CN113776910A - 一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法 - Google Patents

一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法，本方法克服了煤岩由于粘土含量低导致在压制过程中无法相互粘接成型，无法使用膨胀仪法测定液体对煤岩的防膨率的问题。本方法通过煤岩粉碎、助粘剂制备、混合料制备、胶结、压制、干燥步骤，实现了制备的煤样相互胶结成型，实现膨胀仪法测定液体对煤岩的防膨率。

Description

一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法
技术领域
本发明属于煤层气开发技术领域，具体来说涉及一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法。
背景技术
水力压裂作为煤层气开发的重要增产技术得到广泛应用。在水力压裂过程中，需要使用压裂液将支撑剂携带入煤层，当施工结束后，压裂液尽快破胶返出地面，而支撑剂在煤层内支撑裂缝，从而提高裂缝导流能力，实现煤层气增产。
煤岩是由许多相似结构单元构成的高分子化合物，结构单元中有缩聚芳环、氢化芳环或者含氧、氮、硫等各种杂环。结构单元之间由醚键、次甲基、硫键和芳香碳键等官能团结连接，从而成为三维空间大分子。煤岩主要化学成分是有机物，煤岩中还含有多种矿物质，主要是粘土类物质、硫化物、碳酸类物质等；尤其是粘土矿物，它们都分散在基质或者填充在细胞腔中，所以，在压裂施工过程中要充分考虑压裂液对粘土的膨胀作用，尽量避免压裂液引起煤岩中粘土膨胀而造成储层伤害。煤岩中，粘土矿物所占质量分数约为2％。
目前测量液体(防膨剂、压裂液等)对煤岩防膨率的方法主要有离心法和页岩膨胀仪法。离心法测量速度快，存在的主要问题是离心后膨胀高度读数误差大，导致测量误差大，相对偏差大。而页岩膨胀仪法测量误差小，相对偏差小，是测量防膨率很好的方法。页岩膨胀仪测量防膨率需要将固体粉碎，然后将固体在一定压力下压制成型，然后再放入页岩膨胀测试仪上进行测试。固体一般为膨润土、砂岩、页岩等，膨润土粘土含量为100％，砂岩粘土含量约15％，页岩粘土含量约18％。由于膨润土、砂岩、页岩等粘土含量较高，所以在压制过程中，粘土相互之间容易粘接，压制时形成一个整体，泄压后不会散开。而煤岩由于粘土含量低(约2％)，在压制过程中，无法相互粘接成型，导致无法使用膨胀仪法测定液体对煤岩的防膨率，而使用离心法测量液体对煤岩的防膨率误差大，重复率低。
鉴于以上原因，需要一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法，既克服了煤岩压制过程中不粘接不成型，也克服了离心法测量误差大、重复率低的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，解决现有技术中煤岩由于粘土含量低导致压制不成型，难以使用膨胀仪法测定液体对煤岩防膨率的问题，提供一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法，该方法制得的煤样可使用膨胀仪法测量粘土稳定剂、压裂液等流体对煤岩的防膨率。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法，包括如下步骤：
步骤一、煤粉制备：将煤岩敲碎后放入粉碎机，粉碎后筛取100目以下煤粉，在60℃下真空干燥至恒重；
步骤二、制备助粘剂；
步骤三、制备混合料，混合料由煤粉和助粘剂组成；
步骤四、装模：使用丙酮将测筒内部擦净，将混合料装入测筒中，使用刮砂板在水平方向移动，直至混合料展平；
步骤五、压制成型：将塞杆插入测筒内，放入压力机上，加压制得成型混合料；
步骤六、真空干燥：将塞杆取出，将插入测筒及压制成型混合物放入真空干燥箱中进行真空干燥恒重，制得煤样。
进一步的，步骤二中，助粘剂的制备方法为：按质量比为4：(1-2)：(2-3)(1-2)的比例称取醇醚、二甲苯、酮、酚混和均匀，制得助粘剂。
进一步的，步骤二中，助粘剂成分醇醚为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二三甲醚或丙二醇二乙醚中的一种或几种；酮为环己酮、苯乙酮或甲基异丁基酮；酚为苯酚、邻甲酚或间甲酚中的一种或几种。
进一步的，步骤三中，混合样的制备方法为：称取质量比为5：1的煤粉和助粘剂，混合均匀，制得混合料。
进一步的，步骤四中，测筒为NP-10型页岩膨胀测试仪或同类测试仪的测筒。
进一步的，步骤五中，通过人造岩心制备装置进行压力机对测筒内混合物加压，在2-10MPa的绝对压力下持续压制10-15min进行成型。
进一步的，步骤六中，真空干燥的温度为50-80℃，真空度为0.06-0.1MPa。
与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：
1.本发明一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法克服了煤岩由于粘土含量低导致在压制过程中无法相互粘接成型，无法使用膨胀仪法测定液体对煤岩的防膨率的问题。
2.本发明通过煤岩粉碎、助粘剂制备、混合料制备、胶结、压制、干燥步骤，实现了制备的煤样相互胶结成型，实现膨胀仪法测定液体对煤岩的防膨率。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
(1)将煤岩敲碎后放入粉碎机，粉碎后筛取粒径小于100目以下煤粉，在60℃下干燥至恒重；(2)按质量比为4：1：2：1的比例称取乙二醇二甲醚、二甲苯、环己酮、苯酚混和均匀，制得助粘剂；(3)称取5.00g煤粉和1.00g助粘剂，混合均匀，制得混合料；(4)使用丙酮将测筒内部擦净，将6.00g混合料装入测筒中，使用刮砂板在水平方向移动，直至混合料展平，本实施例中，测筒为NP-01型页岩膨胀测试仪的测筒；(5)将塞杆插入测筒内，放入压力机上，在2MPa的绝对压力下持续压制10min进行成型，制得成型混合料；(6)将塞杆取出，将插入测筒及压制成型混合物放入真空干燥箱中，在温度为50℃、真空度为0.06MPa下进行真空干燥恒重，制得煤样。用上述方法制备煤样，分别命名为煤样1-1、煤样1-2、煤样1-3、煤样1-4、煤样1-5。各煤样均为2个，共计10个。(即2个煤样1-1、2个煤样1-2、2个煤样1-3、2个煤样1-4、2个煤样1-5)
实施例2：
(1)将煤岩敲碎后放入粉碎机，粉碎后筛取粒径小于100目以下煤粉，在60℃下干燥至恒重；(2)按质量比为4：2：3：2的比例称取乙二醇二甲醚、二甲苯、甲基异丁基酮、间甲酚混和均匀，制得助粘剂；(3)称取5.00g煤粉和1.00g助粘剂，混合均匀，制得混合料；(4)使用丙酮将测筒内部擦净，将6.00g混合料装入测筒中，使用刮砂板在水平方向移动，直至混合料展平，本实施例中，测筒为NP-01型页岩膨胀测试仪的测筒；(5)将塞杆插入测筒内，放入压力机上，在10MPa的绝对压力下持续压制15min进行成型，制得成型混合料；(6)将塞杆取出，将插入测筒及压制成型混合物放入真空干燥箱中，在温度为80℃、真空度为0.1MPa下进行真空干燥恒重，制得煤样。用上述方法制备煤样，分别命名为煤样2-1、煤样2-2、煤样2-3、煤样2-4、煤样2-5。各煤样均为2个，共计10个。(即2个煤样2-1、2个煤样2-2、2个煤样2-3、2个煤样2-4、2个煤样2-5)
实施例3：
(1)将煤岩敲碎后放入粉碎机，粉碎后筛取粒径小于100目以下煤粉，在60℃下干燥至恒重；(2)按质量比为4：1：2：2的比例称取乙二醇二甲醚、二甲苯、苯乙酮、邻甲酚混和均匀，制得助粘剂；(3)称取5.00g煤粉和1.00g助粘剂，混合均匀，制得混合料；(4)使用丙酮将测筒内部擦净，将6.00g混合料装入测筒中，使用刮砂板在水平方向移动，直至混合料展平，本实施例中，测筒为NP-01型页岩膨胀测试仪的测筒；(5)将塞杆插入测筒内，放入压力机上，在5MPa的绝对压力下持续压制15min进行成型，制得成型混合料；(6)将塞杆取出，将插入测筒及压制成型混合物放入真空干燥箱中，在温度为70℃、真空度为0.08MPa下进行真空干燥恒重，制得煤样。用上述方法制备煤样，分别命名为煤样3-1、煤样3-2、煤样3-3、煤样3-4、煤样3-5。各煤样均为2个，共计10个。(即2个煤样3-1、2个煤样3-2、2个煤样23-3、2个煤样3-4、2个煤样3-5)
实施例4：
将煤岩敲碎后放入粉碎机，粉碎后筛取粒径小于100目以下煤粉，在60℃下干燥至恒重，制得离心法测量防膨率用的煤样，分别称取0.50g煤粉，分别命名为煤样4-1、煤样4-2、煤样4-3、煤样4-4、煤样4-5。各煤样均为2个，共计10个(即2个煤样4-1、2个煤样4-2、2个煤样4-3、2个煤样4-4、2个煤样4-5)。
实施例5：
一、实验方法及数据处理
1)膨胀仪法测定防膨率
①取装有煤样1-1的测筒，安装在页岩膨胀测试仪主机上，调整传感器中心杆上的螺母，使数字显示为0.00；
②在试杯中加入100mL质量分数为2％氯化铵水溶液，试杯中液面高度应高于煤样面5mm，读取室温下48h的膨胀高度H1；
重复步骤①②，使用煤样1-4，将水代替质量分数为2％氯化铵水溶液，测得煤样在水中的膨胀高度H2；
重复步骤①②，使用煤样1-5，将煤油代替质量分数为2％氯化铵溶液，测得煤样在煤油中的膨胀高度H0；
防膨率(膨胀仪法)按公式计算：防膨率
Figure BDA0003262470670000051
其中B膨胀仪法——膨胀仪法测定防膨率，％；H1——煤样在2％氯化铵水溶液中的膨胀高度；H2——煤样在2％水中的膨胀高度；H0——煤样在煤油中的膨胀高度。通过以上方法测得出防膨率为煤样1-1防膨率。
使用相同方法，测量煤样1-2、煤样1-3防膨率。
使用相同方法，测量实施例2中煤样2-1、煤样2-2、煤样2-4；实施例3中煤样3-1、煤样3-2、煤样3-3防膨率。
使用同样方法，将2％氯化铵水溶液换成2％氯化钾水溶液，测量2％氯化钾水溶液的煤样防膨率。
2)离心法测定防膨率
①取煤样4-1，装入10ml离心管中，加入10mL 2％氯化铵水溶液，充分摇匀，在室温下存放2h，装入离心机内，在转速为500r/min下离心分离15min，读出煤样膨胀后的体积V1。
②取煤样4-4，重复步骤①，用10mL水代替2％氯化铵水溶液，测定煤样在水中膨胀体积V2。
③取煤样4-5，重复步骤①，用10mL煤油代替2％氯化铵水溶液，测定煤样在煤油中膨胀体积V0。
防膨率(离心法)按公式计算：防膨率
Figure BDA0003262470670000052
其中B离心法——离心法测定防膨率，％；V1——煤样在2％氯化铵水溶液中的膨胀体积；V2——煤样在2％水中的膨胀体积；V0——煤样在煤油中的膨胀体积。
使用相同方法，测量煤样4-2和煤样4-3防膨率。
然后计算平均防膨率(膨胀仪法)、平均防膨率(离心法)及标准偏差，结果见表1。
二、实验分析
表1、表2中项目说明如下。
平均防膨率I：同一实施例使用同一方法测得不同煤样平均防膨率；
标准偏差I：同一实施例使用同一方法测得不同煤样平均防膨率的标准偏差；
平均防膨率II：不同实施例使用同一方法测得不同煤样平均防膨率；
标准偏差II：不同实施例使用同一方法测得不同煤样平均防膨率的标准偏差；
由表1、表2可知，本发明专利制备煤样(实施例1、实施例2、实施例3)使用膨胀仪法测量防膨率的标准偏差I、标准偏差II均小于0.3，说明测量数据非常接近平均值，说明本发明专利制备的煤样使用膨胀仪法测量的防膨率测量重复性高、稳定性高，准确性高。
由表1、表2可知，使用离心法测量的煤样防膨率(实施例4)标准偏差I、标准偏差II均大于3，说明数据远远偏离平均值，说明使用离心法测量的煤样防膨率重复性差、稳定性差、准确性差。
所以，通过本发明专利制备的煤样，仅使用膨胀仪法测量一个煤样的防膨率就可得到准确的防膨率，节省了实验时间，提高了实验效率，节约了大量的人力物力。
表1 2％氯化铵水溶液在使用不同方法测量的煤样防膨率
Figure BDA0003262470670000061
注：(1)煤样1-1防膨率代表：先计算出煤样1-1在2％氯化铵水溶液膨胀中高度，煤样1-4在水中膨胀高度，煤样1-5在煤油中膨胀高度，然后通过防膨率公式计算防膨率，即为煤样1-1防膨率。煤样1-2、煤样1-3防膨率同理。实施例2、实施例3中煤样防膨率同理。(2)煤样4-1防膨率代表：先计算出煤样4-1在2％氯化铵水溶液膨胀体积，煤样4-4在水中膨胀体积，煤样4-5在煤油中膨胀体积，然后通过防膨率公式计算出防膨率，即为煤样4-1防膨率。煤样4-2、煤样4-3防膨率同理。
表2 2％氯化钾水溶液在使用不同方法测量的煤样防膨率
Figure BDA0003262470670000071
注：(1)煤样1-1防膨率代表：先计算出煤样1-1在2％氯化钾水溶液膨胀中高度，煤样1-4在水中膨胀高度，煤样1-5在煤油中膨胀高度，然后通过防膨率公式计算出防膨率，即为煤样1-1防膨率。煤样1-2、煤样1-3防膨率同理。实施例2、实施例3中煤样防膨率同理。(2)煤样4-1防膨率代表：先计算出煤样4-1在2％氯化钾水溶液膨胀体积，煤样4-4在水中膨胀体积，煤样4-5在煤油中膨胀体积，然后通过防膨率公式计算出防膨率，即为煤样4-1防膨率。煤样4-2、煤样4-3防膨率同理。
本发明并不限于上文描述的实施方式。以上对具体实施方式的描述旨在描述和说明本发明的技术方案，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的。在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，本领域的普通技术人员在本发明的启示下还可做出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、煤粉制备：将煤岩敲碎后放入粉碎机，粉碎后筛取100目以下煤粉，在60℃下真空干燥至恒重；
步骤二、制备助粘剂；
步骤三、制备混合料，混合料由煤粉和助粘剂组成；
步骤四、装模：使用丙酮将测筒内部擦净，将混合料装入测筒中，使用刮砂板在水平方向移动，直至混合料展平；
步骤五、压制成型：将塞杆插入测筒内，放入压力机上，加压制得成型混合料；
步骤六、真空干燥：将塞杆取出，将插入测筒及压制成型混合物放入真空干燥箱中进行真空干燥恒重，制得煤样。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法，其特征在于：步骤二中，助粘剂的制备方法为：按质量比为4：(1-2)：(2-3)(1-2)的比例称取醇醚、二甲苯、酮、酚混和均匀，制得助粘剂。
3.根据权利要求1所述的一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法，其特征在于：步骤二中，助粘剂成分醇醚为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二三甲醚或丙二醇二乙醚中的一种或几种；酮为环己酮、苯乙酮或甲基异丁基酮；酚为苯酚、邻甲酚或间甲酚中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法，其特征在于：步骤三中，混合样的制备方法为：称取质量比为5：1的煤粉和助粘剂，混合均匀，制得混合料。
5.根据权利要求1所述的一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法，其特征在于：步骤四中，测筒为NP-10型页岩膨胀测试仪或同类测试仪的测筒。
6.根据权利要求1所述的一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法，其特征在于：步骤五中，通过人造岩心制备装置进行压力机对测筒内混合物加压，在2-10MPa的绝对压力下持续压制10-15min进行成型。
7.根据权利要求1所述的一种膨胀仪法测量液体对煤岩防膨率的煤样制备方法，其特征在于：步骤六中，真空干燥的温度为50-80℃，真空度为0.06-0.1MPa。
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