CN113816599A - 耐温光纤及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐温光纤及其制备方法。其中,该制备方法包括以下步骤:预制棒熔融后拉丝制得裸光纤;对裸光纤进行改性丙烯酸树脂涂覆;对涂覆后的光纤进行固化和热处理得到耐温光纤;其中,改性丙烯酸树脂固化后弹性模量≤800MPa,断裂伸长率≥10%,密度为0.95~1.3g/cm3,折射率≤1.54,玻璃化转变温度≥45℃,25℃时改性丙烯酸树脂的粘度为3000~7500cps,涂覆温度为28~60℃,在涂覆时改性丙烯酸树脂的粘度为1500~3500cps,200℃下48h后热失重≤10%。且经过改进工艺后,本发明的光纤突破改性丙烯酸树脂使用温度不可超过150℃的限制具备在180℃下长期使用的能力。

Description

耐温光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及,具体而言,涉及一种耐温光纤及其制备方法。
背景技术
光纤具有重量轻、抗电磁干扰、传输容量大等特点,既可以作为通信介质,也可以作为光纤传感器。光纤的使用越来越广泛,其环境条件也越来越复杂,而恶劣的工作环境要求光纤具有耐高温、耐低温等特性。
光纤通常由裸纤(剥离纤维)和涂层材料构成,涂层材料是为了保证光纤的各项性能指标可以满足使用需求。一般涂层材料为丙烯酸树脂材料,经过涂覆后光纤一般可以在-60~85℃稳定使用。但当继续升高温度时,涂层材料的分子结构被破坏导致光纤无法正常使用。耐温光纤是一类特殊的光纤,通过改善光纤涂层材料的特性以及光纤的制备工艺,使光纤可以在更高的温度下进行工作。根据最新的研究,目前可耐高温的涂层材料分别可为150℃、200℃、350℃、600℃,其涂层材料分为改性丙烯酸树脂、硅基材料、聚酰亚胺和金属(如铜、银、金等)。其中,改性的丙烯酸树脂材料可以耐150℃高温,但是当环境温度更高后,改性丙烯酸树脂不适合继续使用,需要使用耐温更高的硅基材料,而硅基材料由于固化后弹性模量大,光纤衰减会显著增加,不适合长距离传输。
发明内容
本发明旨在提供一种耐温光纤及其制备方法,以提高光纤的耐温性能。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种耐温光纤的制备方法。该制备方法包括以下步骤:预制棒熔融后拉丝制得裸光纤;对裸光纤进行改性丙烯酸树脂涂覆;对涂覆后的光纤进行固化和热处理得到耐温光纤;其中,改性丙烯酸树脂固化后弹性模量≤800MPa,断裂伸长率≥10%,密度为0.95~1.3g/cm3,折射率≤1.54,玻璃化转变温度≥45℃,25℃时改性丙烯酸树脂的粘度为3000~7500cps,涂覆温度为28~60℃,在涂覆时改性丙烯酸树脂的粘度为1500~3500cps,200℃下48h后热失重≤10%。
进一步地,涂覆包括:采用改性丙烯酸树脂对裸光纤进行第一次涂覆和第二次涂覆,其中,第一次涂覆的压力设置为0.04~0.5Mpa,第二次涂覆的压力设置为0.04~0.5Mpa。
进一步地,第一次涂覆后,得到一次涂覆光纤,一次涂覆光纤的直径为180~200μm;第二次涂覆后,得到二次涂覆光纤,二次涂覆光纤的直径为235~255μm。
进一步地,热处理的环境中氧气含量≤50ppm,热处理的环境中充满氮气、氢气、氘气、氦气或氩气中的一种或者为其任意混合气体;优选的,热处理包括:将二次涂覆光纤在40~60℃的无氧环境中进行第一步热处理10~48h,然后将二次涂覆光纤在无氧环境下冷却至室温,静置30~180min;将经过第一步热处理的二次涂覆光纤放置在150~200℃的无氧环境下进行第二步热处理,时长为60~120min,热处理完成后,将二次涂覆光纤在无氧环境下冷却至室温即得到耐温光纤。
进一步地,固化为光固化,光固化的光源为紫外光源或LED光源中的一种;优选的,光源经反射罩反射后光斑截面积≤0.2cm2;优选的,固化包括一次固化和二次固化,涂覆层的一次固化度为88%~96%,涂覆层的二次固化度为92%~100%,其中,一次固化度≤二次固化度且两次固化度差≤6%。
进一步地,固化的环境中氧气含量≤100ppm,固化的环境中充满氦气、氩气、氮气或氢气中的一种;优选的,固化在固化炉中进行,单节固化炉的气流量为≤25L/min,采用进气方式为上进下抽或下进上抽。
进一步地,裸光纤的制备包括:将预制棒放置在光纤拉丝炉中熔融,光纤拉丝炉的温度为1800~2200℃,光纤拉丝炉内充满惰性气体,惰性气体为氩气或氦气中的一种或两种,惰性气体的流量为10~50L/min,氧气含量≤100ppm,光纤拉丝速度≥50m/min;优选的,光纤拉丝炉为感应拉丝炉或石墨拉丝炉。
根据本发明的另一方面,提供了一种耐温光纤。该耐温光纤包括裸光纤和涂覆层,耐温光纤由上述任一种制备方法制备得到。
进一步地,涂覆层的材料为改性丙烯酸树脂,改性丙烯酸树脂固化后弹性模量≤800MPa,断裂伸长率≥10%,密度为0.95~1.3g/cm3,折射率≤1.54,玻璃化转变温度≥45℃,25℃时改性丙烯酸树脂的粘度为3000~7500cps,涂覆温度为28~60℃,在涂覆时改性丙烯酸树脂的粘度为1500~3500cps,200℃下48h后热失重≤10%。
进一步地,涂覆层包括内涂覆层和外涂覆层,内涂覆层和外涂覆层的材料均为改性丙烯酸树脂;优选的,耐温光纤的直径为235~255μm,耐温光纤除去外涂覆层后的直径为180~200μm。
应用本发明的技术方案,使用涂层材料仍为改性丙烯酸树脂,但是通过调整光纤制备工艺,本发明的光纤突破改性丙烯酸树脂使用温度不可超过150℃的限制具备在180℃下长期使用的能力。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了本发明一实施例的耐温光纤结构示意图;
图2示出了本发明一实施例的光纤拉丝制备示意简图;
图3示出了200℃2h耐温后光纤衰减系数变化示意图;
其中,上述附图包括以下附图标记:
10:光纤二次涂层,20:光纤包层,30:光纤芯层,40:光纤一次涂层,1:预制棒送棒器,2:光纤预制棒,3:光纤拉丝炉,4:裸光纤丝径仪(测试裸光纤尺寸),5:涂杯,6:光纤固化炉,7:光纤丝径仪(测试涂覆固化成型后光纤尺寸),8:光纤收线设备。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
根据本发明一种典型的实施方式,提供一种耐温光纤的制备方法。该制备方法包括以下步骤:预制棒熔融后拉丝制得裸光纤;对裸光纤进行改性丙烯酸树脂涂覆;对涂覆后的光纤进行固化和热处理得到耐温光纤;其中,改性丙烯酸树脂固化后弹性模量≤800MPa,断裂伸长率≥10%,密度为0.95~1.3g/cm3,折射率≤1.54,玻璃化转变温度≥45℃,25℃时改性丙烯酸树脂的粘度为3000~7500cps,涂覆温度为28~60℃,在涂覆时改性丙烯酸树脂的粘度为1500~3500cps,200℃下48h后热失重≤10%。
应用本发明的技术方案,使用涂层材料仍为改性丙烯酸树脂,但是通过调整光纤制备工艺,本发明的光纤突破改性丙烯酸树脂使用温度不可超过150℃的限制具备在180℃下长期使用的能力,
优选的,涂覆包括:采用改性丙烯酸树脂对裸光纤进行第一次涂覆和第二次涂覆,其中,第一次涂覆的压力设置为0.04~0.5Mpa,第二次涂覆的压力设置为0.04~0.5Mpa,以保证涂覆后光纤尺寸的均匀性。
根据本发明一种典型的实施方式,第一次涂覆后,得到一次涂覆光纤,一次涂覆光纤的直径为180~200μm;第二次涂覆后,得到二次涂覆光纤,二次涂覆光纤的直径为235~255μm。
因为拉丝炉内进行熔融加热的是石墨件,需要控制石墨炉内氧含量,在本发明一种典型的实施方式中,热处理的环境中氧气含量≤50ppm,热处理的环境中充满氮气、氢气、氘气、氦气或氩气中的一种或者为其任意混合气体。这样一方面可以减少石墨件损坏,另一方面也保证了炉内加热的均匀性,减少光纤内部缺陷的生成。
优选的,热处理包括:将二次涂覆光纤在40~60℃的无氧环境中进行第一步热处理10~48h,然后将二次涂覆光纤在无氧环境下冷却至室温,静置30~180min;将经过第一步热处理的二次涂覆光纤放置在150~200℃的无氧环境下进行第二步热处理,时长为60~120min,热处理完成后,将二次涂覆光纤在无氧环境下冷却至室温即得到耐温光纤。这是因为光纤在收线后涂层材料还存在一个缓慢的反应过程,此步骤帮助光纤进一步反应,控制氧含量可以减少涂层材料中含氧自由基的生成,含氧自由基会破坏分子碳链影响涂层材料反应影响光纤强度,在此步骤后,本发明的光纤突破改性丙烯酸树脂使用温度不可超过150℃的限制具备在180℃下长期使用的能力,如,见图3中所示。
在本发明一种典型的实施方式中,固化为光固化,光固化的光源为紫外光源或LED光源中的一种;优选的,光源经反射罩反射后光斑截面积≤0.2cm2;优选的,固化包括一次固化和二次固化,涂覆层的一次固化度为88%~96%,涂覆层的二次固化度为92%~100%,其中,一次固化度≤二次固化度且两次固化度差≤6%。如此设置可以进一步提高光纤强度。因为,如果只设置一次固化,涂层厚度势必增加,而一次固化,可能导致过厚的涂层内部固化效果不好。
优选的,固化的环境中氧气含量≤100ppm,固化的环境中充满氦气、氩气、氮气或氢气中的一种;从而可以减少涂层材料中含氧自由基的生成,而含氧自由基会破坏分子碳链影响涂层材料反应影响光纤强度。
优选的,固化在固化炉中进行,单节固化炉的气流量为≤25L/min,采用进气方式为上进下抽或下进上抽,其中,上方进气下方抽气以保证气体流动性和充盈性。
根据本发明一种典型的实施方式,裸光纤的制备包括:将预制棒放置在光纤拉丝炉中熔融,光纤拉丝炉的温度为1800~2200℃,光纤拉丝炉内充满惰性气体,惰性气体为氩气或氦气中的一种或两种,惰性气体的流量为10~50L/min,氧气含量≤100ppm,光纤拉丝速度≥50m/min;优选的,光纤拉丝炉为感应拉丝炉或石墨拉丝炉。
根据本发明一种典型的实施方式,提供一种耐温光纤。该耐温光纤包括裸光纤和涂覆层,耐温光纤由上述制备方法制备得到。
其中,涂覆层的材料为改性丙烯酸树脂,改性丙烯酸树脂固化后弹性模量≤800MPa,断裂伸长率≥10%,密度为0.95~1.3g/cm3,折射率≤1.54,玻璃化转变温度≥45℃,25℃时改性丙烯酸树脂的粘度为3000~7500cps,涂覆温度为28~60℃,在涂覆时改性丙烯酸树脂的粘度为1500~3500cps,200℃下48h后热失重≤10%。典型的,涂覆层包括内涂覆层和外涂覆层,内涂覆层和外涂覆层的材料均为改性丙烯酸树脂;优选的,耐温光纤的直径为235~255μm,耐温光纤除去外涂覆层后的直径为180~200μm。
在本发明典型的实施例中,耐温光纤的制备分为以下几个步骤:预制棒熔融、光纤涂覆、光纤固化、光纤热处理:
1)预制棒熔融
将光纤预制棒放置在光纤拉丝炉中,光纤拉丝炉为感应拉丝炉和石墨拉丝炉中的一种,将拉丝炉温度升至1800~2200℃并将预制棒放置在拉丝炉中熔融,熔融环境充满保护气体,保护气体优选惰性气体,且气体为氩气或氦气中的一种或者为其两种混合气,混合气的流量为10~50L/min,在保护气环境中,氧气含量≤100ppm,光纤拉丝速度≥50m/min;
2)光纤涂覆;
采用一种改性丙烯酸树脂材料(也称耐温丙烯酸树脂材料,理论耐高温150℃)作为涂层材料,涂覆方式采用双层涂覆,内外层涂覆材料为同种材料,所使用涂层材料特性为:固化后弹性模量≤800MPa,断裂伸长率≥10%,涂层材料密度为0.95~1.3g/cm3,折射率≤1.54,玻璃化转变温度≥45℃,25℃时涂层材料粘度为3000~7500cps,涂覆温度为28~60℃,在涂覆时涂层材料粘度为1500~3500cps,200℃下48h后热失重≤10%,涂覆过程一次压力设置为0.04~0.5Mpa,二次涂覆压力设置为0.04~0.5Mpa,涂覆后光纤直径为235~255μm,其中一次涂层涂覆固化后直径为180~200μm;
3)光纤固化
对涂层材料采用光固化的方式进行固化,固化光源为紫外光源或LED光源中的一种,经反射罩反射后光斑截面积≤0.2cm2,固化后一次相对固化度为88%~96%,二次固化度为92%~100%,其中一次固化度≤二次固化度且两次固化度差≤6%,光纤固化环境在无氧环境中进行(氧气含量≤100ppm),固化环境用不含氧元素的气体排除氧气,使用的气体为氦气、氩气、氮气、氢气中的一种,单节固化炉的气流量为≤25L/min,采用进气方式为上进下抽(上方进气下方抽气以保证气体流动性和充盈性)或下进上抽中的一种;
4)光纤热处理
固化后的光纤绕在光纤大盘上,大盘上的光纤暂不进行强度筛选,对光纤进行热处理。光纤热处理的环境为无氧环境(氧气含量≤50ppm),无氧环境中充满氮气、氢气、氘气、氦气、氩气中的一种或者为其任意混合气体,光纤热处理分为两步,首先将光纤在40~60℃环境中热处理10~48h,第一步完成后将光纤在无氧环境下冷却至室温,静置30~180min后对光纤进行第二步热处理,将光纤放置在同上无氧环境中将环境加热至150~200℃环境下进行热处理,时长为60~120min,热处理完成后,将光纤在无氧环境下冷却至室温,经过热处理后的光纤突破改性丙烯酸树脂使用温度不可超过150℃的限制具备在180℃下长期使用的能力。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
耐温光纤的制备包括:
1)预制棒熔融
将光纤预制棒放置在光纤拉丝炉中,光纤拉丝炉为感应拉丝炉和石墨拉丝炉中的一种,将拉丝炉温度升至1800~2200℃并将预制棒放置在拉丝炉中熔融,熔融环境充满保护气体,保护气体优选惰性气体,且气体为氩气或氦气中的一种或者为其两种混合气,混合气的流量为10~50L/min,在保护气环境中,氧气含量≤100ppm,光纤拉丝速度≥50m/min;
2)光纤涂覆;
采用一种耐温丙烯酸树脂材料(理论耐高温150℃)作为涂层材料,涂覆方式采用双层涂覆,内外层涂覆材料为同种材料,所使用涂层材料特性为:固化后弹性模量≤800MPa,断裂伸长率≥10%,涂层材料密度为0.95~1.3g/cm3,折射率≤1.54,玻璃化转变温度≥45℃,25℃时涂层材料粘度为3000~7500cps,涂覆温度为28~60℃,在涂覆时涂层材料粘度为1500~3500cps,200℃下48h后热失重≤10%,涂覆过程一次压力设置为0.04~0.5Mpa,二次涂覆压力设置为0.04~0.5Mpa,涂覆后光纤直径为235~255μm,其中一次涂层涂覆固化后直径为180~200μm;
3)光纤固化
对涂层材料采用光固化的方式进行固化,固化光源为紫外光源或LED光源中的一种,经反射罩反射后光斑截面积≤0.2cm2,固化后一次相对固化度为88%~96%,二次固化度为92%~100%,其中一次固化度≤二次固化度且两次固化度差≤6%,光纤固化环境在无氧环境中进行(氧气含量≤100ppm),固化环境用不含氧元素的气体排除氧气,使用的气体为氦气、氩气、氮气、氢气中的一种,单节固化炉的气流量为≤25L/min,采用进气方式为上进下抽(上方进气下方抽气以保证气体流动性和充盈性)或下进上抽中的一种;
4)光纤热处理
固化后的光纤绕在光纤大盘上,大盘上的光纤暂不进行强度筛选,对光纤进行热处理。光纤热处理的环境为无氧环境(氧气含量≤50ppm),无氧环境中充满氮气、氢气、氘气、氦气、氩气中的一种或者为其任意混合气体,光纤热处理分为两步,首先将光纤在40~60℃环境中热处理10~48h,第一步完成后将光纤在无氧环境下冷却至室温,静置30~180min后对光纤进行第二步热处理,将光纤放置在同上无氧环境中将环境加热至150~200℃环境下进行热处理,时长为60~120min,热处理完成后,将光纤在无氧环境下冷却至室温,经过热处理后的光纤突破改性丙烯酸树脂使用温度不可超过150℃的限制具备在180℃下长期使用的能力。
得到如图1所示的耐温光纤,其中,10:光纤二次涂层,20:光纤包层,30:光纤芯层,40:光纤一次涂层。
图2示出了本实施例的光纤拉丝制备示意简图,其中,1:预制棒送棒器,2:光纤预制棒,3:光纤拉丝炉,4:裸光纤丝径仪(测试裸光纤尺寸),5:涂杯,6:光纤固化炉,7:光纤丝径仪(测试涂覆固化成型后光纤尺寸),8:光纤收线设备。
本实施例中光纤参数如表1所示:
表1
Figure BDA0003285080310000061
Figure BDA0003285080310000071
热处理前后光纤衰减参数如2所示(检测方法均按照标准进行,详情可参见GBT15972.40-2008光纤试验方法规范第40部分:传输特性和光学特性的测量方法和试验程序衰减)。
表2
Figure BDA0003285080310000072
200℃2h耐温后光纤衰减系数变化见表3和图3。
表3
Figure BDA0003285080310000073
注:测试标准为在长期耐温试验中,1310nm,1550nm,1625nm三个波段耐温后的附加衰减均小于0.05dB/km即为满足使用要求。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于:
将光纤预制棒放置在1950℃环境下进行熔融拉丝,惰性气体选择为AR+HE,炉内总流量为25L,拉丝速度为350m/min。
采用涂料特性为:固化后弹性模量750MPa,断裂伸长率13%,涂层材料密度为1.2g/cm3,折射率1.52,玻璃化转变温度50℃,25℃时涂层材料粘度为5300cps,涂覆温度为45℃,在涂覆时涂层材料粘度为1900cps,200℃下48h后热失重5%,涂覆过程一次压力设置为0.09Mpa,二次涂覆压力设置为0.09Mpa。
采用UV固化,经反射罩反射后光斑截面积0.15cm2,固化后一次相对固化度为92%,二次固化度为96%,单节固化炉的气流量为20L/min。
将光纤在55℃环境中热处理28h,第一步完成后将光纤在无氧环境下冷却至室温,静置120min后对光纤进行第二步热处理,将光纤放置在同上无氧环境中将环境加热至160℃环境下进行热处理,时长为85min。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于:
将光纤预制棒放置在2100℃环境下进行熔融拉丝,惰性气体选择为AR+HE,炉内总流量为15L,拉丝速度为250m/min。
采用涂料特性为:固化后弹性模量650MPa,断裂伸长率11%,涂层材料密度为1.25g/cm3,折射率1.53,玻璃化转变温度50℃,25℃时涂层材料粘度为4700cps,涂覆温度为42℃,在涂覆时涂层材料粘度为2100cps,200℃下48h后热失重4%,涂覆过程一次压力设置为0.12Mpa,二次涂覆压力设置为0.12Mpa。
采用UV固化,经反射罩反射后光斑截面积0.12cm2,固化后一次相对固化度为93%,二次固化度为98%,单节固化炉的气流量为15L/min。
将光纤在52℃环境中热处理30h,第一步完成后将光纤在无氧环境下冷却至室温,静置90min后对光纤进行第二步热处理,将光纤放置在同上无氧环境中将环境加热至170℃环境下进行热处理,时长为70min。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于:
将光纤预制棒放置在2050℃环境下进行熔融拉丝,惰性气体选择为AR,炉内总流量为20L,拉丝速度为300m/min。
采用涂料特性为:固化后弹性模量700MPa,断裂伸长率12%,涂层材料密度为1.2g/cm3,折射率1.51,玻璃化转变温度52℃,25℃时涂层材料粘度为5000cps,涂覆温度为47℃,在涂覆时涂层材料粘度为1800cps,200℃下48h后热失重4%,涂覆过程一次压力设置为0.07Mpa,二次涂覆压力设置为0.07Mpa。
采用UV固化,经反射罩反射后光斑截面积0.12cm2,固化后一次相对固化度为92%,二次固化度为94%,单节固化炉的气流量为20L/min。
将光纤在60℃环境中热处理18h,第一步完成后将光纤在无氧环境下冷却至室温,静置100min后对光纤进行第二步热处理,将光纤放置在同上无氧环境中将环境加热至180℃环境下进行热处理,时长为60min。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于:
将光纤预制棒放置在2000℃环境下进行熔融拉丝,惰性气体选择为AR,炉内总流量为30L,拉丝速度为400m/min。
采用涂料特性为:固化后弹性模量800MPa,断裂伸长率11%,涂层材料密度为1.21g/cm3,折射率1.52,玻璃化转变温度56℃,25℃时涂层材料粘度为4500cps,涂覆温度为40℃,在涂覆时涂层材料粘度为1750cps,200℃下48h后热失重4%,涂覆过程一次压力设置为0.07Mpa,二次涂覆压力设置为0.07Mpa。
采用UV固化,经反射罩反射后光斑截面积0.16cm2,固化后一次相对固化度为91%,二次固化度为95%,单节固化炉的气流量为20L/min。
将光纤在48℃环境中热处理30h,第一步完成后将光纤在无氧环境下冷却至室温,静置100min后对光纤进行第二步热处理,将光纤放置在同上无氧环境中将环境加热至165℃环境下进行热处理,时长为75min。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于:
将光纤预制棒放置在1980℃环境下进行熔融拉丝,惰性气体选择为AR+HE,炉内总流量为35L,拉丝速度为450m/min。
采用涂料特性为:固化后弹性模量720MPa,断裂伸长率13%,涂层材料密度为1.3g/cm3,折射率1.51,玻璃化转变温度60℃,25℃时涂层材料粘度为6500cps,涂覆温度为52℃,在涂覆时涂层材料粘度为2000cps,200℃下48h后热失重4%,涂覆过程一次压力设置为0.15Mpa,二次涂覆压力设置为0.15Mpa。
采用UV固化,经反射罩反射后光斑截面积0.1cm2,固化后一次相对固化度为93%,二次固化度为97%,单节固化炉的气流量为18L/min。
将光纤在50℃环境中热处理24h,第一步完成后将光纤在无氧环境下冷却至室温,静置90min后对光纤进行第二步热处理,将光纤放置在同上无氧环境中将环境加热至170℃环境下进行热处理,时长为70min。
经检测,上述实施例2-6制得的耐温光纤具有与实施例1类似或相当的性能参数或指标。
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:本发明的耐温光纤,使用改性丙烯酸树脂材料制备的光纤可在180℃高温下进行长期使用(现有技术中一般只能在150℃进行使用),且可在200℃温度下短期使用2h以上,相比采用硅基材料制备的光纤具备更低的衰减。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐温光纤的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
预制棒熔融后拉丝制得裸光纤;
对所述裸光纤进行改性丙烯酸树脂涂覆;
对涂覆后的光纤进行固化和热处理得到所述耐温光纤;
其中,所述改性丙烯酸树脂固化后弹性模量≤800MPa,断裂伸长率≥10%,密度为0.95~1.3g/cm3,折射率≤1.54,玻璃化转变温度≥45℃,25℃时所述改性丙烯酸树脂的粘度为3000~7500cps,涂覆温度为28~60℃,在涂覆时所述改性丙烯酸树脂的粘度为1500~3500cps,200℃下48h后热失重≤10%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述涂覆包括:采用所述改性丙烯酸树脂对所述裸光纤进行第一次涂覆和第二次涂覆,其中,所述第一次涂覆的压力设置为0.04~0.5Mpa,所述第二次涂覆的压力设置为0.04~0.5Mpa。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一次涂覆后,得到一次涂覆光纤,所述一次涂覆光纤的直径为180~200μm;所述第二次涂覆后,得到二次涂覆光纤,所述二次涂覆光纤的直径为235~255μm。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的环境中氧气含量≤50ppm,所述热处理的环境中充满氮气、氢气、氘气、氦气或氩气中的一种或者为其任意混合气体;
优选的,所述热处理包括:
将所述二次涂覆光纤在40~60℃的无氧环境中进行第一步热处理,时长为10~48h,然后将所述二次涂覆光纤在无氧环境下冷却至室温,静置30~180min;
将经过所述第一步热处理的二次涂覆光纤放置在150~200℃的无氧环境下进行第二步热处理,时长为60~120min,所述第二步热处理完成后,将所述二次涂覆光纤在无氧环境下冷却至室温即得到所述耐温光纤。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固化为光固化,所述光固化的光源为紫外光源或LED光源中的一种;
优选的,所述光源经反射罩反射后光斑截面积≤0.2cm2
优选的,所述固化包括一次固化和二次固化,所述涂覆层的一次固化度为88%~96%,所述涂覆层的二次固化度为92%~100%,其中,所述一次固化度≤所述二次固化度且两次固化度差≤6%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述固化的环境中氧气含量≤100ppm,所述固化的环境中充满氦气、氩气、氮气或氢气中的一种;
优选的,所述固化在固化炉中进行,单节所述固化炉的气流量为≤25L/min,采用的进气方式为上进下抽或下进上抽。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述裸光纤的制备包括:将所述预制棒放置在光纤拉丝炉中熔融,所述光纤拉丝炉的温度为1800~2200℃,所述光纤拉丝炉内充满惰性气体,所述惰性气体为氩气或氦气中的一种或两种,所述惰性气体的流量为10~50L/min,氧气含量≤100ppm,光纤拉丝速度≥50m/min;
优选的,所述光纤拉丝炉为感应拉丝炉或石墨拉丝炉。
8.一种耐温光纤,所述耐温光纤包括裸光纤和涂覆层,其特征在于,所述耐温光纤由权利要求1至7中任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述耐温光纤,其特征在于,所述涂覆层的材料为改性丙烯酸树脂,所述改性丙烯酸树脂固化后弹性模量≤800MPa,断裂伸长率≥10%,密度为0.95~1.3g/cm3,折射率≤1.54,玻璃化转变温度≥45℃,25℃时所述改性丙烯酸树脂的粘度为3000~7500cps,涂覆温度为28~60℃,在涂覆时所述改性丙烯酸树脂的粘度为1500~3500cps,200℃下48h后热失重≤10%。
10.根据权利要求9所述耐温光纤,其特征在于,所述涂覆层包括内涂覆层和外涂覆层,所述内涂覆层和所述外涂覆层的材料均为所述改性丙烯酸树脂;
优选的,所述耐温光纤的直径为235~255μm,所述耐温光纤除去所述外涂覆层后的直径为180~200μm。
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