CN113750009B - 一种改善头皮健康状态的制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种改善头皮状态的制剂及其制备方法摘要本发明公开了一种具有改善头皮状态的制剂及其制备方法,属于日化领域。所述制剂由包含植物提取物的组合物及其他辅料成分组成,将甘松提取物、月见草提取物、荆芥提取物和葛缕子提取物与神经酰胺、植物甾醇酯、葵花籽油、辛酸/癸酸甘油三酯、磷脂、蜂蜡、迷迭香提取物和乙醇复配形成组合物,与日化常规辅料成分复配形成本发明制剂。经实验证实,本发明提供的制剂具有良好的修护头皮屏障、维护头皮微生态平衡、调节油脂和pH值及去头屑功效。本发明改善头皮状态的作用显著、制备工艺简便,具有良好的应用前景和市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种改善头皮健康状态的制剂及其制备方法,属于日化领域。
背景技术
头皮健康是多维度问题,头皮微生态平衡、头皮屏障功能、皮脂分泌、头屑状态等因素均与头皮和头发健康状态相关。微生态平衡对维护头皮健康起到重要作用,但也是经常被忽略的因素。头皮微生物多样性、丰富度越高,系统抵御过路菌入侵的能力越强,微生态平衡越不易被破坏。调节头皮微生态平衡,而不是盲目杀菌抑菌,更有利于改善头皮头发健康。现有解决头屑问题多使用抑菌产品,而抑菌剂本身存在刺激性和安全性问题,这类产品短期使用会产生一定去屑效果,但长期使用会破坏头皮微生态平衡,带来更严重的头皮及头发健康问题。头皮屏障可以增强头皮对外界刺激,如紫外线、环境污染的抵御能力,屏障功能的好坏是影响头皮、头发健康的重要因素。皮脂参与表皮结构形成及分化等,油脂过剩则堆积在头皮表面,易堵塞毛囊,影响头皮代谢及健康。头皮屑是头皮角质层细胞脱落下来的死皮,是头皮的异常角化现象,与头皮健康密切相关,严重者会引发头皮疾病。
现有产品多聚焦于单项头皮症状,或仅针对头发症状而忽略头皮健康状态对头发的影响,对头皮护理的机理并没有整体、全面的研究,头皮和头发问题不能显著解决并时常反复。现有护发产品丰富多样,但真正能高效长久解决消费者头皮头发问题并不多见,在功效持久性、稳定性方面存在一定问题。如何高效、长久解决头皮健康问题,开发出全面解决头皮健康问题的产品,成为本领域技术人员关注的重要问题。
发明内容
基于上述现有技术的缺陷,本发明目的是提供一种能够高效、持久解决头皮健康问题,并且安全性强、稳定性高的制剂。通过调节头皮微生态平衡、固护头皮屏障、调节油脂分泌、减少头皮屑多途径,开发研究出高效改善头皮健康、长久解决头皮问题的制剂及其制备工艺。
在第一个方面,本发明提供了一种制剂,其由以下成分组成:A相:水、调理剂、甘油、EDTA二钠;B相:鲸蜡硬脂醇、乳化剂、组合物;C相:防腐剂。所述调理剂为发用阳离子调理剂,如可以是山嵛基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、阳离子瓜尔胶、聚季铵盐中的一种或多种。所述乳化剂为烷基糖苷类乳化剂和/或聚醚类乳化剂,如可以是甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯SE、鲸蜡硬脂醇聚醚-25、十三烷醇聚醚-6中的一种或多种;所述组合物由植物提取物、神经酰胺、植物甾醇酯、葵花籽油、辛酸/癸酸甘油三酯、磷脂、蜂蜡、迷迭香提取物、乙醇组成;所述植物提取物含有:甘松提取物、月见草提取物、葛缕子提取物、荆芥提取物。
根据本发明的一些实施方式,本发明所述制剂各原料重量百分含量如下:A相:水余量、山嵛基三甲基氯化铵0.5-3wt%、硬脂基三甲基氯化铵0.5-2.5wt%、甘油0.01-5wt%、EDTA二钠0.01-0.2wt%;B相:鲸蜡硬脂醇2-6wt%、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯0.01-5wt%、组合物1-20wt%;C相:防腐剂0.05-0.12wt%。所述组合物以重量份计,包括以下组分:植物提取物20-65重量份,神经酰胺0.1-2重量份、植物甾醇酯4-10重量份、葵花籽油10-35重量份、辛酸/癸酸甘油三酯10-30重量份、磷脂5-20重量份、蜂蜡3-15重量份、迷迭香提取物0.05-3.0重量份和乙醇10-60重量份,所述植物提取物以重量比计,甘松提取物:月见草提取物:荆芥提取物:葛缕子提取物=2-8:1-5:1-3:1-3。
进一步的,所述组合物包括以下成分:植物提取物45-55重量份,神经酰胺0.1-1.2重量份、植物甾醇酯4-8重量份、葵花籽油20-30重量份、辛酸/癸酸甘油三酯15-25重量份、磷脂8-15重量份、蜂蜡5-10重量份、迷迭香提取物0.1-1.5重量份和乙醇15-35重量份。
进一步的,所述防腐剂为甲基异噻唑啉酮/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯。
进一步的,本发明制剂B相还包含聚二甲基硅氧烷,优选的,聚二甲基硅氧烷的含量为0.01-5wt%。
根据本发明的一些实施方式,本发明所述的组合物制备工艺包括以下步骤:
(1)将磷脂加入乙醇中,在60-85℃的温度下搅拌至溶解完全,然后加入神经酰胺,在50-85℃的温度下搅拌至溶解;
(2)将步骤(1)得到的溶液在40-65℃的温度下通过减压浓缩除去乙醇,得到神经酰胺和磷脂的混合物;
(3)向步骤(2)得到的神经酰胺和磷脂的混合物中加入所述植物提取物,在60-80℃的温度下搅拌至溶解;
(4)向步骤(3)得到的溶液中加入,优选依次加入迷迭香提取物、植物甾醇酯、葵花籽油和蜂蜡,在60-80℃的温度下搅拌至溶解,搅拌速度为200-500rpm;
(5)将步骤(4)得到的溶液边搅拌边降温至15-35℃,搅拌速度为100-400rpm。
根据本发明的研究发现,上述制备步骤的温度条件的控制对于产品稳定性具有重要影响。在实验过程中发现,植物甾醇酯高温条件下变质,在上述步骤(4)中控制溶解温度60-80℃,避免了植物甾醇酯高温破坏;其次,蜂蜡熔点较高,控制在再次降温之前加入可促进其充分溶解。
上述制备工艺中,搅拌步骤对于组合物的稳定性、均一性具有重要影响。在一些具体的实施例中,步骤(1)中搅拌速度为200-500rpm;步骤(3)中,搅拌速度为200-500rpm;步骤(4)中,搅拌速度为200-500rpm;步骤(5)中,搅拌速度为,搅拌速度为100-400rpm,为避免凝固过程因为原料之间的密度差异,出现不均一的状态,边降温边搅拌,使原料凝固为均一的状态。
根据本发明的一些实施方式,所述植物提取物通过包括以下步骤的方法制备:
(1)将甘松、月见草、荆芥和葛缕子进行混合,然后按照中药与溶剂1:10-1:100(m/m)的料液比加入乙醇,进行第一次提取,所述第一次提取的条件为:60-80℃热回流提取1-5h;
(2)按照中药与溶剂1:10-1:100(m/m)的料液比加入辛酸/癸酸甘油三酯,进行第二次提取,第二次提取的条件为:70-85℃加热搅拌提取1-5h;
(3)通过固液分离去除残渣;
(4)在40-65℃的温度下通过减压浓缩去除乙醇,然后通过固液分离得到滤液。
进一步的,所述甘松、月见草、荆芥和葛缕子的重量比为2-8:1-5:1-3:1-3。
在一些具体的实施例中,所述植物提取物通过包括以下步骤的方法制备得到:
(1)按照下述重量份配比称取各植物原料:
甘松:月见草:荆芥:葛缕子=2-8:1-5:1-3:1-3
(2)第一次提取:
称取中药,按照1:10-1:100(m/m)的料液比加入乙醇,60-80℃热回流提取1-5h;
(3)第二次提取:
按照中药与溶剂1:10-1:100(m/m)的料液比,继续加入辛酸/癸酸甘油三酯,70-85℃加热搅拌提取1-5h;过滤,去除残渣。
(4)40-65℃,旋转蒸发去除乙醇,过滤得到滤液。
发明人研究发现,植物提取物的提取温度,对于提取效果具有重要影响,温度过高或者过低都将影响提取效率,第一次提取温度控制在60-80℃效果更佳。
所述植物提取物还可以为市售甘松提取物、月见草提取物、葛缕子提取物、荆芥提取物混合或者通过常规提取方法制备而得。采用本发明所述的提取方法效果更佳。
根据本发明的又一些实施方式,所述制剂通过包括以下步骤的方法制备:
(1)将A相中的成分按比例混匀,加热至70-90℃至溶解,备用;
(2)将B相中的成分按比例混匀,加热至75-90℃至溶解,备用;
(3)将A相均质(2000-3000r/min),边均质边将B相加入到A相中,均质5-10min;
(4)搅拌降温至45℃以下加入C相原料,搅拌,过滤。
本发明提供的制剂的推荐使用方法为:
在使用之前,先用毛巾吸干洗净后的头发上的水,用手指轻轻按揉使产品充分接触头皮及头发,用热毛巾包裹后罩上浴帽,等待10-20分钟后,冲洗干净。
本发明的有益效果是:
(1)克服了现有产品的技术缺陷,避免了现有产品只能短期解决头发或头皮问题,但不能长久维持头皮健康的问题,持久性强。
(2)配方经过反复筛选及测试,在改善头皮健康问题方面功效显著、能多方面解决头皮问题,使用感良好、产品状态稳定,在调节头皮微生态平衡、固护头皮屏障、调节头皮油脂分泌、pH值、去头屑方面均具有良好的效果。
附图说明
图1为样品的使用感评分雷达图
图2为受试样品OTU分布图。
图3为马拉色菌测试图。
图4为Simpson指数图。
图5为Shannon指数图。
图6为油脂分泌量测试结果。
图7为pH测试结果。
图8为修复头皮屏障测试结果。
图9为头皮屑数量测试结果。
图10为头皮屑面积测试结果。
图11为头皮屑图片。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果,以下结合实施例对本发明作进一步地说明。可以理解的是,此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明,而非对本发明的限定。实施例中未特别注明具体方法者,均为本领域内的常规方法,或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
表1原料供应商列表
实施例1植物提取物的制备
(1)按照下述重量份配比称取各植物原料:
甘松6、月见草5、荆芥2、葛缕子1
(2)第一次提取:
称取步骤1中药,按照1:65(m/m)的料液比加入乙醇,75℃热回流提取3h;
(3)第二次提取:
按照中药与溶剂1:50(m/m)的料液比,继续加入辛酸/癸酸甘油三酯,80℃加热搅拌提取2.5h;过滤,去除残渣。
(4)55℃,旋转蒸发去除乙醇,过滤得到滤液。
实施例2植物提取物的制备
(1)按照下述重量份配比称取各植物原料:
甘松8、月见草1、荆芥3、葛缕子2
(2)第一次提取:
称取步骤1中药,按照1:100(m/m)的料液比加入乙醇,60℃热回流提取1h;
(3)第二次提取:
按照中药与溶剂1:10(m/m)的料液比,继续加入辛酸/癸酸甘油三酯,70℃加热搅拌提取1h;过滤,去除残渣。
(4)40℃,旋转蒸发去除乙醇,过滤得到滤液。
实施例3植物提取物的制备
(1)按照下述重量份配比称取各植物原料:
甘松2、月见草3、荆芥1、葛缕子3
(2)第一次提取:
称取步骤1中药,按照1:10(m/m)的料液比加入乙醇,80℃热回流提取5h;
(3)第二次提取:
按照中药与溶剂1:100(m/m)的料液比,继续加入辛酸/癸酸甘油三酯,85℃加热搅拌提取5h;过滤,去除残渣。
(4)65℃,旋转蒸发去除乙醇,过滤得到滤液。
实施例4组合物a的制备
各原料重量份配比:
神经酰胺1、植物甾醇酯7、葵花籽油20、实施例1制备植物提取物45、辛酸/癸酸甘油三酯20、磷脂12、蜂蜡8、迷迭香提取物1.2、乙醇30。
制备方法:
(1)按照上述重量份配比称取各原料;
(2)将磷脂加入乙醇中,加热75℃搅拌至溶解完全,然后加入神经酰胺,65℃,搅拌(转速300rpm)至溶解完全。
(3)减压浓缩,55℃,旋蒸挥干乙醇,得到神经酰胺和磷脂的混合物。
(4)向(3)中得到的混合物加入植物提取物,70℃加热搅拌(转速200rpm)至重新溶解完全。
(5)依次加入迷迭香提取物、植物甾醇酯、葵花籽油、蜂蜡,75℃下加热搅拌(转速200rpm)至溶解完全。
(6)边搅拌(转速400rpm)边冷却降温至常温。
实施例5组合物b制备
各原料重量份配比:
神经酰胺0.1、植物甾醇酯10、葵花籽油10、实施例2制备植物提取物20、辛酸/癸酸甘油三酯30、磷脂5、蜂蜡3、迷迭香提取物3.0、乙醇60。
制备方法:
(1)按照上述重量份配比称取各原料;
(2)将磷脂加入乙醇中,加热60℃搅拌至溶解完全,然后加入神经酰胺,50℃,搅拌(转速500rpm)至溶解完全。)
(3)减压浓缩,40℃,旋蒸挥干乙醇,得到神经酰胺和磷脂的混合物。
(4)向(3)中得到的混合物加入植物提取物,60℃加热搅拌(转速300rpm)至重新溶解完全。
(5)依次加入迷迭香提取物、植物甾醇酯、葵花籽油、蜂蜡,80℃下加热搅拌(转速500rpm)至溶解完全。
(6)边搅拌(转速200rpm)边冷却降温至常温。
实施例6组合物c制备
各原料重量份配比:
神经酰胺2、植物甾醇酯4、葵花籽油35、实施例3制备植物提取物65、辛酸/癸酸甘油三酯10、磷脂20、蜂蜡15、迷迭香提取物0.05、乙醇10。
制备方法:
(1)按照上述重量份配比称取各原料;
(2)将磷脂加入乙醇中,加热85℃搅拌至溶解完全,然后加入神经酰胺,85℃,搅拌(转速200rpm)至溶解完全。
(3)减压浓缩,65℃,旋蒸挥干乙醇,得到神经酰胺和磷脂的混合物。
(4)向(3)中得到的混合物加入植物提取物,80℃加热搅拌(转速500rpm)至重新溶解完全。
(5)依次加入迷迭香提取物、植物甾醇酯、葵花籽油、蜂蜡,60℃下加热搅拌(转速300rpm)至溶解完全。
(6)边搅拌(转速100rpm)边冷却降温至常温。
实施例7组合物d制备
各原料重量份配比:
神经酰胺1.2、植物甾醇酯6、葵花籽油26、植物提取物53、辛酸/癸酸甘油三酯15、磷脂13、蜂蜡7、迷迭香提取物0.1、乙醇17。
制备方法:
(1)按照上述重量份配比称取各原料;
(2)将磷脂加入乙醇中,加热85℃搅拌至溶解完全,然后加入神经酰胺,80℃,搅拌(转速200rpm)至溶解完全。
(3)减压浓缩,65℃,旋蒸挥干乙醇,得到神经酰胺和磷脂的混合物。
(4)向(3)中得到的混合物加入植物提取物,75℃加热搅拌(转速500rpm)至重新溶解完全。
(5)依次加入迷迭香提取物、植物甾醇酯、葵花籽油、蜂蜡,80℃下加热搅拌(转速300rpm)至溶解完全。
(6)边搅拌(转速100rpm)边冷却降温至常温。
所述植物提取物为市售重量份分别为甘松提取物5、月见草提取物3、荆芥提取物1、葛缕子提取物2的混合物。
实施例8制剂及其制备
各原料及其添加量,如下表:
表2
制备方法如下:
(1)将A相中的成分,按比例混匀,加热至70℃至完全溶解,备用;
(2)将B相中的成分,按比例混匀,加热至85℃至完全溶解,备用;
(3)将A相均质(2000r/min),边均质边将B相加入到A相中,均质5min;搅拌降温至
45℃以下加入C相原料,搅拌均匀,过滤出料。
实施例9制剂及其制备
各原料及其添加量,如下表:
表3
制备方法如下:
(1)将A相中的成分,按比例混匀,加热至80℃至完全溶解,备用;
(2)将B相中的成分,按比例混匀,加热至75℃至完全溶解,备用;
(3)将A相均质(2000r/min),边均质边将B相加入到A相中,均质8min;搅拌降温至45℃以下加入C相原料,搅拌均匀,过滤出料。
实施例10制剂及其制备
各原料及其添加量,如下表:
表4
制备方法如下:
(1)将A相中的成分,按比例混匀,加热至90℃至完全溶解,备用;
(2)将B相中的成分,按比例混匀,加热至90℃至完全溶解,备用;
(3)将A相均质(3000r/min),边均质边将B相加入到A相中,均质10min;搅拌降温至45℃以下加入C相原料,搅拌均匀,过滤出料。
实施例11制剂及其制备
各原料及其添加量,如下表:
表5
制备方法如下:
(1)将A相中的成分,按比例混匀,加热至75℃至完全溶解,备用;
(2)将B相中的成分,按比例混匀,加热至70℃至完全溶解,备用;
(3)将A相均质(3000r/min),边均质边将B相加入到A相中,均质10min;搅拌降温至45℃以下加入C相原料,搅拌均匀,过滤出料。
对比例1-7制剂及其制备
表6
对比例1-3对山嵛基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵的用量及其配比进行调整,对比例4、5对鲸蜡硬脂醇的用量进行调整,对比例6对甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯用量进行调整,对比例7对聚二甲基硅氧烷、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯用量进行调整。
对比例1-7制备方法如下:
(1)将A相中的成分,按比例混匀,加热至70℃至完全溶解,备用;
(2)将B相中的成分,按比例混匀,加热至85℃至完全溶解,备用;
(3)将A相均质(2000r/min),边均质边将B相加入到A相中,均质5min;搅拌降温至45℃以下加入C相原料,搅拌均匀,过滤出料。
实施例8对比例1-7进行下线状态观察及使用感评价。
(1)下线状态观察
对受试产品下线状态进行观察,结果如下:
表7
由观察结果可知,实施例8乳化状态良好,质地均一、细腻。发明人用其它实施例重复相同的实验,得到相同的结果。
(2)使用感评价方法
(1)测评小组建立
测评人员:15人;测试前需对测评人员进行测评指标及测评原则进行培训。
(2)感官评价实施
评价前用毛巾吸干洗净后的头皮及头发上的水,统一进入评价间,安静等待3min后开始测试。测试部位为头部,评价使用过程中3个阶段的感官特性,具体见表8。
取适量测试样品,使样品充分接触头皮及头发,用指肚按揉,感受样品的铺展性、厚重感、滑爽感;按揉头皮5min,感受头皮及头发对样品的吸收度,以及样品的细腻感、黏滞感;用一条很热的毛巾包裹,再罩上浴帽,等待10-20分钟后,冲洗干净,感受头皮及头发的滋润度、柔软感、光泽感,评分并记录。
表8测试部位及使用阶段
感官属性定义及评分
使用过程中感官指标描述及定义如下表。
表9使用过程中感官指标描述及定义
使用感评价结果如表10所示(雷达图见图1)。由测评结果可以看出,样品组的使用感评价良好,对比例3的使用感评分较好,与样品组相近。其他对比例存在黏滞感过强或过弱、吸收度差、滋润感差、厚重感过强或过弱等问题。
表10测评结果
注:所有数值为评分均值。
功效评价试验
采用人体试用方式对受试产品在调节微生态平衡、修复头皮屏障、调节油脂平衡、头皮pH值调节方面的效果进行评价。
受试产品如下:
表11
具体测试流程:
(1)受试者筛查、签署知情同意书;
(2)在温度20±2℃,相对湿度50±10%的非创检测实验室中静坐20min(以免由于走路运动等因素导致测试数据不准确);
(3)头皮屑样品采集;
(4)头皮TEWL值、pH值、油脂含量测定;
(5)头皮微生物样品采集;
(6)样品发放;
(7)样品试用;
(8)试用指定周期后采集头皮屑样品;
(9)试用指定周期后测定头皮TEWL值、pH值、油脂含量。
(10)试用指定周期后测定微生态指标。
受试期间,受试者使用定制空白基质洗发水洗发(具有一般清洁作用的洗发水,不含清洁外的其它功效成分)并不使用其他功效产品。
测试、分析方法:
(1)头皮屑样品采集及分析方法
头皮屑采集:本次测试采用梳发法进行头皮屑样品采集。将志愿者头部分为“左、右、后”三个部分,每个部分使用头皮屑分析仪自带的梳子梳发20下,共计60下,使用植绒布平皿收集保存梳下的头皮屑样品。梳子使用前后采用酒精棉进行消毒,梳发过程中梳齿不触碰到头皮。
头皮屑样品分析方法:用梳子将头皮屑梳入到一个黑色底衬的器皿中,将盛有头皮屑的器皿放到Dandruff测试仪中。用一束均匀的光束照到盛有头皮屑的器皿上,器皿的正上方有一个摄像头用于拍摄器皿中头皮屑的分布图像。通过CK公司的Dandruff专用分析软件可以分析器皿中头皮屑的数量、尺寸、面积及不同尺寸头皮屑的百分比分类。
(2)头皮TEWL值、pH值、油脂含量测定
测试部位:头顶部中心距发际线8cm处。测试方法严格按照操作指南进行。
(3)头皮微生物样品采集及分析
取样部位:从发际线开始至垂直向上8cm处,沿着此区间发线对头皮进行采样。共采集3条发线,每条发线间距1cm,每次采样位置固定。每条发线使用2支无菌棉拭子进行采集,共计采样6支无菌棉拭子。
采样前操作者佩戴无菌手套,并每采一次样换一双手套。使用0.9%NaCl-0.1%吐温20溶液润湿将6支棉拭子,首先使用1支棉拭子在采样部位稍用力擦拭,边擦拭边转动棉签,而后使用另一支棉拭子在同一采样部位以同样方法收集残余微生物,期间注意转动棉拭子持续时间约15s。采用相同方法采集所有发线的微生物。将采样完毕的棉拭子放入收集管内,注意拭子头不要碰到管壁,随后置于-80℃冰箱中保存,并尽快提取DNA。
头皮微生物样品分析
样品微生物DNA提取方法:DNA提取使用天根磁珠法动物组织基因组DNA提取试剂盒(DP341)进行样品微生物总DNA提取,具体操作方法如下:
(1)将棉拭子置于无菌水中浸泡涮洗,而后加入200μl组织消化液GHA和20μlProteinase K,65℃消化30min。
(2)加入4μl RNase A室温放置10min。
(3)加入300μl裂解液GHB,振荡混匀。
(4)将离心管置于75℃,孵育15min,期间颠倒混匀3回,每回3-5次。
(5)室温放置5min。
(6)加入350μl异丙醇,振荡混匀10sec。
(7)加入30μl磁珠悬浮液G,振荡混匀1min,共静置9min,每3min振荡混匀1min。为了确保磁珠彻底重悬,请在使用前振荡混匀。
(8)将离心管放置于磁力架上静置30sec,磁珠完全吸附后,小心吸去液体。
(9)加入700μl缓冲液GDA,振荡混匀30sec。
(10)将离心管放置于磁力架上静置30sec,磁珠完全吸附后,小心吸去液体。
(11)加入700μl漂洗液PWD,振荡混匀30sec。
(12)将离心管放置于磁力架上静置30sec,磁珠完全吸附后,小心吸去液体。
(13)重复步骤11和12一次。
(14)将离心管于磁力架上,室温晾干10-15min。
(15)将离心管从磁力架上取下,加入100-200μl洗脱缓冲液TB,振荡混匀,置于56℃,孵育10min,期间颠倒混匀3回,每回3-5次。
(16)将离心管放置于磁力架上静置2min,磁珠完全吸附后,小心将DNA溶液转移至一个新离心管中,并于-20℃保存。
PCR扩增:
细菌16SrRNA(V3+V4)区域引物:
5'-ACTCCTACGGGAGGCAGCA-3'
5'-GGACTACHVGGGTWTCTAAT-3'
真菌ITS1区域引物:
5'-CTTGGTCATTTAGAGGAAGTAA-3'
5'-GCTGCGTTCTTCATCGATGC-3'
PCR反应体系:由于本实验所有样品浓度均在4~10ng/μl,因此取原液作为PCR模板。PCR反应体系中各成分组成见表12。
表12 PCR反应体系组成(50μl)
试剂名称 | 用量 |
基因组DNA | 40~60ng |
Vn F(10μM) | 1.5μl |
Vn R(10μM) | 1.5μl |
Q5高效DNA聚合酶 | 0.2μl |
GC增强子 | 10μl |
Buffer | 10μl |
dNTP | 1μl |
无菌超纯水 | 补至总体系50μl |
PCR检测条件:95℃预变性5min;95℃变性1min,55℃退火1min,72℃延伸1min,30个循环后,72℃延伸7min,然后保持4℃条件下。
采用1.8%琼脂糖凝胶电泳检测DNA样品的完整性,电泳检测使用120V电压,电泳时间为40min。
文库构建及测序:
建库测序:提取样品总DNA后,根据保守区设计得到引物,在引物末端加上测序接头,进行PCR扩增并对其产物进行纯化、定量和均一化形成测序文库,建好的文库先进行文库质检,质检合格的文库使用用Illumina HiSeq 2500进行测序。
高通量测序(如Illumina HiSeq等测序平台)得到的原始图像数据文件,经碱基识别(Base Calling)分析转化为原始测序序列(Sequenced Reads),结果以FASTQ(简称为fq)文件格式存储,其中包含测序序列(Reads)的序列信息以及其对应的测序质量信息。
信息分析流程:
数据预处理:根据PE reads之间的Overlap关系,将Hiseq测序得到的双端序列数据拼接(Merge)成一条序列Tags,同时对Reads的质量和Merge的效果进行质控过滤。主要有如下3个步骤:
(1)PE reads拼接:使用FLASH v1.2.7软件,通过overlap对每个样品的reads进行拼接,得到的拼接序列即原始Tags数据(Raw Tags);
(2)Tags过滤:使用Trimmomatic v0.33软件,对拼接得到的Raw Tags进行过滤,得到高质量的Tags数据(Clean Tags);
(3)去除嵌合体:使用UCHIME v4.2软件,鉴定并去除嵌合体序列,得到最终有效数据(Effective Tags)。
测试结果:
(1)调节头皮微生态
从图2可以看出,受试样品在使用2周后OTU数目均增加。由于受试样品引入新的微生物,同时为头皮微生物的定植提供营养源,导致物种丰富度的增加。
对各受试组的马拉色菌水平进行进一步的测试。由图3可以看出,本发明样品组与对照组2周马拉色菌水平均发生一定改变。样品组降低22%,市售竞品对照组降低11%,对照组2降低4%。在抑制马拉色菌方面,本发明对马拉色菌的抑制作用较对照组强。
Alpha多样性反映的是单个样品物种丰度及物种多样性,Shannon和Simpson指数用于衡量物种多样性,受样品群落中物种丰度和物种均匀度的影响。相同物种丰度的情况下,群落中各物种具有越大的均匀度,则认为群落具有越大的多样性,Shannon指数值越大,Simpson指数值越小,说明样品的物种多样性越高。
进一步对样品的物种多样性进行测试和观察。图4、5各受试样品Simpson指数、Shannon指数测试可以看出,本发明样品组Simpson指数降低35%,Shannon指数升高66%,物种多样性呈增高趋势。市售竞品对照组1 Simpson指数增高21%,Shannon指数降低23%,物种多样性呈下降趋势。对照组2 Simpson指数降低7%,Shannon指数升高25%。上述结果说明对照组1抑菌剂的使用,杀灭有害菌的同时,同样降低了其他有益菌的数量,造成物种丰度和均匀度的变化,破坏了头皮微生态平衡;相反,本发明样品组降低有害菌数量的同时,物种均匀度和丰度提升,说明头皮微生态平衡良好,本发明在增强头皮微生态平衡方面的作用最佳。
(2)油脂分泌、pH值调节
油脂分泌及pH值是头皮健康状态的重要指标。对各受试产品在调节头皮油脂及pH值功效方面进行测试,测试结果如图6、7所示。
由图6可以看出,本发明样品组对油脂分泌具有一定的抑制作用,2周后油脂分泌量降低31%,与对照组相比,本发明对油脂分泌的抑制作用具有显著优势。
健康头皮pH范围5.5-6.0。由图7pH值调控实验结果可以看出,本发明样品组头皮pH值有所回升,2周后头皮pH值趋近于5.65。对照组1、2在调节头皮pH值方面未产生良好效果。
(3)修复头皮屏障
通过TEWL值测试受试产品修复头皮屏障功能。由图8可以看出,本发明样品组可以促进头皮屏障修复,试用两周后,经皮水分散失量降低23%,与对照组相比具有明显优势。
(4)改善头皮健康,减少头皮屑
通过测试受试者试用产品前后的头屑数量和面积,评价受试产品去屑效果,结果如图9-11所示。
由图9-11可以看出,试用2周后,本发明样品组的头皮屑面积下降49%、数量下降31%。对照组1的头皮屑面积下降21%,数量下降11%,呈现反复现象。对照组2头皮屑面积下降5%、头屑数量下降7%。
Claims (6)
1.一种改善头皮健康状态的制剂,基于制剂总质量,由下列组分组成:
A相:山嵛基三甲基氯化铵0.5-3wt%,硬脂基三甲基氯化铵0.5-2.5wt%,甘油0.01-5wt%,EDTA二钠0.01-0.2wt%,水余量;
B相:鲸蜡硬脂醇2-6wt%,甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯0.01-5wt%,复合物1-20wt%;C相:甲基异噻唑啉酮/碘丙炔醇丁基氨甲酸0.05-0.12wt%;
其中,以复合物总重量计,所述复合物原料包括:植物提取物20-65重量份、神经酰胺0.1-2重量份、植物甾醇酯4-10重量份、葵花籽油10-35重量份、辛酸/癸酸甘油三酯10-30重量份、磷脂5-20重量份、蜂蜡3-15重量份、迷迭香提取物0.05-3.0重量份和乙醇10-60重量份,
所述植物提取物以重量计,甘松提取物:月见草提取物:荆芥提取物:葛缕子提取物=2-8:1-5:1-3:1-3。
2.如权利要求1所述的制剂,其特征在于,所述复合物原料包括:植物提取物45-55重量份、神经酰胺0.1-1.2重量份、植物甾醇酯4-8重量份、葵花籽油20-30重量份、辛酸/癸酸甘油三酯15-25重量份、磷脂8-15重量份、蜂蜡5-10重量份、迷迭香提取物0.1-1.5重量份和乙醇15-35重量份。
3.如权利要求1所述的制剂,其特征在于,所述B相还包含聚二甲基硅氧烷。
4.如权利要求3所述的制剂,其特征在于,所述聚二甲基硅氧烷的含量为0.01-5wt%。
5.如权利要求1所述的制剂,所述植物提取物制备过程包括以下步骤:
(1)将甘松、月见草、荆芥和葛缕子进行混合,按照植物与溶剂1:10-1:100(m/m)的料液比加入乙醇,进行第一次提取,所述第一次提取的条件为:60-80℃热回流提取1-5h;
(2)按照植物与溶剂1:10-1:100(m/m)的料液比加入辛酸/癸酸甘油三酯,进行第二次提取,第二次提取的条件为:70-85℃加热搅拌提取1-5h;
(3)通过固液分离去除残渣;
(4)在40-65℃的温度下通过减压浓缩去除乙醇,然后通过固液分离得到滤液。
6.权利要求1-5任意一项所述制剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将A相中的成分按比例混匀,加热至70-90℃,溶解;
(2)将B相中的成分按比例混匀,加热至75-90℃,溶解;
(3)将A相均质(2000-3000r/min),边均质边将B相加入到A相中,均质5-10min;
(4)搅拌降温至45℃以下加入C相原料,搅拌,过滤。
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