CN113702304A - 兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪及检测方法 - Google Patents

兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪及检测方法 Download PDF

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CN113702304A CN202110772099.7A CN202110772099A CN113702304A CN 113702304 A CN113702304 A CN 113702304A CN 202110772099 A CN202110772099 A CN 202110772099A CN 113702304 A CN113702304 A CN 113702304A
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任勇
王静
张志宇
肖禹臣
赵心悦
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University of Nottingham Ningbo China
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Abstract

一种兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪及检测方法，包括含有第一腔室和第二腔室的壳体，第一腔室内设置有光反应系统，第二腔室内设置有检测系统；光反应系统包括样本容置设备，样本容置设备的下部设置有磁力搅拌器、样本容置设备的内壁设置有光源，样本容置设备用于待测样本的盛放、且待测样本的盛放装置中设有与磁力搅拌器配合的转子和光催化剂；检测系统包括顺次排列的照射光源，第一凸透镜，用于样品盛放的比色皿，直角棱镜，第二凸透镜，光学检测器和处理器。既能够有效的检测水体的水质，还能检测光催化处理效率和效果，为水体的质量监控以及污染物的降解提供参考，以及有效筛选光催化剂并能获得直观的催化降解效果。

Description

兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪及检测 方法
技术领域
本申请涉及水质检测和光催化设备技术领域，具体的涉及一种兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪及检测方法。
背景技术
随着工业化进程的不断发展，在生产过程中有大量的工业废水被排入至水体中，如果不加以严格的控制和检测，将会对水质产生严重的影响，从而进一步影响人类的用水安全；因此一种能够有效检测水质的设备就显得尤为重要；目前，水质污染主要来自工业有机废水，特别是其中的甲苯、苯酚等污染物质，如果不能有效的检测其具体水体中的含量，一旦超标就会对生态造成严重的影响；目前用于甲苯、苯酚等污染物质的检测一般是通过水体采样，然后通过特定的检测仪器进行检测，获知水体中甲苯、苯酚等污染物质的含量；但是传统的检测设备仅仅能获得水体中有机物的含量来判断水体是否污染以及污染的严重程度，因此这种设备仅仅是一种检测有机物含量的设备，而对于光催剂的选择和添加含量的控制，以及更加直观的判断光催化剂对水体中甲苯、苯酚等污染物质的降解吸收效果的直观判断却没有办法实现。
发明内容
本申请提供一种既能够有效的检测水体的水质，同时还能够检测光催化处理效率和效果，从而为水体的质量监控以及污染物的降解提供参考，以及有效的筛选光催化剂并能获得直观的催化降解效果的兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪。
为了解决上述技术问题，本申请采用的技术方案为：一种兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪，该结构包括壳体，所述的壳体至少包括第一腔室和第二腔室，所述的第一腔室内设置有光反应系统，所述的第二腔室内设置有检测系统；所述的光反应系统包括样本容置设备，所述的样本容置设备的下部设置有磁力搅拌器、样本容置设备的内壁设置有光源，所述的样本容置设备用于待测样本的盛放、且待测样本的盛放装置中设有与磁力搅拌器配合的转子和光催化剂；所述的检测系统包括顺次排列的照射光源，第一凸透镜，用于样品盛放的比色皿，直角棱镜，第二凸透镜，光学检测器和处理器；所述的第一凸透镜用于将照射光源调整为水平方向、所述的第二凸透镜用于将直角棱镜的水平反射光源调整为聚焦光源；所述的光学检测器与处理器(Raspberry Pi)电连接用以测试样品浓度。
进一步的，本申请所述的壳体上还设置有电池组件，所述的电池组件与需要供电的部件电连接以实现对部件的有效供电。
进一步的，所述的第一腔室所在的壳体上设置有散热孔，所述的散热孔用于样本容置设备的散热；因为样品发生光催化反应过程，需要光源不断的持续的照射，这个过程会产生热量，如果热量不得到有效的散发，会对整个设备的检测精度造成影响。
进一步的，所述的壳体上部设置有封盖，所述的封盖与壳体之间为滑动连接，且封盖上还设置有可滑动开启、闭合的小盖，所述的小盖与样本容置设备对正；采用上述结构，可以方便地进行太阳光下光催化分解效率的测试，也为后续利用这种光源进行污水处理提供了可行性。
进一步的，所述的样本容置设备的底部为可拆卸底盖，所述的磁力搅拌器自该可拆式底盖装入至样本容置设备中；采用该结构，通过在底部设计了一个旋转的底盖，将磁性搅拌器放置在这里，这种设计便于内部部件的更换和调整。
进一步的，所述的壳体上设置有显示屏和速度控制旋钮，所述的显示屏用于检测样本的污染物浓度显示，所述的速度控制旋钮用于磁力搅拌器的速度控制；采用上述结构，可以直观的读取检测样品的污染物浓度将测试后的结果也就是这些一维数组保存在数据库中，通过对比实验中得到的数组与数据库中数组之间的相似度来确定实验溶液的浓度，直观的获得光催剂的催化降解效果以及催化前后的污染物浓度变化；而速度控制旋钮的使用则可以有效的控制搅拌器的搅拌速度，有效保证光催化的效果。
进一步的，所述的壳体内设置有集成电路实验板(面包板)，所述的集成电路实验板用于将各部件的电线连接汇集并为其供电。
进一步的，所述的光源(样本容置设备内壁上设置的光源)为紫外线灯条，所述的紫外线灯条铺设于样本容置设备的内侧壁上；所述的照射光源包括红外光。采用将紫外线灯条铺设于样本容置设备的内侧壁上，可以以增加污水的被辐照面积，使反应充分进行，节省能源，时间和空间。
此外，本申请的树莓派与显示器、光源和光学检测器等实现通讯或者电连接，可以控制光源的颜色变化，以及将光学检测器拍摄的图片转换成RGB值、然后经过树莓派分析实现浓度显示。
本申请还提供一种利用上述检测仪进行水质检测的方法，该方法包括：
(1)首先建立吸收光谱数据库，制备浓度为：1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、80ppm、120ppm、160ppm、200ppm、240ppm、280ppm、320ppm、360ppm、400ppm的苯酚水溶液；制备浓度为：1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、80ppm、120ppm、160ppm、200ppm、240ppm、280ppm、320ppm、360ppm、400ppm的甲苯水溶液；然后通过分光光度计分别进行检测并存储测试结果，用Excel绘制相应浓度的曲线，截取需要使用的波长范围内的曲线，导入MATLAB，将曲线转化为数据点存储于树莓派中；
(2)启动检测仪，将待测水质样本置于待测样本的盛放装置中，等待测试结果并显示在屏幕上；然后向待测样本的盛放装置中加入污水、TiO2催化剂颗粒和转子，打开关样本容置设备内壁设置的光源(紫外线灯条)，转动调速旋钮控制磁力搅拌器，盖上盖子，等待光催化反应完成；再次打开盖子，从处理过的烧杯中取出污水加入比色杯中检测对应的RGB值，然后在树莓派中通过编程实现分析转换成待测样本的浓度、显示于显示器上；重复前面的操作，检测污水处理效率；
(3)通过对比实验中得到的数组与数据库中数组之间的相似度来确定样品溶液的浓度。
进一步的，所述的TiO2催化剂颗粒的添加量为5-25mg/ml污水。
进一步的，所述的TiO2催化剂颗粒为微球颗粒(并非是粉末状)，微球颗粒相较于粉末光催化材料来说，不存在对光掩蔽的影响，是该材料的一个明显优点。
本申请的优点和有益效果：
1.本申请首次将污水的水质检测和光催化效果检测集成于同一台检测仪器当中，有效的提高了检测效率，同时也有效的高度集成化检测项目，减小仪器设备的占用空间，方便携带，操作方便；特别重要的是，本申请在一台检测仪器设备中既可以实现污水中甲苯、苯酚的含量检测，同时也可以直观的获得使用光催化剂后、光催化剂对污染水体的降解、吸收效果，为光催剂的有效筛选和使用提供知道和支撑。
2.本申请的检测仪器，通过光催化原理对待测的水样进行处理，还通过水样光催化反应前后的待测物质浓度的变化，直观的反应光催化的效果以及光催化剂对甲苯或者苯酚的去除效率，为光催剂性能的评价提供参考。
3.本申请的检测仪器：当在室温下使用质量为1000mg的微球颗粒作为催化剂时，首先进行暗吸附2小时后，约有15.7％的甲苯被吸附。之后，打开紫外灯进行光催化反应，当4小时的紫外光照射后，可以看到甲苯的去除率可达52.7％，表现为较好的降解能力；1000mg的微球颗粒作为催化剂时，首先暗吸附2小后，约有9.5％的苯酚被微球颗粒所吸附，随后，打开紫外灯开始光催化降解实验，在经过4小时的紫外辐照后，可以看到有77％的苯酚被完全降解，说明该催化剂表现出了优秀的降解苯酚的能力。
4.本申请的检测仪器可以评估不同的催化剂用量对降解有机污染物甲苯和苯酚的影响：当使用的催化剂用量从5mg增加到15mg和25mg每毫升时，可以看到，对应的光催化降解效果也呈现出逐步提高的趋势，这表明了实验中使用的微球颗粒相较于粉末光催化材料来说，不存在对光掩蔽的影响，因此通过本申请的上述检测仪器发现，采用的TiO2微球颗粒是该材料的一个明显优点。
5.本申请检测原理是：将标准浓度的甲苯、苯酚的数据输入到树莓派，然后通过仪器先检测出来样本的RGB值、通过编程程序转换可以和标准浓度比较的参数，然后读取到样本的污染物浓度。
6.本申请测试原理为：LED灯光可以实现按照指定顺序变换颜色，首先将已知样本放入仪器中进行测试，用七种不同颜色的光照射样本，经过反射后光被摄像头捕捉到，内置程序(树莓派中内置程序)会自动计算图像的平均RGB值，对于每一个样本，会得出一个相应的数组，其中包含七种颜色照射后得出的七个平均RGB值；此时放入实验溶液测试每种颜色的光下对应的平均RGB值，将这个数组与上面所得出的样本数组进行比较，可以明显发现实验数据与样本中的某一浓度的那一组更为接近，因此判断实验溶液浓度；即通过先测一次已知浓度溶液的RGB值，以此作为参考，实验溶液测试的时候，对比实验溶液的结果与之前测试的样本溶液RGB值的相似度，来推算出溶液里的物质的浓度。
附图说明
图1甲苯的光催化降解图。
图2苯酚的光催化降解图。
图3不同的催化剂用量对光催化降解甲苯和苯酚的影响。
图4本申请的检测仪器的立体图结构示意图。
图5本申请的检测仪器盖体不可见的结构示意图(第一角度)。
图6本申请的检测仪器盖体不可见的结构示意图(第二角度)。
图7本申请的检测仪器的结构示意图(壳体不可见)。
图8本申请的检测系统的结构示意图。
图9移液管的结构示意图。
图10石英试管(Kai LU,2017比色皿)的结构示意图。
图11分光光度计(Kai LU,2017)。
图12电路连接图。
图13光反应系统。
图14不同颜色光的测试结果。
如附图所示：1.壳体，1.1.第一腔室，1.2.第二腔室，1.3.散热孔，1.4.盒子，2.光反应系统，3.检测系统，2.1.样本容置设备，2.11.可拆卸底盖，2.2.磁力搅拌器，2.3.光源，2.4.待测样本盛放装置，3.检测系统，3.1.照射光源3.1，3.2.第一凸透镜，3.3.比色皿，3.4.直角棱镜，3.5.第二凸透镜，3.6.光学检测器，3.7.处理器，3.8.平面镜，4.电池组件，5.封盖，5.1.小盖，6.显示屏，7.速度控制旋钮，8.集成电路实验板。
具体实施方式
以下所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明要求的保护范围之内。
实施例
首先，如附图4-8所示：本申请的兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪，该结构包括壳体1，所述的壳体1至少包括第一腔室1.1和第二腔室1.2，所述的第一腔室1.1内设置有光反应系统2，所述的第二腔室1.2内设置有检测系统3；所述的光反应系统2包括样本容置设备2.1，所述的样本容置设备2.1的下部设置有磁力搅拌器2.2、样本容置设备2.1的内壁设置有光源2.3，所述的样本容置设备2.1用于待测样本的盛放、且待测样本置于待测样本盛放装置2.4(本实施例可以采用容积为50ml的烧杯作为待测样本盛放装置)中、该装置中设有与磁力搅拌器2.2配合的转子和光催化剂；所述的检测系统3包括顺次排列的照射光源3.1，第一凸透镜3.2，用于样品盛放的比色皿3.3，直角棱镜3.4，第二凸透镜3.5，光学检测器(照相机)3.6和处理器3.7；所述的第一凸透镜3.2用于将照射光源调整为水平方向、所述的第二凸透镜3.5用于将直角棱镜3.4的水平反射光源调整为聚焦光源；所述的光学检测器3.6与处理器(本实施例采用市售的Raspberry Pi或者称为树莓派)3.7电连接用以测试样品浓度；所述的壳体1上还设置有电池组件4，所述的电池组件4与需要供电的部件电连接以实现对部件的有效供电(本申请上述结构中的各个部件，如光源、树莓派、磁力搅拌器等等需要电来提供能源的部件均可以与本申请的电池组件实现电连接；各个部件与电源连接布局图可以参考附图12)，具体的在壳体的外侧壁上设置一个盛放电池组件的盒子1.4，将电池组件4固定于该盒子1.4内。
如附图4-6所示，本申请所述的第一腔室1.1所在的壳体1上设置有散热孔1.3，所述的散热孔1.3用于样本容置设备的散热；因为样品发生光催化反应过程，需要光源不断的持续的照射，这个过程会产生热量，如果热量不得到有效的散发，会对整个设备的检测精度造成影响；具体的，如附图所示，壳体呈方形结构，散热孔位于第一腔室相邻呈直角的两个壳体的侧壁上，并且自上至下布满所在壳体上，提高散热面积和散热效果。
如附图4所示，本申请所述的壳体1上部设置有封盖5，所述的封盖5与壳体1之间为滑动连接，且封盖5上还设置有可滑动开启、闭合的小盖5.1，所述的小盖与样本容置设备对正；采用上述结构，可以方便地进行太阳光下光催化分解效率的测试，也为后续利用这种光源进行污水处理提供了可行性；具体的，本申请的封盖与壳体之间采用滑动插接方式，在壳体的内侧壁上设置滑槽，封盖与滑槽之间为可滑动插接，小盖也采用类似结构与封盖之间实现连接。
如附图7所示，本申请所述的样本容置设备2.1的底部为可拆卸底盖2.11，所述的磁力搅拌器2.2自该可拆式底盖2.11装入至样本容置设备2.1中；采用该结构，通过在底部设计了一个旋转的底盖，如本实施例底盖与样本容置设备之间通过螺纹连接，将磁性搅拌器放置在这里，这种设计便于内部部件的更换和调整。
如附图4-8所示，本申请所述的壳体1上设置有显示屏6和速度控制旋钮7，所述的显示屏6用于光学检测器3.6拍摄的图像分析后获得的样本中污染物浓度的显示，所述的速度控制旋钮7用于磁力搅拌器2.2的速度控制；采用上述结构，可以直观的读取检测样品的污染物浓度，即将测试后的结果也就是这些一维数组保存在数据库中，通过对比实验中得到的数组与数据库中数组之间的相似度来确定实验溶液的浓度；而速度控制旋钮的使用则可以有效的控制搅拌器的搅拌速度，有效保证光催化的效果。
如附图7所示，本申请所述的壳体1内设置有集成电路实验板(面包板)8，所述的集成电路实验板用于将各部件的电线连接汇集并为其供电；本申请实施例中采用的实验板8就是市售的面包板，具体的可以参考图12就是本申请实施例使用的面包板与各个用电部件之间的电路连接关系。
本申请实施例在样本容置设备内壁中采用的光源为紫外线灯条，所述的紫外线灯条铺设于样本容置设备的内侧壁上(周向的环绕与内侧壁上)；采用将紫外线灯条铺设于样本容置设备的内侧壁上，可以以增加污水的被辐照面积，使反应充分进行，节省能源，时间和空间。
如附图7所示，本申请的检测系统3由于具体的腔室结构和空间的限制，为了更好的捕捉光线，并使得光线更加有效的进入至直角棱镜3.4中，在直角棱镜3.4和用于样品盛放的比色皿3.3之间设置了一个平面镜3.8、用于改变透过比色皿的光路。
1.1.可以采用如下的规格：
(1)整机总重量小于1公斤，一人可轻松携带。
(2)整体尺寸约为190x 190x 150毫米。
(3)装置中光催化反应的光源选用紫外光，功率小于20W，在盖子上方留有开口位置，以便于测试太阳光的光催化效率。
(4)为了方便更换树莓派，留一个更换口。
(5)靠近光催化反应系统部分设置散热口。
(6)检测水中污染物的灯应选用全波段光源。
(7)仪器内部留有光路、摄像头和树莓派的空间，摄像头固定成直角。
(8)设备内部电路连接。
(9)内部光路应保证光线平行，光学元件应在同一水平线上。选择合适焦距的镜头，光学元件要固定好。
(10)连接屏幕，以直观显示测试结果。
(11)水处理部分需加装磁力搅拌器，使光催化反应充分进行，并在壳体内增设调速旋钮。
(12)用于制作外壳的材料应足够坚硬，以保护内部元件，要求具有良好的耐热性、低密度特性。
(13)整个系统需要一块容量足够的电池供电，这里选择锂电池组，同时还需要一个可以输出稳定电压的电源，以保证树莓派的正常工作性能。
(14)装置内光催化光源与水质检测光源应分开，互不影响。同时，设备内部需要全黑环境，以保证测试结果的准确性。
2.1部件设计
(1)箱体(壳体)：由于要求的限制，盒子的尺寸确定为190x 190x 150mm。仪器上方设计了可横向推动的盖子(封盖)，方便打开。同时，在大的盖子的上方还设计了一个可滑动的小盖，可以方便地进行太阳光下光催化分解效率的测试，也为后续利用这种光源进行污水处理提供了可行性。箱体内也有很多隔板，用来将不同功能的系统及部件分隔开。箱体壳体上设置有散热口(散热孔的形状不受限制，置于能够实现散热的结构均适应于本申请)。
(2)电池：在底部设计了一个旋转的底盖，将磁性搅拌器放置在这里。这种设计便于内部部件的更换和调整。在壳体的外侧壁上设置一个电池组固定用的盒子，此部分可用于固定电池组。盒子内部还开有小孔，为盒子内部的电气连接腾出空间；外壳可以采用3D打印，由光敏树脂材料制成，强度高，质量低，易加工，还可以耐热；壳体上还设置了用于固定磁力搅拌器的显示和调速旋钮；电池组件可以采用市面售卖的56000mAh的锂电池组，由于设备中每个需要供电的部件电压不超过12V，为了便于携带和减轻重量，整个设备选用12V锂电池组供电；但由于Raspberry Pi需要恒定电压来维持性能，因此可能需要额外的稳定电源来为Pi供电。
(3)光反应系统(具体的效果图如附图13所示)：这是光催化分解系统部分，样本容置设备呈圆柱体的结构，在该圆柱体的内侧将缠绕一些紫外线灯条；这种设计方法可以增加污水的被辐照面积，使反应充分进行，节省能源，时间和空间。反应装置即样本容置设备的内部将设置一个挡板，将空间分隔开，下面的空间将用于放置磁力搅拌装置，上面用于放置烧杯，烧杯中设置待测样本，这里使用的烧杯是50ml，大小正好，其装满溶液的重量也可以被下方挡板支撑；搅拌器需要加工，以适应底盖的尺寸，还要考虑固定问题，下方的电机要固定，另外，磁力搅拌器使用焊接方法来接线供电，同时，在底盖外侧钻孔，以便于将电线引出与电池组件相连接；
(4)污水检测系统：检测系统由光源(具有全波段光的小灯泡)、试管、反射器、棱镜、凸透镜、光学检测器(摄像头或者照相机)、处理器(Raspberry Pi)和外接显示屏构成，该系统可以快速检测试管内的水质；
在考虑光源的选择时，TiO2光催化剂在不同光源下的光催化性能是不同的；大多数实验使用高压汞灯和卤化钨灯，氙灯由于其毒性、高功耗和催化反应器设计缺乏自由度而不再是理想的光催化光源；本申请采用耦合节能光源LED(改变光的颜色的LED)，尤其是低照度LED，该LED小灯泡可以通过编程(为本领域常规的编程方法，或者根据具体颜色编号要求有编程服务商利用蓝莓派进行编程，获得可以改变LED发光颜色的树莓派)发出不同颜色的光，覆盖大部分有机物、化学物质和其他杂质的吸收峰；光线通过凸透镜变平，然后穿透到样品溶液中，在直角棱镜处折射并由凸透镜聚焦，然后被相机捕获。不使用具有全波段光源的灯泡的原因是需要使用散热器；选用的凸透镜焦距为5mm，以配合整个仪器的体积，作用是使光线水平穿透试管样品，使光线更加集中，以便被摄像头捕捉到。
比色皿的管子是方形的，这样光源在进入样品时可以保持平行；
棱镜将被固定在盒子的特定位置，它以预先计算的光路将光折射到相机上(光学检测器)；Raspberry Pi是一个小巧高效的主引擎，它连接到计算机并使用Octave编写相关的编程语言，它可以通过编程(通过树莓派中预先编写的程序)来分析捕获的图像以识别污染物进行转换、并将污染物浓度检测结果显示在显示屏上；面包板，用于将仪器各部件的电线连接汇在一起并为其供电，外接显示器可以直观地显示结果，也需要连接到RaspberryPi和面包板才能具有此功能。
3.1设计及制造流程
外壳：
1.使用SolidWorks绘制模型；
2.模型3D打印，材质为光敏树脂材料；
3.根据实际装配情况加工外壳，首先，固定磁力搅拌器隔板的位置，考虑接线方式，在磁力搅拌器盖的外侧钻一个直径为5mm的孔；
对于整个系统：
1.加工磁力搅拌器，在车间切割磁力搅拌器两侧固定用的铁片，使其与底盖尺寸相匹配。
2.将磁力搅拌器下的接线焊接好，然后连接两根电源线。
3.将UV灯条缠绕在光催化反应装置的内侧，用胶带粘好，将电线从预先预留的孔中引出。
4.将磁力搅拌器的调速板固定在预先预留的支架上，用直径3mm的螺丝固定。
5.将显示器固定好，用数据线连接到树莓派上。
6.将树莓派和面包板分别固定。
7.内部电路连接，连接不同系统的电路时，需要连接开关(开关到时候如何操作)。
8.将12V锂电池电源充满电，放入电池盒内，接上电线给仪器供电。
9.将小灯泡固定在外壳内壁上，连接树莓派，同时连接面包板给它供电，通过程序控制灯的颜色。
10.调整仪器内部的光路，用透明胶和泡沫胶将光学元件简单固定在相应位置，光路需在同一水平线上。
11.另外，需要在底部贴一个充电宝，临时给树莓派供电(树莓派需要稳定的电压)。
12.最后，将50ml的烧杯和比色皿放在相应的测试位置。
13.将事先准备好的甲苯和苯酚溶液加入烧杯中。
14.将TiO2催化剂颗粒和转子加入烧杯中。
15.将测试溶液加入比色皿中。
16.接通电路中不同的开关，实现相应的功能。
本申请的检测仪器的具体供电方式可以采用上述提及的内置电池组件，这样方便携带，各种场合都能有效利用(无稳定电源的场合)；当然也可以采用外接电源的方式如设置插线端头和电线，与电源之间实现电连接。
具体的检测方法和步骤如下：
(1)吸收光谱测定实验
为了建立吸收光谱数据库，进行了甲苯和苯酚吸收光谱测量实验。
实验步骤如下：
步骤一、配置不同浓度的苯酚溶液：
(1)计算所需苯酚的质量，
(2)将苯酚在60摄氏度的水浴中加热至融化成液体，
(3)用移液管(具体如附图9所示的一种市售移液管)测量所需的苯酚的体积，
(4)将苯酚转移到小烧杯中，加少量水稀释，
(5)将小烧杯和转移用的玻璃棒至少清洗3次，将洗过的水转移到容量瓶中，
(6)定容，加水，在距刻度线约1cm处用胶头滴管固定体积，
(7)摇动溶液，如果液位下降，请勿加水；
(8)将配制好的溶液转移到试剂瓶(比色皿，如附图10所示)中并贴上标签。
重复上述步骤数次，制备浓度为1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、80ppm、120ppm、160ppm、200ppm、240ppm、280ppm、320ppm、360ppm、400ppm的苯酚水溶液。
步骤2.制备不同浓度的甲苯溶液：
与苯酚制备步骤相同，因为甲苯在室温下是液体，不需要水浴加热。重复上述步骤数次，制备浓度为1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、80ppm、120ppm、160ppm、200ppm、240ppm、280ppm、320ppm、360ppm、400ppm的甲苯水溶液。
步骤3，用仪器测试不同浓度溶液的吸收光谱：
(1)打开盖子，将比色皿放入样品室。
(2)双击Thermo Insight图标，打开桌面上的分光光度计用户界面。
(3)打开分光光度计(具体的也是一种市售的分光光度计，如附图11所示)背面的电源开关，电源开关按钮旁边的蓝色指示灯开始闪烁。
(4)出现一个对话框，允许初始化附件。单击“确定”继续。仪器开始初始化过程，大约需要2分钟完成。
(5)选择保存数据的格式和目录，点击用户左侧窗格中的“选项”界面，选择数据存储选项。在转换数据下选择自动导出数据以选择三种可用格式之一。单击浏览指定保存此类数据的目录。
(6)点击主界面右侧的“Fixed”进行固定波长扫描。
(7)在仪器选项下，调整扫描设置。添加所需的固定波长。
(8)在“Sample”选项下指定样本数。
(9)点击Measure开始扫描。
(10)测量结束时，从样品室中取出样品室中的所有样品。
(11)按住电源开/关按钮约5秒钟，直到蓝色指示灯熄灭。
(12)关闭分光光度计背面的应急电源按钮。
步骤4.分析实验数据
存储测试结果，用Excel绘制相应浓度的曲线，截取需要使用的波长范围内的曲线，导入MATLAB，将曲线转化为数据点存储于树莓派中。
3.3电路连接
整个仪器的电路连接方式将按照图12所示的方式连接，并可以通过添加开关以控制不同的零部件的单独使用。
3.4光路设计
在设计光路时，应注意：
1.光源(照射光源)应包括红外光，
2.光源出射时为非平行光，需通过镜头调整为平行光，
3.试管需要方形截面，使入射光垂直，
4.镜头焦距应根据仪器内部尺寸选择；凸透镜与光源的距离应等于透镜的焦距。
5.光线应垂直进入棱镜的横截面。
6.反射光通过凸透镜聚焦在相机上。
7.测试需要完全黑暗的环境。
具体的光路设计如附图8所示。
4.1工作原理
(1)电池
电源是12V锂电池充电电源，比原设计版的移动电源小很多，体积只有56*40*47mm，重量约300g。可以满足整个设备的供电。它通过两个端口工作，一个为其充电，另一个提供电源。
(2)光反应系统
为了进一步缩小整个装置的体积，磁力搅拌器与底盖粘贴在一起，上面放置一个挡板，可以达到磁力搅拌器一样的效果；圆筒内部贴有紫外线灯条，烧杯中放置两个转子。当整个设备接通电源后，即可开始正常工作；设备外部还设计了一个调速旋钮，可以通过与调速主板的连接来控制磁力搅拌器的速度和开关；
(3)检测系统
如图13所示，这是正在调试的光路，小灯泡使用可以改变光的颜色的LED，覆盖大部分有机物吸收峰。光线通过凸透镜变平，然后穿透到样品溶液中，在直角棱镜处折射并由凸透镜聚焦，然后被相机捕获。该光路解决了光线需要平行、镜头焦距的选择，三棱镜角度和光源波长的问题。可以通过树莓派中预先编写的程序对摄像头拍摄的图像进行分析，并将分析结果显示在显示屏上。
本申请的LED灯光按照指定顺序变换颜色，首先将已知样本放入仪器中进行测试，用七种不同颜色的光照射样本(本申请实施例可以实现LED灯光7中颜色的变化，具体见附图14)，经过反射后光被摄像头捕捉到，内置程序(内置于树莓派中)会自动计算图像的平均RGB值，对于每一个样本，会得出一个相应的数组，其中包含七种颜色照射后得出的七个平均RGB值。举例来说：已知两个样本溶液对于的结果分别是：
10 11 12 13 14 15 16(10ppm浓度)
20 21 22 23 24 25 26(20ppm浓度)
假设这两个样本对应的浓度分别为10ppm以及20ppm，此时放入实验溶液测试每种颜色的光下对应的平均RGB值，假设结果为10 12 12 13 15 16 18，将这个数组与上面所得出的两个样本数组进行比较可以明显发现实验数据与10ppm浓度的那一组更为接近，因此判断实验溶液浓度为10ppm。即先测已知浓度溶液的RGB值，以此作为参考和样本置于树莓派中、并通过编程实现：在实验溶液测试的时候，对比实验溶液的结果与之前测试的样本溶液RGB值的相似度，来得出溶液里的物质的浓度。
4.2操作步骤
以下步骤清楚地展示了整个设备的工作原理：
(1)锂电池提前充满电。
(2)打开电源开关。
(3)打开为树莓派供电的开关。
(4)向左滑动打开滑盖，将污水加入比色皿。
(5)通过程序控制打开LED灯。
(6)盖上盖子。
(7)等待测试结果并显示在屏幕上。
(8)打开盖子。
(9)向烧杯中加入污水、TiO2催化剂颗粒和转子。
(10)打开控制UV灯带的开关。
(11)转动调速旋钮控制磁力搅拌器。
(12)盖上盖子，等待光催化反应完成。
(13)再次打开盖子，从处理过的烧杯中取出污水加入比色杯中。
(14)重复前面的操作，检测污水处理效率。
(15)试验结束后，将烧杯和比色杯中的污水排空，并清洗器皿。
(16)关闭所有开关和电源。
4.3光路测试结果
通过调整光路，相机捕捉到的最终图像如下图14所示，这些是绿光、紫光、红光和黄光下的测试结果。
光源图像的获取相对不是很容易，相机很可能会拍摄到其他物体，这可能会影响分析结果，因此，光路的设计和摄像头的放置位置以及固定非常重要。
原理：通过转换LED灯泡的颜色来实现使用不同频率的光进行照射的目的。
表1不同颜色对应的波长和频率
颜色 波长(nm) 频率(mhz)
红 625—740 480—405
橙 590—625 510—480
黄 565—570 530—510
绿 500—565 600—530
靛 485—500 620—600
蓝 440—485 680—620
紫 380—440 790—680
由于溶液中的物质会对不同波长的光有不同的吸收程度，使用相机对穿过水样的光拍照后计算照片的平均RGB值。对每一种溶液，经过七种颜色的光照射后计算出对应每种颜色的RGB值。最终针对每种溶液形成一个1*7的数组，将测试后的结果也就是这些一维数组保存在数据库中，通过对比实验中得到的数组与数据库中数组之间的相似度来确定实验溶液的浓度。
在本申请中，设置了五组溶液作为数据库，具体的如下表2所示：
表2实施例五组溶液作为数据库平均RGB值
Figure BDA0003154068260000161
表3实验溶液以及结果
Sample5 33.7118 39.1236 43.6495 29.3245 65.8676 61.0124 58.8868
Sample3 33.4768 43.0481 49.4461 36.1963 38.9660 55.0253 44.3243
在测试了五个样本之后，数据被保存在数据库中。此时，运行颜色比较程序来测试样本，程序将通过比较相应的数组输出数据库中最接近的组。在这里进行了两组实验，即第五组和第三组样品的测试(具体结果见上表3)。第五组样本(400ppm)在第一次测试中成功，第三组(200ppm)数据测试在三次测试后成功。可能的原因是第三组和第四组有相似的浓度，在这个范围内，溶液是相似的，所以结果是相似的。另外，第三组中的某些溶液会影响测试结果，例如气泡。
光催化原理：
在日常生活中，二氧化钛(TiO2)是一种应用广泛的催化剂。TiO2有三种常见的晶型，包括锐钛矿、金红石和板钛矿，它们具有不同的密度和电子结构。其中，锐钛矿TiO2具有最高的光催化降解有机污染物能力，在光照下可以将一系列有机物最终降解为小分子物质二氧化碳(CO2)和水(H2O)。因此，TiO2已被广泛应用于水净化和空气污染处理等环境污染处理的方法。
由于锐钛矿型TiO2的带隙较大(Ebg＝3.2eV)，光催化反应必须要在紫外光条件下才可以进行。当受到一定能量的紫外光照射后，半导体TiO2价带中的电子(e-)被激发到导带，留下一个带正电荷的空穴(h+)。产生的空穴随后可以导致含氧自由基的形成(包括超氧根离子(·O2 -)和羟基自由基(·OH))，这些自由基和光生空穴都表现出强氧化性，可以将有机物彻底氧化。以本实验为例，在含有甲苯和苯酚的水溶液中使用TiO2作为催化剂，可以发生如下所述的反应：
TiO2+hv(光照)→e-+h+ (1)
O2+e-→·O2 - (2)
OH-+h+→·OH (3)
甲苯/苯酚+h+/·O2 -/·OH→CO2+H2O (4)
光催化性能测试：
所有样品的光催化活性测试通过微型反应器来降解模拟污染物，反应器中配备有功率为16W的紫外灯以模拟太阳辐射光。在具体的实验中，将一定量的催化剂置于40mL甲苯溶液(40ppm)或40mL苯酚溶液(40ppm)中。将溶液在室温条件下，在黑暗中磁力搅拌2小时以达到吸附平衡。随后，将溶液使用紫外光照射4小时，每隔1小时取出4毫升试样，通过紫外-可见分光光度计测试吸光度以评估光催化活性。甲苯的吸光度在波长206nm处测定，而苯酚的吸光度为在波长211nm处测定。反应中用c/c0的值来表示有机物的降解率，其中c0表示溶液的初始浓度，c表示反应到某时刻的溶液浓度。
光催化结果：
1.对甲苯的降解：如图1所示，当在室温下使用质量为1000mg的微球颗粒作为催化剂时，首先进行暗吸附2小时后，约有15.7％的甲苯被吸附。之后，打开紫外灯进行光催化反应。当4小时的紫外光照射后，可以看到甲苯的去除率可达52.7％，表现为较好的降解能力。
2.对苯酚的降解：在相同的条件下，苯酚的光催化降解图如图2所示。暗吸附2小后，约有9.5％的苯酚被微球颗粒所吸附。随后，打开紫外灯开始光催化降解实验，在经过4小时的紫外辐照后，可以看到有77％的苯酚被完全降解，说明该催化剂表现出了优秀的降解苯酚的能力。
3.催化剂用量的影响：随后，探究了不同的催化剂用量对降解有机污染物甲苯和苯酚的影响，具体如附图3所示，当使用的催化剂用量从200mg增加到600mg和1000mg时，可以看到，对应的光催化降解效果也呈现出逐步提高的趋势，这表明了实验中使用的微球颗粒相较于粉末光催化材料来说，不存在对光掩蔽的影响，是该材料的一个明显优点。

Claims (10)

1.一种兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪，其特征在于：该结构包括壳体，所述的壳体至少包括第一腔室和第二腔室，所述的第一腔室内设置有光反应系统，所述的第二腔室内设置有检测系统；所述的光反应系统包括样本容置设备，所述的样本容置设备的下部设置有磁力搅拌器、样本容置设备的内壁设置有光源，所述的样本容置设备用于待测样本的盛放、且待测样本的盛放装置中设有与磁力搅拌器配合的转子和光催化剂；所述的检测系统包括顺次排列的照射光源，第一凸透镜，用于样品盛放的比色皿，直角棱镜，第二凸透镜，光学检测器和处理器；所述的第一凸透镜用于将照射光源调整为水平方向、所述的第二凸透镜用于将直角棱镜的水平反射光源调整为聚焦关于；所述的光学检测器与处理器电连接用以测试样品浓度。
2.根据权利要求1所述的兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪，其特征在于：所述的第一腔室所在的壳体上设置有散热孔，所述的散热孔用于样本容置设备的散热；所述的壳体上是设置有电池组件，所述的电池组件与需要供电的部件电连接以实现对部件的有效供电。
3.根据权利要求1所述的兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪，其特征在于：所述的壳体上部设置有封盖，所述的封盖与壳体之间为滑动连接，且封盖上还设置有可滑动开启、闭合的小盖，所述的小盖与样本容置设备对正。
4.根据权利要求1所述的兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪，其特征在于：所述的样本容置设备的底部为可拆卸底盖，所述的磁力搅拌器自该可拆式底盖装入至样本容置设备中。
5.根据权利要求1所述的兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪，其特征在于：所述的壳体上设置有显示屏和速度控制旋钮，所述的显示屏用于检测样本的污染物浓度显示，所述的速度控制旋钮用于磁力搅拌器的速度控制，所述的速度控制旋钮用于磁力搅拌器的速度控制。
6.根据权利要求1所述的兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪，其特征在于：所述的壳体内设置有集成电路实验板，所述的集成电路实验板用于将各部件的电线连接汇集并为其供电。
7.根据权利要求1所述的兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪，其特征在于：所述的光源为紫外线灯条，所述的紫外线灯条铺设于样本容置设备的内侧壁上；所述的照射光源光源包括红外光。
8.一种利用权利要求1-7任一权利要求所述的兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪进行水质检测的方法，其特征在于：该方法包括：
(1)首先建立吸收光谱数据库，制备浓度为：1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、80ppm、120ppm、160ppm、200ppm、240ppm、280ppm、320ppm、360ppm、400ppm的苯酚水溶液，和制备浓度为1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、80ppm、120ppm、160ppm、200ppm、240ppm、280ppm、320ppm、360ppm、400ppm的甲苯水溶液；然后通过分光光度计检测并存储测试结果，用Excel绘制相应浓度的曲线，截取需要使用的波长范围内的曲线，导入MATLAB，将曲线转化为数据点存储；
(2)启动检测仪，将待测水质样本置于待测样本的盛放装置中，等待测试结果并显示在屏幕上；然后向待测样本的盛放装置中加入污水、TiO2催化剂颗粒和转子，打开关样本容置设备内壁设置的光源，转动调速旋钮控制磁力搅拌器，盖上盖子，等待光催化反应完成；再次打开盖子，从处理过的烧杯中取出污水加入比色杯中检测对应的RGB值；重复前面的操作，检测污水处理效率；
(3)通过对比实验中得到的数组与数据库中数组之间的相似度来确定样品溶液的浓度。
9.根据权利要求8所述的兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪进行水质检测的方法，其特征在于：所述的TiO2催化剂颗粒的添加量为5-25mg/ml污水。
10.根据权利要求9所述的兼具水质检测及光催化处理一体化的便携式检测仪进行水质检测的方法，其特征在于：所述的TiO2催化剂颗粒为微球颗粒。
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