥方法，其特征在于，所述好氧堆肥发酵原料的碳氮比为(20～25):1；
所述好氧堆肥发酵原料的含水量为60wt％～70wt％。
9.根据权利要求7或8所述好氧堆肥方法，其特征在于，所述好氧堆肥发酵原料包括动物粪便和农作物废弃物。
10.根据权利要求7或8所述好氧堆肥方法，其特征在于，所述好氧堆肥发酵的时间不低于7d；
所述抗生素包括四环素。
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