CN113816814B - 一种高能钝感含铝炸药的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高能钝感含铝炸药的制备方法，包括：取硝化棉、硝胺炸药和高氯酸铵溶解在混合溶剂中，形成混合溶液；取纳米Al粉末加入混合溶液中，分散形成稳定的悬浮液；用带针头的注射器将悬浮液吸入，固定在静电喷雾仪上，用铝箔挡板接收，正极接在注射器的针头上，负极接在铝箔挡板上，调节工艺参数，使悬浮液在针头喷口处形成20～60°锥角的稳定喷雾，得到高能钝感含铝炸药。采用本发明制备的高能钝感含铝炸药，具有较高能量和密度，安全性能良好，且在制备过程使用的溶剂少、成本低、生产过程安全。

Description

一种高能钝感含铝炸药的制备方法
技术领域
本发明属于复合含能材料的设计与调控方法，具体涉及一种高能钝感含铝炸药的制备方法，属于炸药制备技术领域。
背景技术
硝铵类炸药(HMX、CL-20和RDX等)是粉状的爆炸性化合物，具有较高的爆热、爆速和爆压，是应用最广泛的工业炸药品种之一，被广泛应用于混合炸药和固体推进剂中。然而HMX、CL-20和RDX的摩擦、撞击和冲击波感度较高，且体积燃烧焓和能量密度低的缺点限制了其在军事领域中的应用。纳米复合含能材料是近年来国内外学者研究的热点。纳米复合含能材料不仅可以发挥各功能材料之间的协同及增强效应，而且可以有效的防止单一组分在使用过程中发生的团聚现象。目前纳米复合含能材料的制备方法主要有：机械研磨法、溶胶-凝胶法、溶剂-非溶剂法、喷雾干燥法、冷冻干燥法等。
静电喷雾技术基本原理是利用高压静电场对高分子溶液的击穿作用，使带点液滴分散成极微小液滴的一种方法，被广泛应用于生物制药、食品工程、催化、能源等领域。相较于其他细化方法，静电喷雾技术的过程较为简单且易于操作，所使用的溶剂少、成本低、生产过程安全。针对硝胺类炸药感度高的问题，本发明研究了高能钝感含铝炸药的制备方法，采用此方法可以获得平均粒径在400nm以下的高能钝感含铝炸药。
发明内容
本发明的目的是提供一种高能钝感含铝炸药的制备方法，通过采用静电喷雾干燥技术，有效降低炸药感度，提高安全性能，实现炸药性能的改善，提升复合炸药体系的综合性能。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高能钝感含铝炸药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取硝化棉、硝胺炸药和高氯酸铵溶解在混合溶剂中，形成混合溶液；
步骤二、取纳米Al粉末加入混合溶液中，分散形成稳定的悬浮液；
步骤三、用带针头的注射器将悬浮液吸入，固定在静电喷雾仪上，用铝箔挡板接收，正极接在注射器的针头上，负极接在铝箔挡板上，调节工艺参数，使悬浮液在针头喷口处形成20～60°锥角的稳定喷雾，得到高能钝感含铝炸药。
优选的是，所述步骤一中，所述混合溶剂为体积比为1:1的溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ混合形成，其中，所述溶剂Ⅰ为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二甲亚砜中的一种或多种的组合；所述溶剂Ⅱ为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二甲亚砜的一种或多种的组合，且所述溶剂Ⅰ与溶剂Ⅱ应选择不同的溶剂。
优选的是，所述步骤一中，硝化棉占总药量的质量比例在1％～2％之间；其中总药量为硝化棉、硝胺炸药、高氯酸铵和纳米Al粉末的总质量。
优选的是，步骤一中，硝胺炸药占总药量的质量比例在49％～51％之间；其中总药量为硝化棉、硝胺炸药、高氯酸铵和纳米Al粉末的总质量。
优选的是，步骤一中，高氯酸铵占总药量的质量比例在26％～30％之间；其中总药量为硝化棉、硝胺炸药、高氯酸铵和纳米Al粉末的总质量。
优选的是，所述步骤二中，纳米Al粉末占总药量的质量比例在17％～23％之间；其中总药量为硝化棉、硝胺炸药、高氯酸铵和纳米Al粉末的总质量。
优选的是，所述步骤二中，分散的方式为磁力搅拌、机械搅拌、超声分散的中的两种及以上组合，分散的时间为30～60min；所述步骤三中，调节工艺参数为：流速0.01～0.05mL/min、负压控制在-10kV～-12kV，正压控制在10～13kV。
优选的是，所述硝胺炸药为HMX、CL-20和RDX中的任意一种。
优选的是，所述纳米铝粉在使用前进行预处理，其过程为：按重量份，将5～10份纳米铝粉和100～120份多巴胺溶液加入超临界二氧化碳反应器中，充入二氧化碳，在温度为40～50℃、压力为12～16MPa的条件下搅拌45～90min，泄压，分离，得到预处理纳米铝粉；所述多巴胺溶液采用蒸馏水配制，其中含有0.5～1.5mg/mL多巴胺和10mM tris缓冲溶液，pH＝8～9。
本发明还提供一种根据上述的高能钝感含铝炸药的制备方法制备的高能钝感含铝炸药，高能钝感含铝炸药粒径范围在100nm～500nm。
本发明至少包括以下有益效果：本发明在制备过程使用的溶剂少、成本低、雾滴漂移轻、生产过程安全；采用本发明方法所制得的高能钝感含铝炸药粒径范围在100nm～500nm。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的RDX/AP/NC/Al含铝炸药的DSC图：
图2为本发明实施例3制备的HMX/AP/NC/Al复合炸药的燃烧过程图片。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种高能钝感含铝炸药的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取0.04g硝化棉(NC)、1g RDX和0.58g高氯酸铵(AP)溶解在丙酮和DMF(体积比1:1)的混合溶剂(4mL)中，形成混合溶液；
步骤二、取0.42g纳米Al粉末加入混合溶液中，超声分散40min，形成稳定的悬浮液；
步骤三、用带针头的5mL注射器将悬浮液吸入，固定在静电喷雾仪上，用铝箔挡板接收，正极接在注射器的针头上，负极接在铝箔挡板上，调节工艺参数为：流速为0.05ml/min，负压控制在-12kV，正压控制在12kV，使悬浮液在针头喷口处形成30°锥角的稳定喷雾，得到RDX/AP/NC/Al含铝炸药，其粒径范围在100nm～500nm，表1给出了RDX/AP/NC/Al含铝炸药和RDX的撞击感度和摩擦感度数据；
图1为本发明实施例1制备的RDX/AP/NC/Al含铝炸药的DSC图：(RDX/AP/NC/Al复合炸药的分解峰温随升温速率的增加而升高，在5、10、20K/min升温速率下的最大分解峰温分别为203.7、204、208.2℃。根据阿伦尼乌斯方程，可以计算出RDX/AP/NC/Al含铝炸药的活化能为132.65kJ mol-1。同时RDX/AP/NC/Al含铝炸药的热爆炸临界温度为206.37℃，比原料RDX(热爆炸临界温度210.73℃)降低了5.52℃，热安全性得到提高。
实施例2：
一种高能钝感含铝炸药的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取0.04g硝化棉(NC)、1g RDX和0.58g高氯酸铵(AP)溶解在丙酮和DMF(体积比1:1)的混合溶剂(4mL)中，形成混合溶液；
步骤二、将5g纳米铝粉和100g多巴胺溶液加入超临界二氧化碳反应器中，充入二氧化碳，在温度为40℃、压力为15MPa的条件下搅拌45min，泄压，分离，得到预处理纳米铝粉；取0.42g预处理纳米Al粉末加入混合溶液中，超声分散40min，形成稳定的悬浮液；所述多巴胺溶液采用蒸馏水配制，其中含有1mg/mL多巴胺和10mM tris缓冲溶液，pH＝8.5；通过对纳米铝粉进行预处理，可以提高纳米铝粉的分散性，减少其团聚，使其在炸药中分散更均匀，进而提高得到的炸药的撞击感度和摩擦感度；
步骤三、用带针头的5mL注射器将悬浮液吸入，固定在静电喷雾仪上，用铝箔挡板接收，正极接在注射器的针头上，负极接在铝箔挡板上，调节工艺参数为：流速为0.05ml/min，负压控制在-12kV，正压控制在12kV，使悬浮液在针头喷口处形成30°锥角的稳定喷雾，得到1-RDX/AP/NC/Al含铝炸药，其粒径范围在100nm～500nm，表1给出了1-RDX/AP/NC/Al含铝炸药和RDX的撞击感度和摩擦感度数据；
表1
Figure BDA0003301663760000041
Figure BDA0003301663760000051
实施例3：
一种高能钝感含铝炸药的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取0.02g硝化棉(NC)、1g HMX和0.458g高氯酸铵(AP)溶解在丙酮和二甲基亚砜(体积比1:1)的混合溶剂(4mL)中，形成混合溶液；
步骤二、取0.35g纳米Al粉末加入混合溶液中，磁力搅拌分散30min，形成稳定的悬浮液；
步骤三、用带针头的5mL注射器将悬浮液吸入，固定在静电喷雾仪上，用铝箔挡板接收，正极接在注射器的针头上，负极接在铝箔挡板上，调节工艺参数为：流速为0.01ml/min，负压控制在-10kV，正压控制在10.95kV，使悬浮液在针头喷口处形成30°锥角的稳定喷雾，得到HMX/AP/NC/Al含铝炸药，其粒径范围在0.5-2um，撞击感度超过40J，摩擦感度超过300N。
图2为本发明实施例3制备的HMX/AP/NC/Al复合炸药的燃烧过程图片。其中，HMX/AP/NC/Al复合炸药的点火延迟时间约为18.4ms，燃烧较为猛烈并燃烧均匀，产生明亮的火团，火团的周围还有大量的火星。整个燃烧过程发生在18.4-238.2ms之间，燃烧时间约为219.8ms，具有较高的燃烧速率，这是因为用静电喷雾制得的复合炸药微球中有催化剂AP和纳米Al的存在，表面活性原子和基团增多，更易活化，促进了HMX的燃烧。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (2)

1.一种高能钝感含铝炸药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取硝化棉、硝胺炸药和高氯酸铵溶解在混合溶剂中，形成混合溶液；
步骤二、取纳米Al粉末加入混合溶液中，分散形成稳定的悬浮液；
步骤三、用带针头的注射器将悬浮液吸入，固定在静电喷雾仪上，用铝箔挡板接收，正极接在注射器的针头上，负极接在铝箔挡板上，调节工艺参数，使悬浮液在针头喷口处形成20~60°锥角的稳定喷雾，得到高能钝感含铝炸药；所述步骤三中，调节工艺参数为：流速0.01~0.05mL/min、负压控制在-10 kV~-12 kV，正压控制在10~13kV；
所述纳米铝粉在使用前进行预处理，其过程为：按重量份，将5~10份纳米铝粉和100~120份多巴胺溶液加入超临界二氧化碳反应器中，充入二氧化碳，在温度为40~50℃、压力为12~16MPa的条件下搅拌45~90min，泄压，分离，得到预处理纳米铝粉；所述多巴胺溶液采用蒸馏水配制，其中含有0.5~1.5mg/mL多巴胺和10mM tris缓冲溶液，pH＝8~9；
所述步骤一中，所述混合溶剂为体积比为1:1的溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ混合形成，其中，所述溶剂Ⅰ为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二甲亚砜中的一种或多种的组合；所述溶剂Ⅱ为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二甲亚砜的一种或多种的组合，且所述溶剂Ⅰ与溶剂Ⅱ应选择不同的溶剂；
所述步骤一中，硝化棉占总药量的质量比例在1%~2%之间；其中总药量为硝化棉、硝胺炸药、高氯酸铵和纳米Al粉末的总质量；
步骤一中，硝胺炸药占总药量的质量比例在49%~51%之间；其中总药量为硝化棉、硝胺炸药、高氯酸铵和纳米Al粉末的总质量；
步骤一中，高氯酸铵占总药量的质量比例在26%~30%之间；其中总药量为硝化棉、硝胺炸药、高氯酸铵和纳米Al粉末的总质量；
所述步骤二中，纳米Al粉末占总药量的质量比例在17%~23%之间；其中总药量为硝化棉、硝胺炸药、高氯酸铵和纳米Al粉末的总质量；
所述步骤二中，分散的方式为磁力搅拌、机械搅拌、超声分散的中的两种及以上组合，分散的时间为30~60min；
所述硝胺炸药为HMX、CL-20和RDX中的任意一种。
2.一种根据权利要求1所述的高能钝感含铝炸药的制备方法制备的高能钝感含铝炸药，其特征在于，高能钝感含铝炸药粒径范围在100nm~500nm。
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