CN113640183B - 一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法 - Google Patents
一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113640183B CN113640183B CN202110896838.3A CN202110896838A CN113640183B CN 113640183 B CN113640183 B CN 113640183B CN 202110896838 A CN202110896838 A CN 202110896838A CN 113640183 B CN113640183 B CN 113640183B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- furnace
- heating
- oxidation
- austenite grains
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 44
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 title claims abstract description 40
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 25
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000005255 carburizing Methods 0.000 title claims abstract description 18
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 31
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910002064 alloy oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 abstract description 9
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 abstract 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 10
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N picric acid Chemical compound OC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000005261 decarburization Methods 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000019658 bitter taste Nutrition 0.000 description 1
- 229910001567 cementite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- DZGCGKFAPXFTNM-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydron;chloride Chemical compound Cl.CCO DZGCGKFAPXFTNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 239000001999 grid alloy Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- KSOKAHYVTMZFBJ-UHFFFAOYSA-N iron;methane Chemical compound C.[Fe].[Fe].[Fe] KSOKAHYVTMZFBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
本发明涉及钢材奥氏体晶粒检测技术领域，特别涉及一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法，步骤如下：预黑化：将试样放入电炉内以570～650℃加热，保温，出炉空冷；气氛保护：将冷却后的试样放入氮气保护的加热炉内加热，炉温超过760℃时，通入甲醇并进行废气燃烧；奥氏体晶界合金氧化：保持炉温为950℃、炉压200～300Pa，保持1h；试样制备：保温结束，试样取出立即水冷后直接将试样表面倾斜抛光，倾斜角度≯15°，在显微镜上即可观察到黑色合金氧化物产生的网格状奥氏体晶粒度。本发明无铁素体脱碳层，显示的奥氏体晶粒可以反映真实的奥氏体晶粒长大程度，操作简单快捷；无需酸类或者其他侵蚀液侵蚀即可观察，操作简单有效。
Description
技术领域
本发明涉及钢材奥氏体晶粒检测技术领域，特别涉及一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法。
背景技术
渗碳钢为了准确控制原材料在最终900℃及以上温度长时间渗碳时的晶粒长大倾向，原材料的奥氏体晶粒度检测尤为重要，通过对原材料晶粒长大倾向的预先评定，可以避免最终热处理时出现粗晶或者混晶而大幅降低塑韧性的现象。形成奥氏体晶粒度有多种方法，如渗碳法、模拟渗碳法、铁素体网法、直接淬硬法，氧化法、渗碳体网法。对于渗碳钢而言，由于碳含量一般在0.15～0.25mm，可使用的为氧化法、渗碳法、模拟渗碳法、铁素体网法、直接淬硬法，其中氧化法是显示奥氏体晶粒的常用方法，通过空气对奥氏体晶界的金属氧化而显示晶粒，GB/T6394标准描述：氧化法是根据钢在氧化气氛下加热，氧化作用优先沿晶粒边界发生，因此通常的方法是抛磨试样一个金属磨面，在空气炉中按照规定温度和保温时间加热，然后再轻抛磨试样，以使试样上晶粒的晶界被氧化物所显示，为了显示清晰，可用15％盐酸乙醇溶液进行侵蚀。JIS G0551标准阐述了两种氧化法，第一种：试样在加热炉内按照要求温度下加热，经要求的时间内氧化后淬入水中，淬火后的试样抛光处理，然后用15％盐酸酒精溶液侵蚀2～10分钟，然后在显微镜下，对轻微氧化和脱碳部分，按封闭的奥氏体晶界评定晶粒度。第二种：Kohn法，试样抛光，试样表面不应显示任何氧化的痕迹，将试样放试验管内，管内保持1pa的真空或通入惰性气体，在特许的热循环状态下(加热速度、温度、保温时间)产生奥氏体，在保温要结束时，向管内通入空气10-15秒后水淬，然后试样轻微抛光，采用如下试剂(主要成分为苦味酸1g，盐酸5ml，乙醇100ml)对试样侵蚀后使用显微镜检验。
上述氧化法存在如下不足：
首先，在空气炉内加热，大量空气与表面Fe及合金反应，形成厚实氧化皮及晶界氧化现象，同时试样表面与加热环境存在巨大的碳浓度差，高温下巨大碳浓度梯度导致碳原子不断向空气中扩散，最终导致钢表层产生严重铁素体脱碳层。由于碳原子钉扎作用的减弱，奥氏体晶粒长大的倾向增大，此时氧化法显示的奥氏体晶粒度细于真实奥氏体晶粒(如图1、图2所示)。
其次，需要采用盐酸溶液腐蚀，操作相对繁琐且酸类对生态环境有负面影响。
再次，苦味酸属于易爆化学品，存在较大的安全隐患，属于管制化学品。
发明内容
本发明解决了相关技术中氧化法显示的奥氏体晶粒度细于真实奥氏体晶粒以及需要使用侵蚀溶液侵蚀才能清楚显示晶粒的问题，提出一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法，通过预黑化、气氛保护、奥氏体晶界合金氧化和试样制备，无铁素体脱碳层，显示的奥氏体晶粒可以反映真实的奥氏体晶粒长大程度；加热后水淬处理即可，无需缓冷，操作简单快捷；通过合金氧化，黑色合金氧化物性质稳定，不随冷却速度变化而发生尺寸和色泽的变化，无需酸类或者其他侵蚀液侵蚀即可观察，操作简单有效，无酸侵蚀的生态环境负面影响。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法，步骤如下：
S1、预黑化：将试样放入电炉内加热，加热温度为570～650℃，保温，将试样取出，放在空气中冷却；
S2、气氛保护：将冷却后的试样放入氮气保护的加热炉内升温加热，当炉温超过760℃时，通入甲醇并进行废气燃烧；
S3、奥氏体晶界合金氧化：保持炉温为950℃、炉压200～300Pa，保持1h；
S4、试样制备：保温结束，试样取出立即水冷后直接将试样表面倾斜抛光，倾斜角度≯15°，在显微镜上即可观察到黑色合金氧化物产生的网格状奥氏体晶粒度。
作为优选方案，步骤S1中，加热时间为0.5h，保温时间为0.5h。
作为优选方案，步骤S1中，试样表面形成一层3～5μm的氧化物薄膜。
作为优选方案，所述氧化物薄膜为FeO、Fe3O4、Fe2O3组成的较为致密的薄膜。
作为优选方案，步骤S2中，升温速率为800℃/h。
作为优选方案，步骤S2中，氮气的流量值为1倍炉膛体积值，甲醇的流量值为0.5倍炉膛体积值。
作为优选方案，本方法应用于Mn含量＞0.5％的渗碳钢上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明无铁素体脱碳层，显示的奥氏体晶粒可以反映真实的奥氏体晶粒长大程度；加热后水淬处理即可，无需缓冷，操作简单快捷；通过合金氧化，黑色合金氧化物性质稳定，不随冷却速度变化而发生尺寸和色泽的变化，无需酸类或者其他侵蚀液侵蚀即可观察，操作简单有效，无酸侵蚀的生态环境负面影响。
附图说明
图1是本发明现有技术中的氧化法得到的表面氧化层晶粒图；
图2是本发明现有技术中的氧化法基体的真实晶粒图；
图3是本发明现有技术中的氧化法出现脱碳层的示意图；
图4是本发明氧化法倾斜表面抛光奥氏体晶粒度图(放大500倍)；
图5是经过苦味酸侵蚀基体真实奥氏体晶粒度图(放大500倍)；
图6是本发明与其他方法的对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法，具体步骤如下：
S1、预黑化：将试样放入电炉内加热，加热温度为570℃，加热0.5h，然后保温0.5h，将试样取出，放在空气中冷却，试样表面形成一层3～5μm的氧化物薄膜，氧化物薄膜为FeO、Fe3O4、Fe2O3组成的较为致密的薄膜；
S2、气氛保护：将冷却后的试样放入氮气保护的加热炉内升温加热，升温速率为800℃/h，氮气的流量值为1倍炉膛体积值，当炉温超过760℃时，通入甲醇并进行废气燃烧，甲醇的流量值为0.5倍炉膛体积值；
S3、奥氏体晶界合金氧化：保持炉温为950℃、炉压200Pa，保持1h；
S4、试样制备：保温结束，试样取出立即水冷后直接将试样表面倾斜抛光，倾斜角度≯15°，如图4所示，在显微镜上即可观察到黑色合金氧化物产生的网格状奥氏体晶粒度。
实施例2
一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法，具体步骤如下：
S1、预黑化：将试样放入电炉内加热，加热温度为610℃，加热0.5h，然后保温0.5h，将试样取出，放在空气中冷却，试样表面形成一层3～5μm的氧化物薄膜，氧化物薄膜为FeO、Fe3O4、Fe2O3组成的较为致密的薄膜；
S2、气氛保护：将冷却后的试样放入氮气保护的加热炉内升温加热，升温速率为800℃/h，氮气的流量值为1倍炉膛体积值，当炉温超过760℃时，通入甲醇并进行废气燃烧，甲醇的流量值为0.5倍炉膛体积值；
S3、奥氏体晶界合金氧化：保持炉温为950℃、炉压250Pa，保持1h；
S4、试样制备：保温结束，试样取出立即水冷后直接将试样表面倾斜抛光，倾斜角度≯15°，如图4所示，在显微镜上即可观察到黑色合金氧化物产生的网格状奥氏体晶粒度。
实施例3
一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法，具体步骤如下：
S1、预黑化：将试样放入电炉内加热，加热温度为650℃，加热0.5h，然后保温0.5h，将试样取出，放在空气中冷却，试样表面形成一层3～5μm的氧化物薄膜，氧化物薄膜为FeO、Fe3O4、Fe2O3组成的较为致密的薄膜；
S2、气氛保护：将冷却后的试样放入氮气保护的加热炉内升温加热，升温速率为800℃/h，氮气的流量值为1倍炉膛体积值，当炉温超过760℃时，通入甲醇并进行废气燃烧，甲醇的流量值为0.5倍炉膛体积值；
S3、奥氏体晶界合金氧化：保持炉温为950℃、炉压300Pa，保持1h；
S4、试样制备：保温结束，试样取出立即水冷后直接将试样表面倾斜抛光，倾斜角度≯15°，如图4所示，在显微镜上即可观察到黑色合金氧化物产生的网格状奥氏体晶粒度。
其中，步骤S1中，表层氧化物薄膜为后续晶界氧化提供氧元素库，同时由于温度值未达到奥氏体化温度，碳原子活力差，所以试样不会产生明显脱碳现象；步骤S2中，因为1升甲醇高温下可以裂解产生1.663m3气体，所以甲醇裂解后产生的气体等于0.83倍炉膛体积，作为一种低碳富化气，甲醇的碳势与流量值有关，最高可实现0.5％左右的碳势，通过控制甲醇流量，可实现0.15～0.25％碳势，而此碳势值正好为常规渗碳钢的碳含量，可以保证试样表面在碳势保护下表面不产生铁素体脱碳层和贫碳层；步骤S3中，试样表层将在预黑化氧化铁及炉膛排气后残存空气的氧化性状态下产生明显表面奥氏体晶界合金内氧化，由于炉膛内气氛保护且低氧，试样表面不会产生铁素体脱碳层，也不会产生明显的Fe氧化，可以真实反映实际奥氏体晶粒长大倾向。
此外，微量氧原子存在的条件下，加热温度达到720℃及以上，发生奥氏体化后，在受控炉内气氛范围内，除碳原子向钢内扩散，气氛中的氧原子也同步向钢中扩散，由于氧势不高，对于Fe而言，处于还原态，Fe不会产生氧化反应，但对于钢中合金Mn、Cr、Si等合金元素，其产生氧化反应的氧分压低于Fe，氧将优先与奥氏体晶界的合金元素产生反应形成合金氧化物，同时不会产生明显脱碳和贫碳现象，合金氧化物可实现抛光态不侵蚀即可显示为黑色，该黑色合金氧化物性质稳定，同时奥氏体晶粒度不随冷却速度变化而细化，此时黑色合金氧化物呈现的奥氏体晶粒不随冷却速度变化而发生晶粒尺寸、形态及色泽变化，黑色合金氧化物垂直表面观察显示为晶界线，在平行表面抛光状态下观察可见网格型包裹奥氏体晶粒的合金氧化物分布，该网格即晶界合金氧化呈现的奥氏体晶粒，黑色合金氧化物可在抛光态显微镜直接观察，无需进行盐酸或者苦味酸类溶液侵蚀。元素Mn相比其它Cr、Mo、Ni合金元素容易在晶界与氧产生合金氧化，该发明在18CrNiMo7-6、17Cr2Ni2Mo、20CrMnMo、20CrMo等Mn含量＞0.5％的渗碳钢上效果显著。
以上为本发明较佳的实施方式，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改，因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法，其特征在于，步骤如下：
S1、预黑化：将试样放入电炉内加热，加热温度为570～650℃，保温，将试样取出，放在空气中冷却，试样表面形成一层3～5μm的氧化物薄膜；
S2、气氛保护：将冷却后的试样放入氮气保护的加热炉内升温加热，当炉温超过760℃时，通入甲醇并进行废气燃烧，氮气的流量值为1倍炉膛体积值，甲醇的流量值为0.5倍炉膛体积值；
S3、奥氏体晶界合金氧化：保持炉温为950℃、炉压200～300Pa，保持1h；
S4、试样制备：保温结束，试样取出立即水冷后直接将试样表面倾斜抛光，倾斜角度≯15°，在显微镜上观察到黑色合金氧化物产生的网格状奥氏体晶粒度，本方法应用于Mn含量＞0.5％的渗碳钢上。
2.根据权利要求1所述的氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法，其特征在于：步骤S1中，加热时间为0.5h，保温时间为0.5h。
3.根据权利要求1所述的氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法，其特征在于：所述氧化物薄膜为FeO、Fe3O4、Fe2O3组成的较为致密的薄膜。
4.根据权利要求1所述的氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法，其特征在于：步骤S2中，升温速率为800℃/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110896838.3A CN113640183B (zh) | 2021-08-05 | 2021-08-05 | 一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110896838.3A CN113640183B (zh) | 2021-08-05 | 2021-08-05 | 一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113640183A CN113640183A (zh) | 2021-11-12 |
| CN113640183B true CN113640183B (zh) | 2024-01-12 |
Family
ID=78419729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110896838.3A Active CN113640183B (zh) | 2021-08-05 | 2021-08-05 | 一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113640183B (zh) |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB696688A (en) * | 1949-11-16 | 1953-09-09 | Renault | Improved method for surface hardening by carbonitriding at low temperatures |
| US6258179B1 (en) * | 1997-08-11 | 2001-07-10 | Komatsu Ltd. | Carburized parts, method for producing same and carburizing system |
| CN103323355A (zh) * | 2013-05-31 | 2013-09-25 | 南京工业大学 | 奥氏体金属低温超饱和气体渗碳表面强化试验装置 |
| CN103454188A (zh) * | 2013-09-06 | 2013-12-18 | 鞍钢股份有限公司 | 一种高强船板钢奥氏体晶粒度的淬火检验方法 |
| CN104109814A (zh) * | 2014-08-08 | 2014-10-22 | 鞍钢蒂森克虏伯汽车钢有限公司 | 一种具有翻边特性冷轧热镀锌双相钢板及制造方法 |
| CN106053471A (zh) * | 2016-08-04 | 2016-10-26 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法 |
| CN107761044A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-03-06 | 烟台大学 | 一种奥氏体不锈钢海洋环境耐腐蚀的表面改性方法及使用设备 |
| CN108103304A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-06-01 | 北京建通鸿翔科技有限公司 | 一种钢丝等温淬火热处理工艺以及设备 |
| CN108728787A (zh) * | 2017-04-19 | 2018-11-02 | 武汉华工激光工程有限责任公司 | 一种奥氏体不锈钢耐蚀强化件表面处理方法 |
| CN108959832A (zh) * | 2018-09-25 | 2018-12-07 | 武汉理工大学 | 用于优化M50NiL钢渗碳淬火工艺的晶粒长大预测模型 |
| CN110343994A (zh) * | 2019-08-08 | 2019-10-18 | 常州天山重工机械有限公司 | 一种飞轮齿圈渗碳淬火微畸变控制方法 |
| CN110441201A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-12 | 石家庄钢铁有限责任公司 | 一种氧化法检验钢材奥氏体晶粒度的方法 |
-
2021
- 2021-08-05 CN CN202110896838.3A patent/CN113640183B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB696688A (en) * | 1949-11-16 | 1953-09-09 | Renault | Improved method for surface hardening by carbonitriding at low temperatures |
| US6258179B1 (en) * | 1997-08-11 | 2001-07-10 | Komatsu Ltd. | Carburized parts, method for producing same and carburizing system |
| CN103323355A (zh) * | 2013-05-31 | 2013-09-25 | 南京工业大学 | 奥氏体金属低温超饱和气体渗碳表面强化试验装置 |
| CN103454188A (zh) * | 2013-09-06 | 2013-12-18 | 鞍钢股份有限公司 | 一种高强船板钢奥氏体晶粒度的淬火检验方法 |
| CN104109814A (zh) * | 2014-08-08 | 2014-10-22 | 鞍钢蒂森克虏伯汽车钢有限公司 | 一种具有翻边特性冷轧热镀锌双相钢板及制造方法 |
| CN106053471A (zh) * | 2016-08-04 | 2016-10-26 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种真空热腐蚀条件下显现微合金钢奥氏体晶界的方法 |
| CN108728787A (zh) * | 2017-04-19 | 2018-11-02 | 武汉华工激光工程有限责任公司 | 一种奥氏体不锈钢耐蚀强化件表面处理方法 |
| CN107761044A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-03-06 | 烟台大学 | 一种奥氏体不锈钢海洋环境耐腐蚀的表面改性方法及使用设备 |
| CN108103304A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-06-01 | 北京建通鸿翔科技有限公司 | 一种钢丝等温淬火热处理工艺以及设备 |
| CN108959832A (zh) * | 2018-09-25 | 2018-12-07 | 武汉理工大学 | 用于优化M50NiL钢渗碳淬火工艺的晶粒长大预测模型 |
| CN110441201A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-12 | 石家庄钢铁有限责任公司 | 一种氧化法检验钢材奥氏体晶粒度的方法 |
| CN110343994A (zh) * | 2019-08-08 | 2019-10-18 | 常州天山重工机械有限公司 | 一种飞轮齿圈渗碳淬火微畸变控制方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 氧化和脱碳对用氧化法检验钢的奥氏体晶粒度的影响;刘天佑 等;《本溪冶金高等专科学校学报》;第3卷(第3期);1-4 * |
| 热处理工艺对18CrNiMo7-6渗碳钢奥氏体晶粒度的影响;顾晓明 等;《金属加工（热加工）》(第7期);16-18 * |
| 甲醇裂解气的碳势及其影响因素;黄国靖 等;《金属热处理》(第9期);35-39 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113640183A (zh) | 2021-11-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Soliman et al. | Tensile properties and bake hardening response of dual phase steels with varied martensite volume fraction | |
| CA2528746C (en) | Steel and component of structural equipment for use in a hydrogen gas environment, and a method for the manufacture thereof | |
| Huyghe et al. | On the relationship between the multiphase microstructure and the mechanical properties of a 0.2 C quenched and partitioned steel | |
| Meka et al. | Unusual precipitation of amorphous silicon nitride upon nitriding Fe–2at.% Si alloy | |
| Pour-Ali et al. | New insights into the effects of surface nanocrystallization on the oxidation of 321 austenitic stainless steel in a humid oxygen environment at 1000° C | |
| CN110172555B (zh) | 一种改善钢的表层抗氢脆性能的脱碳工艺 | |
| CN114324081B (zh) | 马氏体型不锈钢晶粒形成和显示方法 | |
| Kang et al. | Effect of Al and Mo on the textures and microstructures of dual phase steels | |
| Dong et al. | Vacuum carburization of 12Cr2Ni4A low carbon alloy steel with lanthanum and cerium ion implantation | |
| Lins et al. | Selective oxidation of dual phase steel after annealing at different dew points | |
| Yuan et al. | Effect of rare earths on the carburization of steel | |
| Wallner et al. | Effect of galvannealing on the microstructural and mechanical properties of a Si and Al alloyed medium-Mn quenching and partitioning steels | |
| Kermanpur et al. | A microstructural investigation on deformation mechanisms of Fe–18Cr–12Mn–0.05 C metastable austenitic steels containing different amounts of nitrogen | |
| CN113640183B (zh) | 一种氧化法检验渗碳钢奥氏体晶粒的方法 | |
| Deng et al. | Microstructure and mechanical property relationship in a high strength high-Al low-Si hot-dip galvanized steel under quenching and partitioning process | |
| Tong et al. | Investigation of the effect of initial states of medium-Mn steel on deformation behaviour under hot stamping conditions | |
| CN111944960B (zh) | 一种减少热轧中高碳钢球化退火脱碳的方法 | |
| Ran et al. | Self-repairing behavior of oxidation diffusion layer and phase transformation mechanism during tensile test of 19Cr duplex stainless steels with various Mn content | |
| Liu et al. | Influence of Al addition on the grain boundary oxidation of ultra high strength steels during hot coiling | |
| García-Junceda et al. | Determination of local carbon content in austenite during intercritical annealing of dual phase steels by PEELS analysis | |
| Piehl et al. | Influence of chromium diffusion and different surface finishes on the oxidation behaviour of chromium steels | |
| CN106835005B (zh) | 一种奥氏体不锈钢的低温气体渗碳方法 | |
| Li et al. | Austenite formation during intercritical annealing in C-Mn cold-rolled dual phase steel | |
| EP3168314A1 (en) | Method for heat treating metallic work pieces | |
| Liu et al. | Research and development of 780 MPa cold rolling TRIP-aided steel |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |