CN113773482A - 一种生产低小分子含量聚酯的高效反应器及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产低小分子含量聚酯的反应器及方法，反应器上段为圆柱体段，反应器下段为倒锥体段，圆柱体段分为保温区和冷却区，保温区内设有分流板和位于保温区中轴线的出风管，所述出风管上设有若干出风口；所述分流板呈框形，由位于同一平面的多个圆环嵌套而成，所述圆环为空心，圆环上设有若干出风口本发明通过圆形盘管分流板的设计可实现粒子输送过程中的平推流，不易造成返混，热氮气/空气出风管提供稳定气流与球形聚酯颗粒充分进行传热传质，大幅提高聚酯颗粒小分子脱除的效率，反应器的冷却段采用螺旋管换热器，可以实现换热效率高、清洗周期短，产品品质高。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产低小分子含量聚酯的高效反应器及方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种半结晶热塑性聚酯，其广泛用于制造纤维、薄膜、片材以及食品托盘和饮料容器。现有生产技术中，制备高粘聚酯通常以对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)为主要原料，通过常规液相聚合得到特性粘度在0.65dl/g左右、聚合度约为100的低粘度聚酯，再经固相增粘工艺，将特性粘性提高到0.80dl/g、平均聚合度达到135以上的高粘度聚酯，使之满足后道加工的要求。
聚酯包装产品中，除了特性粘度之外，小分子含量是另一个最重要的指标，尤其是乙醛(AA)，会渗透到被包装物中，产生不良的作用，若是食品用包装，则直接影响到食品的口感且对人体造成健康隐患。乙醛的来源主要有：液相聚合阶段因高温降解反应形成部分AA，含量约100μg/g；固相增粘阶段发生部分副反应，产生少量AA。上述两个来源产生的AA都可以经固相增粘过程中基本脱除，最终AA含量不超过1.0μg/g。虽然固相增粘技术较为成熟，通常采用热氮气/空气脱除聚酯固体颗粒内的小分子，提高粘度，但该技术存在能耗物耗高、PET产品分子量分布不均、粉尘多等问题。目前生产技术中，液相增粘技术是将PET在终缩聚反应器内达到较高的特性粘度(一般在0.78dL/g以上)，经水下结晶切造粒，再通过脱除小分子装置实现最终聚酯产品的制备，该技术具有能耗物耗低、粒子内外粘度均匀、粉尘少等优点。针对液相增粘获得的结晶切球形颗粒，制备低小分子含量的聚酯切片，生产流程中关于反应器的构造设计和工艺条件则显得尤为重要。
目前现有反应器皆为常规柱形聚酯颗粒的塔体结构设计，会导致聚酯切片依靠自重下落速度不均、聚酯颗粒堆积密度小、不能有效形成平推流、热交换不均、易造成返混，冷却段已有列管式换热器因杂质沉淀清洗周期短，切片中小分子脱除效率低、冷却器的除尘袋更换周期受外界影响较大。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种生产低小分子含量聚酯的高效反应器及方法，以解决上述技术问题。
技术方案：本发明的一种生产低小分子含量聚酯的高效反应器，包括立式的两段反应器，所述反应器上段为圆柱体，反应器下段为倒锥体；所述反应器顶部设有进料口和出气口，反应器还设有第一进气口和第二进气口；所述圆柱体段分为保温区和冷却区，保温区内设有分流板和位于保温区中轴线的出风管，所述出风管上设有若干出风口；所述分流板由位于同一平面的多个圆环嵌套而成，分流板为空心，分流板上设有若干出风口；所述出风管入口和分流板通过管路连接第一进气口。
本发明所述的生产低小分子含量聚酯的高效反应器，基于上述的反应器，包括以下步骤，
(1)球形聚酯颗粒从反应器顶部进料口进入反应器的保温区，从反应器的第一进气口通入经过热媒系统干燥处理的热空气或氮气，干燥的热空气或氮气经分流板和出风管进入反应器与颗粒接触，脱除颗粒中的小分子；
(2)脱除大部分小分子的聚酯颗粒进入冷却区，通过冷却水和冷空气或氮气进行冷却，并进一步脱除颗粒中的小分子；
(3)颗粒从出口排出，进入下一工艺过程。
所述步骤(1)中的反应器保温区通过夹套保温装置，时内部温度维持在160-190℃，停留时间为15～40h，热空气或氮气的温度为160℃～190℃。
所述步骤(2)中的冷却水温度小于等于40℃，管内循环流速为1.0～2.0m/s，颗粒在冷却段的停留时间不超过3小时。
所述步骤(1)、(2)中的粒料量与通入空气或氮气的比率为5～25。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明的保温区设有一个空心圆柱形热氮气/空气出风管，所述出风管通过保温区底部与塔外热氮气/空气进口管相连，由此提供整个塔内稳定的气流与球形聚酯颗粒正向、逆向碰撞充分进行传热传质，确保每个颗粒都可获得同等的接触机会。
(2)本发明氮气出风管顶部及中部嵌套圆形盘管分流板，充分提高了物料在反应器内分布的均匀性。分流板上设有气体出口，与进气管配合，进一步增加了物料与气体的接触面积，尤其适用于颗粒形物料脱除小分子，可解决返混问题，实现切片粒子输送过程中的平推流，能大幅提高聚酯切片小分子脱除的效率。
(3)本发明冷却区采用螺旋盘管式换热器设计，螺旋盘管外设有一层或多层翅片，焊接于螺旋盘管外表面，以增加换热面积，换热管表面积：管程表面积为1:4～1:6，长径比≥2，冷凝水从管外螺旋通道旋流运动进行热交换，传热系数高，空间利用率高，螺旋管中流体在离心力作用下，进一步强化对流换热，并且容易带走冷凝水中杂质，避免频繁清洗换热器。冷凝水循环使用，避免常规生产流程中冷却器能源损耗，节能环保。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的分流板结构示意图；
图3为本发明的螺旋盘管换热器局部结构示意图；
图4为本发明的螺旋盘管换热器水平剖面图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
如图1所示，本发明的反应器2的塔体采用两段立式设计，包括圆柱体段1和倒锥体段3。塔体顶部中心设有进料口22和气相出口21，下端倒锥体末端为反应器物料出口23。圆柱体段分为保温区10和冷却区11。冷却区11的直径小于保温区10的直径，为了保证物料在两段区域内具有不同的停留时间。
保温区10中轴线处设有一个空心圆柱形热氮气/空气出风管103，出风管103通过保温区底部的管路与第一进气口105连接，进气为氮气或空气，出风管103上设有多个出风口，的管壁的出风孔直径＜球形聚酯颗粒直径。
反应器2内设有分流板102，分流板嵌套于出风管103之外，分流板至少设有1层。分流板102为多个不同直径的环形圆盘嵌套而成，环形圆盘均位于同一平面，表观排布均匀。圆盘为空心，圆盘上表面设有若干出风口，每层分流板通过管路连接第一进气口105，如图2所示。分流板102与出风管103之间也可相互连通，节省连接管路，使得气体流速、温度更加统一，便于工艺控制。
出风管103的外径即圆形盘管分流板的内圈最小直径，两者连接处无死角。上下层的分流板102通过圆柱形支架104进行焊接支撑，圆盘之间也通过支架连接。分流板102相邻圆环的间距与反应器直径的比值大于1:11，分流板厚度小于100mm，优选30～100mm。
第一进气口105还连接有热媒系统6，热媒系统6包括换热器和干燥器，可以进一步保证进气干燥，维持进气温度的恒定。
保温区10塔体的圆筒外壁设有夹套保温装置，可维持塔内的温度。
如图3所示，冷却区11内设有螺旋盘管式换热器111，换热器由若干个垂直设置的管程116和围绕管程外的螺旋盘管115组成，每个围绕着螺旋盘管的管程之间具有一定空隙。颗粒从换热器管程中依靠重力或震动落下，冷却水从设于冷却段下方的冷却水入口113进入，经过螺旋盘管，从上方的冷却水出口112流出，在管程外的螺旋盘管中循环。换热管表面积：筒体表面积为1:4～1:6，长径比≥2。螺旋盘管的管外壁上水平设有具有一定宽度的翅片，以增加螺旋盘管与上行的冷空气或氮气之间的换热。
下段的倒锥体3内设有一渐缩管4，该渐缩管4与倒锥体3外壳形成环形空间，呈双顶圆锥设计。倒锥体3外壳上设有第二气体入口31，位置对应该环形空间，干燥的空气或者氮气通过圆锥产生的环形间隙向换热器的管束中鼓入，颗粒从渐缩管4中下落。
采用上述高效反应器，生产低小分子含量聚酯的方法具体包括以下步骤：
球形聚酯颗粒从反应器顶部进料口进入塔体第一段保温区，此时进料口球形聚酯颗粒的粘度为0.70-0.80dL/g，乙醛含量10-100μg/g，甲醛含量10-50μg/g，结晶度为30％-40％。颗粒依靠自重下落至圆形盘管分流板后分流下降，因球形聚酯颗粒之间接触面积小，易发生相对位移导致下落过程中速度不均，堆积密度小于柱形颗粒，所述分流板的设计能使球形聚酯颗粒中间与边缘下降速度保持均衡，有效形成平推流，热氮气/空气出风管中提供整个塔内稳定的气流与球形聚酯颗粒正向、逆向碰撞充分进行传热传质，确保每个颗粒都可获得同等的接触机会，由此提高小分子脱除效率。所述小分子为甲醛、乙醛、丙烯醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等。筒体的夹套保温维持温度在160-190℃，停留时间15-40h。
脱除大部分小分子的聚酯颗粒均匀冷却区，冷却区采用螺旋盘管式换热器，冷却自下而上从螺旋盘管中循环，颗粒从换热器管程中依靠重力下降，冷却水温度≤40℃，管内循环流速为1.0-2.0m/s，冷却段停留时间1-3h，聚酯颗粒温度经冷却段后温度在40℃左右。
反应器倒锥体段采用双顶圆锥设计，同时也起到导流锥作用，使球形颗粒在反应器中部与边缘下降速度均衡，同时避免了出料口返混。干燥空气或氮气通过圆锥产生的环形间隙向换热器管束中源源不断地鼓入，充分接触自上而下的球形颗粒，将塔体内的甲醛、乙醛、丙烯醛气体和小分子持续排出塔体。排出的空气/氮气经除湿、触媒吸收水分、甲醛、乙醛和小分子后，可循环使用。整个小分子脱除过程粒料量对空气/氮气的比率为5-25，其中热空气/氮气温度为160℃～190℃，优选170℃～185℃。因为本发明的反应器内设有分流板及中心出风管，且分流板多个出风口，可以增加脱除小分子效率，所以使得本工艺可以低于常规温度20度进行，节能低碳。
通过所述反应器制备的聚酯颗粒中小分子含量低，粉尘含量低于10μg/g，相比常规固相增粘装置生产的聚酯切片减少粉尘比例80％，停留时间大为缩减，为15～30h，且粒子内外粘度差低于0.01dL/g，分子量分布≤2.2，用户后加工注塑温度下降10℃～15℃。与现有技术相比，所述反应器能耗物耗低、设备投资少、粒子内外粘度均匀、粉尘少、脱挥效率高。
由上述反应器制备的聚酯颗粒，通过旋风分离器收集粉尘，得到粉尘含量，此外参照聚酯测试标准(GB17931-2003)，测试分子量分布和甲醛、乙醛含量，结果如下表：
| 项目 | 对比例(固相增粘装置) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 氮气/空气温度℃ | 210 | 170 | 180 | 190 | 165 |
| 停留时间h | 16 | 30 | 24 | 16 | 30 |
| 分子量分布PD | 2.5 | 2.09 | 1.99 | 2.00 | 2.20 |
| 甲醛含量μg/g | 0.5 | 0.46 | 0.37 | 0.33 | 0.49 |
| 乙醛含量μg/g | 0.8 | 0.7 | 0.6 | 0.7 | 0.8 |
| 粉尘含量μg/g | 25 | 8 | 6 | 9 | 9 |
| 结晶度％ | 55 | 42 | 46 | 50 | 40 |
| 初始粘度dL/g | 0.65 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 |
| 最终粘度dL/g | 0.85 | 0.75 | 0.76 | 0.78 | 0.75 |
| 初始熔融温度℃ | 230 | 216 | 219 | 220 | 215 |
Claims (14)
1.一种生产低小分子含量聚酯的高效反应器，其特征在于，包括呈两段式的反应器(2)，所述反应器上段为圆柱体段(1)，反应器下段为倒锥体段(3)，倒锥体段末端为出料口(23)，反应器还设有第一进气口(105)和第二进气口(31)；所述圆柱体段(1)分为保温区(10)和冷却区(11)，保温区内设有分流板(102)和位于保温区中轴线的出风管(103)，所述出风管(103)上设有若干出风口；所述分流板(102)由位于同一平面的多个圆环嵌套而成，分流板(103)为空心，分流板上设有若干出风口；所述出风管(103)入口和分流板(102)通过管路连接第一进气口(105)。
2.根据权利要求1所述的生产低小分子含量聚酯的高效反应器，其特征在于，所述分流板(102)至少设有两层。
3.根据权利要求1所述的生产低小分子含量聚酯的高效反应器，其特征在于，所述分流板(102)与出风管(103)相互连通。
4.根据权利要求1所述的生产低小分子含量聚酯的高效反应器，其特征在于，所述第一进气口(105)连接热媒系统(6)，所述干热媒系统(6)包括换热器和干燥器。
5.根据权利要求1所述的生产低小分子含量聚酯的高效反应器，其特征在于，所述反应器冷却区(11)设有螺旋盘管式换热器(111)，由若干个垂直设置的管程(116)和围绕管程外的螺旋盘管(115)组成。
6.根据权利要求5所述的生产低小分子含量聚酯的高效反应器，其特征在于，所述螺旋盘管(115)上设有用于散热的翅片(114)。
7.根据权利要求1所述的生产低小分子含量聚酯的高效反应器，其特征在于，所述出风管(103)和分流板(102)圆盘的出风口直径均小于颗粒直径。
8.根据权利要求1所述的生产低小分子含量聚酯的高效反应器，其特征在于，所述换热器螺旋管盘表面积与反应器表面积之比为1:4～1:6。
9.根据权利要求1所述的生产低小分子含量聚酯的高效反应器，其特征在于，所述分流板(102)相邻圆环的间距与反应器直径的比值大于1:11，分流板厚度小于100mm。
10.根据权利要求1所述的生产低小分子含量聚酯的高效反应器，其特征在于，所述倒锥体段(3)内设有渐缩管(4)，该渐缩管(4)与倒锥体段(3)外壳形成环形空间，第二进气口(31)设于倒锥体外壳上。
11.一种生产低小分子含量聚酯的方法，基于权利要求1～9任一项所述的反应器，其特征在于，包括以下步骤，
(1)球形聚酯颗粒从反应器顶部进料口进入反应器的保温区，从反应器的第一进气口通入经过热媒系统干燥处理的热空气或氮气，干燥的热空气或氮气经分流板和出风管进入反应器与颗粒接触，脱除颗粒中的小分子；
(2)脱除大部分小分子的聚酯颗粒进入冷却区，通过冷却水和冷空气或氮气进行冷却，并进一步脱除颗粒中的小分子；
(3)颗粒从出口排出，进入下一工艺过程。
12.根据权利要求11所述的生产低小分子含量聚酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的反应器保温区通过夹套保温装置，时内部温度维持在160-190℃，停留时间为15～40h，热空气或氮气的温度为160℃～190℃。
13.根据权利要求11所述的生产低小分子含量聚酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的冷却水温度小于等于40℃，管内循环流速为1.0～2.0m/s，颗粒在冷却段的停留时间不超过3小时。
14.根据权利要求11所述的生产低小分子含量聚酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中的粒料量与通入空气或氮气的比率为5～25。
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