CN113845145A - 一种氯化钛白氧化反应器的防疤装置及氧化反应器 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种氯化钛白氧化反应器的防疤装置，包含：环形的外壁，外壁具有沿切向设置的气幕入口；以及环形的内壁，内壁同轴地套设于外壁内并具有多孔结构，其中内壁与外壁之间限定气幕区以容纳气幕气体；其中，气幕气体由外壁的气幕入口螺旋进入气幕区，并经内壁排出。该防疤装置中，气幕气体由切向气幕入口螺旋进入气幕区并在启幕区内均匀分布，经多孔结构的内壁均匀喷入反应器内形成气体保护层，有效降低了侧壁内表面温度并阻止钛白颗粒的附着。本公开同时提出了一种包含该防疤装置的氯化钛白氧化反应器、以及使用该氯化钛白氧化反应器制备钛白粉的方法。
Description
技术领域
本公开属于氯化法制备钛白粉技术领域，特别涉及到一种氯化钛白氧化反应器的防疤装置、包含该防疤装置的氯化钛白氧化反应器、以及使用该氯化钛白氧化反应器制备钛白粉的方法。
背景技术
钛白粉作为重要的化工产品被广泛应用于涂料、塑料、化纤等工业领域。目前主要通过氯化法制备钛白粉，而氯化钛白氧化是该方法中的关键步骤。TiCl4气相氧化反应在极短的时间内即可完成，并瞬间放出大量的热。反应过程中生成粒度极小且均匀的二氧化钛固相产物，该固相产物极易在反应器的表面沉积、长大并发展成疤层。现有技术一般采用机械刮除法、喷砂法去除疤层，或者采用气膜保护法、多孔壁法防止结疤。例如，USP3284159、200810112178.X中采用多孔壁形成气幕保护层，以防止二氧化钛颗粒在反应器壁上的粘结，而在管道上设置的多孔结构孔与孔间有一定的距离，若孔与孔的间距过大，则孔间气体保护作用差，而间距过小，气幕结构容易出现不稳定而损坏；CN00243616.7利用人造钛白疤料从炉头喷枪喷入，减弱四氯化钛喷口处附近的结疤；但疤料的喷入量大，易引起过度的热损失，降低物料混合温度，影响产品质量。
由此可见，如何避免氯化钛白氧化反应期间在反应器结疤成为氯化法制备钛白粉技术领域领亟待解决的问题。
公开内容
为了解决现有的技术问题，本公开提出了一种氯化钛白氧化反应器的防疤装置，气幕气体由切向气幕入口螺旋进入气幕区并在启幕区内均匀分布，经多孔结构的内壁均匀喷入反应器内形成气体保护层，有效降低了侧壁内表面温度并阻止钛白颗粒的附着。本公开同时提出了一种包含该防疤装置的氯化钛白氧化反应器、以及使用该氯化钛白氧化反应器制备钛白粉的方法。
依据本公开，提供一种氯化钛白氧化反应器的防疤装置，包含：
环形的外壁，外壁具有沿切向设置的气幕入口；以及
环形的内壁，内壁同轴地套设于外壁内并具有多孔结构，其中内壁与外壁之间限定气幕区以容纳气幕气体；
其中，气幕气体由外壁的气幕入口螺旋进入气幕区，并经内壁排出。
依据本公开的一个实施例，防疤装置进一步包含至少一个隔板，隔板将气幕区沿轴向方向分隔成多个气幕分区。
依据本公开的一个实施例，隔板之间的间距沿轴向方向逐渐增大。
依据本公开的一个实施例，每个气幕分区对应单独供气的气幕入口。
依据本公开的一个实施例，内壁由多孔陶瓷制成，多孔陶瓷中小孔的孔径为0.01mm～2mm，空隙率为40％～70％。
依据本公开，提供一种氯化钛白氧化反应器，包含上述防疤装置，其中，
反应器包含具有环形截面的侧壁，侧壁限定轴向延伸的氧气通道，沿侧壁周向设置有TiCl4通道；
防疤装置同轴地嵌设于反应器的侧壁内，防疤装置的内壁的内表面与侧壁的内表面齐平；
其中，氧气沿氧气通道流动，经过TiCl4通道与TiCl4汇合后形成主气流，主气流随后流动通过防疤装置。
依据本公开的一个实施例，防疤装置设置于沿轴向方向距离TiCl4通道30mm～150mm处的反应强放热区。
依据本公开的一个实施例，防疤装置的气幕区沿轴向方向的长度为20mm～300mm。
依据本公开，提供一种制备钛白粉的方法，该方法使用上述氯化钛白氧化反应器，其中，防疤装置的多个隔板之间的间距沿主气流流动方向逐渐增大，进入多个气幕分区的气幕气体的流速沿主气流流动方向逐渐减小。
依据本公开的一个实施例，气幕气体与主气流的动量比为1:100～1:400。
由于采用以上技术方案，本公开与现有技术相比具有如下优点：
1、依据本公开的防疤装置具有切向布置的气幕入口，气幕气体可呈螺旋状进入气幕区，有效避免气幕区内部气体压力不均的现象，使得气幕气体经多孔结构的内壁均匀喷入反应器内，进而在反应器侧壁内表面形成更加均匀、致密的气体保护层，防止钛白粉颗粒在壁面附着结疤；
2、依据本公开的防疤装置包含独立进气的多个气幕分区，便于不同状态的气体保护层的控制与调节；
3、依据本公开的氯化钛白氧化反应器将防疤装置布置于TiCl4通道附近的反应强放热区，有效改善反应器侧壁内表面的结疤现象；
4、依据本公开的制备钛白粉的方法通过合理设置气幕气体的分布与动量，确保气幕气体在反应器侧壁内表面形成有效屏障。
附图说明
图1为包含依据本公开的防疤装置的氯化钛白氧化反应器的截面图；
图2为图1所示反应器沿A-A方向的剖面图。
图中
1外壁，11气幕入口，2内壁，3气幕区，31第一气幕分区，32第二气幕分区，3n第n气幕分区，4隔板，5侧壁，6氧气通道，7TiCl4通道。
具体实施方式
为了使本公开的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本公开进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本公开，并不用于限定本公开。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与属于本公开技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文在说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本公开，例如，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“横向”、“纵向”、“竖向”、“轴向”、“径向”等指示的方位或位置为基于附图所示的方位或位置，仅是便于描述，不能理解为对本技术方案的限制。
图1示出了包含依据本公开氯化钛白氧化反应器的截面图，该反应器包含依据本公开的防疤装置的一个实施例；图2示出了图1所示反应器沿A-A方向的剖面图。反应器可以是例如管式炉或其他形式的反应装置，总体包含具有环形截面的侧壁5。在本公开的示例中，侧壁5可以限定轴向延伸的氧气通道6，氧气沿轴向箭头方向流动；TiCl4通道7可沿侧壁5周向设置，以形成环缝，TiCl4沿径向箭头方向流入氧气通道6与氧气汇合形成主气流并在随后的流动过程中发生反应生成钛白粉。防疤装置设置于轴向方向上TiCl4通道7的下游区域，即主气流形成后流经的区域，以防止反应生成的钛白粉结疤。氯化钛白氧化过程中，TiCl4与氧气混合并经过一定距离后，在侧壁5内表面形成钛白粉高浓度区，同时由于反应热较多，导致此处表面温度高，加速了钛白粉颗粒在表面的沉积，钛白粉沉积后降低了管道的导热能力，使高温壁面温度进一步升高，恶化钛白粉的沉积和烧结，因此在反应强放热区设置防疤装置，能更加有效地降低钛白粉的沉积和烧结。在本公开的示例中，防疤装置优选设置于沿轴向方向距离TiCl4通道7约30mm～150mm处，防疤装置的气幕区3沿轴向方向的长度为可以是20mm～300mm。本领域技术人员也可依据实际工况适当调整防疤装置的位置和尺寸。
依据本公开的防疤装置总体包含环形的外壁1，环形的内壁2，环形的内壁2以及内壁2与外壁1之限定的用于容纳气幕气体的气幕区3。其中，外壁1具有沿切向设置的气幕入口11，即气幕入口11的延伸方向垂直于外壁1的环形截面的直径方向，由此可使气幕气体呈螺旋状进入气幕区3并均匀分布，避免气幕区3内部气体压力不均的现象。内壁2被同轴地套设于外壁1内并具有多孔结构，气幕区3内的气幕气体可经内壁2排放至防疤装置外部，即反应器的氧化通道内。由于气幕区3内各处气体的压力分布均匀，使得气幕气体可均匀地喷入反应器内，并在反应器侧壁5内表面形成均匀、致密的气体保护层，不仅可以降低侧壁5的温度，还能有效防止钛白粉颗粒在壁面附着结疤。
在本公开的示例中，反应器的侧壁5具有径向延伸的沟槽，防疤装置同轴地嵌设于反应器的侧壁5内。其中，防疤装置的内壁2的内表面与反应器的侧壁5的内表面齐平，以构成氧气通道6的一部分；反应器形成沟槽的一部分侧壁5则作为防疤装置的外壁1与内壁2共同限定气幕区3。作为选择地，防疤装置的外壁1也可独立于反应器的侧壁5而单独的形成，并在后续工艺中安装至反应器适当的位置。
防疤装置可进一步包含至少一个隔板4，该隔板4可将气幕区3沿轴向方向分隔成第一气幕分区31、第二气幕分区32……第n气幕分区3n。优选地，隔板4的数量可以是1～8个。隔板4之间沿轴向方向可具有不同的距离，例如设置沿轴向方向逐渐增大或减小。每个气幕分区31、32……3n可对应单独供气的气幕入口11，以彼此独立地控制进入每个气幕分区31、32……3n的气幕气体的流速。内壁2可由例如氧化铝这样的多孔陶瓷制成，该多孔陶瓷中小孔的孔径优选为0.01mm～2mm，空隙率优选为40％～70％，以确保气幕气体通过内壁2时形成微小、致密的气泡群。
采用依据本公开的反应器制备钛白粉，可设置防疤装置的多个隔板4之间的间距沿主气流流动方向逐渐增大，同时进入多个气幕分区31、32……3n的气幕气体的流速沿主气流流动方向逐渐减小。其中，气幕气体与主气流的动量比为1:100～1:400，以保证气幕气体在侧壁5的内表面形成有效屏障作用。
以下为依据本公开的连铸生产方法的具体实施例。
实施例1
本实施例中，使构成防疤装置的内壁的材质为99％氧化铝陶瓷，其小孔孔径为1mm，空隙率为50％；反应器中氧气通道直径55mm，防疤装置与TiCl4通道距离为50mm，气幕区长度为100mm。反应过程中控制参数如下：
| 主气流平均气速 | 30m/s |
| 第一气幕分区长度 | 10mm |
| 第一气幕分区气速 | 0.5m/s |
| 第二气幕分区长度 | 20mm |
| 第二气幕分区气速 | 0.4m/s |
| 第三气幕分区长度 | 30mm |
| 第三气幕分区气速 | 0.3m/s |
| 第四气幕分区长度 | 40mm |
| 第四气幕分区气速 | 0.2m/s |
其中，第一气幕分区、第二气幕分区、第三气幕分区和第四气幕分区沿主气流流动方向依次排列。上述工艺参数下进行氧化反应，气幕区气体在壁面形成均匀的气体隔离层，降低了壁面温度，同时阻止了钛白粉颗粒在壁面的附着；氧化反应器计划性停炉后，炉内壁面无明显结疤。
实施例2
本实施例中，使构成防疤装置的内壁的材质为99％氧化铝陶瓷，其小孔孔径为2mm，空隙率为70％；反应器中氧气通道直径55mm，防疤装置与TiCl4通道距离为100mm，气幕区长度为200mm。反应过程中控制参数如下：
其中，第一气幕分区、第二气幕分区、第三气幕分区和第四气幕分区沿主气流流动方向依次排列。上述工艺参数下进行氧化反应，气幕区气体在壁面形成均匀的气体隔离层，降低了壁面温度，同时阻止了钛白粉颗粒在壁面的附着；氧化反应器计划性停炉后，炉内壁面无明显结疤。
实施例3
本实施例中，使构成防疤装置的内壁的材质为99％氧化铝陶瓷，其小孔孔径为0.01mm，空隙率为40％；反应器中氧气通道直径55mm，防疤装置与TiCl4通道距离为150mm，气幕区长度为300mm。反应过程中控制参数如下：
其中，第一气幕分区、第二气幕分区、第三气幕分区、第四气幕分区、第五气幕分区、第六气幕分区、第七气幕分区和第八气幕分区沿主气流流动方向依次排列。上述工艺参数下进行氧化反应，气幕区气体在壁面形成均匀的气体隔离层，降低了壁面温度，同时阻止了钛白粉颗粒在壁面的附着；氧化反应器计划性停炉后，炉内壁面无明显结疤。
实施例4
本实施例中，使构成防疤装置的内壁的材质为99％氧化铝陶瓷，其小孔孔径为0.5mm，空隙率为60％；反应器中氧气通道直径55mm，防疤装置与TiCl4通道距离为30mm，气幕区长度为20mm。反应过程中控制参数如下：
| 主气流平均气速 | 30m/s |
| 第一气幕分区长度 | 5mm |
| 第一气幕分区气速 | 0.9m/s |
| 第二气幕分区长度 | 15mm |
| 第二气幕分区气速 | 0.3m/s |
其中，第一气幕分区和第二气幕分区沿主气流流动方向依次排列。上述工艺参数下进行氧化反应，气幕区气体在壁面形成均匀的气体隔离层，降低了壁面温度，同时阻止了钛白粉颗粒在壁面的附着；氧化反应器计划性停炉后，炉内壁面无明显结疤。
上述实施实例说明，通过采用本公开的技术方案，防疤装置使反应器壁面形成更均匀致密的气体保护层，降低了高温区壁面温度，阻止了粉料颗粒在壁面的附着，有效地减少了TiCl4环缝后疤料沉积概率，改善TiCl4环缝后结疤现象，延长氧化反应器运行周期。
以上实施例仅表达了本公开的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本公开专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本公开构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本公开的保护范围。因此，本公开专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种氯化钛白氧化反应器的防疤装置，其特征在于，包含：
环形的外壁，所述外壁具有沿切向设置的气幕入口；以及
环形的内壁，所述内壁同轴地套设于所述外壁内并具有多孔结构，其中所述内壁与所述外壁之间限定气幕区以容纳气幕气体；
其中，所述气幕气体由所述外壁的所述气幕入口螺旋进入所述气幕区，并经所述内壁排出。
2.根据权利要求1所述的防疤装置，其特征在于，所述防疤装置进一步包含至少一个隔板，所述隔板将所述气幕区沿轴向方向分隔成多个气幕分区。
3.根据权利要求2所述的防疤装置，其特征在于，所述隔板之间的间距沿轴向方向逐渐增大。
4.根据权利要求3所述的防疤装置，其特征在于，每个所述气幕分区对应单独供气的气幕入口。
5.根据权利要求1所述的防疤装置，其特征在于，所述内壁由多孔陶瓷制成，所述多孔陶瓷中小孔的孔径为0.01mm～2mm，空隙率为40％～70％。
6.一种氯化钛白氧化反应器，其特征在于，包含权利要求1-5中任一项所述的防疤装置，其中，
所述反应器包含具有环形截面的侧壁，所述侧壁限定轴向延伸的氧气通道，沿所述侧壁周向设置有TiCl4通道；
所述防疤装置同轴地嵌设于所述反应器的侧壁内，所述防疤装置的内壁的内表面与所述侧壁的内表面齐平；
其中，氧气沿所述氧气通道流动，经过所述TiCl4通道与TiCl4汇合后形成主气流，所述主气流随后流动通过所述防疤装置。
7.根据权利要求6所述的氯化钛白氧化反应器，其特征在于，所述防疤装置设置于沿轴向方向距离所述TiCl4通道30mm～150mm处的反应强放热区。
8.根据权利要求7所述的氯化钛白氧化反应器，其特征在于，所述防疤装置的气幕区沿所述轴向方向的长度为20mm～300mm。
9.一种制备钛白粉的方法，其特征在于，所述方法使用权利要求6-8中任一项所述的氯化钛白氧化反应器，其中，防疤装置的多个隔板之间的间距沿主气流流动方向逐渐增大，进入多个气幕分区的气幕气体的流速沿所述主气流流动方向逐渐减小。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述气幕气体与所述主气流的动量比为1:100～1:400。
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