CN113644207B - 一种spiro-OMeTAD∶铅化合物空穴传输层钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种spiro-OMeTAD∶铅化合物空穴传输层钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种spiro‑OMeTAD∶铅化合物空穴传输层钙钛矿太阳能电池及其制备方法，电池的制备步骤如下：（1）将ITO基底洗净并吹干；（2）在空气中配制SnO2‑KCl溶液；将SnO2‑KCl溶液旋涂在ITO玻璃上；（3）将钙钛矿溶液旋涂在SnO2‑KCl层上；（4）将spiro‑OMeTAD∶PbSO4(PbO)4分散液旋涂于钙钛矿层上，得到ITO/SnO2‑KCl/钙钛矿/spiro‑OMeTAD:PbSO4(PbO)4样品；（5）真空蒸镀金电极。本发明避免了以往太阳能电池制备过程中的高温处理从而能够降低生产成本，并且还能提高太阳能电池的光电转换效率，适合卷对卷的大规模工业化生产。

Description

一种spiro-OMeTAD∶铅化合物空穴传输层钙钛矿太阳能电池 及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学和生物学技术领域，具体涉及一种spiro-OMeTAD∶铅化合物空穴传输层钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
能源是自然界中能为人类提供某种形式能量的物质资源，是人类活动的物质基础。当今世界，能源的发展，能源和环境是全世界、全人类共同关心的问题，也是关系我国社会经济发展的重要问题。到目前，化石能源是使用最多的能源，但是在化石能源的使用过程中会产生二氧化碳、硫氧化物等有害气体且会污染环境。在化石能源日趋减少的情况下，太阳能已成为人类使用能源的重要组成部分。钙钛矿太阳能电池作为第二代薄膜太阳能电池中的后起之秀，近年来发展迅速，由于其具有很高的光电转换效率，在国内外引起了巨大的研究热潮，并且已经取得了很多的研究成果，因此具有很大的发展前景。然而，电池的稳定性，包括光稳定性、湿度稳定性，仍然是阻碍钙钛矿太阳能电池走向工业化的阻碍之一。因此，现在的许多研究工作都是基于提高电池效率的同时增强电池的稳定性。钙钛矿吸光层处于电子传输层和空穴传输层之间，空穴传输层既能传输光生空穴，也能保护钙钛矿层免受外界环境的影响的，因此具有十分重要的作用。为了改善空穴传输层，使之具有更加优异的作用，提高电池的光伏性能和稳定性，通常是对空穴传输层进行掺杂来提高其导电性、疏水性等性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种spiro-OMeTAD∶铅化合物【即PbSO4(PbO)4量子点】空穴传输层钙钛矿太阳能电池及其制备方法。经典钙钛矿太阳能电池中的空穴传输层spiro-OMeTAD，导电率低且易受水氧影响，这对于湿度敏感的钙钛矿层是一个很大的隐患，会直接影响电池性能及稳定性，因此本发明弥补了以往钙钛矿太阳电池中spiro-OMeTAD 的不足，不仅提高了空穴传输层的导电性，钝化了钙钛矿/空穴传输层间的界面缺陷，也改善了电池在环境条件下的稳定性。
为了实现本发明目的，所以在spiro-OMeTAD溶液中加入了油胺包裹的PbSO4(PbO)4量子点，本发明的钙钛矿太阳能电池具体采用如下技术方案：
（1）将ITO（氧化铟锡）基底依次用去离子水、异丙醇、丙酮进行超声清洗，然后将ITO基底用氮气吹干；
（2）在空气中配置SnO2-KCl溶液；然后将所得到的SnO2-KCl溶液旋涂在ITO玻璃上，旋涂后退火处理，最后进行紫外处理，得到ITO/SnO2-KCl样品；
（3）将第（2）步得到的ITO/SnO2-KCl样品在氮气的保护下以分别以低速1000rpm和高速4000rpm的转速下旋涂钙钛矿前驱体溶液，旋涂时间分别是4s和11s，之后先在热台上90℃退火10分钟，然后再在热台上120℃退火10分钟，得到ITO/SnO2-KCl/钙钛矿样品；
（4）在第（3）步得到的样品上面旋涂spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4分散液，转速4500rpm，时间20s，得到ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD: PbSO4(PbO)4样品。
（5）在第（4）步的基础上通过真空蒸镀法蒸镀金电极，得到结构为ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4 /Au的太阳能电池。
进一步地，步骤（2）中，SnO2-KCl溶液的配制过程如下：将氯化钾溶于去离子水中配制成浓度为5mg/ml的KCl溶液，然后浓度为15wt%的SnO2水胶体溶液和5mg/ml的KCl溶液按体积比2:1混合配制成SnO2-KCl溶液。
进一步地，步骤（3）中，钙钛矿前驱体溶液具体为Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3钙钛矿前驱体溶液，钙钛矿前驱体溶液，具体制备过程如下：将CsI、FAI、MAI、PbI2和PbBr2以0.05:0.81:0.14:0.78:0.22的摩尔比溶解在体积比为8.5:1.5的DMF和DMSO的混合溶液中，Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3摩尔体积浓度为1.4mol/L，然后搅拌12h，得到钙钛矿的前驱体溶液。
进一步地，步骤（2）中，退火是指在100℃和150℃下各退火5～10分钟。
进一步地，所述步骤（4）中，spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4分散液的制备过程如下：将PbSO4(PbO)4量子点粉末加入spiro-OMeTAD溶液中，搅拌10~15h，即得，PbSO4(PbO)4量子点粉末的浓度为1.0mg/mL.
上述制备方法制得的钙钛矿太阳能电池，其中，SnO2-KCl层厚度为40nm，钙钛矿层的厚度为300nm，spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4层的厚度为100nm，金电极的厚度为80nm。
本发明方法与现有文献上的方法相比不仅提高了空穴传输层的导电性，钝化了钙钛矿/空穴传输层间的界面缺陷，也改善了电池在环境条件下的稳定性，能够在同样的条件下尽可能的提高钙钛矿太阳能电池的性能。
附图说明
图1为电池构造示意图；
图2为spiro-OMeTAD和spiro-OMeTAD: PbSO4(PbO)4膜的表面SEM图；
图3为PbSO4(PbO)4 量子点的XRD图谱；
图4为ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD/Au和ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4/Au的太阳能电池的电流-电压曲线；
图5为ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD/Au和ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4/Au电池的稳定性测试；
图6为spiro-OMeTAD和spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4膜的接触角测试。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4量子点空穴传输层钙钛矿太阳能电池的制备方法，过程如下：
（1）在空气中配制SnO2-KCl溶液。将5mg的氯化钾溶于1ml的去离子水中配制成质量浓度为5mg/ml的KCl溶液，然后将质量浓度为15%的SnO2水胶体溶液（购买至Alfa Aesar）和配制好的KCl溶液按体积比2:1进行稀释配制成SnO2-KCl溶液。
（2）制备Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3钙钛矿前驱体溶液，将CsI、FAI、MAI、PbI2和PbBr2以0.05:0.81:0.14:0.78:0.22的摩尔比溶解在体积比为8.5:1.5的DMF和DMSO的混合溶液中，然后搅拌12h，最后得到1.4摩尔每升的钙钛矿前驱体溶液。
（3）spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4分散液的制备方法：PbSO4(PbO)4量子点的制备方法是：首先，将2 mmol PbO，7 mmol油胺（OA）和4mmol十八烯（ODE）在氮气中120 ℃下脱气60分钟。然后，快速注入 180 μl 双(三甲基硅酮)硫化物(TMS)和5ml 1-十八烯(ODE) 的混合溶液，并且120℃加热1分钟。待溶液冷却至室温后，将5 ml甲苯和10 ml无水乙醇添加到样品中得到深棕色的PbS量子点沉淀。产品在4500rpm下离心分离，然后将离心所得固体用甲苯溶解后再加入无水乙醇离心分离再次得到沉淀物，甲苯与无水乙醇体积比为1:10，再溶解分离，如此清洗至少三次并干燥（80℃）以获得PbS量子点粉末。最后，将PbS粉末放置在空气中使之缓慢氧化36个月合成PbSO4（PbO）4量子点，反应关系式为：PbS+O2→PbSO4(PbO)4（具体制备过程及表征详见Efficient and stable perovskite solar cells thanks todual functions of oleyl amine-coated PbSO4(PbO)4 quantum dots: defectpassivation and moisture/oxygen blocking，Chen, C., Li, F., Zhu, L., Shen, Z.,Weng, Y., Lou, Q., … Wang, M. (2019). Nano Energy, 104313. doi:10.1016/j.nanoen.2019.104313）。spiro-OMeTAD溶液的制备方法：称取72.5mg的spiro-OMeTAD粉体然后再加入1mL的氯苯，18µL的锂盐（520mg双三氟甲烷硫酰亚胺锂溶于1mL乙腈）溶液和28.5µL的4-叔丁基吡啶至少搅拌12h，最后得到spiro-OMeTAD溶液，之后在1mL的spiro-OMeTAD溶液再加入1mg PbSO4(PbO)4量子点粉末搅拌12个小时就得到了spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4分散液。
（4）将面积为2.0cm×1.5cm的ITO基底依次用去离子水、异丙醇和丙酮室温下超声（超声功率为800W，频率为40KHz）清洗，各15分钟，最后用氮气将ITO基底吹干。
（5）在空气中取100µL的SnO2-KCl溶液在ITO玻璃上旋涂，转速5500rpm，时间9s，旋涂后再依次在100℃和150℃下各退火5～10分钟，退火全部完成后进行紫外（主峰为185 nm和253.7 nm紫外灯管，温度50℃左右）处理1小时，得到ITO/SnO2-KCl样品，SnO2-KCl膜厚大约为40nm左右。
（6）ITO/SnO2-KCl在氮气的保护下分别以低速1000rpm和高速4000rpm的转速旋涂25µL的钙钛矿前驱体溶液（该步在水和氧气含量均小于0.1ppm的手套箱中进行），旋涂时间分别是4s和11s（共旋涂25μL），之后先在热台上90℃退火10分钟，然后再在热台上120℃退火10分钟，得到ITO/SnO2-KCl/钙钛矿样品，钙钛矿膜的厚度是300nm左右。
（7）在ITO/SnO2-KCl/钙钛矿样品上面旋涂22μL的spiro-OMeTAD溶液或spiro-OMeTAD: PbSO4(PbO)4分散液（该步在水和氧气含量均小于0.1ppm的手套箱中进行），转速4500rpm，时间20s，自然晾干，得到ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD样品或ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4样品，spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4膜的厚度在100nm左右。
（8）最后把所得到的样品通过真空蒸镀法蒸镀80纳米厚的金电极，电池制备完成。
图1为展示了上述方法制得的spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4量子点空穴传输层钙钛矿太阳能电池的结构。
图2展示的分别是spiro-OMeTAD (a)和spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4 (b)的表面SEM图像（图2和图6中的膜是将22μL的spiro-OMeTAD溶液或spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4分散液直接涂在ITO上面，自然晾干后进行测试）。图2a中可以看出膜上有大量的锂盐的聚集。图2b中无聚集的锂盐且可以看出有PbSO4(PbO)4量子点的存在。
图3是PbSO4(PbO)4量子点的XRD测试结果。
图4是ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD/Au器件和ITO/ SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4/Au器件的J-V曲线结果。表1是两种器件的光伏参数。从图4和表1的结果可以看出，ITO/ SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4/Au电池的效率有所提升，整体光伏参数都有所提升。
表1 .ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD/Au和ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4/Au的太阳能电池的光伏参数
图5是ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD/Au器件和ITO/ SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4/Au器件在有光照(a) （光照强度是一个标准AM1.5 G 模拟太阳光，即100 mW cm-2。 在整个持续光照过程中，间隔一段时间对电池进行测试电流-电压曲线，得到不同时间点的电池效率）和无光照(b)两种条件下的稳定性测试。从图5结果可以看出在这两种条件下，基于spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4的器件的稳定性都优于基于spiro-OMeTAD的器件。
图6是spiro-OMeTAD薄膜(a)和spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4 (b)薄膜的水接触角测试。结果显示spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4膜的疏水性更好，从而进一步证明了基于spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4的器件的稳定性更好。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4量子点空穴传输层钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将ITO基底清洗干净并吹干；
（2）在空气中配置SnO2-KCl溶液；然后将所得到的SnO2-KCl溶液旋涂在ITO玻璃上，旋涂后退火处理，最后进行紫外处理，得到ITO/SnO2-KCl样品；
（3）将第（2）步得到的ITO/SnO2-KCl样品在氮气保护下旋涂钙钛矿前驱体溶液，之后退火处理得到ITO/SnO2-KCl/钙钛矿样品；
（4）在钙钛矿上旋涂spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4分散液，自然晾干，得到ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4样品；spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4分散液的制备过程如下：将PbSO4(PbO)4量子点粉末加入spiro-OMeTAD溶液中，spiro-OMeTAD溶液中含有锂盐，搅拌10~15h，即得，PbSO4(PbO)4量子点粉末的浓度为0.5~1.5mg/mL；
（5）在spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4层上真空蒸镀金电极，得到结构为ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:PbSO4(PbO)4/Au的太阳能电池。
2.根据权利要求1所述spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4量子点空穴传输层钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，SnO2-KCl溶液的配制过程如下：将氯化钾溶于去离子水中配制成浓度为5mg/ml的KCl溶液，然后浓度为15wt%的SnO2水胶体溶液和5mg/ml的KCl溶液按体积比2:1混合配制成SnO2-KCl溶液。
3.根据权利要求1所述spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4量子点空穴传输层钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，钙钛矿前驱体溶液具体为Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3钙钛矿前驱体溶液，钙钛矿前驱体溶液，具体制备过程如下：将CsI、FAI、MAI、PbI2和PbBr2以0.05:0.81:0.14:0.78:0.22的摩尔比溶解在体积比为8.5:1.5的DMF和DMSO的混合溶液中，Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3摩尔体积浓度为1.4mol/L，然后搅拌12h，得到钙钛矿的前驱体溶液。
4.根据权利要求1所述spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4量子点空穴传输层钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，退火是指在100℃和150℃下各退火5～10分钟。
5.根据权利要求1所述spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4量子点空穴传输层钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，退火是指在90℃和120℃各退火10分钟。
6.根据权利要求1所述spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4量子点空穴传输层钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，PbSO4(PbO)4量子点粉末的浓度为1.0mg/mL。
7.权利要求1至6任一所述制备方法制得的钙钛矿太阳能电池。
8.根据权利要求7所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，SnO2-KCl层厚度为40nm，钙钛矿层的厚度为300nm，spiro-OMeTAD∶PbSO4(PbO)4层的厚度为100nm，金电极的厚度为80nm。
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Title
"Efficient and stable perovskite solar cells thanks to dual functions of oleyl amine-coated PbSO4(PbO)4 quantum dots: Defect passivation and moisture/oxygen blocking";Chong Chen等;《Nano Energy》;第68卷;第8页第1栏倒数第11行-第9页第1栏第43行、附图1 *

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