CN113860261A - 一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯及其制备方法，属于化学氧发生技术领域。所述产氧药芯由五层以上原料压制形成，底部为第一层，第一层上方为第二层，其余层依次类推；下层包裹在上层下方；每层原料由产氧源、燃料、抑氯剂和添加剂组成，最后一层无催化剂，其他层有催化剂；所述第一层中燃料和催化剂含量最高，其上每层中燃料和催化剂含量依次减低。所述产氧药芯原料中无粘结剂，可用于商用飞机的化学氧发生器中应急供氧，在‑15～55℃下稳定燃烧，供氧流量稳定，供氧时间为22min～25min，产氧性能满足飞机下降高度曲线要求的乘客需氧量要求。

Description

一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯及其制备方法，属于化学氧发生技术领域。
背景技术
氯酸盐产氧药芯是利用氯酸盐或高氯酸盐热分解产生氧气，氯酸盐产氧药芯组装而成的化学氧发生器广泛应用于航空、航天、矿山以及逃生等应急救援领域。商用飞机在高空发生座舱释压时，通常采用化学氧发生器为旅客提供应急氧源。化学氧发生器供给与飞机下降曲线相符合的氧气流量，而调变化学氧发生器供氧流量的关键在于产氧药芯。通常产氧药芯由产氧源、金属燃料、催化剂、抑氯剂以及粘结剂组成。粘结剂通常由刚毛、玻璃粉、硅酸盐或者高岭土组成。
现有技术中，美国专利US6126854、US5198147和US5279761中的产氧药芯采用玻璃粉为粘结剂，供氧时间达14min～18min，但是使用玻璃粉为原料，在生产和使用过程中会对操作者人身造成损伤。美国专利US4073741中的产氧药芯采用铝硅酸盐纤维，即氧化铝和氧化硅的混合物为粘结剂，大大减低了产氧药芯的反应速率，易造成中途熄燃现象。美国专利US 5783105中的产氧药芯采用膨润土和玻璃粉双粘结剂，在保持特定产氧速率的同时，只能增加产氧药芯的质量；欧洲EP 2990378A1公开的产氧药芯中采用沸石取代传统粘结剂，沸石具有粘结剂和催化剂的双重功能，但沸石是具有多孔结构的物质，产氧药芯中的催化剂在沸石中的催化作用未知，目前对沸石作为粘结剂的研究较少。
目前民航飞机机载用化学氧发生器是分体式的，产氧药芯结构由两个药块叠加而成，药块之间结构上存在空隙，上一个药块引燃到另一个药块，由于有空间间隙，后期供氧速率会骤然下降，存在熄燃的风险。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯；所述产氧药芯一体压制成型并且原料组分中无粘结剂，可用于商用飞机的化学氧发生器中应急供氧，在-15℃～55℃下稳定燃烧，供氧流量稳定，供氧时间为22min～25min，产氧性能满足飞机下降高度曲线要求的乘客需氧量要求，燃烧反应完全，燃烧后的产氧药芯结构完整。
本发明的目的之二在于提供一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯的制备方法。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，所述产氧药芯是由五层以上的原料组合压制形成的整体结构，底部为第一层，第一层上方为第二层，第二层上方为第三层，其余层依次类推，顶层为最后一层；下层部分或全部包裹在上层下方，上下两层之间形成接触面；燃烧时从第一层开始，通过接触面传热至其上层，以实现不息燃的效果。
优选所述产氧药芯整体结构为圆柱体结构，其中，所述产氧药芯第一层结构为锥形，第二层至倒数第二层为中空的锥形结构，中空部分的内型面与其下层结构的外型面相配合，层层叠加，将下层包裹在上层下方，顶层叠加在倒数第二层上方，顶层的内型面与倒数第二层的外型面相配合，顶部为平面；更优选所述锥形的锥角角度为90°～120°。
更优选将所述产氧药芯的圆柱体结构一侧或位置相对称的两侧制成平面，以方便后期干燥处理。
以所述产氧药芯每层的原料总体质量为100％计，其中，每层原料的组成成分及其质量分数如下：
Figure BDA0003330662130000021
产氧源为氯酸钠(NaClO3)和高氯酸钾(KClO4)中的一种以上；优选产氧源为氯酸钠，分解温度较低，原料易得，单位质量氧气产率较高。
燃料为铁(Fe)粉、镁(Mg)粉和锡(Sn)粉中的一种以上；优选燃料为铁粉。金属燃料的主要作用是提供热量，用于促进氯酸盐的分解；燃料与氧气反应，放出大量热量；由于铁粉的热值较高，优选燃料为铁粉。
抑氯剂为过氧化钡(BaO2)和氧化镁(MgO)中的一种以上。
添加剂为氧化镁(MgO)和氢氧化镁((Mg(OH)2))中的一种以上；优选添加剂为氧化镁，在催化剂含量高时，可起到抑氯作用；在催化剂含量少时，可充当弱催化剂，起催化效果。
催化剂为四氧化三钴(Co3O4)和三氧化二钴(Co2O3)中的一种以上。催化剂的主要是降低氯酸盐分解的活化能，促使氯酸盐低温下分解，降低化学氧发生器表面的温度。
所述产氧药芯第一层中燃料和催化剂含量最高，其上每层中燃料和催化剂含量依次减低，最后一层中燃料含量最低，不含催化剂；使所述产氧药芯的产氧速率与燃料和催化剂的含量成正比。
一种本发明所述无粘结剂的氯酸盐产氧药芯的制备方法，所述方法步骤如下：
分别称取各层原料，在混料机中干混，然后加水进行湿混，直至均匀混合。将混合好的各层原料依次倒入定型工装的凹型模腔中，各层间压实压紧，通过定型工装限位制成整体密度为1.9g/cm3～2.1g/cm3的产氧药芯，在100℃～150℃干燥，制备得到一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯。
其中，优选以每层原料总体质量为100％计，加入水的质量分数为2％～4％。
有益效果
1.本发明提供了一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，所述产氧药芯中不含粘结剂，原料种类变少，产氧药芯的重量大大减低，便于操作，对人体无毒害性。
2.本发明提供了一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，所述产氧药芯中最后一层原料不添加催化剂，后期反应速率变慢，达到了更长的产氧时间，比同类添加有催化剂和粘结剂的产氧药芯的产氧时间提高5min以上，不会出现后期供氧速率会骤然下降导致的熄燃风险。
3.本发明提供了一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，所述产氧药芯可用于商用飞机的化学氧发生器中应急供氧，在座舱释压条件下，在-15℃～55℃下稳定燃烧，供氧流量稳定，供氧时间长达22min～25min，满足飞机不同飞行高度下的供氧流量要求，保障了旅客生命安全；燃烧反应完全，燃烧后的产氧药芯结构完整。
4.本发明提供了一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，所述产氧药芯是由五层以上的原料组合压制形成的整体结构，各原料组分对人体无害，产氧药芯催化剂含量逐层减低，燃料含量逐层减少，配比合适，放氧平稳，产氧性能曲线可满足飞机下降曲线的乘客需氧量要求。
5.本发明提供了一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，所述产氧药芯底部为第一层，第一层上方为第二层，第二层上方为第三层，其余层依次类推，顶层为最后一层；下层部分或全部包裹在上层下方形成接触面，层与层之间呈现出“一层一层向前推进”的界面；燃烧时从第一层开始，通过接触面传热至其上层，传热易从所述产氧药芯中间向外传热，确保化学氧发生器燃烧不熄灭。
5.本发明提供了一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，优选所述产氧药芯为圆柱体结构并且轴向一侧或轴向位置相对称的两侧制成平面，可使隔热材料包裹均匀，一致性较好，并且便于干燥操作和运输操作，也有利于净化材料均匀包裹在所述产氧药芯周围，组装具有相对的一致性。
6.本发明提供了一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯的制备方法，所述制备方法将混合好的各层组分依次倒入定型工装的凹型模腔中，各层间压实压紧，这样上一层供氧速率快的原料包裹在其上的下一层原料中间，层与层之间呈现出“一层一层向前推进”的界面，燃烧时从第一层开始，通过接触面传热至其上层，传热易从所述产氧药芯中间向外传热，确保化学氧发生器燃烧不熄灭。
附图说明
图1为实施例1制得的无粘结剂的氯酸盐产氧药芯的产氧曲线图。
图2为实施例2制得的无粘结剂的氯酸盐产氧药芯的产氧曲线图。
图3为实施例3制得的无粘结剂的氯酸盐产氧药芯的产氧曲线图。
图4为实施例2制得的无粘结剂的氯酸盐产氧药芯的内部结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
实施例1
一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯的制备方法，所述方法步骤如下：
将各层原料称量完毕后，分别使用混料机进行干混混合均匀，以每层原料总体质量为100％计，分别加入质量分数2％的蒸馏水湿混，混合均匀。将混合好的各层原料依次倒入定型工装的凹型模腔中，各层间使用工装压实后，用200t油压机压紧，通过定型工装限位制成整体密度为1.9g/cm3的产氧药芯，在120℃烘箱放置12h后自然降温至室温，制备得到一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯。
以所述产氧药芯每层的原料总体质量为100％计，其中，每层原料的组成成分及其质量分数如表1所示。
表1产氧药芯每层原料的组成成分及其质量分数
Figure BDA0003330662130000051
通过表1可知，所述产氧药芯原料中没有粘结剂，第一层的燃料和催化剂含量最高，其上每层的燃料和催化剂含量依次减低，最后一层的燃料和催化剂含量最低，且催化剂含量为0，使所述产氧药芯的产氧速率与燃料和催化剂的含量成正比。
本实施例制得的所述产氧药芯是由六层原料组合压制形成的整体结构，整体结构为圆柱体结构，其中，所述产氧药芯第一层结构为圆锥形，第二层至第五层为中空的圆锥形结构，中空部分的内型面与其下层结构的外型面相配合，层层叠加，将下层包裹在上层下方，顶层为第六层，叠加在第五层上方，第六层的内型面与第五层的外型面相配合，顶部为平面；所述圆锥形的锥角角度为90°。下层包裹在上层下方形成接触面，燃烧时从第一层开始，通过接触面传热至其上层，以实现不息燃的效果。将所述产氧药芯的圆柱体结构位置相对称的两侧制成平面，以方便烘干处理。
将本实施例制备得到的一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯进行如下测试：
将所述产氧药芯包裹两圈1.5mm厚的玻璃纤维毯作为隔热材料后组装成化学氧发生器，将化学氧发生器通过专利CN109682418中公开的氧烛气体在线检测装置进行测试，测试标准为供氧流量大于3人22分钟型氧气流量基准曲线，3人22分钟型氧气流量基准曲线可由飞机应急下降曲线所需氧流量得出。
测试结果：供氧23.4min，室温下产氧204.1L。
产氧曲线图如图1所示，下面的曲线为基准曲线，上面的曲线为瞬时流量曲线，产氧平稳，没有出现熄燃现象，重量比设计规定重量下降197g，产氧性能曲线可满足飞机下降曲线的乘客需氧量要求。
实施例2
一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯的制备方法，所述方法步骤如下：
将各层原料称量完毕后，分别使用混料机进行干混混合均匀，以每层原料总体质量为100％计，分别加入质量分数4％的蒸馏水湿混，混合均匀。将混合好的各层原料依次倒入定型工装的凹型模腔中，各层间使用工装压实后，用200t油压机压紧，通过定型工装限位制成整体密度为2.1g/cm3的产氧药芯，在120℃烘箱放置12h后自然降温至室温，制备得到一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯。
以所述产氧药芯每层的原料总体质量为100％计，其中，每层原料的组成成分及其质量分数如表2所示。
表2产氧药芯每层原料的组成成分及其质量分数
Figure BDA0003330662130000061
通过表2可知，所述产氧药芯原料中没有粘结剂，第一层的燃料和催化剂含量最高，其上每层的燃料和催化剂含量依次减低，最后一层的燃料和催化剂含量最低，且催化剂含量为0，使所述产氧药芯的产氧速率与燃料和催化剂的含量成正比。
如图4所示，本实施例制得的所述产氧药芯是由五层原料组合压制形成的整体结构，整体结构为圆柱体结构，其中，所述产氧药芯第一层结构为圆锥形，第二层至第四层为中空的圆锥形结构，中空部分的内型面与其下层结构的外型面相配合，层层叠加，将下层包裹在上层下方，顶层为第五层，叠加在第四层上方，第五层的内型面与第四层的外型面相配合，顶部为平面；所述圆锥形的锥角角度为110°。下层包裹在上层下方形成接触面，燃烧时从第一层开始，通过接触面传热至其上层，以实现不息燃的效果。将所述产氧药芯的圆柱体结构位置相对称的两侧制成平面，以方便烘干处理。
将本实施例制备得到的一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯进行如下测试：
将所述产氧药芯包裹两圈1.5mm厚的玻璃纤维毯作为隔热材料后组装成化学氧发生器，将化学氧气发生器按照RTCA DO 160G试验标准进行地面耐受低温和工作低温的试验，工作低温温度为-15℃。将冷冻后的将化学氧发生器通过专利CN109682418中公开的氧烛气体在线检测装置进行测试，测试标准为供氧流量大于3人22分钟型氧气流量基准线，3人22分钟型氧气流量基准线可由飞机应急下降曲线所需氧流量得出。
测试结果：供氧22.5min，-15℃下产氧190L。
产氧曲线图如图2所示，下面的曲线为基准曲线，上面的曲线为瞬时流量曲线；低温条件下产氧平稳，没有出现熄燃现象，重量比设计规定重量下降254.6g，燃烧后产氧药芯结构完整，产氧性能曲线可满足飞机下降曲线的乘客需氧量要求。
实施例3
一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯的制备方法，所述方法步骤如下：
将各层原料称量完毕后，分别使用混料机进行干混混合均匀，以每层原料总体质量为100％计，分别加入质量分数3％的蒸馏水湿混，混合均匀。将混合好的各层原料依次倒入定型工装的凹型模腔中，各层间使用工装压实后，用200t油压机压紧，通过定型工装限位制成整体密度为2.0g/cm3的产氧药芯，在120℃烘箱放置12h后自然降温至室温，制备得到一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯。
以所述产氧药芯每层的原料总体质量为100％计，其中，每层原料的组成成分及其质量分数如表3所示。
表3产氧药芯每层原料的组成成分及其质量分数
Figure BDA0003330662130000071
Figure BDA0003330662130000081
通过表3可知，所述产氧药芯原料中没有粘结剂，第一层的燃料和催化剂含量最高，其上每层的燃料和催化剂含量依次减低，最后一层的燃料和催化剂含量最低，且催化剂含量为0，使所述产氧药芯的产氧速率与燃料和催化剂的含量成正比。
本实施例制得的所述产氧药芯是由六层原料组合压制形成的整体结构，整体结构为圆柱体结构，其中，所述产氧药芯第一层结构为圆锥形，第二层至第五层为中空的圆锥形结构，中空部分的内型面与其下层结构的外型面相配合，层层叠加，将下层包裹在上层下方，顶层为第六层，叠加在第五层上方，第六层的内型面与第五层的外型面相配合，顶部为平面；所述圆锥形的锥角角度为120°。下层包裹在上层下方形成接触面，燃烧时从第一层开始，通过接触面传热至其上层，以实现不息燃的效果。将所述产氧药芯的圆柱体结构位置相对称的两侧制成平面，以方便烘干处理。
将本实施例制备得到的一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯进行如下测试：
将所述产氧药芯包裹两圈1.5mm厚的玻璃纤维毯作为隔热材料后组装成化学氧发生器，将化学氧气发生器按照RTCA DO 160G试验标准进行地面耐受高温和工作高温的试验，工作高温温度为55℃。将烘干后的化学氧发生器通过专利CN109682418中公开的氧烛气体在线检测装置进行测试，测试标准为供氧流量大于2人22分钟型氧气流量基准线，2人22分钟型氧气流量基准线可由飞机应急下降曲线所需氧流量得出。
测试结果：供氧24.8min，55℃下产氧165.3L。
产氧曲线图如图3所示，下面的曲线为基准曲线，上面的曲线为瞬时流量曲线，高温条件下产氧平稳，没有出现熄燃现象，重量比设计规定重量下降128.9g，产氧性能曲线可满足飞机下降曲线的乘客需氧量要求。

Claims (10)

1.一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，其特征在于：所述产氧药芯是由五层以上的原料组合压制形成的整体结构，底部为第一层，第一层上方为第二层，第二层上方为第三层，其余层依次类推，顶层为最后一层；下层部分或全部包裹在上层下方，上下两层之间形成接触面；
以所述产氧药芯每层的原料总体质量为100％计，每层原料的组成成分及其质量分数如下：
Figure FDA0003330662120000011
产氧源为氯酸钠和高氯酸钾中的一种以上；
燃料为铁粉、镁粉和锡粉中的一种以上；
抑氯剂为过氧化钡和氧化镁中的一种以上；
添加剂为氧化镁和氢氧化镁中的一种以上；
催化剂为四氧化三钴和三氧化二钴中的一种以上；
所述产氧药芯第一层中燃料和催化剂含量最高，其上每层中燃料和催化剂含量依次减低，最后一层中燃料含量最低，不含催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，其特征在于：所述产氧药芯整体结构为圆柱体结构，所述产氧药芯第一层结构为锥形，第二层至倒数第二层为中空的锥形结构，中空部分的内型面与其下层结构的外型面相配合，层层叠加，将下层包裹在上层下方，顶层叠加在倒数第二层上方，顶层的内型面与倒数第二层的外型面相配合，顶部为平面。
3.根据权利要求2所述的一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，其特征在于：所述锥形的锥角角度为90°～120°。
4.根据权利要求2所述的一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，其特征在于：将所述产氧药芯的圆柱体结构一侧或位置相对称的两侧制成平面。
5.根据权利要求2所述的一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，其特征在于：所述锥形的锥角角度为90°～120°；将所述产氧药芯的圆柱体结构一侧或位置相对称的两侧制成平面。
6.根据权利要求1所述的一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，其特征在于：产氧源为氯酸钠，燃料为铁粉，添加剂为氧化镁。
7.根据权利要求2所述的一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，其特征在于：产氧源为氯酸钠，燃料为铁粉，添加剂为氧化镁。
8.根据权利要求5所述的一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯，其特征在于：产氧源为氯酸钠，燃料为铁粉，添加剂为氧化镁。
9.一种如权利要求1～8中任一项所述的无粘结剂的氯酸盐产氧药芯的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
分别称取各层原料，在混料机中干混，然后加水进行湿混，直至均匀混合；将混合好的各层原料依次倒入定型工装的凹型模腔中，各层间压实压紧，通过定型工装限位制成整体密度为1.9g/cm3～2.1g/cm3的产氧药芯，在100℃～150℃干燥，制备得到一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯。
10.根据权利要求9所述的一种无粘结剂的氯酸盐产氧药芯的制备方法，其特征在于：以每层原料总体质量为100％计，加入水的质量分数为2％～4％。
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