CN113774262B - 一种高强度镁合金丝材及其制备方法 - Google Patents

一种高强度镁合金丝材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高强度镁合金丝材及其制备方法，涉及一种镁合金丝材及其制备方法，为了解决现有的镁合金成形性差，难以拉拔成丝的问题。丝材按质量百分比由1％～1.08％的Al、0.24％～0.3％的Ca、0.5％～0.68％的Mn和余量的Mg组成。方法：称取原料制备铸锭，均匀化退火，挤压成棒材，固溶后水冷；进行19道次的热拉拔，退火后再进行5道次热拉拔。本发明得到直径为1.6‑3.8mm的丝材，塑性和韧性良好，抗拉强度达348‑431MPa，屈服强度达300‑394MPa，延伸率达4％‑7％；拉拔过程中只进行一次中间退火，提高了镁合丝材的制备效率，降低了生产成本。本发明适用于制备高强度镁合金丝材。

Description

一种高强度镁合金丝材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镁合金丝材及其制备方法
背景技术
近年来，汽车工业的快速发展为世界经济做出了巨大贡献，但同时也带来了环境污染和能源短缺这两个严重的社会问题。因此汽车工业需要走节能减排的可持续发展道路。通过汽车的轻量化来降低能耗、提高燃油经济性，是促进汽车行业可持续发展的重要技术。汽车线束占汽车总质量的2％，且随着汽车电子设备的增加而不断增加，导致汽车线束布置的空间越来越小，因此汽车线束的轻量化变得越来越重要。
镁合金目前是应用于工程中最轻的结构材料，高性能镁合金丝材具有广泛的应用前景，比如在汽车零部件上用于汽车减重、医用材料、焊接丝材等方面，如果将镁合金应用于汽车线束上，那么对汽车线束轻量化有巨大的影响。目前研究最多的为WE43(含Y元素4wt.％，稀土元素3wt.％的镁合金)、Mg-Gd-Y-Zn-Zr以及AZ31(含Al元素3wt.％，Zn元素1wt.％的镁合金)等丝材，虽然稀土元素的添加可以改善镁合金的成形性，提高镁合金的强韧性，然而，高成本阻碍了稀土镁合金的民用商业化。AZ31作为目前应用最多的铝合金，但是当用其制备丝材时，其达不到所需的高强度。
而在低成本、高强度、高韧性的不含稀土元素的变形镁合金中，Mg-Al-Ca-Mn合金因具有强度高、塑性好、铸造性能好、耐腐蚀性好等优点成为目前最有应用前景的变形镁合金。但是镁合金本身是六方金属(HCP)，成形能力有限，不易拉拔成丝，所以很难获得兼具高强度、高成形性的丝材。
发明内容
本发明为了解决现有的镁合金成形性差，难以拉拔成丝的问题，提出一种高强度镁合金丝材及其制备方法。
本发明高强度镁合金丝材按质量百分比由1％～1.08％的Al、0.24％～0.3％的Ca、0.5％～0.68％的Mn和余量的Mg组成。
Al：Al作为主要的合金元素，通过参与固溶强化和析出强化来提高镁合金的强度和耐蚀性。现有的“Mg-Al-Ca-Mn合金”中Al含量达到2.7％以上时抗拉强度能达到320MPa，本发明中，当Al含量为1～1.08％，镁合金的抗拉强度提高，达到431MPa，延展性好；经过峰时效处理后，会形成更多的Guinier-Preston(G.P)区和纳米Al2Ca相，在Mg-Al-Ca-Mn合金中，G.P区和纳米Al2Ca相对延伸率没有影响，甚至经过时效处理后延伸率略有增加。
Ca：Ca是一种有效的晶粒细化剂，由于在晶界形成了含Ca的金属间化合物而钉扎晶界。同时Ca可以提高抗氧化性和抗燃性。由于Ca的原子半径较大，因此Ca的加入可以削弱挤压织构强度，表明Ca与Mg合金化时具有与稀土元素相似的行为。
Ca的含量需要与Al相关，随着Ca/Al比的增加，第二相减少，再结晶晶粒尺寸减小，基面织构增强等。本发明选用的材料的Ca/Al比较小，Ca元素的加入可形成Al2Ca相，Ca元素偏析至晶界上，这与现有的“Mg-Al-Ca-Mn合金”中Ca作用效果不同。本发明Ca含量仅为0.24～0.3％，抗拉强度就能够达到348-431MPa，现有的“Mg-Al-Ca-Mn合金”中Ca含量在1.7％以上才能够达到320MPa的抗拉强度。
Mn：Mn与Al作用产生Al-Mn相钉扎晶界来抑制晶粒生长，同时这种纳米Al-Mn相可以改善Mg-Al-Ca系合金的力学性能，Mn含量选择在0.5～0.68％还可以保证表面质量。
上述高强度镁合金丝材的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照高强度镁合金丝材的各元素质量比称取纯镁、Mg-Al合金、Mg-Ca合金和Mg-Mn合金作为原料；
二、将坩埚放置到加热炉内，通入CO2与SF6的混合保护气，将炉温调节至760℃，坩埚内放入纯镁，当纯镁完全熔化后保温10min，之后降低炉温至740℃，依次加入Mg-Al合金、Mg-Ca合金和Mg-Mn合金，每次加入新的原料前需要上一种原料完全熔化且进行表面除渣；所有原料熔化后，降低炉温至720℃，进行人工搅拌5-8min，静置20min，静置之后进行表面除渣；最后将坩埚浸没在水中冷却，脱模，得到铸锭；
熔炼之前，将所有原材料进行打磨处理，去除表面氧化皮；保证坩埚内部清洁，避免残留杂质影响合金成分；
三、将铸锭490～500℃下均匀化退火处理55～60min，水冷；然后将铸锭挤压成棒材；
四、挤压后的棒材在氩气气氛下和490～500℃下固溶10～11min，然后进行水冷；
五、固溶后的棒材经过打磨，然后连续进行19道次的热拉拔，每次热拉拔后立即水冷至室温；19道次的热拉拔完成后进行退火；退火后再进行5道次热拉拔，每次热拉拔后立即水冷至室温，即完成；
所述热拉拔过程中，每道次减面率为10-20％，拉拔速度30mm/s，拉拔温度为300-400℃。上述热拉拔工艺能够防止丝材断裂；热拉拔前需要对棒材经过打磨，在每道次拉拔前用润滑剂将丝材以及拉丝模具进行润滑。
本发明原理及有益效果为：
1、本发明能够得到直径为1.6-3.8mm的丝材，丝材抗拉强度达到348-431MPa，屈服强度达到300-394MPa，延伸率达到4％-7％；丝材晶粒尺寸呈亚微米级；拉拔过程中只进行一次中间退火，提高了镁合丝材的制备效率，降低了生产成本。
2、镁合金为HCP结构，室温变形下，镁合金的滑移系数目少，非基面滑移系统难以启动，导致镁合金室温变形困难。本发明通过热加工以及合金成分调控可以改善成形性。热加工后丝材显微组织为双峰显微组织，未再结晶区的形成可以提高拉伸强度，再结晶区域的形成可弱化形变织构，有利于改善材料的塑性。双峰组织通过调控应变分配抑制未再结晶区的局域应变，从而改善塑性变形。此外热变形导致非基面滑移被激活，多系滑移的开动可以协调多晶金属结构材料的应变，以此提高镁合金的塑性变形能力。
3、本发明合金在5道次的热拉拔后能够实现Al、Ca共偏析诱导晶界钉扎，热拉拔后未进行退火能够保留Al、Ca共偏析诱导晶界钉扎，从而影响动态再结晶机制而弱化镁合金的形变织构。大量晶界及高密度位错促进了溶质元素扩散于晶界、位错边界，使大晶粒变为小晶粒，导致亚微米级晶粒形成。细化晶粒除了提高强度外，通常亚微米级的细化还可以获得良好的塑性和韧性。
4、本发明所得高强度镁合金丝材的成本低于WE43和、Mg-Gd-Y-Zn-Zr等含有稀土元素的镁合金，强度达到431MPa，优于AZ31。
附图说明
图1是实施例1所得
Figure BDA0003259535300000031
丝材的显微组织图；
图2是实施例1所得
Figure BDA0003259535300000032
丝材的显微组织图；
图3是实施例1所得
Figure BDA0003259535300000033
丝材的力学性能图；
图4是实施例1所得
Figure BDA0003259535300000034
丝材的ECCI图片；
图5是实施例1所得
Figure BDA0003259535300000035
丝材的TEM图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式高强度镁合金丝材按质量百分比由1％～1.08％的Al、0.24％～0.3％的Ca、0.5％～0.68％的Mn和余量的Mg组成。
本实施方式具备以下有益效果：
本实施方式能够得到直径为1.6-3.8mm的丝材，丝材抗拉强度达到348-431MPa，屈服强度达到300-394MPa，延伸率达到4％-7％。
本实施方式所得高强度镁合金丝材的成本低于WE43和、Mg-Gd-Y-Zn-Zr等含有稀土元素的镁合金，强度达到431MPa，优于AZ31。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：高强度镁合金丝材按质量百分比由1.08％的Al、0.24％的Ca、0.68％的Mn和余量的Mg组成。
具体实施方式三：本实施方式高强度镁合金丝材的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照高强度镁合金丝材的各元素质量比称取纯镁、Mg-Al合金、Mg-Ca合金和Mg-Mn合金作为原料；
二、将坩埚放置到加热炉内，通入CO2与SF6的混合保护气，将炉温调节至760℃，坩埚内放入纯镁，当纯镁完全熔化后保温10min，之后降低炉温至740℃，依次加入Mg-Al合金、Mg-Ca合金和Mg-Mn合金，每次加入新的原料前需要上一种原料完全熔化且进行表面除渣；所有原料熔化后，降低炉温至720℃，进行人工搅拌5-8min，静置20min，静置之后进行表面除渣；最后将坩埚浸没在水中冷却，脱模，得到铸锭；
熔炼之前，将所有原材料进行打磨处理，去除表面氧化皮；保证坩埚内部清洁，避免残留杂质影响合金成分；
三、将铸锭490～500℃下均匀化退火处理55～60min，水冷；然后将铸锭挤压成棒材；
四、挤压后的棒材在氩气气氛下和490～500℃下固溶10～11min，然后进行水冷；
五、固溶后的棒材经过打磨，然后连续进行19道次的热拉拔，每次热拉拔后立即水冷至室温；19道次的热拉拔完成后进行退火；退火后再进行5道次热拉拔，每次热拉拔后立即水冷至室温，即完成；
所述热拉拔过程中，每道次减面率为10-20％，拉拔速度30mm/s，拉拔温度为300-400℃。上述热拉拔工艺能够防止丝材断裂；热拉拔前需要对棒材经过打磨，在每道次拉拔前用润滑剂将丝材以及拉丝模具进行润滑。
1、本实施方式能够得到直径为1.6-3.8mm的丝材，丝材抗拉强度达到348-431MPa，屈服强度达到300-394MPa，延伸率达到4％-7％；丝材晶粒尺寸呈亚微米级；拉拔过程中只进行一次中间退火，提高了镁合丝材的制备效率，降低了生产成本。
2、镁合金为HCP结构，室温变形下，镁合金的滑移系数目少，非基面滑移系统难以启动，导致镁合金室温变形困难。本实施方式通过热加工以及合金成分调控可以改善成形性。热加工后丝材显微组织为双峰显微组织，未再结晶区的形成可以提高拉伸强度，再结晶区域的形成可弱化形变织构，有利于改善材料的塑性。双峰组织通过调控应变分配抑制未再结晶区的局域应变，从而改善塑性变形。此外热变形导致非基面滑移被激活，多系滑移的开动可以协调多晶金属结构材料的应变，以此提高镁合金的塑性变形能力。
3、本实施方式合金在5道次的热拉拔后能够实现Al、Ca共偏析诱导晶界钉扎，热拉拔后未进行退火能够保留Al、Ca共偏析诱导晶界钉扎，从而影响动态再结晶机制而弱化镁合金的形变织构。大量晶界及高密度位错促进了溶质元素扩散于晶界、位错边界，使大晶粒变为小晶粒，导致亚微米级晶粒形成。细化晶粒除了提高强度外，通常亚微米级的细化还可以获得良好的塑性和韧性。
4、本实施方式所得高强度镁合金丝材的成本低于WE43和、Mg-Gd-Y-Zn-Zr等含有稀土元素的镁合金，强度达到431MPa，优于AZ31。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中Mg-Al合金中Al的质量分数为28％～30％；Mg-Ca合金中Ca的质量分数为13～15％；Mg-Mn合金中Mn的质量分数为1.3～2.5％。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述高强度镁合金丝材按质量百分比由1～1.08％的Al、0.24～0.3％的Ca、0.5～0.68％的Mn和余量的Mg组成。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述混合保护气中SF6的体积百分比为0.3～0.8％，其余为CO2。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述挤压工艺为：挤压温度为330～350℃，挤压比为20，挤压速度为45～50mm/s，挤压出口速度为60m/min。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤三所述挤压工艺为：挤压温度为340℃，挤压比为20，挤压速度为45～50mm/s，挤压出口速度为60m/min。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五所述热拉拔过程中，每道次减面率为15％，拉拔速度30mm/s，拉拔温度为300-400℃。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五所述热拉拔过程中，每道次减面率为15％，拉拔速度30mm/s，拉拔温度为350℃。
实施例1：
本实施例中采用Mg-1.08Al-0.24Ca-0.68Mn(wt.％)镁合金通过热拉拔快速制备高强度镁合金丝材，具体是按下述步骤完成的：
步骤一、将铸造后的合金锭车削成直径43mm的圆棒铸锭，将圆棒铸锭热挤压成为9.6mm的棒材后，然后在500℃下进行固溶10min；
步骤二、将步骤一获得的棒材端部打磨至能穿过拉丝模具，用润滑剂润滑棒材及拉丝模具，将拉丝模具加热至400℃，然后将棒材安装在拉丝模具上，并对棒材进行19道次热拉拔，出模后的丝材立即进行水冷至室温，拉拔速度30mm/s，拉拔温度为370℃；
连续进行热拉拔每道次丝材直径变化：9.00mm→8.50mm→8.00mm→7.50mm→7.00mm→6.50mm→6.00mm→5.50mm→5.00mm→4.50mm→4.00mm→3.80mm→3.50mm→3.20mm→3.00mm→2.80mm→2.60mm→2.40mm→2.20mm；
步骤三、对步骤二热拉拔态
Figure BDA0003259535300000061
丝材进行退火，退火温度为400℃，保温10min，空冷至室温，退火后
Figure BDA0003259535300000062
丝材平均晶粒尺寸4μm(见图1)；
步骤四、对丝材进行5道次热拉拔，热拉拔温度为300℃，拉拔速度30mm/s，出模后的丝材立即进行水冷至室温，热拉拔每道次丝材直径变化：2.00mm→1.90mm→1.80mm→1.70mm→1.60mm；图2能够看出
Figure BDA0003259535300000063
丝材平均晶粒尺寸0.47μm；
Figure BDA0003259535300000065
丝材的力学性能图如图3所示，从图3中可以得知，
Figure BDA0003259535300000064
丝材的强度高达431MPa。图4是实施例1所得
Figure BDA0003259535300000066
丝材的ECCI图片；图4能够看出同时存在的未再结晶区和再结晶区结合构成双峰显微组织；图5是实施例1所得
Figure BDA0003259535300000067
丝材的TEM图片。图5能够看出Al、Mn在晶界处偏析。

Claims (9)

1.一种高强度镁合金丝材，其特征在于：高强度镁合金丝材按质量百分比由1％～1.08％的Al、0.24％～0.3％的Ca、0.5％～0.68％的Mn和余量的Mg组成；
高强度镁合金丝材的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照高强度镁合金丝材的各元素质量比称取纯镁、Mg-Al合金、Mg-Ca合金和Mg-Mn合金作为原料；
二、将坩埚放置到加热炉内，通入CO2与SF6的混合保护气，将炉温调节至760℃，坩埚内放入纯镁，当纯镁完全熔化后保温10min，之后降低炉温至740℃，依次加入Mg-Al合金、Mg-Ca合金和Mg-Mn合金，每次加入新的原料前需要上一种原料完全熔化且进行表面除渣；所有原料熔化后，降低炉温至720℃，进行人工搅拌5-8min，静置20min，静置之后进行表面除渣；最后将坩埚浸没在水中冷却，脱模，得到铸锭；
三、将铸锭490～500℃下均匀化退火处理55～60min，水冷；然后将铸锭挤压成棒材；
四、挤压后的棒材在氩气气氛下和490～500℃下固溶10～11min，然后进行水冷；
五、固溶后的棒材经过打磨，然后连续进行19道次的热拉拔，每次热拉拔后立即水冷至室温；19道次的热拉拔完成后进行退火；退火后再进行5道次热拉拔，每次热拉拔后立即水冷至室温，即完成；
所述热拉拔过程中，每道次减面率为10-20％，拉拔速度30mm/s，拉拔温度为300-400℃。
2.根据权利要求1所述的高强度镁合金丝材，其特征在于：高强度镁合金丝材按质量百分比由1.08％的Al、0.24％的Ca、0.68％的Mn和余量的Mg组成。
3.根据权利要求1所述的高强度镁合金丝材的制备方法，其特征在于：步骤一中Mg-Al合金中Al的质量分数为28％～30％；Mg-Ca合金中Ca的质量分数为13～15％；Mg-Mn合金中Mn的质量分数为1.3～2.5％。
4.根据权利要求1所述的高强度镁合金丝材的制备方法，其特征在于：步骤一中所述高强度镁合金丝材按质量百分比由1～1.08％的Al、0.24～0.3％的Ca、0.5～0.68％的Mn和余量的Mg组成。
5.根据权利要求1所述的高强度镁合金丝材的制备方法，其特征在于：步骤二所述混合保护气中SF6的体积百分比为0.3～0.8％，其余为CO2。
6.根据权利要求1所述的高强度镁合金丝材的制备方法，其特征在于：步骤三所述挤压工艺为：挤压温度为330～350℃，挤压比为20，挤压速度为45～50mm/s，挤压出口速度为60m/min。
7.根据权利要求6所述的高强度镁合金丝材的制备方法，其特征在于：步骤三所述挤压工艺为：挤压温度为340℃，挤压比为20，挤压速度为45～50mm/s，挤压出口速度为60m/min。
8.根据权利要求1所述的高强度镁合金丝材的制备方法，其特征在于：步骤五所述热拉拔过程中，每道次减面率为15％，拉拔速度30mm/s，拉拔温度为300-400℃。
9.根据权利要求1所述的高强度镁合金丝材的制备方法，其特征在于：步骤五所述热拉拔过程中，每道次减面率为15％，拉拔速度30mm/s，拉拔温度为350℃。
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