CN113694856B - 局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置及方法，空化容器的内部正中间是垂直布置的螺旋桨和第二电机，空化容器的外部套有一圈金属导体，金属导体上绕有线圈，金属导体和线圈外部套有隔热套，隔热套和金属导体均通过连杆组件固定连接于在空化容器外部的升降装置，给线圈通电，被金属导体所覆盖的空化容器对应内部产生局部高温，升降装置带动金属导体和隔热套上下移动，从而移动空化容器内部的局部加热位置，该局部加热位置与空化容器内其余位置产生温度差导致压强变化，液体内部产生空化效应，剥离所需要制备成纳米片的二维材料；本发明自发产生空化，改变局部加热的位置，空化过程均匀，制备高效且精度高。

Description

局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置及方法

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域，特指二维材料纳米片的制备装置及制备方法。

背景技术

以石墨烯为代表的二维材料具有独特的二维层状结构，表现出优异的物理、化学、电子和光学性能。石墨烯自从被发现以来，二维材料就受到了广泛关注。纳米材料是指某一维、二维或三维方向的尺度达到纳米量级(1-100nm)的材料，具有表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性，在一定条件下呈现出特殊性能，可作为吸波、超导、发光、催化、半导体等多种功能材料。纳米材料按照维度又可分为一维、二维和三维纳米材料，其中二维纳米材料(简称“二维材料”)是电子仅可在两个维度上自由运动的材料，横向尺寸很大，而厚度方向仅有一个或几个原子层厚度。相比于其他维度的纳米材料，二维纳米材料的优势在于其柔性和透明度高，在可穿戴智能器件和柔性储能器件等领域的应用广阔，且其结构与成分可调，由此衍生出性能的多样性。

中国专利号为201610065935.7的文献中提出了一种利用超声-水力协同空化制备二维材料的纳米片的方法，所用到的装置是超声-水力空化器，是由超声换能器和水力空化装置构成的，利用超声换能器延伸入水力空化装置产生超声波，这种装置较为庞大，且无法在容器中均匀产生空化，仅能在超声换能器所连接的超声振动头附近产生局部空化，将会导致空化程度不够均匀，从而影响到材料的制备精度和效率。

发明内容

为了克服现有利用额外的装置产生空化来制备二维材料的纳米片所存在的缺陷，本发明提供一种利用局部高温自发产生空化效应来制备二维材料的纳米片的装置及制备方法，有效地利用由局部温度瞬时发生变化引起的交变空化来制备二维材料的纳米片，提高二维材料的纳米片的制备的效率和精度。

为实现上述目的，本发明一种局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置采用的技术方案是：其包括一个空化容器，空化容器的内部正中间是垂直布置的螺旋桨和第二电机，第二电机带动螺旋桨旋转，空化容器的外部套有一圈金属导体，金属导体上绕有线圈，金属导体和线圈外部套有隔热套，隔热套和金属导体均通过连杆组件固定连接于在空化容器外部的升降装置，空化容器的内部高度大于或等于隔热套高度的五倍。

进一步地，有两个所述的升降装置相对于空化容器的中心对称布置，每个升降装置都由保护壳体、丝杠、移动块、光杆、轴承以及第一电机组成，保护壳体内部设置丝杠、移动块和光杆，丝杠上下垂直，下端同轴固定连接第一电机的输出轴，丝杠的上端经轴承连接于保护壳体的上部，丝杠上配合套有移动块，移动块通过螺母固定连接连杆组件，丝杠的两侧分别是一根光杆，两根光杆和丝杠平行，两根光杆的上下两端分别固定连接于保护壳体的上部和下部，两根光杆穿过移动块上的孔。

进一步地，所述的连杆组件由一根水平杆和五根垂直杆连接组成，第一根垂直杆和第二根垂直杆分别位于丝杠且下端均固定连接移动块，上端均向上伸出在保护壳体的上方且共同固定连接一根水平杆的外端，水平杆的内端朝空化容器方向延伸并固定连接第三根垂直杆和第四根垂直杆的上端，第三根垂直杆和第四根垂直杆的下端通过固定连接隔热套和金属导体。

更进一步地，连杆组件的第五根垂直杆的下端和水平杆的外端固定连接，上端固定连接工作面板，工作面板位于空化容器的正上方，两个升降装置的两根第五根垂直杆共同支撑工作面板。

更进一步地，空化容器的外侧壁上装有多个温度传感器，工作面板上设有电源、温度显示器和四个开关，第二电机经第一开关连接电源，温度显示器经温度传感器、第二开关连接电源，线圈经第三开关连接于电源，第一电机经第四开关连接于电源。

所述的局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置的制备方法采用的技术方案是：包括以下步骤：

步骤A：将所需要制备纳米片的二维材料粉末与水依次加入到空化容器内部，第二电机驱动螺旋桨旋转进行搅拌液体；

步骤B：给线圈通电，被金属导体所覆盖的空化容器对应内部产生局部高温；

步骤C：升降装置工作，经连杆组件带动金属导体和隔热套上下移动，从而移动空化容器内部的局部加热位置，该局部加热位置与空化容器内其余位置产生温度差导致压强变化，当压强降低至该温度下液体的饱和蒸汽压时，液体内部产生空化效应，剥离所需要制备成纳米片的二维材料。

本发明采用上述技术方案后，具有的有益效果是：

1）自发产生空化：本发明在不添加任何其他空化装置的条件下，通过利用温度交变产生空化的方式制备二维材料的纳米片，设备简单，制作方便，节能减排，制备的过程更加绿色、高效。

2）空化过程均匀：与现有技术中空化范围仅限于超声振动头附近相比，本发明通过驱动电机来控制金属导体、线圈和隔热套的上下移动，从而改变局部加热的位置，通过观察温度的变化以及该温度下制备材料的效果，了解温度对空化现象产生的影响，还采用了多层六叶螺旋桨，使得空化范围更广，制备高效且精度高。

3）加工过程透明化：本发明中的空化容器使用的材料采用透明可视化的材料，使得整个加工过程透明可视，加工效果更加直观。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：

图1是本发明局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置的整体结构示意图；

图2是图1中绕有线圈的金属导体以及隔热套位置的局部结构剖视放大图；

图3是图1中单个升降装置的局部结构放大图；

图4是图1单个升降装置和连杆组件的局部结构连接放大图；

图中：1.电源；2.温度显示器；3.工作面板；4.温度传感器；5.连杆组件；6.金属导体；7.线圈；8.隔热套；9.移动块；10.光杆；11.丝杠；12.第一电机；13.第一开关；14.第二开关；15.容器盖；16.密封圈；17.空化容器；18.螺旋桨；19.第二电机；20.底座；21.第三开关；22.螺母；23.保护壳体；24.第四开关；25.轴承。

具体实施方式

参见图1，规定本发明的空间方位是：以第一电机12所在位置为“下”，以工作面板3所在位置为“上”；以空化容器17的中心所在位置为“内”，沿直径方向远离空化容器17中心的位置为“外”。

本发明局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置包括一个空化容器17，空化容器17的材质采用导热快的材料制成。空化容器17置于整个装置的中央，空化容器17的外形为一个圆柱体，中心为空腔，有一定的壁厚，约为8mm。空化容器17用导热性好的透明可视材料制成，方便观察其内部的制备效果。空化容器17的正下方连接一个外径稍大于其外径的底座20，底座20为实体圆柱体，固定在地面上，起到一个稳固空化容器17的作用，空化容器17与底座20采用可拆卸式连接，便于空化容器17与底座20的分离。空化容器17的上端是开口，开口处盖有容器盖15，在开口处和容器盖15之间用密封圈16密封。

空化容器17的内部正中间装有螺旋桨18和第二电机19，螺旋桨18和第二电机19垂直布置，为多层叶片的螺旋桨，螺旋桨18叶片的个数可根据实际情况而定，层数一般大于2。螺旋桨18的下端同轴心地固定连接第二电机19的输入轴，第二电机19带动螺旋桨18旋转，第二电机19的壳体固定在空化容器17的底部。

第二电机19经第一开关13连接电源1，打开第一开关13时，第二电机19旋转驱动螺旋桨18。开始制备纳米片时打开第一开关13，制备过程结束后可关闭第一开关13。

结合图2，空化容器17的外部套有一圈金属导体6，金属导体6为圆筒形，壁度约为50mm，其内壁与空化容器17的外壁不接触，之间留有一定的径向距离，约为5mm。在金属导体6上绕有若干圈线圈7，线圈7沿金属导体6的上端开始沿着金属导体6的外壁顺时针绕，从上至下绕制，线圈7的绕制圈数可根据实际情况而定，圈数越大，线圈7感应发热的热量越高。线圈7的两端经第三开关21连接于电源1，形成一个电回路，可以通过第三开关21的开启给金属导体6上所绕的线圈7通电，利用高频电磁感应发热的原理给空化容器17内部部位传热。

在金属导体6和线圈7外部套有隔热套8，隔热套8是具有上表面和下表面的圆筒，通过其中心孔套在空化容器17外并且与空化容器17的外壁不接触。沿隔热套8的内壁开有一圈环形的凹槽，金属导体6和线圈7便位于这一圈环形的凹槽中，即隔热套8将绕有线圈7的金属导体6包在其内。隔热套8和金属导体6、线圈7均不接触。隔热套8的外径远大于金属导体6和线圈7的外径，方便在金属导体6和线圈7外侧的隔热套8中穿过连杆组件5。

隔热套8由杜瓦制成，利用高频电磁感应发热的原理加热时的可加热温度高达500℃ - 600℃，杜瓦的隔热效果绝佳可以起到防止热量散发到空化容器17外的作用，减少热量对外的散失，使得空化容器17内部的热量集中，局部放热的效果更加好。

再结合图3和图4，隔热套8和绕有线圈7的金属导体6共同通过连杆组件5固定连接于升降装置，升降装置能通过连杆组件5带动隔热套8和绕有线圈7的金属导体6同时共同上下垂直移动。

升降装置共有两个，位于空化容器17的外部两侧，相对于空化容器17的中心沿直径方向对称布置。每个升降装置都由保护壳体23、丝杠11、移动块9、光杆10、轴承25以及第一电机12组成，保护壳体23内部是空腔，上下垂直布置，下部设置第一电机12，内部空腔设置丝杠11、移动块9和光杆10，丝杠11上下垂直，位于保护壳体23内部正中央，丝杠11的下端同轴固定连接第一电机12的输出轴，丝杠11的上端经轴承25连接于保护壳体23的上部，丝杠11上配合套有移动块9，移动块9和丝杠11形成丝杠螺母机构，移动块9通过螺母22固定连接连杆组件5。第一电机12经第四开关24连接于电源1，当打开第四开关24，第一电机12工作，带动丝杠11旋转，能带动移动块9块上下移动，从而带动连杆组件5上下移动。在丝杠11的两侧分别是一根光杆10，两根光杆10和丝杠11平行，相对于丝杠11对称布置，两根光杆10的上下两端分别固定连接于保护壳体23的上部和下部，两根光杆10穿过移动块9上的孔，两根光杆10使移动块9平稳地上下移动。

每个连杆组件5都由一根水平杆和五根垂直杆连接组成，其中，第一根垂直杆和第二根垂直杆分别位于丝杠11的两侧，下端通过螺母22固定连接移动块9，第一根垂直杆和第二根垂直杆的上端向上伸出在保护壳体23的上方且共同固定连接一根水平杆的外端，一根水平杆的内端朝空化容器17方向延伸，共同固定连接第三根垂直杆和第四根垂直杆的上端，第三根垂直杆和第四根垂直杆的下端通过另外的螺母22固定连接隔热套8和绕有线圈7的金属导体6，其中，第三根垂直杆和第四根垂直杆一个在外侧一个在内侧，第三根垂直杆固定连接隔热套8，第四根垂直杆同时穿过隔热套8和金属导体6，这样，使保证不与空化容器17接触的金属导体6和不与金属导体6接触的隔热套8通过连杆组件5和移动块9相连接，当移动块9上下移动时，通过连杆组件5带动隔热套8、线圈7和金属导体6同时上下移动。

在空化容器17的外侧壁上装有多个温度传感器4，温度传感器4的数量根据空化容器17的整体大小而定，一般多于4个，用于检测空化容器17内的温度变化，温度显示器2经温度传感器4、第二开关14连接电源1，形成一个回路，将空化容器17内部的温度变化经温度显示器2显示。随时打开或关闭第二开关14，来控制温度显示器2的显示与否，来节省电源1。可以根据此改变给线圈7通电的电压来调节温度，观察剥离效果来确定局部高温的温度。

在水平杆的外端还固定连接第五根垂直杆，第五根垂直杆下端和水平杆的外端固定连接，上端固定连接工作面板3，工作面板3位于空化容器17的正上方，这样，两个升降装置的两根第五根垂直杆共同支撑工作面板3，工作面板3为长方实体，电源1、温度显示器2和四个开关设置在工作面板3，电源1为高频电源，四个开关即第一开关13、第二开关14、第三开关21和第四开关24。当连杆组件5上下移动时，工作面板3随着上下移动，始终和空化容器17不接触。

参见图1-4所示，本发明装置工作的初始状态是：绕有线圈7的金属导体6、隔热套8的初始位置位于空化容器17的外部正中间位置，移动块9在保护壳体23内部的正中间位置。电源1、温度显示器2和四个开关均关闭。

首先打开空化容器17的容器盖15，将所需要制备纳米片的二维材料粉末与水依次加入到空化容器17的内部，还可适当添加剥离溶剂如异丙醇等，加入量大约为空化容器的3/4的位置，盖上容器盖15。然后打开电源1和第一开关13，第二电机19旋转，驱动螺旋桨18旋转，搅拌空化容器17内部的材料粉末和液体，使需要制备出的纳米片的二维材料的分布更加均匀。

再打开第三开关21，线圈7和电源1的正负两极相接通，给线圈7通电，利用电磁感应加热的原理，使得被金属导体6所覆盖的局部空化容器17对应内部产生局部高温，该位置与空化容器17内其余位置产生急剧的温度差，导致压强急剧变化，当液体内部局部压力降低至该温度下液体的饱和蒸汽压时，液体内部会发生相变，产生空泡，随着空泡的产生、生长、溃灭，这一过程称为空化，空泡溃灭的瞬间产生的巨大能量和瞬时高温，用来剥离所需要制备成纳米片的二维材料，从而制备出高精度的二维材料的纳米片。同时，螺旋桨18继续工作，使自发产生空化时的空泡均匀分布，让材料的剥离更加均匀，来提高纳米片的制备精度和效率。

打开第二开关14，第二开关14与多个温度传感器4、温度显示器2、电源1相连，在需要的时候检测空化容器17内部不同位置的不同温度。根据具体情况，调整金属导体6上所绕线圈7的圈数，控制温度的变化上限。当不需要观察温度时，可以关闭第二开关14，节省用电。

打开第四开关24，两个第一电机12同时正转，驱动空化容器17两侧的保护壳体23内的丝杠11同时顺时针旋转，移动块9沿着光杆10和丝杠11向上移动，经连杆组件5的作用，将绕有线圈7的金属导体6和其外侧的隔热套8向上移动，将局部加热的位置从静止状态的空化容器17中间位置开始向上运动。

当隔热套8的上端面运动到容器17的上端面齐平位置时，第一电机12反转，金属导体6和隔热套8向下移动，直到隔热套8的下端面运动到空化容器17的下端面齐平位置时第一电机12停止反转。

如此，使第一电机12循环反复地正转和反转，可以在空化容器17内部不同位置产生空化现象，来剥离材料。第一电机12的工作时间可根据二维材料所需制备的纳米片的精度来选择，即为加工时间。

金属导体6和隔热套8移动的上下限的距离即为空化容器17的内腔高度，运动以隔热套8为基准，每上下移动一次的高度等于隔热套8的高度，空化容器17的内腔上下高度大于或等于隔热套8上下高度的五倍。

当材料达到所需的精度时，制备完成，关闭第一开关13，螺旋桨18停止旋转。再关闭第二开关14，温度显示器2停止显示温度。关闭第四开关24，停止金属导体6和隔热套8停止移动。关闭第三开关21，停止金属导体6向空化容器17对应位置放热。关闭电源1，使整个装置断电。因空化容器17可与底座20分离，将空化容器17从底座20上取下，取下容器盖15，将制备完成的材料与溶液的混合体取出，放入干燥箱干燥，则该二维材料的纳米片制作完成。

Claims (10)

1.一种局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置，包括一个空化容器（17），其特征是：空化容器（17）的内部正中间是垂直布置的螺旋桨（18）和第二电机（19），第二电机（19）带动螺旋桨（18）旋转，空化容器（17）的外部套有一圈金属导体（6），金属导体（6）上绕有线圈（7），金属导体（6）和线圈（7）外部套有隔热套（8），隔热套（8）和金属导体（6）均通过连杆组件（5）固定连接于在空化容器（17）外部的升降装置，空化容器（17）的内部高度大于或等于隔热套（8）高度的五倍。

2.根据权利要求1所述的局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置，其特征是：有两个所述的升降装置相对于空化容器（17）的中心对称布置，每个升降装置都由保护壳体（23）、丝杠（11）、移动块（9）、光杆（10）、轴承（25）以及第一电机（12）组成，保护壳体（23）内部设置丝杠（11）、移动块（9）和光杆（10），丝杠（11）上下垂直，下端同轴固定连接第一电机（12）的输出轴，丝杠（11）的上端经轴承（25）连接于保护壳体（23）的上部，丝杠（11）上配合套有移动块（9），移动块（9）通过螺母（22）固定连接连杆组件（5），丝杠（11）的两侧分别是一根光杆（10），两根光杆（10）和丝杠（11）平行，两根光杆（10）穿过移动块（9）上的孔且上下两端分别固定连接于保护壳体（23）的上部和下部。

3.根据权利要求1所述的局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置，其特征是：所述的连杆组件（5）由一根水平杆和五根垂直杆连接组成，第一根垂直杆和第二根垂直杆分别位于丝杠（11）且下端均固定连接移动块（9），上端均向上伸出在保护壳体（23）的上方且共同固定连接一根水平杆的外端，水平杆的内端朝空化容器（17）方向延伸并固定连接第三根垂直杆和第四根垂直杆的上端，第三根垂直杆和第四根垂直杆的下端通过固定连接隔热套（8）和金属导体（6）。

4.根据权利要求3所述的局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置，其特征是：连杆组件（5）的第五根垂直杆的下端和水平杆的外端固定连接，上端固定连接工作面板（3），工作面板（3）位于空化容器（17）的正上方，两个升降装置的两根第五根垂直杆共同支撑工作面板（3）。

5.根据权利要求4所述的局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置，其特征是：空化容器（17）的外侧壁上装有多个温度传感器（4），工作面板（3）上设有电源（1）、温度显示器（2）和四个开关，第二电机（19）经第一开关（13）连接电源（1），温度显示器（2）经温度传感器（4）、第二开关（14）连接电源（1），线圈（7）经第三开关（21）连接于电源（1），第一电机（12）经第四开关（24）连接于电源（1）。

6.根据权利要求1所述的局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置，其特征是：空化容器（17）用透明可视的导热材料制成，隔热套（8）由杜瓦制成。

7.根据权利要求1所述的局部高温产生空化效应制备二维材料纳米片的装置，其特征是：隔热套（8）是具有上表面和下表面的圆筒，其中心孔套在空化容器（17）外且与空化容器（17）的外壁不接触，隔热套（8）的内壁开有一圈环形的凹槽，金属导体（6）和线圈（7）位于这一圈环形的凹槽中，隔热套（8）和金属导体（6）、线圈（7）均不接触。

8.一种用如权利要求1所述装置制备二维材料纳米片的制备方法，其特征是包括以下步骤：

步骤A：将所需要制备纳米片的二维材料粉末与水依次加入到空化容器（17）内部，第二电机（19）驱动螺旋桨（18）旋转进行搅拌液体；

步骤B：给线圈（7）通电，被金属导体（6）所覆盖的空化容器（17）对应内部产生局部高温；

步骤C：升降装置工作，经连杆组件（5）带动金属导体（6）和隔热套（8）上下移动，从而移动空化容器（17）内部的局部加热位置，该局部加热位置与空化容器（17）内其余位置产生温度差导致压强变化，当压强降低至该温度下液体的饱和蒸汽压时，液体内部产生空化效应，剥离所需要制备成纳米片的二维材料。

9.根据权利要求8所述的二维材料纳米片的制备方法，其特征是：金属导体（6）和隔热套（8）的初始位置是位于空化容器（17）的外部正中间位置，移动块（9）的初始位置是在保护壳体（23）内部的正中间位置。

10.根据权利要求8所述的二维材料纳米片的制备方法，其特征是：金属导体（6）和隔热套（8）每上下移动一次的高度等于隔热套（8）的高度。

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