CN113637185A - 一种水凝胶的制备及信息加密解密方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水凝胶的制备方法及信息加密解密方法与应用，属于水凝胶和信息存储材料技术领域，具体水凝胶的制备方法包括以下步骤：(1)水凝胶的制备；(2)化合物A的制备；(3)印染基质的制备；(4)水凝胶表面图案化。同时本发明还公开了上述水凝胶在紫外灯下照射实现二维平面信息的解密，以及置于可见光下，使得二维平面信息擦除加密。本发明还公开了上述信息加密解密方法在多维度信息存储中的应用。本发明中的水凝胶寿命长、安全性好，且能够重复利用。且本发明提供的水凝胶基底柔性好、具有较高可设计性，能够在信息解密后，又实现自主加密，进而保证了加密信息的安全性。

Description

一种水凝胶的制备及信息加密解密方法与应用
技术领域
本发明涉及智能材料技术领域，更具体的说是涉及一种水凝胶的制备方法及信息加密解密方法与应用。
背景技术
在这个人工智能的时代，面对伪造、隐私泄露等问题层出不穷的现象，信息的存储及其加密、解密技术已经变得越来越重要。对于文字信息的加密、解密最早可以追溯到用米汤写字，通过显色反应，用碘酒使隐秘信息显示，再到后来用醋或者柠檬汁写字，在火上稍微烤一下，通过墨汁的碳化显示信息。进入21世纪，目前已经陆续发展了一些新的信息加密技术，包括安全码、全息防伪、荧光识别等技术。但是，目前发展起来的以上技术还存在一些关键的问题，比如使用寿命短、安全性差、不可重复利用、基底材料柔性差、可设计性差，未经过适当处理的解密信息存在二次泄露的危险，因此，亟需设计并制备能够在信息解密后对其进行及时销毁的先进信息存储设备，来提升信息的安全性。刺激响应的水凝胶材料能够在外界刺激下(pH、离子强度、温度、光等)发生形状的改变或者颜色的变化，特别是通过特殊的分子设计之后，水凝胶材料只能对特定的刺激产生相应的响应。因此，刺激响应水凝胶材料是一种很好的信息存储材料，并且存储的信息可以因为自身的特殊性质得以隐藏，在特定的条件下实现解密。
但现有技术中的加密材料使用寿命短、安全性差、不可重复利用、基底材料柔性差、可设计性差，未经过适当处理的解密信息存在二次泄露的危险。
因此，如何提供一种能在信息解密后，又可以实现自主加密的材料是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种能够实现自主加密且寿命长，能够重复利用的水凝胶及其信息加密解密方法与应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)水凝胶基底的制备：将N，N'-二甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺在水中溶解后，加入过硫酸铵引发剂，经三次抽真空-充氮气，并快速振荡均匀，倒入模具后进行反应，得到透明水凝胶基底；
(2)化合物A的制备：将四氨基四苯乙烯加入到浓H2SO4中,加热回流后冷却，然后将-18℃的乙酸乙酯慢慢加到上述反应混合物中得到沉淀，再以甲醇为洗脱剂，通过反相硅胶柱，得到化合物A；
(3)印染基质的制备：将基质材料剪切成所需形状后，浸泡在MEH和所述化合物A中8-12min；其中，利用雕刻机对基质材料进行切割，且所述形状包括几何图形或二维码等平面图形；
(4)水凝胶表面图案化：将所述印染基质与所述水凝胶基底接触后，再取走印染基质，得到表面图案化的水凝胶。
有益效果：本发明所制备的具有加密信息的光敏感变色水凝胶。在紫外光下，能够展现特定图案和信息，移去紫外光，特定图案和信息消失，可用于高级别秘密信息的传递，达到阅后即焚的效果，可以应用于信息存储加密领域。
优选的，步骤(1)中所述N，N'-二甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵引发剂和水的质量比为1：(90-110)：1：(45-55)。
优选的，步骤(1)中所述反应温度为3-5℃，反应时间10-15h。
优选的，步骤(2)中所述四氨基四苯乙烯与所述浓硫酸的配比为(1.0-2.0) mmol：10ml；所述加热回流温度为110-120℃，加热回流时间3.5-4.5h。
优选的，步骤(3)中所述基质材料包括滤纸、称量纸、打印纸和印章中的一种或任意几种的组合。
优选的，步骤(3)中所述MEH浓度为135-165mmol/L，所述MEH与化合物A的摩尔比为1：1。
优选的，步骤(4)中所述印染基质与所述水凝胶基底接触时间为25-35s。
一种水凝胶的信息加密解密方法，包括以下步骤：
a、信息解密：将所述水凝胶在紫外灯下照射至信息显现，解密二维平面信息；
b、信息加密：将经步骤a处理的水凝胶置于可见光下擦除加密二维平面信息。
优选的，步骤a中所述紫外线波长为390-419nm。
有益效果：光酸一般在419nm光照射下，产生质子pH值降低，在可见光下，质子被消耗，pH升高，如果将pH响应的荧光水凝胶与光酸结合，可以实现，在419nm光照射下，产生荧光，解密，阅讯完后，关闭419nm光，荧光消失，又逐渐加密。
具体加密解密过程原理如以下所示：
本发明中的MEH通过在特定波长下的紫外光及可见光条件下发生反应，进而调节水凝胶体系中的pH，使得pH在3.7-4和5.2-5.5之间变化：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
进而使得体系中发生以下反应：
Figure BDA0003219943240000032
在该反应中，pH升高状态下的物质没有荧光显像，而pH为3.7-4条件下存在的物质则能够产生荧光，进而使得信息显现。
如上述一种水凝胶的信息加密解密方法在多维度信息存储中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种水凝胶的制备方法及信息加密解密方法与应用，其具有以下有益效果：
1)本发明中的水凝胶寿命长、安全性好，且能够重复利用。
2)本发明提供的水凝胶基底材料柔性好、具有较高可设计性，能够在信息解密后，又实现自主加密，进而保证了加密信息的安全性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明水凝胶体系中pH变化图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)水凝胶基底的制备：将N，N'-二甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺在水中溶解后，加入过硫酸铵引发剂，其中，N，N'-二甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵引发剂和水的质量比为1：100：1：50。然后经快速振荡均匀后倒入模具，在4℃条件下反应12h，得到水凝胶基底并将其切成所需形状备用；
(2)化合物A的制备：将1.5mmol四氨基四苯乙烯加入到10ml浓H2SO4中,加热回流后冷却，然后将-18℃的乙酸乙酯慢慢加到上述反应混合物中得到大量灰色沉淀，再以甲醇为洗脱剂，通过反相硅胶柱，得到0.89g A,呈灰色，产率90％；
(3)印染基质的制备：将滤纸切成所需形状后，在MEH浓度为150mmol/L 和化合物A的浓度为150mmol/L的混合溶液中浸泡10min，得到印染基质；
(4)水凝胶的制备：将印染基质与水凝胶基底接触30s后，再取走印染基质，得到水凝胶。
结合图1，信息加密解密方法包括以下步骤：
a、信息解密：将水凝胶在波长为419nm的紫外灯下照射，使得体系pH 达到3.7-4，令水凝胶上产生荧光，实现二维平面信息的解密；
b、信息加密：将步骤a中经解密的水凝胶置于可见光下，使得体系pH 达到5.2-5.5，令水凝胶上荧光消失，实现二维平面信息擦除加密。
实施例2
一种水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)水凝胶基底的制备：将N，N'-二甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺在水中溶解后，加入过硫酸铵引发剂，其中，N，N'-二甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵引发剂和水的质量比为1：90：1：45。然后经快速振荡均匀后倒入模具，在3℃条件下反应15h，得到水凝胶基底并将其切成所需形状备用；
(2)化合物A的制备：将1.0mmol四氨基四苯乙烯加入到10ml浓H2SO4中,加热回流后冷却，然后将-18℃的乙酸乙酯慢慢加到上述反应混合物中得到大量灰色沉淀，再以甲醇为洗脱剂，通过反相硅胶柱，得到灰色产物A；
(3)印染基质的制备：将滤纸切成所需形状后，在MEH浓度为135mmol/L 和化合物A的浓度为135mmol/L的混合溶液中浸泡12min，得到印染基质；
(4)水凝胶的制备：将印染基质与水凝胶基底接触25s后，再取走印染基质，得到水凝胶。
信息加密解密方法包括以下步骤：
a、信息解密：将水凝胶在波长为390nm的紫外灯下照射，使得体系pH 达到3.7-4，令水凝胶上产生荧光，实现二维平面信息的解密；
b、信息加密：将步骤a中经解密的水凝胶置于可见光下，使得体系pH 达到5.2-5.5，令水凝胶上荧光消失，实现二维平面信息擦除加密。
实施例3
一种水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)水凝胶基底的制备：将N，N'-二甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺在水中溶解后，加入过硫酸铵引发剂，其中，N，N'-二甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵引发剂和水的质量比为1：110：1：55。然后经快速振荡均匀后倒入模具，在5℃条件下反应10h，得到水凝胶基底并将其切成所需形状备用；
(2)化合物A的制备：将2.0mmol四氨基四苯乙烯加入到10ml浓H2SO4中,加热回流后冷却，然后将-18℃的乙酸乙酯慢慢加到上述反应混合物中得到大量灰色沉淀，再以甲醇为洗脱剂，通过反相硅胶柱，得到灰色产物A；
(3)印染基质的制备：将滤纸切成所需形状后，在MEH浓度为165mmol/L 和化合物A的浓度为165mmol/L的混合溶液中浸泡8min，得到印染基质；
(4)水凝胶的制备：将印染基质与水凝胶基底接触35s后，再取走印染基质，得到水凝胶。
信息加密解密方法包括以下步骤：
a、信息解密：将水凝胶在波长为400nm的紫外灯下照射，使得体系pH 达到3.7-4，令水凝胶上产生荧光，实现二维平面信息的解密；
b、信息加密：将步骤a中经解密的水凝胶置于可见光下，使得体系pH 达到5.2-5.5，令水凝胶上荧光消失，实现二维平面信息擦除加密。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)水凝胶基底的制备：将N，N'-二甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺在水中溶解后，加入过硫酸铵引发剂，经三次抽真空-充氮气至常压，并振荡均匀，然后倒入模具后进行反应，得到透明水凝胶基底；
(2)化合物A的制备：将四氨基四苯乙烯加入到浓H2SO4中,加热回流后冷却，再缓慢加入-18℃的乙酸乙酯，得到沉淀，用甲醇洗脱，得到化合物A；
(3)印染基质的制备：将基质材料切割成所需形状后，在MEH和所述化合物A的混合溶液中浸泡8-12min，得到印染基质；
(4)水凝胶基底表面图案化：将所述印染基质与所述水凝胶基底接触后，再取走印染基质，得到表面图案化的水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述N，N'-二甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵引发剂和水的质量比为1：(90-110)：1：(45-55)。
3.根据权利要求1所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应温度为3-5℃，反应时间10-15h。
4.根据权利要求1所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述四氨基四苯乙烯与所述浓硫酸的配比为(1.0-2.0)mmol：10ml；所述加热回流温度为110-120℃，加热回流时间3.5-4.5h。
5.根据权利要求1所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述基质材料包括滤纸、称量纸、打印纸和印章中的一种或任意几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述MEH浓度为135-165mmol/L，所述MEH与化合物A的摩尔比为1：1。
7.根据权利要求1所述的一种水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述印染基质与所述水凝胶基底接触时间为25-35s。
8.如权利要求1-7任一所述的一种水凝胶的信息加密解密方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、信息解密：将所述水凝胶在紫外灯下照射至信息显现，解密二维平面信息；
b、信息加密：将经步骤a处理的水凝胶置于可见光下擦除加密二维平面信息。
9.根据权利要求8所述的一种水凝胶的信息加密解密方法，其特征在于，步骤a中所述紫外线波长为390-419nm。
10.如权利要求9所述的一种水凝胶的信息加密解密方法在多维度信息存储中的应用。
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