CN113699372A

CN113699372A - 一种微波超声波流态化协同浸出装置及其操作方法

Info

Publication number: CN113699372A
Application number: CN202110928887.0A
Authority: CN
Inventors: 刘松利
Original assignee: Yangtze Normal University
Current assignee: Yangtze Normal University
Priority date: 2021-08-13
Filing date: 2021-08-13
Publication date: 2021-11-26
Also published as: LU501882B1

Abstract

本发明公开了一种微波超声波流态化协同浸出装置及其操作方法，该装置包括浸出系统、供料系统、废物处理系统、出料系统，本发明还提供了一种微波超声波流态化协同浸出装置的操作方法。本发明的技术方案具有操作简单、高效、节能、环保等优点，进一步提高了体系浸出率，缩短了浸出时间，降低了粉化率，为氯化钛白等企业提供优质原料，本发明的装置，能满足实验室常规浸出的要求，且易于实现推广应用。

Description

一种微波超声波流态化协同浸出装置及其操作方法

技术领域

本发明属于浸出反应设备技术领域，涉及一种微波超声波流态化协同浸出装置及其操作方法。

背景技术

钛白粉是一种重要的无机化工产品，主要应用于涂料、塑料、造纸、油墨和橡胶等领域。其生产工艺主要有硫酸法和氯化法。硫酸法对原料要求不高，工艺流程长、设备简单，“三废”排放多，主要生产锐钛型钛白粉。氯化法以高品质富钛料（天然金红石、人造金红石、钛渣）为原料，工艺流程短、操作连续、“三废”排放少，主要生产金红石型钛白粉，是未来钛白粉生产的发展趋势。目前，制约国内氯化法工艺发展的一个重要原因是高品质富钛料的短缺。随着钛工业的不断发展，以及高品位天然金红石资源的逐渐枯竭和价格上涨，如何采用高钙镁钛铁矿制备高品质富钛料已成为目前钛工业生产的一个重要研究课题。盐酸浸出法除杂能力强，可获得高品质的富钛料。国内外对盐酸浸出钛精矿工艺的评估表明该技术生产的富钛料品位、环保和成本等能满足工业化生产的要求。但是盐酸浸出法发展缓慢且不能满足国内氯化钛白工艺对原料需求的主要原因是该法浸出时间长、产品的粉化现象严重。

上世纪八十年代，国内外学者在大量的研究基础上将钛精矿浸出粉化归纳为化学粉化和机械粉化两个方面。化学粉化是指溶解钛的均相形核及在反应器内壁异相形核产生的细料。机械粉化是指由于机械搅拌对矿粒的粉碎，以及矿粒之间的相互摩擦碰撞使得在矿粒表面异相形核水解沉积的二氧化钛剥落至溶液中产生的细料。但是流态化状态下的矿粒处于悬浮状态，并且被一层液膜包裹着，降低了矿粒之间的摩擦，流态化浸出对矿粒的粉化作用小。

微波是一种频率在300MHz-300GHz的电磁波，自上世纪八十年代以来已开始在冶金中应用。采用微波技术具有快速和选择性加热物料、清洁且易于控制、对化学反应起催化作用。此外，微波还能促使矿物颗粒产生孔隙，加速反应界面更新，由于极性分子（如水）能在外加电场下产生高频振动，不需要增加额外搅拌措施就能起到分子搅拌作用，改善浸出效果。已有相关报道采用微波技术强化浸出矿物和固体废弃物中钨、镍和锌等元素，取得了很好的应用效果，具备较强的工业应用潜力。此外，在结晶过程中，微波不仅能够加快反应进行，促使结晶析出，还具有均化结晶的作用。

超声波是一种频率在2×10⁴-10⁹Hz的声波，在冶金浸出过程中应用的主要是功率超声，对化学反应有一定作用，尤其对加速结晶过程有明显效果。K.Sarveswara Rao、范兴祥等用超声波浸出氧化铜矿和氧化锌矿的试验研究表明，与机械搅拌浸出相比，使用超声波可使浸出时间缩短近5/6 , 同时也使试剂消耗减少。吴潘、伍军等研究表明超声波能加速有机和无机过饱和溶液中均相成核过程。

浸出反应器是实现试剂或原料浸出、净化、金属或非金属等化合物提取过程的设备或容器。目前，盐酸浸出钛精矿制备富钛料工艺采用的浸出设备存在产品易粉化、浸出反应时间长等问题，不能满足产业化的要求。因此，开发一种满足该工艺的浸出设备具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微波超声波流态化协同浸出装置及其操作方法。该技术方案通过微波、超声波与流态化技术耦合设计出一种新型的实验室浸出装置。首先，通过资料收集并结合相关理论，对浸出装置各参数进行了理论计算，包括浸出器尺寸，微波炉和超声波安装功率、流态化气压等。然后，根据微波、超声波、高温高压及腐蚀等对实验材质的要求，选择了浸出装置的主体材料。最后，对浸出器的主体结构、微波发生器、流态化反应器、超声波发生器、加料装置、废物处理装置和出料系统等做了详细设计。

其技术方案如下：

一种微波超声波流态化协同浸出装置，包括浸出系统、供料系统、废物处理系统、出料系统。所述浸出系统、供料系统、废物处理系统、出料系统依次连接。

进一步，所述浸出系统包括浸出主体1、微波发生器2、流态化装置17和超声波发生器20。所述浸出主体1分为上、中、下三部分，上部有上盖，接供料系统和废物处理系统。中部上端有第一观察孔3和气压传感器16，下端外侧有微波发生器2。下部上端内有流态化装置17，下端内有超声波发生器20和出料系统，下端外侧接有支架。

进一步，所述浸出主体1上盖独立设有液气排放管8、回流口25、加料口26和观察孔4。

进一步，所述浸出系统底部设有超声波发生器22、出料口23和温度传感器20。3个超声波发生器22呈正三角形排列，出料口23位于正三角形中心下端，下接接料装置24。

进一步，所述流态化装置17包括进气管27和传动电机28，所述进气管的干路上依次设有传动电机28、开关阀门18、缓冲调节器19和空气压缩机21。所述进气管的两个支路上设有流态化孔29。

进一步，所述供料系统由上而下依次设有料仓7、送料装置6、进料速度调节器5，下接加料口26。

进一步，所述废物处理系统设置在上盖，依次设有液气排放管8、冷凝器9、水洗室10、碱洗室11和尾气排放12。冷凝器9下接依次设有补酸孔13、暂储罐14和回流阀15。

本发明所述微波超声波流态化协同浸出装置的操作方法，包括以下步骤：

步骤1、打开回流阀15，从补酸孔13中加入酸溶液至浸出主体1中；

步骤2、打开开关阀门18，启动空气压缩机21和传动电机28，设置实验所需流态化空气流量；

步骤3、依次启动微波发生器2和超声波发生器22，形成一定温度的悬浮溶液；

步骤4、启动送料装置6，调节进料速率调节器5，下完料至浸出主体1，关闭送料装置6，物料进行浸出反应，反应过程中可以从补酸孔13补酸调节液面高度。反应一定时间后依次关闭超声波发生器22、微波发生器2和流态化装置17，静置一定时间，打开出料口23，放出固液混合体进入接料装置24。

本发明的有益效果：

本发明的装置采用钛精矿预处理和微波-超声波-流态化技术相结合方式强化盐酸浸出钛精矿过程，微波技术进行钛渣浸出时在微波场中可以降低反应活化能和反应温度，该技术可强化盐酸浸出过程，解决浸出时间长的问题。同时，采用超声波浸出钛渣时，加入金红石为晶核，在异相水解时超声波使得产物发生团聚，降低了产品粉化。通过微波、超声波和流态化等技术耦合可行，改进了原来繁琐复杂的加热加压搅拌等步骤，具有操作简单、高效、节能、环保等优点，进一步提高了体系浸出率，缩短了浸出时间，降低了粉化率，为氯化钛白等企业提供优质原料，本发明的装置，能满足实验室常规浸出的要求，且易于实现推广应用。

附图说明

图1为本发明微波超声波流态化协同浸出装置的总体结构示意图。图中，1.浸出主体；2.微波发生器；3.第一观察孔；4.第二观察孔；5.进料速率调节器；6.送料装置；7.料仓；8.液气排放管；9.冷凝器；10.水洗室；11.碱洗室；12.尾气排放；13.补酸孔；14.暂储罐；15.回流阀；16.气压传感器；17.流态化装置；18.开关阀门；19.缓冲调节器；20.温度传感器；21.空气压缩机；22.超声波发生器；23.出料口；24.接料装置。

图2为浸出主体上盖布置。图中，4.第二观察孔；8.液气排放管；25.回流口；26.加料口。

图3为浸出装置底部布置。图中，22.超声波发生器；23.出料口。

图4为微波发生器。

图5为流态化装置。图中，27.进气管；28.传动电机；29.流态化孔。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。

参照图1，一种微波超声波流态化协同浸出装置，包括浸出系统、供料系统、废物处理系统、出料系统。所述浸出系统、供料系统、废物处理系统、出料系统依次连接，浸出系统包括浸出主体1、微波发生器2、流态化装置17和超声波发生器20。所述浸出主体1分为上、中、下三部分，上部有上盖，接供料系统和废物处理系统。中部上端有第一观察孔3和气压传感器16，下端外侧有微波发生器2。下部上端内有流态化装置17，下端内有超声波发生器20和出料系统，下端外侧接支架。

如图2所示，所述浸出主体1上盖独立设有液气排放管8、回流口25、加料口26和观察孔4。

如图3所示，所述浸出系统底部设有超声波发生器22、出料口23和温度传感器20。3个超声波发生器22呈正三角形排列，出料口23位于正三角形中心下端，下接接料装置24。

微波发生器的结构示意图如图4所示。

如图5所示，所述流态化装置17包括进气管27和传动电机28，所述进气管的干路上依次设有传动电机28、开关阀门18、缓冲调节器19和空气压缩机21。所述进气管的两个支路上设有流态化孔29。

实施例

通过该装置浸出钛精矿反应时间为2-3h，缩短了4个小时，浸出率显著提高，富钛料中TiO₂的质量分数大于等于91%。并且产品中，粒径为0.1-0.5mm的富钛料的质量分数大于等于95%，较好地满足了氯化法钛白生产原料质量的要求。

经过实验证明，本发明的技术方案具有以下优势：

1本发明通过微波、超声波、流态化多场耦合，混料均匀、强化浸出过程，缩短了浸出时间，并且防止浸出过程中产生大量的细料现象；

2本发明还进行了废液、废气等废弃物的处理，有效地实现废酸的循环利用，大大降低了“三废”的排放量；

3本发明的装置结构简单，操作方便，并且整体浸出过程能耗低，降低了浸出成本。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims

1.一种微波超声波流态化协同浸出装置，其特征在于：包括浸出系统、供料系统、废物处理系统、出料系统，所述浸出系统、供料系统、废物处理系统、出料系统依次连接，所述浸出系统包括浸出主体（1）、微波发生器（2）、流态化装置（17）和超声波发生器（20）；所述浸出主体（1）分为上、中、下三部分，上部有上盖，接供料系统和废物处理系统；中部上端有第一观察孔（3）和气压传感器（16），下端外侧有微波发生器（2）；下部上端内有流态化装置（17），下端内有超声波发生器（20）和出料系统，下端外侧接支架。

2.根据权利要求1所述的微波超声波流态化协同浸出装置，其特征在于：所述浸出主体（1）上盖独立设有液气排放管（8）、回流口（25）、加料口（26）和观察孔（4）。

3.根据权利要求1所述的微波超声波流态化协同浸出装置，其特征在于：所述浸出系统底部设有超声波发生器（22）、出料口（23）和温度传感器（20）；3个超声波发生器（22）呈正三角形排列，出料口（23）位于正三角形中心下端，下接接料装置（24）。

4.根据权利要求1所述的微波超声波流态化协同浸出装置，其特征在于：所述流态化装置（17）包括进气管（27）和传动电机（28），所述进气管的干路上依次设有传动电机（28）、开关阀门（18）、缓冲调节器（19）和空气压缩机（21）；所述进气管的两个支路上设有流态化孔（29）。

5.根据权利要求1所述的微波超声波流态化协同浸出装置，其特征在于：所述供料系统由上而下依次设有料仓（7）、送料装置（6）、进料速度调节器（5），下接加料口（26）。

6.根据权利要求1所述的微波超声波流态化协同浸出装置，其特征在于：所述废物处理系统设置在上盖处，依次设有液气排放管（8）、冷凝器（9）、水洗室（10）、碱洗室（11）和尾气排放（12）；冷凝器（9）下接依次设有补酸孔（13）、暂储罐（14）和回流阀（15）。

7.一种权利要求1所述微波超声波流态化协同浸出装置的操作方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1、打开回流阀（15），从补酸孔（13）中加入酸溶液至浸出主体（1）中；

步骤2、打开开关阀门（18），启动空气压缩机（21）和传动电机（28），设置实验所需流态化空气流量；

步骤3、依次启动微波发生器（2）和超声波发生器（22），形成一定温度的悬浮溶液；

步骤4、启动送料装置（6），调节进料速率调节器（5），下完料至浸出主体（1），关闭送料装置（6），物料进行浸出反应，反应过程中从补酸孔（13）补酸调节液面高度；反应一定时间后依次关闭超声波发生器（22）、微波发生器（2）和流态化装置（17），静置一定时间，打开出料口（23），放出固液混合体进入接料装置（24）。