CN113640276A - 一种表征缓蚀剂吸脱附过程的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表征缓蚀剂吸脱附过程的方法。本发明将增强拉曼光谱技术和最小二乘回归方法相结合,通过建立缓蚀剂浓度和拉曼光谱强度的定量数学模型,反映缓蚀剂的吸附、脱附过程。本发明首先测量缓蚀剂在金属及其合金表面吸附的增强拉曼光谱,获取饱和吸附光谱强度;之后将不同浓度缓蚀剂的饱和吸附拉曼光谱分成训练集和预测集,利用最小二乘回归方法建立缓蚀剂浓度和光谱强度的数学模型,通过合理选择特征光谱来提高模型的精确度;将未知浓度的缓蚀剂拉曼光谱带入模型,计算出缓蚀剂的实际吸附浓度。本发明可用于表征缓蚀剂随时间和浓度变化的吸附和脱附过程,有助于分析缓蚀剂的吸附动力学规律,对于阐明缓蚀剂的腐蚀防护效果具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于腐蚀与防护研究领域,特别涉及一种表征缓蚀剂吸脱附过程的方法。
背景技术
材料腐蚀在建筑、交通、电气设备等工业领域的实际使用中,会造成严重的安全隐患和经济损失。缓蚀剂是一种有效的防腐手段,具有效率高、成本低、适应性广等优点。缓蚀剂只需少量添加,就能在金属表面吸附并形成一层保护层,阻止腐蚀性离子、氧化剂和水的侵入,显著降低了腐蚀速率。缓蚀机理的研究方法主要有电化学测试、表面分析技术和模拟方法。电化学测试方法包括电化学阻抗谱(EIS)、动电位极化、扫描振动电极技术(SVET)、局部电化学阻抗谱(LEIS)和扫描开尔文探针力显微镜(SKPFM)等。表面分析技术包括扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线(EDX)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)和飞行时间二次离子质谱技术(ToF-SIMS)等。模拟计算如密度泛函理论(DFT)、分子动力学(MD)和蒙特卡罗技术可以模拟缓蚀剂的电子和分子结构,研究缓蚀剂分子与金属表面的界面相互作用。
但是,金属表面缓蚀剂的定量分析至今仍是一个很大的挑战。增强拉曼光谱技术已被证明可以用于表征缓蚀剂在金属表面的吸附方式、分子的排列和取向、界面反应等信息,但是对于缓蚀剂的吸脱附过程定量分析尚未实现。因此,亟需开发缓蚀剂的定量分析技术,建立缓蚀剂吸附动力学过程和缓蚀剂行为之间的量化关系。
发明内容
本发明的目的是提供一种表征缓蚀剂吸脱附过程的方法。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种表征缓蚀剂吸脱附过程的方法,其特征在于,将增强拉曼光谱技术和最小二乘回归方法相结合,通过建立缓蚀剂浓度和拉曼光谱强度的数学模型,通过合理选择特征光谱来提高模型精度;将未知浓度的缓蚀剂拉曼光谱带入模型,计算出缓蚀剂的实际吸附浓度,反映缓蚀剂随时间和浓度变化的吸附和脱附过程。
进一步地,所述缓蚀剂的种类包括咪唑、噻唑、咪唑啉、希夫碱、酰胺类化合物、氨基酸、醛类化合物、曼尼希碱季铵盐、多糖类化合物等,缓蚀剂的种类不限于以上类型。
进一步地,所述缓蚀剂的浓度在溶液饱和浓度以内。
所述缓蚀剂分子可以在金属及其合金表面吸附,起到抑制腐蚀的作用;当金属及其合金表面吸附缓蚀剂后,在其表面沉积金、银或铜的纳米颗粒,通过局域表面等离子体共振效应放大缓蚀剂分子的拉曼光谱信号,获得清晰可见的增强拉曼光谱,为数学建模提供数据基础。
一种表征缓蚀剂吸脱附过程的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)测量不同浓度的缓蚀剂在不同吸附时间的增强拉曼光谱,获得缓蚀剂的饱和吸附拉曼光谱;
(2)提取不同浓度缓蚀剂的饱和吸附拉曼光谱,每个浓度的光谱数据5~10条,将所有光谱数据分组,包括训练集和预测集,训练集占比60%~80%,预测集占比20%~40%;
(3)选择特征光谱作为变量,利用最小二乘回归方法建立训练集中缓蚀剂浓度和光谱强度的数学模型,利用预测集验证模型的准确性,通过调整选取的特征光谱数量和波长范围,提高模型精度,确保模型的相关系数R大于0.95;
(4)将未知浓度的缓蚀剂拉曼光谱带入建立的最小二乘回归模型,计算得出缓蚀剂的吸附浓度;
(5)通过计算出的缓蚀剂吸附浓度,表征缓蚀剂随时间和浓度变化的吸附和脱附过程。
本发明具有以下优点及突出性的技术效果:本发明公开了一种表征缓蚀剂吸脱附过程的方法。本发明将增强拉曼光谱技术和最小二乘回归方法相结合,通过建立缓蚀剂浓度和拉曼光谱强度的数学模型,通过合理选择特征光谱来提高模型精度;将未知浓度的缓蚀剂拉曼光谱带入模型,计算出缓蚀剂的实际吸附浓度,反映缓蚀剂随时间和浓度变化的吸附和脱附过程。本发明有助于分析缓蚀剂的吸附动力学规律,对于阐明缓蚀剂的腐蚀防护效果具有重要意义。
附图说明
图1为实施例1中8-羟基喹啉(8-HQ)分子在Q235碳钢表面吸附不同时间后测得的增强拉曼光谱信号。
图2为实施例2中利用最小二乘回归方法建立缓蚀剂2-巯基苯并噻唑(MBT)分子在铝合金表面吸附的定量模型。
图3为实施例3中利用2-巯基苯并噻唑(MBT)分子在铝合金表面吸附的定量模型,计算MBT脱附后在金属表面的实际吸附量。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
1.将8-羟基喹啉(8-HQ)分子溶解于3.5wt%NaCl溶液中,8-HQ的浓度为0.1g/L。
2.将6个1×1×0.3cm3的Q235碳钢样品分别浸泡在上述缓蚀剂溶液中,浸泡时间分别为3h、15h、30h、45h、60h,浸泡后将Q235试样取出并吹干。
3.在吸附有8-HQ的Q235试样表面沉积10nm的铜纳米颗粒。
4.利用785nm激光拉曼光谱仪检测样品表面的缓蚀剂信号。
图1为实施例1中8-HQ分子在Q235碳钢表面吸附后测得的增强拉曼光谱信号。随着浸泡时间的增长,缓蚀剂的拉曼光谱信号逐渐升高,说明缓蚀剂在碳钢表面的吸附量逐渐增多,并于60h达到饱和,从而获得了缓蚀剂的饱和吸附光谱。
实施例2
1.将不同质量的2-巯基苯并噻唑(MBT)分子溶解于3.5wt%NaCl溶液中,MBT的浓度分别为0.1g/L、0.2g/L、0.3g/L、0.4g/L。
2.将1×1×0.2cm3的AA2024-T3铝合金浸泡在上述缓蚀剂溶液中,浸泡时间为2h~92h,在不同浸泡时间后将铝合金试样取出并吹干。
3.在吸附有MBT的铝合金试样表面沉积10nm的金纳米颗粒。
4.利用532nm激光拉曼光谱仪检测浸泡了不同时间后试样表面MBT分子的增强拉曼光谱信号,获取饱和吸附光谱。
5.提取不同浓度缓蚀剂的饱和吸附拉曼光谱,每个浓度的光谱数据5条,将所有光谱数据分组,包括训练集和预测集,训练集占比65%,预测集占比35%。
6.选择MBT的特征光谱作为变量,利用最小二乘回归方法建立训练集中缓蚀剂浓度和光谱强度的数学模型。
图2为实施例2中利用最小二乘回归方法建立的缓蚀剂MBT分子在铝合金表面吸附的定量模型。训练集的相关系数(Rc)和预测集的相关系数(Rc)均大于0.95,训练集的均方根误差(RMSEC)和预测集的均方根误差(RMSEC)很小,说明建立的模型具有良好的预测精度。最小二乘回归模型在MBT的实际浓度和预测浓度之间具有良好的线性关系,从而验证了所提出的定量分析金属表面吸附缓蚀剂方法的可靠性。
实施例3
1.将不同质量的2-巯基苯并噻唑(MBT)分子溶解于3.5wt%NaCl溶液中,MBT的浓度分别为0.1g/L、0.2g/L、0.3g/L、0.4g/L。
2.将1×1×0.2cm3的AA2024-T3铝合金浸泡在上述缓蚀剂溶液中,浸泡时间为2h~92h,在不同浸泡时间后将铝合金试样取出并吹干。
3.在吸附有MBT的铝合金试样表面沉积5nm的银纳米颗粒。
4.利用785nm激光拉曼光谱仪检测浸泡了不同时间后试样表面MBT分子的增强拉曼光谱信号,获取饱和吸附光谱。
5.提取不同浓度缓蚀剂的饱和吸附拉曼光谱,每个浓度的光谱数据5条,将所有光谱数据分组,包括训练集和预测集,训练集占比65%,预测集占比35%。
6.选择MBT的特征光谱作为变量,利用最小二乘回归方法建立训练集中缓蚀剂浓度和光谱强度的数学模型。
7.将铝合金试样重新浸泡在3.5wt%NaCl溶液中,48h和96h后将样品取出,测量铝合金表面缓蚀剂的增强拉曼光谱。
8.将步骤7测得的拉曼光谱带入建立的最小二乘回归模型,计算得出此时缓蚀剂的吸附浓度,分析缓蚀剂的脱附过程。
图3为实施例3中将铝合金试样重新浸泡在3.5wt%NaCl溶液中48h和96h后,将此时的拉曼光谱信号带入最小二乘回归模型,计算出的缓蚀剂吸附浓度,可以看出此时缓蚀剂发生了脱附,并计算出脱附后缓蚀剂的浓度,对于阐明缓蚀剂的腐蚀防护效果具有重要意义。
Claims (5)
1.一种表征缓蚀剂吸脱附过程的方法,其特征在于将增强拉曼光谱技术和最小二乘回归方法相结合,建立缓蚀剂浓度和拉曼光谱强度的数学模型,并通过合理选择特征光谱来提高模型精度;将未知浓度的缓蚀剂拉曼光谱带入模型,计算出缓蚀剂的实际吸附浓度,反映缓蚀剂随时间和浓度变化的吸附和脱附过程。
2.如权利要求1所述的表征缓蚀剂吸脱附过程的方法,其特征在于,所述缓蚀剂的种类包括咪唑、噻唑、咪唑啉、希夫碱、酰胺类化合物、氨基酸、醛类化合物、曼尼希碱季铵盐、多糖类化合物。
3.如权利要求1所述的表征缓蚀剂吸脱附过程的方法,其特征在于,所述缓蚀剂的浓度在溶液饱和浓度以内。
4.如权利要求1所述的表征缓蚀剂吸脱附过程的方法,其特征在于,缓蚀剂分子在金属及其合金表面吸附,起到抑制腐蚀的作用;当金属及其合金表面吸附缓蚀剂后,在其表面沉积金、银或铜的纳米颗粒,通过局域表面等离子体共振效应放大缓蚀剂分子的拉曼光谱信号,获得清晰可见的增强拉曼光谱,为数学建模提供数据基础。
5.如权利要求1-所述的表征缓蚀剂吸脱附过程的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)测量不同浓度的缓蚀剂在不同吸附时间的增强拉曼光谱,获得缓蚀剂的饱和吸附拉曼光谱;
(2)提取不同浓度缓蚀剂的饱和吸附拉曼光谱,每个浓度的光谱数据5~10条,将所有光谱数据分组,包括训练集和预测集,训练集占比60%~80%,预测集占比20%~40%;
(3)选择特征光谱作为变量,利用最小二乘回归方法建立训练集中缓蚀剂浓度和光谱强度的数学模型,利用预测集验证模型的准确性,通过调整选取的特征光谱数量和波长范围,提高模型精度,确保模型的相关系数R大于0.95;
(4)将未知浓度的缓蚀剂拉曼光谱带入建立的最小二乘回归模型,计算得出缓蚀剂的吸附浓度;
(5)通过计算出的缓蚀剂吸附浓度,表征缓蚀剂随时间和浓度变化的吸附和脱附过程。
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