CN1137292C - 一种用于晶体生长的加热方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明是一种用于晶体生长的加热方法及装置。为克服现有技术中温度场不均匀，加热效率低，不宜控制加热速度和温度场精度的不足之处，本发明将加热炉的内表面制成椭圆柱镜面，将被加热体置于共焦点轴上，加热电极置于其它焦点轴上，使多个加热电极同时对一个被加热体加热；反之，亦可使一个加热电极对多个被加热体加热。本发明可获得均匀的温度场，方便地控制材料的温度分布，并具有加热效率高，使用安全、方便的特点。

Description

一种用于晶体生长的加热方法及其装置

本发明涉及一种用于晶体生长所采用的加热方法及装置

目前在晶体生长领域研究中所采用的加热方法主要有电阻加热、中/高频感应加热、高能束加热等等。其中电阻加热主要是将材料置于加热电阻丝或加热电极所围成的加热炉当中进行加热，可根据使用温度的不同，选用适当的电阻丝或加热电极；中/高频感应加热是将材料置于感应线圈中，在线圈中通过中/高频电流，从而在材料表面产生感应涡流进行加热，材料的加热温度主要是通过调整施加于感应线圈上的电流功率来进行控制；高能束加热是采用激光、电子束、等离子束等高能束直接对材料表面进行加热，材料的加热温度主要是通过控制高能束输出功率，并且与材料表面对高能束的吸收和反射率有关。

目前，在欧洲已有人将一种椭球反射炉用于热疲劳方面的性能测试；在日本也有人将该类型的反射炉用于半导体及超导晶体生长的加热方法。不过实施这种方法的装置一般采用椭球镜面对点光源汇聚，从而实现对置于椭球另一焦点的试样进行加热。

在一般的晶体生长研究中，为实现材料的整体熔化并保证其均匀性，都需要对较大的面积进行加热，以可控的加热速度形成适当的温度场，同时尽量减小加热手段对体系带来的扰动等影响。

对现有技术进行分析，不难发现其存在的问题及缺陷：

a)电阻加热炉炉体热阻热容的存在使得加热系统具有较大的热惯性，难以控制体系的加热速度，并降低了加热效率；而且通常加热炉膛中心温度较高，端部温度较低，不易形成均匀的温度场及有特殊分布要求的温度场。

b)电阻加热炉的加热温度存在一个极限，不能超出加热体本身的熔化温度，约束了这种方法在一些高熔点合金的熔化中的应用。

c)感应加热一般要求材料必须具有良好的导电性，否则必须在材料外层另外安装导电介质，通过加热导电介质进而对材料进行加热，使加热效率大大降低。

d)电阻加热及中/高频感应加热可以对材料的整体或大表面进行加热，但是这两种方法不容易对材料所处的温度场进行精确的控制；

e)高能束加热法只能对材料的局部进行加热，同时也难以形成适当的温度场。

f)感应加热和高能束加热容易在熔化的液体材料中造成较大对流搅动，这在某些晶体生长中是不允许的，如半导体晶体的生长。

g)前文所提的椭球反射加热体系，同高能束加热一样，只能实现对局部区域的加热。

本发明的目的就是实现对材料加热过程中加热速度及温度场的精确控制，减小加热带来的扰动，同时在很大程度上提高加热效率。

本发明主要是根据椭圆中由一焦点发出射线经椭圆上任意一点反射后必然会回到另一焦点的基本原理，将加热炉的内表面制成椭圆柱镜面，或共焦点的多椭圆柱镜面，将被加热物体置于共焦点轴上，而将加热电极置于其它焦点轴上，这样就可以把加热电极所释放出来的热能通过椭圆柱镜面反射到位于另一焦点轴的材料上，大大提高了加热电极的加热效率。同时可通过调整加热电极沿轴向的截面积变化而导致的电阻变化，控制加热电极沿轴向的加热功率，进而控制位于另一焦点轴上的材料沿轴线的温度分布。从理论上讲，采用这种加热方式可以使加热温度突破加热体本身的熔化温度极限，可以更好的适用于高温合金的熔化。

本发明根据椭圆中由一焦点发出射线经椭圆上任意一点反射后必然会回到另一焦点的基本原理，将加热炉的内表面制成共焦点的多椭圆柱镜面，将加热电极置于共焦点轴上，而将被加热物体置于其它多个焦点轴上，这样就可以实现一个加热电极同时对多个被加热物体加热；亦可将被加热物体置放在共焦点上，将加热电极置于其他多个焦点上，以实现有多个加热电极对一个被加热物体进行加热。

本发明为防止材料在高温时挥发对椭圆柱镜面造成污染，在加热电极及所加热的材料外皆安装具有光学纯度且光学透明材料制成的保护管。为保证椭圆柱镜面的高反射率，在直接加工难以达到镜面要求的情况下，可在炉腔内表面镀一薄层具有高反射率的金属镜面膜。

由于利用了反射加热的方法，通过调整加热电极沿轴向的截面积变化而导致的电阻变化，控制加热电极沿轴向的加热功率，可方便地控制位于另一焦点轴上的材料沿轴线的温度分布，并具有加热效率高，使用安全、方便的特点。

下面结合附图对本发明做进一步描述

附图一为反射加热装置的结构示意图

附图二为单椭圆反射炉内腔截面图

附图三为液态金属冷却器

附图四为三个加热电极的多椭圆反射炉结构示意图

附图五为三个加热电极的多椭圆反射炉内腔截面图

附图六为三个被加热体的多椭圆反射炉结构示意图

附图七为三个被加热体的多椭圆反射炉内腔截面图

实施例一

实施中，考虑人工晶体生长系统，整个系统主要由三部分构成：加热部分、冷却部分、进给部分。系统按如下工作模式运行：合金棒放入耐火材料坩埚内，整个坩埚置于反射加热炉内使合金熔化后，从上向下进入液态金属冷却器进行定向凝固。

本实施例采用单椭圆反射加热方法。

加热部分主要由单椭圆柱面炉腔[11]、加热电极[22]、电极夹持端子[20][23]、坩埚[6]组成。

椭圆柱面炉腔的横截面形状为椭圆形，半长轴为90毫米，焦点间距离为120毫米，壁厚2.5毫米，壁高200毫米，最大加热长度为200毫米；椭圆柱上、下端面分别焊接盖板[8][14]，使之成为一密闭的反射腔。在一个焦点上，上、下盖板留出内径分别为20、30毫米的阶梯孔，以引入坩埚[6]，同时下盖板留出与冷却装置相连接的接口。在另一焦点上留出安装电极的阶梯孔，内径分别为20、30毫米。

反射炉腔体[11]材料选用轧制铝，采用双层水套结构，有进水口[12]和出水口[10]。其内表面首先用数控机床慢走丝线切割进行加工、进一步通过超精研，使粗糙度达Ra＜0.01微米，内表面达镜面，再采用离子镀在内表面镀金，镀膜反射率高于98％；盖板[8]、[14]材料为不锈钢，厚度为10毫米，内壁需抛光、镀膜，表面质量要求与反射镜面相同；盖板采用双层水套结构，有出水口[7]、[15]、入水口[9]、[13]，所有的出、入水口通过塑料管与循环水源接通，形成封闭的循环系统。

电极材料选用直径为7毫米的石墨电极[22]。石墨电极[6]外套有石英管[21]，两端分别固定在电极夹持端子[20][23]上，位于其他焦点。电极夹持端子[20]、[23]材料为纯铜，外径为25毫米，结构为半月型卡盘，外焊接铜管用于水冷。电极夹持端子与不锈钢垫片之间有橡胶材料用以绝缘，从电极夹持端子引出的导线与电源连接。

坩埚[6]采用高纯石墨构成，位于共焦点轴线位置，利用传动装置的三爪卡盘[5]夹持坩埚上端以固定坩埚，传动装置的运动带动坩埚在炉腔内运动。坩埚外套有外径为20毫米，长为210毫米的光学石英玻璃管[19]，石英管[19]穿过上下盖板的预留孔，固定连接在上下盖板[8][14]上，从而将石英管固定在反射炉中。

冷却部分[16]与反射加热炉的下盖板[14]通过螺栓相连，与引入坩埚[6]的共焦点轴同轴。采用水冷却方式，不锈钢双层水套结构，有出水口[17]、入水口[18]。

本实施例通过减速器对电机[1]进行降速调整，减速器与滚珠丝杠[2]相连，进而将电机的旋转运动通过丝杠副转换为直线运动，滚珠丝杠[2]上的丝杠副与双导轨上的滑块[3]相连，通过滚珠丝杠上的丝杠副驱动，带动滑块沿双导轨导向做上下运动，将传动杆固定在滑块上，传动杆[4]上装有三爪卡盘[5]用于装夹坩埚[6]，使坩埚同时做上下运动。

实施例二

实施中，考虑一人工晶体生长系统，整个系统主要由三部分构成：加热部分、冷却部分、进给部分。系统按如下工作模式运行：合金棒放入耐火材料坩埚内，整个坩埚置于反射加热炉内使合金熔化后，从上向下进入液态金属冷却器进行定向凝固。

本实施例采用三椭圆反射加热作为该系统的加热部分，可由位于共焦点轴的加热电极同时对位于其他三个焦点的坩埚进行加热。

加热部分主要由共一焦点的三椭圆柱面炉腔[24]、加热电极[22]、电极夹持端子[20][23]、坩埚[6]组成。

共一焦点的三椭圆柱面炉腔[24]，其内腔为共一焦点的三椭圆柱面体，半长轴为90毫米，焦点间距离为120毫米，壁厚2.5毫米，壁高200毫米，最大加热长度为200毫米；椭圆柱炉腔[24]上、下端面分别焊接盖板[8][14]，使之成为一密闭的反射腔。在共焦点位置，上、下盖板[8][14]留出引入电极[22]的孔，直径为20毫米，同时下盖板[14]留出与冷却装置[16]相连接的接口。在另外3个焦点轴位置留出内径分别为20、30毫米的阶梯孔，以引入坩埚[6]。

反射炉腔体[24]材料选用轧制铝，以双层水套结构构成，有进水口[10]和出水口[12]。其内表面用数控机床慢走丝线切割进行加工、进一步通过超精研，使粗糙度达Ra＜0.01微米，内表面达镜面；盖板[8][14]材料为不锈钢，采用双层水套结构，有进水口[9][13]和出水口[7][15]，盖板内壁也需抛光，表面质量要求与反射镜面相同。

选用直径为7毫米的电极[22]。电极[22]外套有石英管[21]，两端分别固定在电极夹持端子[20][23]上，石墨电极位于共焦点轴线位置。电极夹持端子[20]、[23]材料为纯铜，外径为25毫米，结构为半月型卡盘，外焊接铜管用于水冷。电极夹持端子与不锈钢垫片之间有橡胶材料用以绝缘，从电极夹持端子引出的导线与电源连接。

坩埚[6]采用高纯石墨构成，位于其他焦点轴线位置，利用传动装置的三爪卡盘[5]夹持坩埚上端以固定坩埚，传动装置的运动带动坩埚在炉腔内运动。坩埚外套有外径为20毫米，长为210毫米的光学石英玻璃管[19]，石英管[19]穿过上下盖板的预留孔，固定连接在上下盖板[8][14]上，从而将石英管固定在反射炉中。

每个坩埚均有冷却部分[16]与反射加热炉的下盖板[14]通过螺栓相连，与引入坩埚[6]的共焦点轴同轴。采用水冷却方式，不锈钢双层水套结构，有出水口[17]、入水口[18]。

本实施例通过减速器对电机[1]进行降速调整，减速器与滚珠丝杠[2]相连，进而将电机的旋转运动通过丝杠副转换为直线运动，滚珠丝杠[2]上的丝杠副与双导轨上的滑块[3]相连，通过滚珠丝杠上的丝杠副驱动，带动滑块沿双导轨导向做上下运动，将传动杆固定在滑块上，传动杆[4]上装有三爪卡盘[5]用于装夹坩埚[6]，使坩埚同时做上下运动。

实施例三

考虑一定向凝固系统，整个系统主要由三部分构成：加热部分、冷却部分、进给部分。系统按如下工作模式运行：将多个合金棒同时放入耐火材料坩埚内，整个坩埚置于反射加热炉内使合金熔化后，从上向下进入液态金属冷却器进行定向凝固。本实施例采用三椭圆反射加热作为该系统的加热部分，可由位于其他焦点轴的加热电极同时对位于共焦点的坩埚进行加热。

加热部分主要由共一焦点的三椭圆柱面炉腔[24]、加热电极[22]、电极夹持端子[20][23]、坩埚[6]组成。

椭圆柱面炉腔的横截面形状为椭圆形，半长轴为90毫米，焦点间距离为120毫米，壁厚2.5毫米，壁高200毫米，最大加热长度为200毫米；椭圆柱上、下端面分别焊接盖板[8][14]，使之成为一密闭的反射腔。在一个焦点上，上、下盖板留出内径分别为20、30毫米的阶梯孔，以引入坩埚[6]，同时下盖板留出与冷却装置相连接的接口。在另一焦点上留出安装电极的阶梯孔，内径分别为20、30毫米。

反射炉腔体[24]材料选用轧制铝，采用双层水套结构。其内表面首先用数控机床慢走丝线切割进行加工、进一步通过超精研，使粗糙度达Ra＜0.01微米，内表面达镜面，再采用离子镀在内表面镀钼，镀膜反射率高于98％；盖板[8][14]材料为不锈钢，厚度为10毫米，内壁需抛光、镀膜，表面质量要求与反射镜面相同；盖板采用双层水套结构，有出水口[7][15]、入水口[9][13]，所有的出、入水口通过塑料管与循环水源接通，形成封闭的循环系统。

电极材料选用硅碳电极[22]。为了控制炉内的温度场，在电极的工作区间将电极制成下端直径8mm，上端直径4mm的圆锥形，使电极电阻在工作区间连续变化。夹持端子的直径为8毫米。硅碳电极[6]外套有石英管[21]，两端分别固定在电极夹持端子[20][23]上，位于其他焦点。电极夹持端子[20]、[23]材料为纯铜，外径为25毫米，结构为半月型卡盘，外焊接铜管用于水冷。电极夹持端子与不锈钢垫片之间有橡胶材料用以绝缘，从电极夹持端子引出的导线与电源连接。

坩埚[6]采用高纯石墨构成，位于共焦点轴线位置，利用传动装置的三爪卡盘[5]夹持坩埚上端以固定坩埚，传动装置的运动带动坩埚在炉腔内运动。坩埚外套有外径为20毫米，长为210毫米的光学石英玻璃管[19]，石英管[19]穿过上下盖板的预留孔，固定连接在上下盖板[8][14]上，从而将石英管固定在反射炉中。

冷却部分[16]与反射加热炉的下盖板[14]通过螺栓相连，与引入坩埚[6]的共焦点轴同轴。采用水冷却方式，不锈钢双层水套结构，有出水口[17]、入水口[18]。

本实施例通过减速器对电机[1]进行降速调整，减速器与滚珠丝杠[2]相连，进而将电机的旋转运动通过丝杠副转换为直线运动，滚珠丝杠[2]上的丝杠副与双导轨上的滑块[3]相连，通过滚珠丝杠上的丝杠副驱动，带动滑块沿双导轨导向做上下运动，将传动杆固定在滑块上，传动杆[4]上装有三爪卡盘[5]用于装夹坩埚[6]，使坩埚同时做上下运动。

Claims (3)

1.一种用于晶体生长的加热方法，采用一个或多个椭圆镜面将位于一焦点的热源反射到另一焦点的被加热物体上，其特征是该椭圆镜面为椭圆柱镜面，并且当热源位于共焦点轴时，被加热体位于其他焦点轴上；亦或，当被加热体位于共焦点轴时，热源位于其他焦点轴上。

2.如权利要求1所述用于晶体生长的加热方法，其特征是可通过调整加热电极沿轴向的电阻变化实现对加热功率沿轴向分布的控制。

3.一种用于实现权利要求1所述晶体生长加热方法的装置，主要由反射加热系统、冷却系统、进给系统组成，其特征是该装置中的反射镜面为椭圆柱镜面。

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