CN113749648A - 一种基于导电水凝胶注射的柔性传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于导电水凝胶注射的柔性传感器及其制备方法。该柔性传感器具有类皮肤的柔性形变，包括封装层，形成在所述封装层内的柔性应变部件，以及连接所述柔性应变部件的金属电极，其中，所述柔性应变部件通过注射导电水凝胶形成。本发明提供的柔性传感器制备过程工艺简单，检测灵敏度高，能够广泛应用于实时健康监测、柔性机器人、临床诊断、柔性电子皮肤等领域。

Description

一种基于导电水凝胶注射的柔性传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，更具体地，涉及一种基于导电水凝胶注射的柔性传感器及其制备方法。
背景技术
人类的皮肤是一种柔软的，可拉伸的，大型且高度集成的多功能传感系统，是实现人体触觉的载体。科学家们希望借助柔性电子技术，从力学性能和传感能力上模仿皮肤来制造如皮肤一样柔软、可拉伸的电子器件以获取外界的压力、温度等物理信号，即所谓的“电子皮肤”。
水凝胶由亲水性高分子网络将水包裹在其网络孔隙中形成，同时展现出固体和流体的性质。相比于其他传统材料，通过改变水凝胶组分，使其杨氏模量在大范围内可调，跨度范围通常与包括皮肤在内的生物组织器官的杨氏模量相匹配，故能在生物组织与电子器件之间形成无缝界面，使其近年来在电子皮肤领域得到广泛使用。近年来，通过材料工程的手段，在水凝胶中添加电荷载体，使原本绝缘的水凝胶具备导电能力。基于这些导电水凝胶的柔性传感器，为人体运动提供了敏感且可靠的电响应，例如对手指，肘部或膝盖的弯曲实现灵敏响应。
然而，目前大部分基于导电水凝胶的柔性传感器只能探测到较大幅度的人体运动信号，较难实现反映人体生命体征(呼吸，心率，血压等)的微弱生理指标进行检测。此外，利用导电水凝胶制备传感器需要一些简单且适用性广的方法来实现传感器从简单的材料水平到集成系统的飞跃。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的缺陷，提供一种基于导电水凝胶的柔性传感器及其制备方法，通过材料注射技术将导电水凝胶材料制作为类皮肤的柔性传感器，实现对动物和人体的微弱生理信号的检测。
根据本发明的第一方面，提供一种基于导电水凝胶注射的柔性传感器，该柔性传感器具有类皮肤的柔性形变，包括封装层，形成在所述封装层内的柔性应变部件，以及连接所述柔性应变部件的金属电极，其中，所述柔性应变部件通过注射导电水凝胶形成。
在一个实施例中，所述导电水凝胶是碳纳米管-聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸盐-聚乙烯醇-聚丙烯酰胺水凝胶，杨氏模量是1kPa。
在一个实施例中，所述柔性传感器是柔性微型拉伸传感器、柔性微型压力传感器或柔性微型生理信号传感器。
根据本发明的第二方面，提供一种基于导电水凝胶注射的柔性传感器的制备方法，包括以下步骤：
制备导电水凝胶；
将所述导电水凝胶经由注射器注射至封装层内形成柔性应变部件或注射到柔性膜表面形成柔性应变部件；
将用于采集应变信号的金属电极与所述柔性应变部件连接，制得所述柔性传感器。
在一个实施例中，所述柔性传感器是采用以下步骤制备的柔性微型拉伸传感器：
将所述导电水凝胶装入注射器中，并经由注射器将所述导电水凝胶挤入到硅橡胶管内；
在所述硅橡胶管两端插入金属导线与所述导电水凝胶接触，并对所述硅胶管两端开口进行封装，制得所述柔性微型拉伸传感器。
在一个实施例中，所述注射器的针头内径是250μm。
在一个实施例中，所述硅橡胶管的内径是300μm、长度为3cm。
在一个实施例中，采用氰基丙烯酸胶对所述硅胶管两端开口进行封装。
在一个实施例中，所述柔性传感器是采用以下步骤制备的柔性微型压力传感器：
将导电聚合物墨水通过喷墨打印沉积在经等离子体处理的聚酰亚胺薄膜表面形成互联线，所述互联线具有分布的间断处；
将所述导电水凝胶经由注射器注射至所述互联线的间断处并填满；
在所述聚酰亚胺薄膜表面涂覆一层硅橡胶作为封装层，制得所述柔性微型压力传感器。
在一个实施例中，所述导电聚合物墨水是聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸。
与现有技术相比，本发明的优点在于，基于导电水凝胶注射技术制造的柔性传感器具备更小的器件尺寸，能够实现例如呼吸、脉搏等微弱生理信号的精确检测。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1是根据本发明一个实施例的制备柔性微型拉伸传感器的过程示意；
图2是根据本发明一个实施例的柔性微型拉伸传感器的实物示意图；
图3是根据本发明一个实施例的制备柔性微型压力传感器的过程示意；
图4是根据本发明一个实施例的柔性微型拉伸传感器的拉伸检测曲线的示意图；
图5是根据本发明一个实施例的柔性微型拉伸传感器对手指弯曲的检测的示意图；
图6是根据本发明一个实施例的柔性微型拉伸传感器对不同状态的小鼠进行检测的示意图；
图7是根据本发明一个实施例的柔性微型压力传感器对人体桡动脉脉搏和颈动脉脉搏的检测的示意图。
附图中，Time-时间；Anaesthetic-麻醉；Pinch-掐；Alcohol-酒精刺激；Free-moving-自由活动；Strain sensor-拉伸传感器；Stain-拉伸；Mean-平均；Fitting line-拟合线；PI substrate-PI基底，PDMS-聚二甲基硅氧烷；PI-聚酰亚胺。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在本发明实施例中，基于导电水凝胶注射技术制备柔性传感器，包括柔性微型拉伸传感器、柔性微型压力传感器和微型生理信号传感器等，所制备的传感器能够实现类皮肤的柔性形变，并能够精确检测微弱生理信号，可广泛应用于实时健康监测、柔性机器人、临床诊断、柔性电子皮肤和智能家居等领域。
本发明实施例提供的柔性传感器包括封装层，形成在封装层内的柔性应变部件，以及连接柔性应变部件的金属电极，其中，柔性应变部件通过注射导电水凝胶形成，所述的柔性应变部件是传感器的主要功能部件，用于响应于压力、拉伸等产生形变。下文将以具体的柔性微型拉伸传感器和柔性压力传感器为例介绍制备方法。
参见图1所示，在该实施例中，采用材料注射技术，将导电水凝胶与封装材料、互联导电材料相结合，制作柔性微型拉伸传感器。导电水凝胶通常由导电聚合物和亲水性功能分子组成，具有可调控的物理、化学性质以及良好的生物相容性，在本发明中可选用多种类型的导电水凝胶，例如聚电解质导电水凝胶、酸掺杂导电水凝胶、无机物添加导电水凝胶等。
在一个实施例中，导电水凝胶采用的是碳纳米管-聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸盐-聚乙烯醇-聚丙烯酰胺水凝胶，杨氏模量仅为1kPa。发明人经实验验证，这种导电水凝胶具有优异的导电性能和力学性能、柔韧的机械性能，增强了所制得的柔性传感器的性能和应用范围。
具体地，结合图1和图2所示，在一个实施例中，制备柔性微型拉伸传感器的步骤包括：
步骤S210，将导电水凝胶装入注射器中，然后经由注射器将导电水凝胶挤出，进而进入到硅橡胶管内。
注射器的尺寸和硅胶管的尺寸相匹配，可根据需要选取，例如，注射器针头直径为250μm，硅胶管内径仅有300μm、长度为3cm。此外，除了硅胶管外，也可选用其它的封装材料。
步骤S220，在硅橡胶管两端插入金属导线与导电水凝胶接触，并用氰基丙烯酸胶对两端开口进行封装，制得微型拉伸传感器。
金属导线可选用铜、铝、银等，优选地，综合考虑导电率、损耗和成本因素，选择铜导线。此外，也可选用其它的胶粘剂来封装硅橡胶管的开口。
在本发明实施例中，通过注射导电水凝胶制得的柔性拉伸传感器能够实现高可拉伸性，并保证了线性高灵敏度，且体积小，能够被用于监测人体运动信号，如脉搏和关节运动等，例如可清晰地识别手腕的弯曲角度、手指关节的弯曲程度等。
在另一实施例中，采用自下而上的器件制造方法，将注射技术与喷墨打印技术相结合来制作柔性压力传感器。
参见图3所示，制备柔性压力传感器的步骤包括：
步骤S310，将导电聚合物墨水通过喷墨打印的方法沉积在经过等离子体处理的聚酰亚胺薄膜表面，形成薄层互联线，其中互联线上分布有预定的间断处。
通过等离子体处理能够增加材料表面粗糙度并增加亲水性。可根据需要选择聚酰亚胺薄膜的尺寸，例如，聚酰亚胺薄膜的长宽是2cm×4cm。
导电聚合物墨水可采用PEDOT/PSS(聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸)。
步骤S320，采用材料注射技术将导电水凝胶注射到互联线间断处，并填满，作为压力传感器的功能部分(即应变部件)。
步骤S330，在器件表面涂覆一层硅橡胶作为封装材料，制得柔性微型压力传感器。
应理解的是，制备柔性微型压力传感器还包括将用于采集应变信号的金属电极与应变部件连接，连接电极的过程可在封装之前或封装之后，本发明对此不进行限制。
在本发明实施例中，将喷墨打印技术和材料注射技术相结合，能够以自下而上的理念来设计和制造柔性传感器，可自行定义材料的形状和尺寸，并且配合选用注射器针头的内径尺寸，能够实现微米级的线宽加工，使柔性压力传感器更小型化，从而能够检测更精细的应变。
需说明的是，本发明中的导电水凝胶注射技术可与其他机械配件组合，升级成导电水凝胶3D打印技术，也可用于制造其他类型的传感器，例如微型生理信号传感器。
为进一步验证本发明的效果，对制得的拉伸传感器的拉伸传感能力进行了检测，用电化学工作站(CH Instruments CHI 660D)分别记录了该拉伸传感器在20％、40％、60％、80％和100％拉伸应变下的电流变化率ΔI/I0，参见图4所示。可以看出，ΔI/I0对形变量呈线性响应，说明其适用于一定程度内的拉伸检测。
如图5所示，在实验中，将微型柔性拉伸传感器固定在志愿者食指上，它可以无缝地贴附手指表面，且其信号强度随着弯曲角度线性增加。实验证明，该微型拉伸传感器能够对躯体运动程度进行定量检测，例如，弯曲角度为30度、60度和90度时，电流变化率也线性增加，通过测量电流变化率可确定手指弯曲程度。
进一步地，将柔性拉伸传感器环绕并固定在麻醉小鼠的胸腔，监测麻醉小鼠的呼吸状况。当小鼠吸气时拉伸传感器受到拉力，呼气时恢复原状，这个过程导致了拉伸传感器对呼吸有重复和稳定的电流信号响应，参见图6所示，其中图6(a)针对麻醉小鼠、图6(b)针对正经历疼痛刺激的麻醉小鼠、图6(c)针对正经历酒精刺激的麻醉小鼠，图6(d)针对处于自由活动的小鼠，其中麻醉小鼠的呼吸速率为162次/分钟(bpm)，在实验中，还对小鼠施加疼痛刺激(如掐尾)和让小鼠闻酒精。拉伸传感器记录的结果表明，麻醉状态下经历疼痛刺激的小鼠呼吸幅度和频率分别是麻醉状态下无刺激小鼠的2倍和1.22倍，麻醉状态下经历疼痛刺激的小鼠呼吸幅度和频率分别是麻醉状态下无刺激小鼠的2倍以上和0.86倍，参见图6(b)和图6(c)所示。此外，拉伸传感器还能探测到自由活动小鼠的呼吸状况，参见图6(d)所示，当小鼠停止跑动并开始嗅闻时，传感器的信号样式发生变化，这表明微型拉伸传感器有利于量化动物在不同条件下的生理响应，增进对动物某些行为现象在生物学基础上的理解。
在针对微型柔性压力传感器的实验中，将其放置在志愿者的手腕和颈部，并用相同的电化学工作站同时采集传感器信号。实验表明，柔性压力传感器能成功地在志愿者的桡动脉和颈动脉上探测到了脉搏信号，分别为78bpm和66bpm，参见图7所示，其中图7(a)是桡动脉脉搏，图7(b)是颈动脉脉搏。实验证明，微型压力传感器甚至能够清晰地识别更为精细的生理活动，例如发射波(P1)、反射波(P2)和重博波(P3)。桡动脉放大系数(AIr＝P2/P1)和两峰之间的时间差(ΔTDVP)通常用来诊断动脉硬化，被测志愿者的AIr和ΔTDVP分别为0.58和180ms，反映了志愿者良好的生理状况。
综上所述，本发明采用注射技术制备的类皮肤柔性传感器，具备出色地检测人体表面信号的能力，并且采用微型制造技术可进一步缩小柔性传感器的尺寸，有利于检测到更微弱的生理信号。此外，本发明提供的水凝胶基柔性传感器，可用于拉伸、压力等检测，能够实现微小的生理信号和剧烈的人体运动的检测，本发明设计的柔性传感器制备过程工艺简单，省时省力，性能优异，可广泛应用于健康监测、柔性机器人、临床诊断、柔性电子皮肤等领域。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种基于导电水凝胶注射的柔性传感器，该柔性传感器具有类皮肤的柔性形变，包括封装层，形成在所述封装层内的柔性应变部件，以及连接所述柔性应变部件的金属电极，其中，所述柔性应变部件通过注射导电水凝胶形成。
2.根据权利要求1所述的基于导电水凝胶注射的柔性传感器，其中，所述导电水凝胶是碳纳米管-聚(3，4-乙烯二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸盐-聚乙烯醇-聚丙烯酰胺水凝胶，杨氏模量是1kPa。
3.根据权利要求1所述的基于导电水凝胶注射的柔性传感器，其中所述柔性传感器是柔性微型拉伸传感器、柔性微型压力传感器或柔性微型生理信号传感器。
4.一种基于导电水凝胶注射的柔性传感器的制备方法，包括以下步骤：
获取导电水凝胶；
将所述导电水凝胶经由注射器注射至封装层内形成柔性应变部件或注射到柔性膜表面形成柔性应变部件；
将用于采集应变信号的金属电极与所述柔性应变部件连接，制得所述柔性传感器。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述柔性传感器是采用以下步骤制备的柔性微型拉伸传感器：
将所述导电水凝胶装入注射器中，并经由注射器将所述导电水凝胶挤入到硅橡胶管内；
在所述硅橡胶管两端插入金属导线与所述导电水凝胶接触，并对所述硅胶管两端开口进行封装，制得所述柔性微型拉伸传感器。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述注射器的针头内径是250μm。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述硅橡胶管的内径是300μm、长度为3cm。
8.根据权利要求5所述的方法，其中，采用氰基丙烯酸胶对所述硅胶管两端开口进行封装。
9.根据权利要求4所述的方法，其中，所述柔性传感器是采用以下步骤制备的柔性微型压力传感器：
将导电聚合物墨水通过喷墨打印沉积在经等离子体处理的聚酰亚胺薄膜表面形成互联线，所述互联线具有分布的间断处；
将所述导电水凝胶经由注射器注射至所述互联线的间断处并填满；
在所述聚酰亚胺薄膜表面涂覆一层硅橡胶作为封装层，制得所述柔性微型压力传感器。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述导电聚合物墨水是聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸。
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