CN113683475A - 一种ps基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PS基废塑料热解‑气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，属于固废资源化处理技术领域。该方法采用热解‑催化加氢设备，将PS基塑料在一级反应器进行热裂解，裂解产物直接进入二级反应器进行气态条件下的催化加氢处理，最终得到乙基环己烷。该方法步骤简便，在加压的条件下热解‑气态加氢，PS塑料转化率高达100%，环烷烃的产率最高达93%，对乙基环己烷的选择性最高达99%。该法提高了PS基塑料的高值化利用效率，能有效的减少PS基塑料对环境造成的影响。

Description

一种PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的 方法
技术领域
本发明属于废塑料处理技术领域，具体涉及一种PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法。
背景技术
聚苯乙烯(PS)是由液态石化产品中的苯乙烯单体制成的，它是一种无色透明的热塑性塑料，具有耐热、耐用、强度高、重量轻等特点，适用于各种行业，如食品包装、电子、建筑、医疗、电器和玩具，常被用来制作泡沫塑料制品，包括高抗冲聚苯乙烯（HIPS）、ABS、SBR、AS等。高抗冲聚苯乙烯（HIPS）是通过在聚苯乙烯中添加聚丁基橡胶颗粒的办法生产的一种抗冲击的聚苯乙烯产品，抗冲击聚苯乙烯已有生产并广泛用于电视机壳、商用机器和电器制品。ABS是丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的共聚物，具有高强度、低重量的特点，是常用的一种工程塑料之一，主要用于生产结构框架、管道和汽车车身零件。SBR具有耐磨、耐热、耐老化等优点，广泛用于轮胎、胶带、胶管、电线电缆、医疗器具及各种橡胶制品的生产领域。AS具有优良的耐热性和耐溶剂性，可用作工程塑料、仪表壳、仪表盘、包装容器、日用品等，主要用作生产ABS树脂的掺混料。
PS约占全球塑料消费量的7%，用于非食品包装约45%；占工程聚合物的2%。2018年我国PS塑料生产总量占塑料的2.9%，其中ABS塑料生产总量占塑料的5.4%，占工程聚合物的32%。其用途广泛，意味着每年都产生大量固体废物。电器和电子设备的聚苯乙烯基塑料废物包括丙烯腈、丁二烯、苯乙烯和高冲击性聚苯乙烯，主要有30%-50%的塑料垃圾是由于电场和电子设备造成的，目前主要的处理方式包括分离回收、填埋、焚烧和热化学转化。
由于聚苯乙烯泡沫塑料密度低，对其进行高效经济的分离回收是一项繁琐的工作，通常不会被分离，回收利用也不经济，聚苯乙烯塑料垃圾无法经由生物分解及光分解，目前还没有已知的能对PS起作用的高效酶，因此生物降解不可行。填埋或焚烧这些聚合物会对人体产生严重的风险，例如心脏功能障碍、严重的呼吸系统问题（包括哮喘和肺气肿）、呕吐、肾脏或肝脏损伤以及生殖系统损伤，此外，焚烧设备投资较大，后期的维修成本也高。PS挥发分含量高达99%，具有巨大的热解潜力，因此，PS废弃物能够得到充分利用的唯一途径是通过热解过程，将其转化为更有价值的石油产品，如环烷烃，生物航油等，而不是永远被扔进垃圾填埋场。有研究表明，PS最适热解温度为425℃，其产生的液体油达97.0%。最大产气量仅为2.5%；热分解产物主要为芳烃及烯烃，包括乙烯(体积58%)、乙苯(体积35%)、苯乙烯、苯乙烯二聚体、苯乙烯三聚体、多环芳烃等以及少量的2-苯基丙烯。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种PS基塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，该方法最大限度的提高PS的高值化利用效率，减少其对环境及人体健康造成影响。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，采用热解-催化加氢设备，将PS基塑料在一级反应器进行热裂解，裂解产物直接进入二级反应器进行气态条件下的催化加氢处理，最终得到乙基环己烷。包括以下步骤：
（1）将PS基样品装入样品瓶，通过进样口装填；将载气、反应气与反应装置连通，载气经过样品装填处对热解反应器中的一级反应器和二级反应器吹扫3~7min；
（2）将催化加氢用催化剂装入石英管中，装填至二级反应器中；切换为氢气继续对热解反应器中的一级反应器和二级反应器吹扫，设定一级反应器和二级反应器的反应温度和压力，开启加热对一级反应器和二级反应器进行加热；
（3）待反应器温度及压力达到设定值时，将氢气送入二级反应器，然后将PS基塑料送入一级反应器进行热裂解，裂解产物进入二级反应器催化加氢反应，反应结束后得到乙基环己烷。
所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，载气为氦气或氢气，反应气为氢气，反应气或载气流量为60-150ml/min。
所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，所述一级反应器设定温度为420-540℃，二级反应器的设定温度250-320℃，压力为1-30bar。
所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，所述催化加氢反应用催化剂为10%Pt/C（10%指的是Pt的负载率）、10%Pd/C（10%指的是Pd的负载率）、10%Ru/C（10%指的是Ru的负载率）、30%Ni/Al2O3-SiO2（30%指的是Ni的负载率）或5%Pt-Al2O3（5%指的是Pt的负载率）中的任意一种；所述PS基塑料与催化剂的质量比为3:5。
所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，所述一级反应器设定温度为460℃，二级反应器的设定温度250℃，压力为5bar。
所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，所述催化加氢反应用催化剂为10%Pt/C。
所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，所述PS基塑料为含聚苯乙烯的塑料。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
（1）本发明操作方便，无需经过产物分离、冷凝收集等步骤，裂解产物直接进入二级反应器催化加氢处理。
（2）本发明将PS基塑料在较为温和的条件下进行热解-催化加氢，其转化率达100%，所采用的催化剂对乙基环己烷具有较高的选择性，达90%以上，进一步扩大了PS基塑料的能源化利用。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。本发明PS基塑料温和热解-气态加氢高选择性制备乙基环烷烃是在微型反应器（RX3050TR，日本Frontier Laboratories）与气相色谱-质谱联用设备上进行。
实施例1
一种PS基塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，包括以下步骤：
（1）将3mg PS基样品装入样品瓶，通过进样口装填；打开载气系统，载气氦气通过流量控制开关以80ml/min的流速经过样品装填处对热解反应器中的一级反应器、二级反应器吹扫5min左右；
（2）将5mg 10%Pd/C（10%指的是Pd的负载率）催化剂装入石英管中，装填至二级反应器，随后将氦气切换为氢气，通过压力控制开关吹扫两个热解反应器10min，随后通过电脑端设定一级反应器温度460℃，二级反应器温度250℃，此时反应炉自动升温；
（3）观察压力检测装置，待炉内压力达到5bar，气相色谱-质谱进入工作状态；分别将各种PS基塑料送入一级反应器，包括PS(MW:28000)、HIPS、ABS、AS、SBR、PS航空杯、PS餐盒，上述原料用途不同，产品配方不同，聚苯乙烯含量不同，聚合度不同。各PS基塑料首先经载气送入一级热解反应器中热裂解，得到的产物进入二级反应器进一步催化加氢裂解，反应20min后得到的产品进入分离装置处，经过分离柱，随后进入气相色谱-质谱仪在线分析，其结果如表1所示。
由表1中的数据表可知，在热裂解温度为460℃，加氢温度为250℃时，10%Pd/C作为催化剂，PS塑料的转化率达100%，对乙基环己烷具有较高选择性，达95%以上；HIPS，PS航空杯，PS餐盒的环烷烃产率较高，达90%以上；ABS，AS，SBR的环烷烃产率略低，为80%左右。
实施例2
一种PS基塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，包括以下步骤：
（1）将3mg PS基样品装入样品瓶，通过进样口装填；打开载气系统，载气氦气通过流量控制开关以80ml/min的流速经过样品装填处对热解反应器中的一级反应器、二级反应器吹扫5min左右；
（2）将5mg 10%Pt/C（10%指的是Pt的负载率）催化剂装入石英管中，装填至二级反应器，随后将氦气切换为氢气，通过压力控制开关吹扫两个热解反应器10min，随后通过电脑端设定一级反应器温度460℃，二级反应器温度250℃，此时反应炉自动升温；
（3）观察压力检测装置，待炉内压力达到5bar，气相色谱-质谱进入工作状态；将PS塑料送入一级反应器；PS基塑料首先经载气送入一级热解反应器中热裂解，得到的产物进入二级反应器进一步催化加氢裂解，得到的产品进入分离装置处，经过分离柱，随后进入气相色谱-质谱仪在线分析，其结果如表1所示。
由表1中的数据表可知，在热裂解温度为460℃，加氢温度为250℃时，10%Pd/C作为催化剂，PS塑料转化率达100%；环烷烃产率为93%，乙基环己烷的选择性为99%。
实施例3
一种PS基塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，包括以下步骤：
（1）将3mg PS基样品装入样品瓶，通过进样口装填；打开载气系统，载气氦气通过流量控制开关以80ml/min的流速经过样品装填处对热解反应器中的一级反应器，二级反应器吹扫5min左右；
（2）将5mg 30%Ni/Al2O3-SiO2（30%指的是Ni的负载率）催化剂装入石英管中，装填至二级反应器，随后将氦气切换为氢气，通过压力控制开关吹扫两个热解反应器10min，随后通过电脑端设定一级反应器温度460℃，二级反应器温度250℃，此时反应炉自动升温；
（3）观察压力检测装置，待炉内压力达到5bar，气相色谱-质谱进入工作状态；将PS塑料送入一级反应器。PS基塑料首先经载气送入一级热解反应器中热裂解，得到的气态产物进入二级反应器进一步催化加氢裂解，得到的产品进入分离装置处，经过分离柱，随后进入气相色谱-质谱仪在线分析，其结果如表1所示。
由表1中的数据表可知，在热裂解温度为460℃，加氢温度为250℃时，30%Ni/Al2O3-SiO2作为催化剂，PS塑料转化率达100%；环烷烃产率为92%，乙基环己烷的选择性为90%。
实施例4
一种PS基塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，包括以下步骤：
（1）将3mg PS基样品装入样品瓶，通过进样口装填；打开载气系统，载气氦气通过流量控制开关以80ml/min的流速经过样品装填处对热解反应器中的一级反应器、二级反应器吹扫5min左右；
（2）将5mg 5%Pt-Al2O3（5%指的是Pt的负载率）催化剂装入石英管中，装填至二级反应器，随后将氦气切换为氢气，通过压力控制开关吹扫两个热解反应器10min，随后通过电脑端设定一级反应器温度460℃，二级反应器温度250℃，此时反应炉自动升温；
（3）观察压力检测装置，待炉内压力达到8bar，气相色谱-质谱进入工作状态；将PS塑料送入一级反应器。PS基塑料首先经载气送入一级热解反应器中热裂解，得到的产物进入二级反应器进一步催化加氢裂解，得到的产品进入分离装置处，经过分离柱，随后进入气相色谱-质谱仪在线分析，其结果如表1所示。
由表1中的数据表可知，在热裂解温度为460℃，加氢温度为250℃时，5%Pt-Al2O3作为催化剂，PS塑料转化率达100%；环烷烃产率为90%，乙基环己烷的选择性为92%。
Figure 125160DEST_PATH_IMAGE001

Claims (8)

1.一种PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，其特征在于，采用热解-催化加氢设备，将PS基塑料在一级反应器进行热裂解，裂解产物直接进入二级反应器进行气态条件下的催化加氢处理，最终得到乙基环己烷。
2.根据权利要求1所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将PS基样品装入样品瓶，通过进样口装填；将载气、反应气与反应装置连通，载气经过样品装填处对热解反应器中的一级反应器和二级反应器吹扫3~7min；
（2）将催化加氢反应用催化剂装入石英管中，装填至二级反应器中；切换为氢气继续对热解反应器中的一级反应器和二级反应器吹扫，设定一级反应器和二级反应器的反应温度和压力，开启加热对一级反应器和二级反应器进行加热；
（3）待反应器温度和压力达到设定值时，将氢气送入二级反应器，将PS基塑料送入一级反应器进行热裂解，裂解产物进入二级反应器进行催化加氢反应，反应结束后得到乙基环己烷。
3.根据权利要求2所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，其特征在于，载气为氦气或氢气，反应气为氢气；反应气或载气流量为60-150ml/min。
4.根据权利要求2所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，其特征在于，所述一级反应器设定温度为420-540℃，二级反应器的设定温度250-320℃，压力为1-30bar。
5.根据权利要求2所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，其特征在于，所述催化加氢反应用催化剂为10%Pt/C、10%Pd/C、10%Ru/C、30%Ni/Al2O3-SiO2或5%Pt-Al2O3中的任意一种；所述PS基塑料与催化剂的质量比为3:5。
6.根据权利要求2所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，其特征在于，所述一级反应器设定温度为460℃，二级反应器的设定温度250℃，压力为5bar。
7.根据权利要求2所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，其特征在于，所述催化加氢用催化剂为10%Pt/C。
8.根据权利要求2所述PS基废塑料热解-气态加氢高选择性制备乙基环己烷的方法，其特征在于，所述PS基塑料为含聚苯乙烯的塑料。
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