CN113679635A - 一种化妆品用刺五加提取物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及IPC A61K36/25领域，尤其涉及一种化妆品用刺五加提取物及其应用。其制备步骤包括：S1.收集刺五加植物体，并对刺五加植物体进行干燥，粉碎；S2.将粉碎后的刺五加植物体加入第一溶剂中进行提取，得到提取液；S3.对提取液进行减压浓缩，加入第二溶剂，得到混悬液；S4.使用第三溶剂对悬混液进行萃取，得到刺五加提取物成品。本发明提供了一种化妆品用刺五加提取物，采用绿色环保的提取工艺得到一种抗氧化功能的植物提取物，具有良好的抗氧化效果，有利于缓解皮肤衰老，安全无刺激，可行性强。同时还提供一种护肤组合物，所述护肤组合物能够明显改善皮肤纹理，提升皮肤抗氧化能力。
Description
技术领域
本发明涉及IPC A61K36/25领域，尤其涉及一种化妆品用刺五加提取物及其应用。
背景技术
随着年龄的增长，生活节奏的加快以及空气环境的恶化，皮肤内部不断产生的自由基加速着细胞衰老，皮肤抗氧化防御能力降低，表现为皮肤细纹皱纹、松弛粗糙、色素斑形成等问题频发。来源于天然植物的具有保湿滋润作用的物质或组合物具有安全性高，成本低廉等优点，已成为如今化妆品领域的热门选择。中国专利CN201510636787.5公开了一种保湿护肤面膜液及其制造方法，采用增稠剂，醇类保湿剂，透明质酸，刺五加提取液等成分混合得到护肤面膜液，达到保湿锁水和美白的效果。中国专利CN201510396088.8公开了一种利用苜蓿制备抗皮肤衰老护肤液的工艺，采用超声波辅助浸提，微生物发酵和超声波辅助醇提工艺结合的方式对刺五加、何首乌绞股蓝、藏红花等成分进行提取，提升了护肤液的抗衰养颜功效。现有技术中植物提取物应用于化妆品存在着(1)提取物活性较低，应用于化妆品中效果不够理想；(2)需采用繁琐复杂的提取工艺得到高活性植物提取物，普及难度高。在这样的背景下，探究一种可行性高，护肤效果明显的化妆品用天然植物提取物成为本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明通过提供一种化妆品用刺五加提取物，解决了现有技术中植物提取物提取效率低，提取物活性低的问题，实现了一种操作可行性高，护肤效果明显的化妆品用天然植物提取物。
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种化妆品用刺五加提取物，其制备步骤包括：
S1.收集刺五加植物体，并对刺五加植物体进行干燥，粉碎；
S2.将粉碎后的刺五加植物体加入第一溶剂中进行提取，得到提取液；
S3.对提取液进行减压浓缩，加入第二溶剂，得到混悬液；
S4.使用第三溶剂对悬混液进行萃取，得到刺五加提取物成品。
在一些优选的实施方式中，所述刺五加植物体包括刺五加根部，刺五加茎部，刺五加叶部，刺五加果实，刺五加花，刺五加籽的一种或多种的组合。
进一步优选，所述刺五加植物体包括刺五加根部，刺五加茎部，刺五加叶部和刺五加果实。在制备刺五加提取物的过程中，分别对刺五加根部，刺五加茎部，刺五加叶部和刺五加果实进行S1～S4操作，最终将得到的各自的刺五加植物体提取物合并，得到安全性高，具有高效保湿滋润效果的刺五加提取物。
在一些优选的实施方式中，所述S1步骤中刺五加提取物粉碎的粒径为20-600目。
在一些优选的实施方式中，所述第一溶剂为小分子醇与水的混合物；小分子醇与水的体积比为(60-98)：(2-40)，优选为75：2。
进一步优选，所述小分子醇包括甲醇，乙醇，1-丙醇，1-丁醇，1-戊醇，1-己醇，1-辛醇，2-甲基-1-丙醇，环戊醇，乙二醇中的一种或多种的组合。
在一些优选的实施方式中，所述提取操作具体为，将粉碎后的刺五加植物体加入第一溶剂中，加热回流提取1-10h，过滤，收集滤液，即为提取液。
进一步优选，所述提取操作具体为，将粉碎后的刺五加植物体加入第一溶剂中加热回流1-3h，过滤，得到滤渣一和滤液一；将滤渣一加入第一溶剂中加热回流1-3h，过滤，得到滤渣二和滤液二；将滤渣二加入第一溶剂中加热回流1-3h，过滤，得到滤渣三和滤液三；将滤液一，滤液二，滤液三合并，即得提取液。
在一些优选的实施方式中，所述S2步骤中加热回流的温度为40-80℃。
在一些优选的实施方式中，所述减压浓缩操作的真空度为0.01-0.1MPa。
在一些优选的实施方式中，所述第二溶剂为水；提取液与水的体积比为1：(0.5-2)。
在一些优选的实施方式中，所述第三溶剂包括甲醇，乙醇，1,3-丁二醇，醚，乙酸乙酯，正己烷，三氯甲烷中的一种或多种的组合；进一步优选为乙酸乙酯。
刺五加：拉丁学名Acanthopanaxsenticosus(Rupr.Maxim.)Harms，系五加科、五加属野生植物，具有极高的药用价值；其植物体中含有丰富的苷类、黄酮、多糖、维生素、矿物质、氨基酸等营养成分，能够有效清除人体自由基，抑制机体衰老，增强机体免疫功能，同时能够调节机体能量代谢，改善皮肤状态。本发明通过大量实验探究发现，采用特定的制备方法能够得到高纯度、高自由基抑制率的刺五加提取物。尤其是采用粉碎-醇提-浓缩-萃取的工艺流程，能够最大程度将刺五加植物体中的营养成分浸出，同时提取物具有极高的自由基清除能力。进一步发现，采用75％乙醇水溶液对刺五加植物体提取，然后采用有机溶剂(尤其是乙酸乙酯)对提取物进行萃取，得到的刺五加提取物不仅清除自由基的能力强，还具有较高的介质相容性，应用于护肤组合物中能够与小分子多元醇，氨基酸等共同发挥增效作用，有效改善皮肤纹理，充分发挥抗氧化作用，激活皮肤弹性状态。
本发明第二方面提供了一种化妆品用刺五加提取物的应用，该刺五加提取物应用于护肤组合物，占护肤组合物总质量的1-15％；所述护肤组合物的原料包括：
A相：植物提取物2-19％；
B相：小分子多元醇0.1-5％，氨基酸0.1-1％，水补充余量；
C相：维生素衍生物0.1-1％，乳化剂0.5-6％；
D相：防腐剂0.1-0.5％；
E相：香精0.1-1％。
其中，A相，B相，C相，D相，E相的重量比之和为100％。
所述植物提取物至少包括上述的刺五加提取物。
在一些优选的实施方式中，所述植物提取物包括刺五加提取物，库拉索芦荟提取物和橄榄果提取物，马齿苋提取物，积雪草提取物，人参提取物，霍霍巴提取物，葛根提取物中的一种或多种的组合。
进一步优选，所述植物提取物包括刺五加提取物，库拉索芦荟提取物和橄榄果提取物；物提取物包括刺五加提取物，库拉索芦荟提取物和橄榄果提取物的重量比为(2-15)：(0.1-2％)：(0.5-5)。
所述小分子多元醇包括甘油，丁二醇，戊二醇，辛乙二醇中的一种或多种的组合。
所述小分子多元醇包括甘油和辛乙二醇；甘油和辛乙二醇的重量比为(7-12)：1。
所述氨基酸包括丙氨酸，精氨酸，天冬氨酸，半胖氨酸，谷氨酸，甘氨酸，组氨酸，亮氨酸，异亮氨酸，赖氨酸，苯丙氨酸，2-硫代咪唑氨基酸中的一种或多种的组合；优选为2-硫代咪唑氨基。
作为维生素衍生物的实例，包括但不限于生育酚乙酸酯。
在一些优选的实施方式中，所述乳化剂包括PEG-氢化蓖麻油，甘油硬脂酸酯，聚二甲基硅氧烷，硬脂醇，鲸蜡硬脂醇聚醚，聚甘油-二硬脂酸酯，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物中的一种或多种的组合。
作为防腐剂的实例，包括但不限于苯氧乙醇，辛酰羟肟酸，乙基己基甘油，对羟基苯乙酮。
在一些优选的实施方式中，所述护肤组合物的制备步骤包括：
(1)将B相原料加入水相锅中，在80-85℃混合均匀；
(2)将C相原料加入乳化锅中，在80-85℃混合均匀；然后将乳化锅中的C相原料混合物抽入水相锅中，搅拌均匀；
(3)将水相锅降温至40-50℃，加入A相原料，混合均匀，降温至38-42℃，加入D相，E相原料，混合均匀，过滤出料，得到护肤组合物成品。
本发明进一步发现，将刺五加提取物应用于护肤组合物时，加入量为1～15wt％时能够短期快速改善纹理，抑制细纹、暗纹的生成，使松弛的皮肤屏障重归弹性。进一步发现，当植物提取物选择本发明制得的刺五加提取物与库拉索芦荟提取物和橄榄果提取物共同作用，并选择2-硫代咪唑氨基时，使用4周能够显著改善面部皮肤纹理，经visia面部图像分析仪测定发现，高达45％的受试者在使用4周后皮肤纹理变化率＞25％，本发明的刺五加提取物应用于护肤组合物能够很好地改善皮肤老化问题，从内源提升皮肤抗氧化能力，有效修复皮肤屏障，提升皮肤防御能力。
在一些优选的实施方式中，所述护肤组合物可用于制备柔肤水，精华液，乳液，面霜等。
有益效果：
本发明提供了一种化妆品用刺五加提取物，采用绿色环保的提取工艺得到一种抗氧化功能的植物提取物，具有良好的抗氧化效果，有利于缓解皮肤衰老，安全无刺激，可行性强。同时还提供一种所述刺五加提取物在化妆品中的应用，得到一种护肤组合物，所述护肤组合物能够明显改善皮肤纹理，提升皮肤抗氧化能力，可以广泛用于柔肤水、精华液、乳液或面霜等，应用前景广阔。
具体实施方式
实施例1.
本实施例提供了一种化妆品用刺五加提取物，其制备步骤包括：
S1.收集刺五加植物体，并对刺五加植物体进行干燥，粉碎；
S2.将粉碎后的刺五加植物体加入第一溶剂中进行提取，得到提取液；
S3.对提取液进行减压浓缩，加入第二溶剂，得到混悬液；
S4.使用第三溶剂对悬混液进行萃取，减压去除第三溶剂，得到刺五加提取物成品。
所述刺五加植物体包括刺五加根部，刺五加茎部，刺五加叶部和刺五加果实。在制备刺五加提取物的过程中，分别对刺五加根部，刺五加茎部，刺五加叶部和刺五加果实进行S1～S4操作，最终将得到的各自的刺五加植物体提取物合并，得到刺五加提取物。
所述S1步骤中刺五加提取物粉碎的粒径为80目。
所述第一溶剂为小分子醇与水的混合物；小分子醇与水的体积比为75：2。
所述小分子醇为乙醇。
所述S2步骤中提取操作具体为，将粉碎后的刺五加植物体加入第一溶剂中加热回流2h，200目过滤，得到滤渣一和滤液一；将滤渣一加入第一溶剂中加热回流2h，200目过滤，得到滤渣二和滤液二；将滤渣二加入第一溶剂中加热回流2h，200目过滤，得到滤渣三和滤液三；将滤液一，滤液二，滤液三合并，即得提取液。
所述S2步骤中加热回流的温度为60℃。
所述S2步骤中刺五加植物体与第一溶剂，滤渣一与第一溶剂，滤渣二与第一溶剂的重量比均为1：10。
所述减压浓缩操作的真空度为0.05MPa。
所述第二溶剂为水；提取液与水的体积比为1：1。
所述第三溶剂为乙酸乙酯；第三溶剂与混悬液的重量比为1：1。
刺五加：拉丁学名Acanthopanaxsenticosus(Rupr.Maxim.)Harms；所述刺五加根部，刺五加茎部，刺五加叶部和刺五加果实均来源于桓仁财源苗木种植基地。
实施例2.
本实施例提供了一种化妆品用刺五加提取物的应用，该刺五加提取物应用于护肤组合物，所述护肤组合物的原料包括：
A相：植物提取物12％；
B相：小分子多元醇3.3％，氨基酸0.3％，水补充余量；
C相：维生素衍生物0.5％，乳化剂2.3％；
D相：防腐剂0.3％；
E相：香精0.1％。
其中，A相，B相，C相，D相，E相的重量比之和为100％。
所述植物提取物为刺五加提取物，库拉索芦荟提取物和橄榄果提取物；物提取物包括刺五加提取物，库拉索芦荟提取物和橄榄果提取物的重量比为10：0.5：1.5。
所述小分子多元醇为甘油和辛乙二醇；甘油和辛乙二醇的重量比为10：1。
所述氨基酸为2-硫代咪唑氨基酸，CAS号为497-30-3。
所述维生素衍生物为生育酚乙酸酯。
所述乳化剂为PEG-40氢化蓖麻油，甘油硬脂酸酯，聚二甲基硅氧烷，硬脂醇；PEG-40氢化蓖麻油，甘油硬脂酸酯，聚二甲基硅氧烷，硬脂醇的质量比为0.15:1:1:0.1.。
所述防腐剂为苯氧乙醇；所述香精来源于江西宝林天然香料有限公司。
所述刺五加提取物为实施例1提供的刺五加提取物；所述库拉索芦荟(拉丁学名Aloe vera(L.)Burm.f.)提取物和橄榄果(拉丁学名Canarium album(Lour.)Raeusch.)提取物均来源于楚香(上海)生物科技有限公司。
所述护肤组合物的制备步骤包括：
(1)将B相原料加入水相锅中，在85℃混合均匀；
(2)将C相原料加入乳化锅中，在85℃混合均匀；然后将乳化锅中的C相原料混合物抽入水相锅中，搅拌均匀；
(3)将水相锅降温至45℃，加入A相原料，混合均匀，降温至40℃，加入D相，E相原料，混合均匀，200目过滤出料，得到护肤组合物成品。
实施例3.
本实施例提供了一种化妆品用刺五加提取物的应用，该刺五加提取物应用于护肤组合物，所述护肤组合物的原料包括：
A相：植物提取物8％；
B相：小分子多元醇3.3％，氨基酸0.3％，水补充余量；
C相：维生素衍生物0.5％，乳化剂2.3％；
D相：防腐剂0.3％；
E相：香精0.1％。
其中，A相，B相，C相，D相，E相的重量比之和为100％。
所述植物提取物为刺五加提取物，库拉索芦荟提取物和橄榄果提取物；物提取物包括刺五加提取物，库拉索芦荟提取物和橄榄果提取物的重量比为6：0.5：1.5。
所述小分子多元醇为甘油和辛乙二醇；甘油和辛乙二醇的重量比为10：1。
所述氨基酸为2-硫代咪唑氨基酸，CAS号为497-30-3。
所述维生素衍生物为生育酚乙酸酯。
所述乳化剂为PEG-40氢化蓖麻油，甘油硬脂酸酯，聚二甲基硅氧烷，硬脂醇；PEG-40氢化蓖麻油，甘油硬脂酸酯，聚二甲基硅氧烷，硬脂醇的质量比为0.15:1:1:0.1.。
所述防腐剂为苯氧乙醇；所述香精来源于江西宝林天然香料有限公司。
所述刺五加提取物为实施例1提供的刺五加提取物；所述库拉索芦荟(拉丁学名Aloe vera(L.)Burm.f.)提取物和橄榄果(拉丁学名Canarium album(Lour.)Raeusch.)提取物均来源于楚香(上海)生物科技有限公司。
所述护肤组合物的制备步骤包括：
(1)将B相原料加入水相锅中，在85℃混合均匀；
(2)将C相原料加入乳化锅中，在85℃混合均匀；然后将乳化锅中的C相原料混合物抽入水相锅中，搅拌均匀；
(3)将水相锅降温至45℃，加入A相原料，混合均匀，降温至40℃，加入D相，E相原料，混合均匀，200目过滤出料，得到护肤组合物成品。
实施例4.
本实施例提供了一种化妆品用刺五加提取物的应用，该刺五加提取物应用于护肤组合物，所述护肤组合物的原料包括：
A相：植物提取物2.001％；
B相：小分子多元醇3.3％，氨基酸0.3％，水补充余量；
C相：维生素衍生物0.5％，乳化剂2.3％；
D相：防腐剂0.3％；
E相：香精0.1％。
其中，A相，B相，C相，D相，E相的重量比之和为100％。
所述植物提取物为刺五加提取物，库拉索芦荟提取物和橄榄果提取物；物提取物包括刺五加提取物，库拉索芦荟提取物和橄榄果提取物的重量比为0.001：0.5：1.5。
所述小分子多元醇为甘油和辛乙二醇；甘油和辛乙二醇的重量比为10：1。
所述氨基酸为2-硫代咪唑氨基酸，CAS号为497-30-3。
所述维生素衍生物为生育酚乙酸酯。
所述乳化剂为PEG-40氢化蓖麻油，甘油硬脂酸酯，聚二甲基硅氧烷，硬脂醇；PEG-40氢化蓖麻油，甘油硬脂酸酯，聚二甲基硅氧烷，硬脂醇的质量比为0.15:1:1:0.1.。
所述防腐剂为苯氧乙醇；所述香精来源于江西宝林天然香料有限公司。
所述刺五加提取物为实施例1提供的刺五加提取物；所述库拉索芦荟(拉丁学名Aloe vera(L.)Burm.f.)提取物和橄榄果(拉丁学名Canarium album(Lour.)Raeusch.)提取物均来源于楚香(上海)生物科技有限公司。
所述护肤组合物的制备步骤包括：
(1)将B相原料加入水相锅中，在85℃混合均匀；
(2)将C相原料加入乳化锅中，在85℃混合均匀；然后将乳化锅中的C相原料混合物抽入水相锅中，搅拌均匀；
(3)将水相锅降温至45℃，加入A相原料，混合均匀，降温至40℃，加入D相，E相原料，混合均匀，200目过滤出料，得到护肤组合物成品。
性能测试方法
1.自由基清除能力测试：
(1)DPPH法
准确称量6mgDPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)，用95％VOL乙醇水溶液溶解，超声辅助溶解，然后并定容至50mL容量瓶中，再用95％VOL乙醇水溶液稀释至DPPH浓度为3mg/100mL，得DPPH母液；DPPH母液避光储存于0～4℃冰箱中。
取2g实施例1的刺五加提取物溶解于去离子水中得到待测样，向待测样中加入等体积DPPH母液，在26℃避光反应30min，在525nm处测定吸光度，计算IC50(半抑制浓度)；见表1。
同时取2g抗坏血酸作为对照组，重复上述操作，测定抗坏血酸对DPPH的半抑制浓度。
对DPPH的半抑制浓度越低，样品的自由基清除能力越强。
(2)ABTS法
配制ABTS(2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐)浓度为7mmol/L的ABTS水溶液，按照重量比为1:1与2.45mmol/L的过硫酸钾水溶液混合，避光搅拌16h，然后加入PBS溶液(磷酸盐缓冲溶液)稀释至734nm处吸光值为0.70±0.02，得ABTS母液。
将实施例1的刺五加提取物用50％VOL石油醚乙醇溶液稀释至3μg/mL，6μg/mL，13μg/mL，25μg/mL，50μg/mL；将上述浓度梯度的样品分别与ABTS母液混合，样品与ABTS母液的体积比为1：20；混合后置于26℃避光放置6min，于734nm处测定吸光值，计算ABTS清除率D，见表2。
D＝(1-A1/A0)×100％，其中A1为ABTS母液的吸光值，A0为ABTS母液与样品混合后测定的吸光值。
ABTS清除率D越高，样品的自由基清除能力、抗氧化能力越强。
2.护肤效果：
筛选180名受试者，分为3组，每组60人。选择受试者面部左右颧骨、鼻尖与瞳孔交线处左右脸颊、太阳穴与嘴角交线处左右侧作为试验区域，首先由技术人员使用visia面部图像分析仪测定实验部位涂抹化妆品前的皮肤纹理度，每点测五次，取平均值。受试者连续使用实施例2-4的护肤品四周(每日早晚各1次)，再次测试皮肤纹理度。统计受试者实验部位每次测得的皮肤纹理度数值，分析其皮肤纹理变化规律，从而确定实施例2-4的护肤品对皮肤纹理改善的功效；见表3。
性能测试数据
表1.
| 样品 | IC50(μg/mL) |
| 实施例1 | 0.31 |
| 抗坏血酸 | 2.58 |
表2.
| 刺五加提取物浓度(μg/mL) | ABTS清除率D(％) |
| 3 | 30.2 |
| 6 | 39.5 |
| 13 | 51.4 |
| 25 | 67.3 |
| 50 | 84.1 |
表3.
综合上述结果可以看出，本发明提供的刺五加提取物具有优异的清除自由基能力，对于DPPH的半抑制浓度能够低至0.31μg/mL，清除自由基能力优于阳性对照物抗坏血酸；同时刺五加提取物具有较强的清除ABTS的能力，ABTS清除率高达80％以上；使用实施例2-3护肤组合物的受试者在4周后皮肤纹理改善明显，体现了本发明的刺五加提取物添加至护肤组合物中能够充分发挥抗氧化活性作用，改善皮肤状态。
Claims (10)
1.一种化妆品用刺五加提取物，其特征在于，其制备步骤包括：
S1.收集刺五加植物体，并对刺五加植物体进行干燥，粉碎；
S2.将粉碎后的刺五加植物体加入第一溶剂中进行提取，得到提取液；
S3.对提取液进行减压浓缩，加入第二溶剂，得到混悬液；
S4.使用第三溶剂对悬混液进行萃取，得到刺五加提取物成品。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品用刺五加提取物，其特征在于，所述刺五加植物体包括刺五加根部，刺五加茎部，刺五加叶部，刺五加果实，刺五加花，刺五加籽的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的一种化妆品用刺五加提取物，其特征在于，所述第一溶剂为小分子醇与水的混合物；小分子醇与水的体积比为(60-98)：(2-40)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种化妆品用刺五加提取物，其特征在于，所述S2步骤中提取操作具体为，将粉碎后的刺五加植物体加入第一溶剂中，加热回流提取1-10h，过滤，收集滤液，即为提取液。
5.根据权利要求4所述的一种化妆品用刺五加提取物，其特征在于，所述S2步骤中加热回流的温度为40-80℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种化妆品用刺五加提取物，其特征在于，所述第三溶剂包括甲醇，乙醇，1,3-丁二醇，醚，乙酸乙酯，正己烷，三氯甲烷中的一种或多种的组合。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的一种化妆品用刺五加提取物的应用，其特征在于，该刺五加提取物应用于护肤组合物；所述护肤组合物的原料包括：
A相：植物提取物2-19％；
B相：小分子多元醇0.1-5％，氨基酸0.1-1％，水补充余量；
C相：维生素衍生物0.1-1％，乳化剂0.5-6％；
D相：防腐剂0.1-0.5％；
E相：香精0.1-1％；
其中，A相，B相，C相，D相，E相的重量比之和为100％；
所述植物提取物至少包括权利要求1-6任一项得到的刺五加提取物。
8.根据权利要求7所述的一种化妆品用刺五加提取物的应用，其特征在于，所述小分子多元醇包括甘油，丁二醇，戊二醇，辛乙二醇中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求7或8所述的一种化妆品用刺五加提取物的应用，其特征在于，所述氨基酸包括丙氨酸，精氨酸，天冬氨酸，半胖氨酸，谷氨酸，甘氨酸，组氨酸，亮氨酸，异亮氨酸，赖氨酸，苯丙氨酸，2-硫代咪唑氨基酸中的一种或多种的组合。
10.根据权利要求7-9任一项所述的一种化妆品用刺五加提取物的应用，其特征在于，所述乳化剂包括PEG-氢化蓖麻油，甘油硬脂酸酯，聚二甲基硅氧烷，硬脂醇，鲸蜡硬脂醇聚醚，聚甘油-二硬脂酸酯，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物中的一种或多种的组合。
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