CN113800831A - 一种可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法 - Google Patents

一种可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，将粉煤灰和/或镁渣研磨后加至清水中，搅拌形成浆体，使粉煤灰和/或镁渣颗粒表面吸附的残留氨溶解于浆体中；测定浆体上清液中的氨氮含量，并根据测定结果向浆体中投加氯系强氧化剂，充分混合、反应，去除浆体中溶于水的氨分子；将煤灰基充填膏体配方中其余材料加至除氨后的浆体中，按照设计含固率、设计物料配比条件制备最终的粉煤灰、镁渣基充填膏体。该方法可高效、经济地解决粉煤灰吸附的氨释放问题，无需对现有粉煤灰基充填膏体的制备流程做出较大改变。

Description

一种可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法
技术领域
本发明属于煤矿充填开采技术领域，特别涉及一种可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法。
背景技术
矿山充填开采作为绿色开采的重要分支可以合理地解决“三下一上”压煤、固体废弃物处理和开采损害等问题。矿山充填采矿法最早是在金属矿山中应用，如今也应用在煤矿矿山。所谓充填开采，就是将煤矿附近的煤矸石、粉煤灰等废弃物充填至采空区，以此控制因开采引起的上覆岩层的破坏与变形，使地表等建(构)筑物变形保持在允许的范围内，实现建(构)筑物下安全开采，充分回收资源，保护矿区生态环境。
粉煤灰是从煤碳燃烧后的烟气中捕获的一种固体废弃物，其化学成分主要是SiO2、Al2O3和CaO。通过SEM扫描可知，粉煤灰的形状为光滑的颗粒球状，且较多的颗粒为空腔结构，部分颗粒表面有缺口，因此粉煤灰具有一定的吸附作用。通常每消耗2吨煤碳就会产生1吨粉煤灰，我国每年会产生上亿吨粉煤灰。目前粉煤灰已经应用在多个行业领域：矿山充填方面主要将粉煤灰作为胶凝材料同骨料和激发剂混合制备成充填膏体输送至矿井下采空区；建筑建材方面主要将粉煤灰用于水泥、陶粒、砂浆、混凝土、砖块的生产上。
如今，燃煤电厂产生的粉煤灰全部为脱硝粉煤灰，其进行脱硝处理时多采用过量的液态氨或尿素等作为脱硝剂，过量的脱硝剂产生的NH3被具有吸附作用的粉煤灰颗粒吸附于其空腔内。当脱硝粉煤灰被集尘器收集，加湿后被输送至填埋场进行填埋，其内部的NH3就很难逸散出来。在潮湿的环境中，NH3和CO2反应生成碳酸铵(NH3)2CO3，碳酸铵(NH3)2CO3再反应生成碳酸氢铵NH4HCO3。当粉煤灰再被利用时，温度升高，部分碳酸氢铵NH4HCO3就分解释放出NH3。当这些脱硝粉煤灰被应用在充填膏体、水泥混凝土中时常常伴随着残留氨气的释放，使得充填膏体、水泥混凝土中的含气量和黏性增加，硬化后的力学性能和耐久性能降低，且在充填膏体、水泥混凝土配制过程与硬化过程中释放的刺激性氨味会影响工作人员的身体健康，尤其在矿井下那种相对封闭空间时，强烈的刺激性气味更加让人难以接受。因此非常有必要对脱硝粉煤灰中的残留氨气进行检测，并采取一定的措施进行脱除。
中国专利CN201310674839.9公布了一种脱硝粉煤灰氮含量的检测方法，主要方法是在强碱溶液中蒸馏脱硝粉煤灰的氨态氮，并采用盐酸溶液滴定计算得到脱硝粉煤灰的氮含量。该检测工艺复杂，滴定过程较慢，测试结果精度较低。
中国专利CN202021158076.4公布了一种粉煤灰氨氮物质提取测试装置，本发明通过加入过量碱液并加热促进粉煤灰中氨碱反应，通气管路向反应器持续吹入气体，搅动混合液反应，打破氨的气液相平衡促进氨气脱离。该装置连接复杂，测试效率低。
中国专利CN201110085842.8公布了一种处理氨氮废水的改性粉煤灰及其制备方法，主要方法是将强碱与粉煤灰混合后低温煅烧，待冷却后研磨过筛，加水搅拌，升温至70℃后恒温胶凝，再升温至100℃，恒温晶化后再经多道工序制得。该改性方法工艺复杂，成本高。
中国专利CN201611181760.2公布了一种改性粉煤灰及在去除废水中氨氮方面的应用，主要方法是将粉煤灰于高温煅烧，冷却后加入强碱溶液，进行超声改性，再水洗至中性后加入强酸溶液，再进行超声改性后水洗至中性，最后干燥处理得到改性粉煤灰。该改性工艺复杂，能耗高，成本高。
上述对于脱硝粉煤灰含氨氮量的检测方法、装置复杂，测试精度低；现有脱硝粉煤灰的改性处理工序复杂，改性成本较高，从而导致了其应用成本较高。目前，对于脱硝粉煤灰作为充填材料在矿井下应用时氨气释放所导致的环境污染问题没有一种合理的解决方法。
发明内容
为了解决现有粉煤灰基充填膏体水化反应过程中的残留氨在有限空间所造成的环境污染问题以及粉煤灰基充填膏体中存在的残留氨逸散问题，本发明的目的在于提供一种可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，通过向粉煤灰和/或镁渣浆体中加入定量的氯系强氧化剂，与浆体中的残留氨反应，达到脱除浆液中溶于水中的氨含量的目的，再与配比中其他材料混合制成不含残留氨的充填膏体，其设计合理、实现方便、可操作性强且脱除氨效果好，可以有效解决粉煤灰基充填膏体被输送至采空区进行水化反应过程中的残留氨逸散问题，且无需对现有粉煤灰基充填膏体的制备流程做出较大改变，为指导解决粉煤灰基充填膏体在煤矿充填开采应用过程中的环境污染问题提供基础依据。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将粉煤灰和/或镁渣研磨后加至清水中，搅拌形成浆体，使粉煤灰和/或镁渣颗粒表面吸附的残留氨溶解于浆体中；
步骤二、测定浆体上清液中的氨氮含量，并根据测定结果向浆体中投加氯系强氧化剂，充分混合、反应，去除浆体中溶于水的氨分子；
步骤三、将煤灰基充填膏体配方中其余材料加至除氨后的浆体中，按照设计含固率、设计物料配比条件制备最终的煤灰基充填膏体。
优选地，所述步骤一中，研磨后粉煤灰和/或镁渣粒径大小集中在10～30μm，均匀度80～90％。
优选地，所述步骤一形成的浆体中粉煤灰和/或镁渣质量分数为10％～20％。
优选地，所述搅拌的速度为300～500r/min，利用高水力剪切作用加强吸附氨的溶解速率。
优选地，所述氯系强氧化剂为液氯、次氯酸或次氯酸钠，按照有效氯与氨氮的摩尔比为1.2～2.0：1的比例投加，利用其氧化性将氨氮转化为氮气。
优选地，以质量百分比计，所述煤灰基充填膏体配方为粉煤灰和/或镁渣：骨料：激发剂＝60～75％：20～35％：5～15％，当采用粉煤灰和镁渣时，二者比例任意。
优选地，所述骨料为炉渣或煤气化渣或者二者的混合物，所述激发剂为硅酸钠或氢氧化钠。
优选地，所述煤灰基充填膏体配方中还可加入2～5％的硅酸盐水泥以增强膏体的强度，并减少相应量的粉煤灰和/或镁渣。
优选地，所述设计含固率为76％～84％，在将除粉煤灰和/或镁渣外的其余成分投加至除氨后的浆体之前，通过最终设计含固率计算获得需要移除的水量，将除氨后的浆体中上清液多余的水分取出回流，用于下一批浆体的配制。
优选地，所述需要移除的水量计算公式为
L移除＝M脱氨浆液含水量-M充填膏体(1-R含固)/R含固
式中：L移除为上清液移除水量，kg；M脱氨浆液含水量为脱氨后浆液中水量，kg；M充填膏体为按照材料配比的固体质量，kg；R含固为设计含固率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、操作步骤简单、实现方便且易于掌握。
2、设计合理，通过改变粉煤灰基充填膏体的配制步骤，优先单独将粉煤灰和/或镁渣通过球磨机充分研磨后增加其比表面积，利用高速搅拌器配制成一定浓度的浆液，利用纳氏试剂法对浆液中的氨氮含量进行测定，根据测定结果加入适量氯系强氧化剂，利用其氧化性将氨氮转化为氮气，从而脱除浆液体系中的氨氮，避免其在后续配制充填膏体及养护过程中的挥发、释放。
3、使用效果好且实用价值高，配制初期就将粉煤灰基中的氨氮转换成氮气释放出去，后续制备充填膏体的过程中将不存在残留氨逸散问题，为矿井下提供一种良好的作业环境，避免了氨气逸散对井下作业人员的危害。
综上所述，本发明方法步骤简单、设计合理、实现方便且可操作性强、使用效果好，可以有效解决现有粉煤灰基充填膏体配制过程中中的残留氨逸散问题。
附图说明
图1是本发明制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
如图1所示，本发明为一种可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将粉煤灰研磨后加至清水中，搅拌形成浆体，使粉煤灰颗粒表面吸附的残留氨更加充分地溶解于浆体中。
在本发明的优选实施例中，粉煤灰经球磨机充分研磨，研磨后粉煤灰的比表面积显著增大，研磨后粉煤灰粒径大小主要集中在10～30μm，均匀度80～90％。
在本发明的优选实施例中，按照浆体中粉煤灰质量分数10％～20％的标准取用粉煤灰和清水，并利用搅拌速度为300～500r/min的高速搅拌装置充分搅拌，利用高水力剪切作用加强吸附氨的溶解速率。
步骤二、立即测定浆体上清液中的氨氮含量，并根据测定结果向浆体中投加氯系强氧化剂，充分混合、反应，去除浆体中溶于水的氨分子。
在本发明的优选实施例中，取少许上清液利用纳氏试剂法对其中的氨氮含量进行测定。具体可利用纳氏试剂光度法测定上清液在分光光度计420mm波长处，用光程为20mm比色皿，以水为参照测量上清液吸光度。并在反应结束后的浆体再次取少许上清液利用纳氏试剂光度法进行氨浓度测定，确定脱氨效果
在本发明的优选实施例中，氯系强氧化剂可选择如液氯、次氯酸、次氯酸钠等，按照有效氯与氨氮的摩尔比为1.2～2.0:1比例投加，优选1.8～2.0:1。利用其氧化性将氨氮转化为氮气，从而脱除浆液体系中的氨氮，避免其在后续配制充填膏体及养护过程中的挥发、释放。
步骤三、将煤灰基充填膏体配方中其余材料加至除氨后的浆体中，按照设计含固率、设计物料配比条件制备最终的煤灰基充填膏体。
在本发明的优选实施例中，以质量百分比计，煤灰基充填膏体配方为粉煤灰：骨料：激发剂＝60～75％：20～35％：5～15％。其中骨料包括：炉渣、大颗粒煤气化渣的一种或二者的混合料，激发剂为硅酸钠、氢氧化钠等碱激发剂。当对充填膏体的抗压强度有较高需求时，可适当增加2～5％的硅酸盐水泥，并减少配方中相应质量的粉煤灰。
在本发明的其它实施例中，可用镁渣替代全部或者部分粉煤灰。
在本发明的优选实施例中，设计含固率为76％～84％，在将除粉煤灰外的其余成分投加至除氨后的浆体之前，通过最终设计含固率计算获得需要移除的水量，将除氨后的浆体中上清液多余的水分取出回流，用于下一批浆体的配制。
在本发明的优选实施例中，需要移除的水量计算公式为
L移除＝M脱氨浆液含水量-M充填膏体(1-R含固)/R含固
式中：L移除为上清液移除水量，kg；M脱氨浆液含水量为脱氨后浆液中水量，可按照配制浆液水量的90％计，kg；M充填膏体为按照材料配比的固体质量，kg；R含固为设计含固率。
在本发明所提供的一个具体实施例中，采取了如下过程：
a)制备浆体：称取500g粉煤灰经球磨机充分研磨至粒径10μm左右后，加至2000g清水中，利用300r/min的搅拌速度充分搅拌后制备成含固率为10％的浆体。
b)氨浓度测定：取少许上清液利用纳氏试剂法对其中的氨氮含量进行测定，由样品测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量(mg)：
氨氮浓度(N，mg/L)＝m/V1*1000
式中，m为由校准曲线查得氨氮量(mg)；V1为待测液的体积(ml)；N为氨氮浓度(mg/L)。
经测定上清液中氨氮含量为40mg/L。
c)根据测定结果添加适量氯系强氧化剂，本次选择有效氯含量10％的次氯酸钠溶液，次氯酸钠溶液添加量为9.4mL，反应时间为0.5h，利用其氧化性将氨氮转化为氮气，从而脱除浆液体系中的氨氮。
2NH3+3NaClO＝N2↑+3NaCl+3H2O
2n1＝3n2
2C1V1＝3C2V2
C1为氨氮溶液物质的量浓度取1.176×10-3mol/L；C2为次氯酸钠溶液物质的量浓度取1.34mol/L；V1为氨氮溶液体积取1.8L；V2为次氯酸钠溶液体积，L。
经计算所需次氯酸钠溶液为9.4mL；
d)对反应结束后的浆体再取少许清液进行氨氮含量检测，发现其为2.0mg/L，降低率为95％。
e)本次充填膏体含固率取78％，在将除粉煤灰外的其余膏体配制材料投加至除氨后的浆体之前，利用公式计算需要移除的水量
L移除＝M脱氨浆液含水量-M充填膏体(1-R含固)/R含固
L移除为上清液移除水量，kg；M脱氨浆液为脱氨后浆液中水量，取1.8kg；M充填膏体为按照材料配比的固体质量，本实施例中取粉煤灰∶骨料∶激发剂＝60∶35∶5，则取0.833kg；R含固为设计含固率，取78％。
经计算所需移除水量为1.566kg。
综上，本发明可高效、经济地解决粉煤灰吸附的氨释放问题，无需对现有粉煤灰基充填膏体的制备流程做出较大改变。

Claims (10)

1.一种可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将粉煤灰和/或镁渣研磨后加至清水中，搅拌形成浆体，使粉煤灰和/或镁渣颗粒表面吸附的残留氨溶解于浆体中；
步骤二、测定浆体上清液中的氨氮含量，并根据测定结果向浆体中投加氯系强氧化剂，充分混合、反应，去除浆体中溶于水的氨分子；
步骤三、将煤灰基充填膏体配方中其余材料加至除氨后的浆体中，按照设计含固率、设计物料配比条件制备最终的煤灰基充填膏体。
2.根据权利要求1所述可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，其特征在于，所述步骤一中，研磨后粉煤灰和/或镁渣粒径大小集中在10～30μm，均匀度80～90％。
3.根据权利要求1或2所述可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，其特征在于，所述步骤一形成的浆体中粉煤灰和/或镁渣质量分数为10％～20％。
4.根据权利要求3所述可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为300～500r/min，利用高水力剪切作用加强吸附氨的溶解速率。
5.根据权利要求1所述可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，其特征在于，所述氯系强氧化剂为液氯、次氯酸或次氯酸钠，按照有效氯与氨氮的摩尔比为1.2～2.0:1的比例投加，利用其氧化性将氨氮转化为氮气。
6.根据权利要求1所述可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，其特征在于，以质量百分比计，所述煤灰基充填膏体配方为粉煤灰和/或镁渣：骨料：激发剂＝60～75％：20～35％：5～15％，当采用粉煤灰和镁渣时，二者比例任意。
7.根据权利要求1所述可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，其特征在于，所述骨料为炉渣或煤气化渣或二者的混合物，所述激发剂为硅酸钠或氢氧化钠。
8.根据权利要求1所述可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，其特征在于，所述煤灰基充填膏体配方中还加入2～5％的硅酸盐水泥以增强膏体的强度，并减少相应量的粉煤灰和/或镁渣。
9.根据权利要求1所述可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，其特征在于，所述设计含固率为76％～84％，在将除粉煤灰和/或镁渣外的其余成分投加至除氨后的浆体之前，通过最终设计含固率计算获得需要移除的水量，将除氨后的浆体中上清液多余的水分取出回流，用于下一批浆体的配制。
10.根据权利要求9所述可抑制氨释放的粉煤灰、镁渣基充填膏体制备方法，其特征在于，所述需要移除的水量计算公式为
L移除＝M脱氨浆液含水量-M充填膏体(1-R含固)/R含固
式中：L移除为上清液移除水量，M脱氨浆液含水量为脱氨后浆液中水量，M充填膏体为按照材料配比的固体质量，R含固为设计含固率。
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