CN113752657A - 一种pvc/剪切增稠流体浸润织物复合材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PVC/剪切增稠流体浸润织物复合材料及其制备和应用，所述复合材料依次包括聚氯乙烯内层、多层含剪切增稠流体的超高分子聚乙烯织物中间层，聚氯乙烯外层。本发明所得复合材料具有优良的抗击穿性能的同时具备较好的可弯曲性，适用于作为地下电缆管道的外保护层，降低了非破坏性开挖铺设时的难度，同时可应对各类突发外力破坏情况，保护电缆管道内部的完整。
Description
技术领域
本发明属于电缆管道铺设材料及其制备和应用领域，特别涉及一种PVC/剪切增稠流体浸润织物复合材料及其制备和应用。
背景技术
具有剪切增稠性能的流体被称为胀塑性流体，胀塑性属于非牛顿流体行为的一种。流体通常呈浓缩的胶质悬浮液状，当受到迅速增加的剪切时，流体粘度逐渐减小，当达到某一临界值时，粘度会急剧增大；而剪切外力撤销后时，流体会恢复原态。其所呈现出的可逆过程，让人们开始将这种剪切增稠流体引入抗击穿领域中，在防护管套具材料制品中表现出广泛的应用前景。
电缆行业通常采用聚氯乙烯作为电缆外侧的绝缘管材，但由于其自身抗冲击强度低，材料脆性大，韧性不足，在受到冲击时易发生脆性断裂，从而引发管道快速裂开，大大限制了其在管路铺设中的应用与成本。CN109054218A公开了一种超高分子量聚乙烯增韧PVC管的制备方法，通过高模量、高强度、高韧性、高耐磨性的超高分子聚乙烯与聚氯乙烯树脂混合制备高韧性材料。但是，其制备工艺复杂冗长且抗冲击强度不足以满足其在高强度破坏场景下的安全维护使用。因此，为了进一步提高聚氯乙烯管材的抗冲击强度等性能，提高其应用安全系数，成为氶待解决的问题。
CN104002522A公开了一种防刺抗冲击材料，其材料通过缝线缝合拼装，拼接处造成的应力集中缺陷易使材料在受到外力冲击后断裂，本发明通过剪切外力辅助非牛顿流体在基材间的浸润，并进一步构筑壳-芯层一体式复合材料以克服该类防刺抗冲击材料非整体性缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种PVC/剪切增稠流体浸润织物复合材料及其制备和应用，克服了现有防刺抗冲击材料非整体的缺陷。
本发明的一种PVC/剪切增稠流体浸润织物复合材料，其特征在于，所述复合材料依次包括聚氯乙烯塑料内层、多层含剪切增稠流体的超高分子聚乙烯织物中间层(芯层)，聚氯乙烯塑料外层。
进一步，所述复合材料为聚氯乙烯塑料硬质外壳，以及浸润了剪切增稠流体的超高分子聚乙烯纺织布为内层的“三明治”结构，使用两段聚氯乙烯同心管作为内外层硬质壳结构，可加工得到复合夹层管材。
优选地，复合夹层管材总厚度为5～20mm，其中各层结构厚度分别为：内层/外层聚氯乙烯塑料2mm～5mm，中间芯层超高分子量聚乙烯/聚氨酯1mm～10mm。
所述中间层为聚氨酯/剪切增稠流体的超高分子聚乙烯织物。
所述聚氨酯作为芯层的树脂基体，如使用手糊法、模压法或真空罐成型、树脂转移成型方法中的一种或多种进行固化。
所述剪切增稠流体为纳米二氧化硅和聚乙二醇混合物；其中剪切增稠流体固含量为25wt％-50wt％；纳米二氧化硅的粒径范围为30nm～500nm；聚乙二醇的分子量大小为Mw＝200-1000。
所述中间层中多层含剪切增稠流体的超高分子聚乙烯织物之间采用斜交45°方式堆叠，或正交90°堆叠。
本发明的一种PVC/剪切增稠流体浸润织物复合材料的制备方法，包括：
(1)将聚乙二醇和纳米二氧化硅混合，除气泡，得到剪切增稠液；
(2)将超高分子聚乙烯织物和剪切增稠流体通过剪切外力浸润的方式进行结合，真空干燥，得到剪切增稠流体超高分子聚乙烯织物；
(3)以含剪切增稠流体超高分子聚乙烯织物、聚氨酯预聚体的原料进行复合成型，即得PVC/剪切增稠流体浸润织物复合材料。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中在浸润前，将配制好的剪切增稠液放入真空干燥器中，以除去内部气泡，并定时进行摇匀，避免二氧化硅粒子团聚后沉降。
所述步骤(2)中浸润时，将超高分子量聚乙烯纤维布裁成一定宽度的长条状样品，在辊式开炼机中进行剪切增稠液的浸润，通过挤压力实现剪切增稠液在超高分子量聚乙烯纤维布中的良好浸润。
所述步骤(2)中通过剪切外力浸润的方式进行结合具体为：将超高分子聚乙烯织物在辊式开炼机上进行往复运动，织物运动时从上方向其倾倒剪切增稠液，并利用开炼机两辊间1～3bar的剪切力，在25～50℃下持续作用10～20min，使非牛顿流体浸润于超高分子聚乙烯织物中；所述真空干燥为100～120℃下真空干燥12～24h。
所述步骤(3)中聚氨酯预聚体为聚四氢呋喃PTMG和聚二苯基甲烷二异氰酸酯PMDI作为原料，按1:1摩尔比投料合成聚氨酯预聚物；聚氨酯预聚反应温度为60～80℃，反应时间为10～60min。
所述步骤(3)中所述复合成型为手糊法、模压法或真空罐成型、树脂转移成型中的一种或几种。
所述步骤(3)中剪切增稠流体超高分子聚乙烯织物的层数为2～10层；剪切增稠流体超高分子聚乙烯织物、聚氨酯质量比为1:1～1:2。
所述复合成型具体为：将未固化的聚氨酯预聚物涂覆在单层剪切增稠流体超高分子聚乙烯织纤维布的两面，调整超高分子聚乙烯纤维布的铺层方式，缠绕在内层的PVC管壁上，将缠绕有纤维布的内管嵌套至合适大小的外管中，确保内外管间无明显空隙且不发生滑移，升温至70-85℃固化12-24h；或采用先组合内外管后添加预聚物的方法，先将缠绕好的内管嵌套在外管内，确保不发生滑移后将聚氨酯预聚物沿内外聚氯乙烯管边缘缓慢注入中间芯层的纤维布并渗透至纤维内部，中再进行升温至70-85℃固化12-24h。
所述铺层方式为斜交45°堆叠或正交90°堆叠。
优选地，使用多层剪切增稠流体超高分子量聚乙烯纤维布作为芯层材料，多层剪切增稠流体超高分子量聚乙烯纤维布之间采用斜交45°方式堆叠，这可以提高织物本身在受到外力冲击时的形变能耗散能力。
所述模具的内外侧为聚氯乙烯PVC塑料。
本发明提供一种所述PVC/剪切增稠流体浸润织物复合材料在地下电缆管道中的应用。
有益效果
(1)本发明的剪切增稠液浸润超高分子量聚乙烯纤维布复合材料的方法可以大大提高浸润率，增加长期使用的稳定性(如表1示)。非牛顿流体表观粘度大，直接浸润时只能附着于纤维布的表面，无法很好地渗透进纤维的丝束间。常规方法需要稀释非牛顿流体再与纤维布结合，但结合牢度不高，纤维浸湿后也会导致力学性能的下降，采用外加剪切力辅助浸渍的方法可以提高浸润率以及结合牢度，也可保证性质的长期稳定。
(2)本发明的剪切增稠液超高分子量聚乙烯/PVC复合材料可以明显提高超高分子量聚乙烯的抗冲击性能(如表2示)，能有效降低因管道穿刺造成的生命财产损失，因此在电缆管道等材料领域具有广泛的应用前景。
(3)本发明的剪切增稠液超高分子量聚乙烯/PVC复合材料厚度可控，可根据实际需求去满足不同的场景需要。
(4)本发明制得的剪切增稠液超高分子量聚乙烯/PVC复合材料本身所需原料来源广，价格便宜，且制造过程简单，环保。
(5)本发明将纳米颗粒分散于聚合物溶液中，获得剪切增稠流体；将超高分子聚乙烯织物充分浸润于稀释后的剪切增稠流体中，再取出晾干；在多层浸润后的超高分子聚乙烯织物上涂覆聚氨酯预聚物，堆叠后放入夹层模具中，模具的内外侧为聚氯乙烯(PVC)塑料；热压使聚氨酯组分固化，并在层与层之间紧密接合。得到的PVC/剪切增稠流体浸润超高分子聚乙烯织物夹层复合材料，其可以在具有优良的抗击穿性能的同时保留超高分子聚乙烯织物的可弯曲性，适用于作为地下电缆管道的外保护层，降低了非破坏性开挖铺设时的难度，同时可应对各类突发外力破坏情况，保护电缆管道内部的完整。
附图说明
图1为PVC/剪切增稠流体浸润织物复合材料的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
聚乙二醇分子量大小为Mw＝200；
PTMG聚四氢呋喃分子量大小1000；
PMDI聚二苯甲烷二异氰酸酯平均官能度为2.7.异氰酸根含量/％：30.5-32，分子量350-380；
超高分子聚乙烯纤维布：绍兴市恒睿新材料科技有限公司，品牌：HR，纱支：400D密度：425g/m2。
实施例中的抗击穿性能测试方法：本发明实施例1-5和比较例1-2中，将复合材料固定，使用风镐(冲击力98J，功率为4800W，重量24KG)在正上方对其进行冲击，维持冲击时间10s，观察测试样品破损情况。
实施例1
A)在反应容器中加入聚乙二醇液体，将粒径为500nm纳米二氧化硅粉体加入其中，固相质量分数25wt％，机械搅拌配置剪切增稠流体。待体系均相后放入真空干燥器中处理，除去内部气泡，定时进行摇匀。
B)将超高分子聚乙烯纤维布按需求裁剪成合适的尺寸，在辊式开炼机上进行往复运动，织物运动时从上方向其缓慢倾倒配制的剪切增稠液，开炼机施加1bar的剪切力，开启冷却水，25℃下作用10min，利用两辊间的剪切力使剪切增稠液浸润于超高分子聚乙烯织物中。待超高分子聚乙烯纤维布表面均匀分布有剪切增稠液后，撤去剪切力并将超高分子聚乙烯纤维布于100℃下真空干燥12h，称量超高分子聚乙烯纤维布在浸润前后的质量并计算质量变化量即浸润率。
C)以PTMG(聚四氢呋喃)和PMDI(聚二苯甲烷二异氰酸酯)作为原料，按1:1摩尔比投料80℃下反应15min合成聚氨酯预聚物，在其保持流动状态时均匀涂覆在单层超高分子聚乙烯纤维布的两面，调整超高分子聚乙烯纤维布的铺层方式为45°堆叠，缠绕在内层的PVC管上(内/外层聚氯乙烯管壁厚2mm)，制备得到中间芯层超高分子量聚乙烯/聚氨酯厚度为5mm的复合材料，其中剪切增稠流体超高分子聚乙烯织物的层数为5层，升温至80℃，恒温12h。
D)根据风镐机对PVC/剪切增稠液浸润超高分子聚乙烯复合材料的实际破坏力，评估其抗击穿性能。
实施例2
A)在反应容器中加入聚乙二醇液体，将粒径为300nm纳米二氧化硅粉体加入其中，固相质量分数30wt％，机械搅拌配置剪切增稠流体。待体系均相后放入真空干燥器中处理，除去内部气泡，定时进行摇匀。
B)将超高分子聚乙烯纤维布按需求裁剪成合适的尺寸，在辊式开炼机上进行往复运动，织物运动时从上方向其缓慢倾倒配制的剪切增稠液，开炼机施加3bar的剪切力，开启冷却水，50℃下作用10min，利用两辊间的剪切力使剪切增稠液浸润于超高分子聚乙烯织物中。待超高分子聚乙烯纤维布表面均匀分布有剪切增稠液后，撤去剪切力并将超高分子聚乙烯纤维布于100℃下真空干燥24h，称量超高分子聚乙烯纤维布在浸润前后的质量并计算质量变化量即浸润率。
C)以PTMG(聚四氢呋喃)和PMDI(聚二苯甲烷二异氰酸酯)作为原料，按1:1摩尔比投料70℃下反应10min合成聚氨酯预聚物，在其保持流动状态时均匀涂覆在单层超高分子聚乙烯纤维布的两面，调整超高分子聚乙烯纤维布的铺层方式为45°堆叠，缠绕在内层的PVC管上(内/外层聚氯乙烯管壁厚2mm)，制备得到中间芯层超高分子量聚乙烯/聚氨酯厚度为5mm的复合材料，其中剪切增稠流体超高分子聚乙烯织物的层数为6层，升温至80℃，恒温12h
D)根据风镐机对PVC/剪切增稠液浸润超高分子聚乙烯复合材料的实际破坏力，评估其抗击穿性能。
实施例3
A)在反应容器中加入聚乙二醇液体，将粒径为30nm纳米二氧化硅粉体加入其中，固相质量分数50wt％，机械搅拌配置剪切增稠流体。待体系均相后放入真空干燥器中处理，除去内部气泡，定时进行摇匀。
B)将超高分子聚乙烯纤维布按需求裁剪成合适的尺寸，在辊式开炼机上进行往复运动，织物运动时从上方向其缓慢倾倒配制的剪切增稠液，开炼机施加1bar的剪切力，开启冷却水，25℃下作用20min，利用两辊间的剪切力使剪切增稠液浸润于超高分子聚乙烯织物中。待超高分子聚乙烯纤维布表面均匀分布有剪切增稠液后，撤去剪切力并将超高分子聚乙烯纤维布于120℃下真空干燥24h，称量超高分子聚乙烯纤维布在浸润前后的质量并计算质量变化量即浸润率。
C)以PTMG(聚四氢呋喃)和PMDI(聚二苯甲烷二异氰酸酯)作为原料，按1:1摩尔比投料80℃下反应20min合成聚氨酯预聚物，在其保持流动状态时均匀涂覆在单层超高分子聚乙烯纤维布的两面，调整超高分子聚乙烯纤维布的铺层方式为45°堆叠，缠绕在内层的PVC管上(内/外层聚氯乙烯管壁厚5mm)，制备得到中间芯层超高分子量聚乙烯/聚氨酯厚度为10mm的复合材料，其中剪切增稠流体超高分子聚乙烯织物的层数为9层，升温至80°，恒温12h。
D)根据风镐机对PVC/剪切增稠液浸润超高分子聚乙烯复合材料的实际破坏力，评估其抗击穿性能。
实施例4
A)在反应容器中加入聚乙二醇液体，将粒径为200nm纳米二氧化硅粉体加入其中，固相质量分数20wt％，机械搅拌配置剪切增稠流体。待体系均相后放入真空干燥器中处理，除去内部气泡，定时进行摇匀。
B)将超高分子聚乙烯纤维布按需求裁剪成合适的尺寸，在辊式开炼机上进行往复运动，织物运动时从上方向其缓慢倾倒配制的剪切增稠液，开炼机施加2bar的剪切力，开启冷却水，25℃下作用20min，利用两辊间的剪切力使剪切增稠液浸润于超高分子聚乙烯织物中。待超高分子聚乙烯纤维布表面均匀分布有剪切增稠液后，撤去剪切力并将超高分子聚乙烯纤维布于100℃下真空干燥12h，称量超高分子聚乙烯纤维布在浸润前后的质量并计算质量变化量即浸润率。
C)以PTMG(聚四氢呋喃)和PMDI(聚二苯甲烷二异氰酸酯)作为原料，按1:1摩尔比投料75℃下反应20min合成聚氨酯预聚物，在其保持流动状态时均匀涂覆在单层超高分子聚乙烯纤维布的两面，调整超高分子聚乙烯纤维布的铺层方式为45°堆叠，缠绕在内层的PVC管上(内/外层聚氯乙烯管壁厚3mm)，制备得到中间芯层超高分子量聚乙烯/聚氨酯厚度为6mm的复合材料，其中剪切增稠流体超高分子聚乙烯织物的层数为6层，升温至80℃，恒温12h。
D)根据风镐机对PVC/剪切增稠液浸润超高分子聚乙烯复合材料的实际破坏力，评估其抗击穿性能。
实施例5
A)在反应容器中加入聚乙二醇液体，将粒径为100nm纳米二氧化硅粉体加入其中，固相质量分数45wt％，机械搅拌配置剪切增稠流体。待体系均相后放入真空干燥器中处理，除去内部气泡，定时进行摇匀。
B)将超高分子聚乙烯纤维布按需求裁剪成合适的尺寸，在辊式开炼机上进行往复运动，织物运动时从上方向其缓慢倾倒配制的剪切增稠液，开炼机施加1bar的剪切力，开启冷却水，30℃下作用15min，利用两辊间的剪切力使剪切增稠液浸润于超高分子聚乙烯织物中。待超高分子聚乙烯纤维布表面均匀分布有剪切增稠液后，撤去剪切力并将超高分子聚乙烯纤维布于100℃下真空干燥18h，称量超高分子聚乙烯纤维布在浸润前后的质量并计算质量变化量即浸润率。
C)以PTMG(聚四氢呋喃)和PMDI(聚二苯甲烷二异氰酸酯)作为原料，按1:1摩尔比投料80℃下反应30min合成聚氨酯预聚物，在其保持流动状态时均匀涂覆在单层超高分子聚乙烯纤维布的两面，调整超高分子聚乙烯纤维布的铺层方式为45°堆叠，缠绕在内层的PVC管上(内/外层聚氯乙烯管壁厚5mm)，制备得到中间芯层超高分子量聚乙烯/聚氨酯厚度为5mm的复合材料，其中剪切增稠流体超高分子聚乙烯织物的层数为5层，升温至80°，恒温12h。
D)根据风镐机对PVC/剪切增稠液浸润超高分子聚乙烯复合材料的实际破坏力，评估其抗击穿性能。
比较例1
A)将超高分子聚乙烯纤维布按需求裁剪成合适的尺寸，在辊式开炼机上进行往复运动，织物运动时从上方向其缓慢倾倒配制的聚乙二醇，开炼机施加1bar的剪切力，开启冷却水，30℃下作用15min，利用开炼机两辊间的剪切力使聚合物流体浸润于超高分子聚乙烯纤维布中。待超高分子聚乙烯纤维布表面均匀分布有流体后，撤去剪切力并将超高分子聚乙烯纤维布于100℃下真空干燥24h，称量超高分子聚乙烯纤维布在浸润前后的质量并计算质量变化量即浸润率。
B)以PTMG(聚四氢呋喃)和PMDI(聚二苯甲烷二异氰酸酯)作为原料，按1:1摩尔比投料80℃下反应20min合成聚氨酯预聚物，在其保持流动状态时均匀涂覆在单层超高分子聚乙烯纤维布的两面，调整超高分子聚乙烯纤维布的铺层方式为45°堆叠，缠绕在内层的PVC管上(内/外层聚氯乙烯管壁厚5mm)，制备得到中间芯层超高分子量聚乙烯/聚氨酯厚度为10mm的复合材料，其中超高分子聚乙烯织物的层数为9层，升温至80°，恒温12h。
C)根据风镐机对PVC/剪切增稠液浸润超高分子聚乙烯复合材料的实际破坏力，评估其抗击穿性能。
比较例2
A)在反应容器中加入聚乙二醇液体，将粒径为100nm纳米二氧化硅粉体加入其中，固相质量分数45wt％，机械搅拌配置剪切增稠流体。待体系均相后放入真空干燥器中处理，除去内部气泡，定时进行摇匀。
B)将超高分子聚乙烯纤维布按需求裁剪成合适的尺寸浸润至上述剪切增稠流体均相液中，30℃下静置15min。浸润后的超高分子聚乙烯纤维布于100℃下真空干燥18h，称量超高分子聚乙烯纤维布在浸润前后的质量并计算质量变化量即浸润率。
C)以PTMG(聚四氢呋喃)和PMDI(聚二苯甲烷二异氰酸酯)作为原料，按1:1摩尔比投料80℃下反应30min合成聚氨酯预聚物，在其保持流动状态时均匀涂覆在单层超高分子聚乙烯纤维布的两面，调整超高分子聚乙烯纤维布的铺层方式为45°堆叠，缠绕在内层的PVC管上(内/外层聚氯乙烯管壁厚5mm)，制备得到中间芯层超高分子量聚乙烯/聚氨酯厚度为5mm的复合材料，其中剪切增稠流体超高分子聚乙烯织物的层数为5层，升温至80°，恒温12h。D)根据风镐机对PVC/剪切增稠液浸润超高分子聚乙烯复合材料的实际破坏力，评估其抗击穿性能。
本发明提供的实施例1-5和比较例1的剪切增稠液浸润率如表1，其平均浸润率高达100％，表现出很好的浸润效果。
表1
本发明提供的实施例1-5和比较例1-2的抗击穿性能如表2，其表现出明显的抗击穿效果。
表2
| 名称 | 比较例1 | 比较例2 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 是否击穿 | 是 | 是 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 |
Claims (10)
1.一种PVC/剪切增稠流体浸润织物复合材料，其特征在于，所述复合材料依次包括聚氯乙烯内层、多层含剪切增稠流体的超高分子聚乙烯织物中间层，聚氯乙烯外层。
2.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述中间层为聚氨酯/剪切增稠流体的超高分子聚乙烯织物。
3.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述剪切增稠流体为纳米二氧化硅和聚乙二醇混合物；其中剪切增稠流体中的固含量为25wt％-50wt％；纳米二氧化硅的粒径范围为30nm～500nm；聚乙二醇的分子量大小为Mw＝200-1000。
4.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述中间层中多层含剪切增稠流体的超高分子聚乙烯织物之间采用斜交45°方式堆叠，或正交90°堆叠。
5.一种PVC/剪切增稠流体浸润织物复合材料的制备方法，包括：
(1)将聚乙二醇和纳米二氧化硅混合，除气泡，得到剪切增稠液；
(2)将超高分子聚乙烯织物和剪切增稠流体通过剪切外力浸润的方式进行结合，真空干燥，得到剪切增稠流体超高分子聚乙烯织物；
(3)以含剪切增稠流体超高分子聚乙烯织物、聚氨酯预聚体的原料进行复合成型，即得PVC/剪切增稠流体浸润织物复合材料。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中通过剪切外力浸润的方式进行结合具体为：将超高分子聚乙烯织物在辊式开炼机上进行往复运动，织物运动时从上方向其倾倒剪切增稠液，并利用开炼机两辊间1～3bar的剪切力，在25～50℃下持续作用10～20min；所述真空干燥为100～120℃下真空干燥12～24h。
7.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中聚氨酯预聚体为聚四氢呋喃PTMG和聚二苯基甲烷二异氰酸酯PMDI作为原料，按1:1摩尔比投料合成聚氨酯预聚物；聚氨酯预聚反应温度为60～80℃，反应时间为10～60min。
8.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述复合成型为手糊法、模压法或真空罐成型、树脂转移成型中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，所述复合成型具体为：将未固化的聚氨酯预聚物涂覆在单层剪切增稠流体超高分子聚乙烯织纤维布的两面，调整剪切增稠流体超高分子聚乙烯纤维布的铺层方式，缠绕在内层的PVC管壁上，再利用聚氯乙烯同心管模具夹紧，升温至70-85℃固化12-24h。
10.一种权利要求1所述PVC/剪切增稠流体浸润织物复合材料在地下电缆管道中的应用。
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