CN113635630B - 一种耐冲击、阻燃的衬板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐冲击、阻燃的衬板及其制备方法，耐冲击、阻燃的衬板采用多层酚醛树脂预浸料铺贴制备得到，酚醛树脂预浸料的最外层铺贴有表面装饰膜；酚醛树脂预浸料的制备原料包括酚醛树脂和增强材料，增强材料为纤维织物，酚醛树脂的制备原料按照质量份数计算包括以下组分：热塑型酚醛树脂0‑100份、热固型酚醛树脂0‑100份、阻燃剂1‑15份、增韧剂5‑100份、偶联剂0.05‑1份、固化剂0‑20份；其中，热塑型酚醛树脂与热固型酚醛树脂不同时为0份。该耐冲击、阻燃的衬板及其制备方法，通过树脂配方改进及预浸料制备技术研制出兼具高韧性、高阻燃、低烟低毒的酚醛树脂，并配合衬板构型设计、复合材料成型技术的优化，获得了耐冲击、高阻燃的复合材料衬板。

Description

一种耐冲击、阻燃的衬板及其制备方法
技术领域
本发明属于酚醛树脂复合材料技术领域，具体涉及一种耐冲击、阻燃的衬板及其制备方法。
背景技术
复合材料由于具有优异的比强度、比模量、防腐蚀、耐疲劳等优点，在民用飞机上的应用越来越广泛。复合材料在飞机的用量占比大，其重量越轻，能耗越低，越具有市场竞争力。飞机货舱衬板属于舱内复合材料，为厚度在0.17mm~1.8mm的层压板，安装于民机货舱的金属梁上，作为地板、侧板和天花板使用，需具有良好的耐冲击性和优异的阻燃性，例如波音和中国商飞对货舱衬板材料规范要求中，面重≤1464 g/m2，落锤冲击21.7 J，滚筒剥离强度14.8 Nmm/mm，4min烟密度≤50。
酚醛树脂有着100多年的工业化生产和应用历史，以酚醛树脂为基体的预浸料复合材料具有良好的工艺性能、优异的阻燃性能和优于其他工程树脂的性价比，目前已在国防军工、航空航天、轨道交通、电子电器和建筑领域得到广泛的应用，并且随着工业生产技术的进步，纤维增强酚醛树脂基复合材料的应用需求依然呈现出逐步扩大的趋势。
但是，传统的酚醛树脂结构中存在较多的苯环等刚性基团，导致固化物脆性大；且酚醛树脂在固化过程中释放的水分子会影响着酚醛材料的力学性能，使酚醛树脂材料在民机应用领域中始终受到限制，因此酚醛树脂基体的改性优化和预浸料制备新工艺的研究一直是人们关注的热点。国内由于对民机材料的研制起步较晚，现市售的改性酚醛预浸料制备的衬板无法满足民机性能的要求，暂无通过适航认证的产品和原材料。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种耐冲击、阻燃的衬板及其制备方法，通过树脂配方改进及预浸料制备技术研制出兼具高韧性、高阻燃、低烟低毒的酚醛树脂，并配合衬板构型设计、复合材料成型技术的优化，获得了耐冲击、高阻燃的复合材料衬板。
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种耐冲击、阻燃的衬板，所述耐冲击、阻燃的衬板采用多层酚醛树脂预浸料铺贴制备得到，所述酚醛树脂预浸料的最外层铺贴有表面装饰膜；
所述酚醛树脂预浸料的制备原料包括酚醛树脂和增强材料，所述增强材料为纤维织物，所述酚醛树脂的制备原料按照质量份数计算包括以下组分：
热塑型酚醛树脂0-100份、热固型酚醛树脂0-100份、阻燃剂1-15份、增韧剂5-100份、偶联剂0.05-1份、固化剂0-20份；
其中，热塑型酚醛树脂与热固型酚醛树脂不同时为0份。
本发明的耐冲击、阻燃的衬板，采用酚醛树脂预浸料铺贴制备得到，通过对所采用的酚醛树脂预浸料的树脂配方进行改进，使制备得到的衬板具有耐冲击、高阻燃性能。
优选地，所述酚醛树脂的制备原料按照质量份数计算包括以下组分：
热塑型酚醛树脂20-80份、热固型酚醛树脂20-80份、阻燃剂2-8份、增韧剂10-30份、偶联剂0.1-0.15份、固化剂0-10份。
本发明进一步优化了改性酚醛树脂制备原料组成，采用了热塑型酚醛树脂、热固型酚醛树脂的混合树脂，使产品的耐热性能和韧性获得了更优的效果。
优选地，所述纤维织物的编织方式为平纹、斜纹或缎纹。
进一步优选地，所述纤维织物的编织方式为缎纹编织；经尝试多种编织方式的纤维织物后，发现采用缎纹纤维织物可使获得的衬板的耐冲击性能最佳。
所述纤维织物为八枚三飞纬面缎纹组织结构。经尝试多种缎纹组织结构的纤维织物后，发现采用八枚三飞纬面缎纹组织结构可使获得的衬板的耐冲击性能最佳。
优选地，所述酚醛树脂预浸料的面重为200-500g/m2；所述酚醛树脂预浸料中酚醛树脂的含量为30wt%-50wt%。
优选地，所述表面装饰膜的厚度为25-50μm；所述表面装饰膜的颜色为白色或米色。
优选地，所述热固型酚醛树脂的制备原料包括：酚、醛、第一催化剂，酚与醛的摩尔比为（0.55-0.9）：1；所述第一催化剂的质量为酚质量的0.5%-8%。
优选地，所述酚为苯酚、苯甲酚、对叔丁基酚、辛基酚、腰果酚中的一种或几种的组合。
优选地，所述醛为甲醛。
优选地，所述第一催化剂为氨水、氧化镁、苯胺、氢氧化钡、氢氧化钠中的一种或几种的组合。
优选地，所述热塑型酚醛树脂的制备原料包括：酚、醛、第二催化剂，酚与醛的摩尔比为（1.1-1.5）：1；第二催化剂的质量为酚质量的0.5%-3%。
优选地，所述酚为苯酚、苯甲酚、对叔丁基酚、辛基酚、腰果酚中的一种或几种的组合。
优选地，所述醛为甲醛。
优选地，所述第二催化剂为草酸、盐酸、磷酸中的一种或几种的组合。
优选地，所述阻燃剂为聚磷酸铵、赤磷、氢氧化铝、氢氧化镁、磷酸三甲苯酯中的一种或几种的组合；
所述增韧剂为端羧基聚丁二烯、聚乙烯醇缩醛、丁腈橡胶中的至少一种与甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的至少一种按质量比为1:（1-3）配制的混合胶液；
所述偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570中的一种或几种的组合；
所述固化剂为硫酸、盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、环氧树脂、多聚甲醛、三聚氰胺、六次甲基四胺、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉中的一种或几种的组合。
本发明的另一方面提供一种制备上述的耐冲击、阻燃的衬板的方法，包括以下步骤：
S1. 依次铺贴多层酚醛树脂预浸料；
S2. 在步骤S1铺贴完成的多层酚醛树脂预浸料的最外层铺贴表面装饰膜；
S3. 将步骤S2铺贴表面装饰膜后的预浸料热压成型，得到所述耐冲击、阻燃的衬板。
优选地，步骤S1中，铺贴酚醛树脂预浸料时，每层酚醛树脂预浸料的纤维织物的经面朝向方向相同；上述经面朝向方向相同具体指的是，铺贴时，每层酚醛树脂预浸料中纤维织物的经面均朝上或均朝下，即相邻层酚醛树脂预浸料中纤维织物的经面、纬面相对进行铺贴。经大量实验尝试，更换不同的铺贴方向，结果发现，采用这种铺贴方式，获得的衬板的耐冲击性能最佳。
步骤S1中，铺贴酚醛树脂预浸料时，每层酚醛树脂预浸料的纤维织物的经纱铺贴角度相同；经大量实验尝试，更换不同的铺贴角度，结果发现，采用这种铺贴方式，获得的衬板的耐冲击性能最佳。
步骤S2中，所述表面装饰膜铺贴于最外层预浸料的经面上。
优选地，步骤S3中，热压成型的工艺条件为：先于80-100℃，0.5-1MPa下固化10-60min；然后于120-140℃，0.5-1MPa下固化60-120min；最后降温至60-70℃。
进一步优选地，步骤S3中，热压成型的工艺条件为：先以1-2℃/min的升温速率升温至90℃，于90℃、0.5-1MPa下固化10-60min；然后以1-2℃/min的升温速率升温至120℃，于120℃、0.5-1MPa下固化60-120min；最后降温至60-70℃。
本发明的耐冲击、阻燃的衬板，还进一步对衬板构型设计、复合材料成型技术进行了优化，并通过大量验证试验找到最优的工艺参数（温度、压力、时间）窗口，通过对工艺参数的控制，一定程度减低酚醛树脂的脆性，从而实现货舱衬板的耐冲击性能，相比传统增韧技术，减少了工序和原材料用量，从而降低了成本。还采用了表面装饰膜共固化和（一定温度范围）高温进出料工艺，改变了后粘接表面装饰膜的方式，在保证产品性能的前提下达到节能和提高生产效率目的。
优选地，所述酚醛树脂预浸料的制备方法包括以下步骤：
A1. 采用胶膜法将酚醛树脂制备成胶膜，涂膜温度为60-90℃，涂膜速度为2-5m/min，控制胶膜面重50-150g/m2，得到热熔胶膜；
A2. 将步骤A1中所述热熔胶膜与所述增强材料复合，得到所述酚醛树脂预浸料，复合温度为40-90℃，复合速度为4-10m/min，复合辊间隙为0.2-0.8mm。
步骤A2中得到的所述酚醛树脂预浸料的挥发分含量为1%-10%，优选为3%-6%，其在120℃-150℃条件下的凝胶时间为80-200秒。
优选地，所述酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：
B1. 将所述热塑型酚醛树脂与所述热固型酚醛树脂混合，并于60-85℃下搅拌20-60min，得到混合树脂；
B2. 将步骤B1得到的所述混合树脂与所述阻燃剂、所述增韧剂、所述偶联剂混合，并于60-80℃下搅拌3-6h，得到改性树脂；
B3. 将步骤B2得到的所述改性树脂与所述固化剂混合，并于40-90℃下搅拌1-3h，得到所述酚醛树脂。
优选地，步骤B3中，得到的所述酚醛树脂，在120-150℃条件下凝胶时间为80-200秒。
优选地，所述热固型酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：
将苯甲酚与甲醛混合，并于35-40℃下加入催化剂，然后以1-2℃/min的升温速率升温至70-95℃，保温缩合反应1-5h，反应结束后降温至65-90℃进行脱水3-6h，待树脂在120-150℃下凝胶的时间为100-450s时，停止脱水，得到所述热固型酚醛树脂。
优选地，所述热塑型酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：
将苯甲酚与甲醛混合，并于35-40℃下加入催化剂，然后以1-2℃/min的升温速率升温至65-95℃，保温缩合反应1-3h，反应结束后升温至95-110℃进行脱水1-4h，待树脂在100℃下粘度为200-1500mPa·s时，停止脱水，得到所述热固型酚醛树脂。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1. 本发明的耐冲击、阻燃的衬板，采用酚醛树脂预浸料铺贴制备得到，通过对所采用的酚醛树脂预浸料的树脂配方进行改进，使制备得到的衬板具有耐冲击、高阻燃性能；还进一步优化了改性酚醛树脂制备原料组成，采用了热塑型酚醛树脂、热固型酚醛树脂的混合树脂，使产品的耐热性能和韧性获得了更优的效果；
2. 本发明的耐冲击、阻燃的衬板，还进一步对衬板构型设计、复合材料成型技术进行了优化，并通过大量验证试验找到最优的工艺参数（温度、压机、时间）窗口，通过对工艺参数的控制，一定程度减低酚醛树脂的脆性，从而实现货舱衬板的耐冲击性能，相比传统增韧技术，减少了工序和原材料用量，从而降低了成本。还采用了表面装饰膜共固化和（一定温度范围）高温进出料工艺，改变了后粘接表面装饰膜的方式，在保证产品性能的前提下达到节能和提高生产效率目的；
3. 本发明的耐冲击、阻燃的衬板，通过上述酚醛树脂改性、预浸料制备工艺改进、衬板构型设计优化、复合材料成型技术优化，使所制备产品具有耐冲击和优异阻燃性能，满足民用飞机货舱衬板材料规范中的所有性能要求。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下各实施例中，衬板的面密度采用电子秤测量，厚度采用千分尺测量，落锤冲击强度依据CTM0055或BSS7326标准测试，吸水率依据ASTM D570标准测试，滚筒剥离强度依据ASTM D1781标准测试，60s垂直燃烧依据CCAR25附录F第Ι部分或BSS7230标准测试，30s45°燃烧依据CCAR25附录F第Ι部分或BSS7230标准测试，耐火焰穿透依据CCAR25附录F第III部分或BSS7323标准测试，4min烟密度依据CCAR25附录F第Ⅴ部分或BSS7238标准测试，有毒气体依据CTM0024或BSS7239标准测试。
实施例1
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，采用多层酚醛树脂预浸料铺贴制备得到，酚醛树脂预浸料的最外层铺贴有表面装饰膜；酚醛树脂预浸料的制备原料包括酚醛树脂和增强材料。酚醛树脂预浸料的面重为400±20g/m2；酚醛树脂预浸料中酚醛树脂的含量为44wt%~47wt%。
其中，表面装饰膜的厚度为25μm；颜色为白色。
增强材料为高强玻璃纤维织物，编织方式为缎纹编织，且为八枚三飞纬面缎纹组织结构。
酚醛树脂的制备原料按照质量份数计算包括以下组分：
热塑型酚醛树脂20份、热固型酚醛树脂80份、阻燃剂氢氧化铝2份、增韧剂（普通丁腈橡胶（NBR）与乙酸乙酯按1:1的质量比配置成的胶液）10份、偶联剂KH-550 0.1份。
热固型酚醛树脂的制备原料包括：苯甲酚、甲醛、第一催化剂氨水，苯甲酚与甲醛的摩尔比为0.83：1；所述第一催化剂的质量为苯甲酚质量的1.5%。
热塑型酚醛树脂的制备原料包括：苯酚、甲醛、第二催化剂盐酸，苯酚与甲醛的摩尔比为1.11：1；第二催化剂的质量为苯酚质量的2%。
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板的制备方法，包括以下步骤：
（1）酚醛树脂的制备
B01. 热固型酚醛树脂的制备，将苯甲酚与甲醛按照摩尔比为0.83：1加入到反应釜中，在体系温度为36℃时加入酚质量1.5%的氨水作为催化剂，搅拌，然后以2℃/min的速率升温至80℃，保温反应3.5h，反应结束后将体系温度降低至70℃，开始在-0.08~-0.09MPa的压力下进行保压脱水3.5h，当体系温度开始逐渐上升时，开始以5~10min为间隔测试酚醛树脂的在150℃下的凝胶时间，当凝胶时间为120s时，停止脱水，得到热固型酚醛树脂；
B02. 热塑型酚醛树脂的制备，将苯酚与甲醛按照摩尔比为1.11:1加入到反应釜中，在体系温度为40℃时加入苯酚质量2%的盐酸作为催化剂，搅拌，加热以1.5℃/min的速率升温至80℃，保温反应2h，反应结束后将体系温度升高至95℃，开始在-0.08~-0.09MPa压力下进行保压脱水2.5h，当体系温度开始逐渐上升时，开始以5~10min为间隔测试酚醛树脂的在100℃下的粘度，当粘度为400-430mPa·s秒时，停止脱水，得到热塑型酚醛树脂；
B1. 按质量份数比为4：1，向80份热固型酚醛树脂中加入20份热塑型酚醛树脂，在80℃下搅拌混合30min，得到混合树脂；
B2. 向100份步骤B1所得混合树脂中加入10份增韧剂（增韧剂为液体丁腈橡胶与乙酸乙酯按质量比1:1配置胶液），并加入2份氢氧化铝阻燃剂，加入0.1份KH-550偶联剂，在70℃下搅拌4h，得到酚醛树脂。
（2）酚醛树脂预浸料的制备
A1. 采用胶膜法将酚醛树脂制备成胶膜，将上述酚醛树脂放入涂胶机，在70-75℃条件下进行涂膜，根据实际情况调节涂膜速度3-4m/min，控制胶膜面密度为90g/m2, 得到热熔胶膜；
A2. 将步骤A1得到的热熔胶膜与备选玻纤布利用热熔预浸机在加热加压条件下进行复合，复合温度为65℃，复合速度为4m/min，4组复合辊间隙分别为0.58mm，0.53mm，0.53mm，0.48mm，得到酚醛树脂预浸料，酚醛树脂预浸料的挥发分含量为5%，其在120℃-150℃条件下的凝胶时间为80-200秒。
（3）耐冲击、阻燃的衬板的制备
S1. 依次铺贴多层酚醛树脂预浸料，每层酚醛树脂预浸料的纤维织物的经面朝向方向相同，且每层酚醛树脂预浸料的纤维织物的经纱铺贴角度相同；
S2. 在步骤S1铺贴完成的多层酚醛树脂预浸料的最外层预浸料的经面上铺贴表面装饰膜；
S3. 将步骤S2铺贴表面装饰膜后的预浸料热压成型，热压成型的工艺条件为：先以1-2℃/min的升温速率升温至90℃，于90℃、0.6MPa下固化30min；然后以1-2℃/min的升温速率升温至120℃，于120℃、0.6MPa下固化90min；最后降温至60-70℃，得到所述耐冲击、阻燃的衬板。
实施例2
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，采用多层酚醛树脂预浸料铺贴制备得到，酚醛树脂预浸料的最外层铺贴有表面装饰膜；酚醛树脂预浸料的制备原料包括酚醛树脂和增强材料。酚醛树脂预浸料的面重为400±15g/m2；酚醛树脂预浸料中酚醛树脂的含量为38wt%~42wt%。
其中，表面装饰膜的厚度为25μm；颜色为白色。
增强材料为高强玻璃纤维织物，编织方式为缎纹编织，且为八枚三飞纬面缎纹组织结构。
酚醛树脂的制备原料按照质量份数计算包括以下组分：
热塑型酚醛树脂80份、热固型酚醛树脂20份、阻燃剂氢氧化铝7份、增韧剂（端羧基聚丁二烯与乙酸乙酯按1:2的质量比配置成的胶液）30份、偶联剂KH-550 0.15份、固化剂三聚氰胺3份。
热固型酚醛树脂的制备原料包括：苯酚、甲醛、第一催化剂氨水，苯甲酚与甲醛的摩尔比为0.77：1；所述第一催化剂的质量为苯酚质量的1.5%。
热塑型酚醛树脂的制备原料包括：苯酚、对叔丁基苯酚、甲醛、第二催化剂草酸，苯酚、对叔丁基苯酚的摩尔比为4:1，酚与甲醛的摩尔比为1.13：1；第二催化剂的质量为酚质量的1.5%。
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板的制备方法，包括以下步骤：
（1）酚醛树脂的制备
B01. 热固型酚醛树脂的制备，将苯酚与甲醛按照摩尔比为0.77：1加入到反应釜中，在体系温度为36℃时加入酚质量1.5%的氨水作为催化剂，搅拌，然后以2℃/min的速率升温至80℃，保温反应4h，反应结束后将体系温度降低至70℃，开始在-0.08~-0.09MPa的压力下进行保压脱水4h，当体系温度开始逐渐上升时，开始以5~10min为间隔测试酚醛树脂的在150℃下的凝胶时间，当凝胶时间为120s时，停止脱水，得到热固型酚醛树脂；
B02. 热塑型酚醛树脂的制备，将苯酚与对叔丁基苯酚按摩尔比4：1混合后，与甲醛按照摩尔比为1.13:1加入到反应釜中，在体系温度为40℃时加入苯酚质量1.5%的草酸作为催化剂，搅拌，加热以1.5℃/min的速率升温至80℃，保温反应2h，反应结束后将体系温度升高至95℃，开始在-0.08~-0.09MPa压力下进行保压脱水3h，当体系温度开始逐渐上升时，开始以5~10min为间隔测试酚醛树脂的在100℃下的粘度，当粘度为400-450mPa·s秒时，停止脱水，得到热塑型酚醛树脂；
B1. 按质量份数比为1：4，向20份热固型酚醛树脂中加入80份热塑型酚醛树脂，在80℃下搅拌混合30min，得到混合树脂；
B2. 向100份步骤B1所得混合树脂中加入30份增韧剂（增韧剂为端羧基聚丁二烯与乙酸乙酯按质量比1:1配置胶液），并加入7份氢氧化铝阻燃剂，加入0.15份KH-550偶联剂，在75℃下搅拌4h，得到酚醛树脂；
B3. 将步骤B2得到的酚醛树脂与3份固化剂三聚氰胺混合，并于75℃下搅拌1h，得到酚醛树脂。
（2）酚醛树脂预浸料的制备
A1. 采用胶膜法将酚醛树脂制备成胶膜，将上述酚醛树脂放入涂胶机，在65-70℃条件下进行涂膜，根据实际情况调节涂膜速度3-4m/min，控制胶膜面密度为85g/m2, 得到热熔胶膜；
A2. 将步骤A1得到的热熔胶膜与备选玻纤布利用热熔预浸机在加热加压条件下进行复合，复合温度为65℃，复合速度为4m/min，4组复合辊间隙分别为0.58mm，0.53mm，0.53mm，0.48mm，得到酚醛树脂预浸料，所得热熔预浸料的面重为400±15g/m2，预浸料树脂质量含量为38%~42%。
（3）耐冲击、阻燃的衬板的制备
S1. 依次铺贴多层酚醛树脂预浸料，每层酚醛树脂预浸料的纤维织物的经面朝向方向相同，且每层酚醛树脂预浸料的纤维织物的经纱铺贴角度相同；
S2. 在步骤S1铺贴完成的多层酚醛树脂预浸料的最外层预浸料的经面上铺贴表面装饰膜；
S3. 将步骤S2铺贴表面装饰膜后的预浸料热压成型，热压成型的工艺条件为：先以1-2℃/min的升温速率升温至90℃，于90℃、0.6MPa下固化30min；然后以1-2℃/min的升温速率升温至120℃，于120℃、0.6MPa下固化90min；最后降温至60-70℃，得到所述耐冲击、阻燃的衬板。
实施例3
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，采用多层酚醛树脂预浸料铺贴制备得到，酚醛树脂预浸料的最外层铺贴有表面装饰膜；酚醛树脂预浸料的制备原料包括酚醛树脂和增强材料。酚醛树脂预浸料的面重为360±10g/m2；酚醛树脂预浸料中酚醛树脂的含量为42wt%~45wt%。
其中，表面装饰膜的厚度为25μm；颜色为白色。
增强材料为高强玻璃纤维织物，编织方式为缎纹编织，且为八枚三飞纬面缎纹组织结构。
酚醛树脂按照质量份数计算制备原料包括以下组分：
热塑型酚醛树脂80份、热固型酚醛树脂20份、阻燃剂氢氧化铝5份、聚磷酸铵3份、增韧剂（聚乙烯醇缩丁醛与乙醇按1:2.5的质量比配置成的胶液）20份、偶联剂KH-550 0.15份、固化剂三聚氰胺5份。
其中，所述热固型酚醛树脂的制备原料包括：苯酚、甲醛、第一催化剂氨水，苯甲酚与甲醛的摩尔比为0.83：1；所述第一催化剂的质量为苯酚质量的1.5%。
其中，所述热塑型酚醛树脂的制备原料包括：苯酚、甲醛、第二催化剂盐酸，苯酚与甲醛的摩尔比为1.18：1；第二催化剂的质量为酚质量的1.5%。
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板的制备方法，包括以下步骤：
（1）酚醛树脂的制备
B01. 热固型酚醛树脂的制备，将苯酚与甲醛按照摩尔比为0.833：1加入到反应釜中，在体系温度为36℃时加入酚质量1.5%的氨水作为催化剂，搅拌，然后以2℃/min的速率升温至80℃，保温反应4h，反应结束后将体系温度降低至70℃，开始在-0.08~-0.09MPa的压力下进行保压脱水3.5h，当体系温度开始逐渐上升时，开始以5~10min为间隔测试酚醛树脂的在150℃下的凝胶时间，当凝胶时间为110s时，停止脱水，得到热固型酚醛树脂；
B02. 热塑型酚醛树脂的制备，将苯酚与甲醛按照摩尔比为1.176:1加入到反应釜中，在体系温度为40℃时加入苯酚质量1.5%的盐酸作为催化剂，搅拌，加热以1.5℃/min的速率升温至80℃，保温反应2h，反应结束后将体系温度升高至95℃，开始在-0.08~-0.09MPa压力下进行保压脱水2.5h，当体系温度开始逐渐上升时，开始以5~10min为间隔测试酚醛树脂的在100℃下的粘度，当粘度为400-450mPa·s秒时，停止脱水，得到热塑型酚醛树脂；
B1. 按质量份数比为1：4，向20份热固型酚醛树脂中加入80份热塑型酚醛树脂，在80℃下搅拌混合30min，得到混合树脂；
B2. 向100份步骤B1所得混合树脂中加入20份增韧剂（增韧剂为聚乙烯醇缩丁醛与乙醇按质量比1:2.5配置胶液），并加入阻燃剂5份氢氧化铝、3份聚磷酸铵，加入0.15份KH-550偶联剂，在75℃下搅拌4h，得到酚醛树脂；
B3. 将步骤B2得到的所述改性树脂与5份固化剂三聚氰胺混合，并于75℃下搅拌1h，得到酚醛树脂。
（2）酚醛树脂预浸料的制备
A1. 采用胶膜法将酚醛树脂制备成胶膜，将上述酚醛树脂放入涂胶机，在75-80℃条件下进行涂膜，根据实际情况调节涂膜速度2-3m/min，控制胶膜面密度为80g/m2, 得到热熔胶膜；
A2. 将步骤A1得到的热熔胶膜与备选玻纤布利用热熔预浸机在加热加压条件下进行复合，复合温度为65℃，复合速度为3m/min，4组复合辊间隙分别为0.58mm，0.53mm，0.53mm，0.48mm，得到酚醛树脂预浸料，所得热熔预浸料的面重为360±10g/m2，预浸料树脂质量含量为42%~45%。
（3）耐冲击、阻燃的衬板的制备
S1. 依次铺贴多层酚醛树脂预浸料，每层酚醛树脂预浸料的纤维织物的经面朝向方向相同，且每层酚醛树脂预浸料的纤维织物的经纱铺贴角度相同；
S2. 在步骤S1铺贴完成的多层酚醛树脂预浸料的最外层预浸料的经面上铺贴表面装饰膜；
S3. 将步骤S2铺贴表面装饰膜后的预浸料热压成型，热压成型的工艺条件为：先以1-2℃/min的升温速率升温至90℃，于90℃、0.6MPa下固化30min；然后以1-2℃/min的升温速率升温至120℃，于120℃、0.6MPa下固化90min；最后降温至60-70℃，得到所述耐冲击、阻燃的衬板。
实施例4
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，结构、制备方法、其余制备原料与实施例1中均相同，区别在于，其制备所采用的酚醛树脂的制备原料不同。
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，所采用的酚醛树脂，按照质量份数计算，其制备原料包括以下组分：
热固型酚醛树脂50份、热塑型酚醛树脂50份、阻燃剂氢氧化铝5份、增韧剂（普通丁腈橡胶（NBR）与乙酸乙酯按1:1的质量比配置成的胶液）15份、偶联剂KH-550 0.12份、固化剂三聚氰胺2份。
实施例5
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，结构、制备方法、其余制备原料与实施例1中均相同，区别在于，其制备所采用的酚醛树脂的制备原料不同。
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，所采用的酚醛树脂，按照质量份数计算，其制备原料包括以下组分：
热固型酚醛树脂100份、阻燃剂氢氧化铝2份、增韧剂（普通丁腈橡胶（NBR）与乙酸乙酯按1:1的质量比配置成的胶液）10份、偶联剂KH-550 0.1份。
实施例6
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，结构、制备方法、其余制备原料与实施例1中均相同，区别在于，其制备所采用的酚醛树脂的制备原料不同。
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，所采用的酚醛树脂，按照质量份数计算，其制备原料包括以下组分：
热塑型酚醛树脂100份、阻燃剂氢氧化铝2份、增韧剂（普通丁腈橡胶（NBR）与乙酸乙酯按1:1的质量比配置成的胶液）10份、偶联剂KH-550 0.1份、固化剂六次甲基四胺10份。
实施例7
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，结构、制备方法、其余制备原料与实施例2中均相同，区别在于，其制备所采用的酚醛树脂的制备原料不同。
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，所采用的酚醛树脂，按照质量份数计算，其制备原料包括以下组分：
热塑型酚醛树脂20份、热固型酚醛树脂80份、阻燃剂氢氧化铝15份、增韧剂（端羧基聚丁二烯与乙酸乙酯按1:2的质量比配置成的胶液）5份、偶联剂KH-550 1份。
实施例8
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，结构、制备方法、其余制备原料与实施例1中均相同，区别在于，其制备所采用的纤维织物为平纹编织。
实施例9
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，结构、制备方法、其余制备原料与实施例1中均相同，区别在于，其制备所采用的纤维织物为缎纹编织，5枚3飞纬缎面缎纹组织结构。
实施例10
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板，酚醛树脂制备原料、方法、预浸料制备方法等均与实施例1中均相同，区别在于，耐冲击、阻燃的衬板的具体制备方法不同。
本实施例的耐冲击、阻燃的衬板的制备方法包括以下步骤：
S1. 依次铺贴多层酚醛树脂预浸料，每层酚醛树脂预浸料的纤维织物的经面朝向方向相反，且每层酚醛树脂预浸料的纤维织物的经纱铺贴角度不同；
S2. 在步骤S1铺贴完成的多层酚醛树脂预浸料的最外层预浸料的经面上铺贴表面装饰膜；
S3. 与实施例1中相同。
以上各实施例的耐冲击、阻燃的衬板的性能测试实验结果如下表1。
表1
Figure 544670DEST_PATH_IMAGE001
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种耐冲击、阻燃的衬板，其特征在于：
所述耐冲击、阻燃的衬板采用多层酚醛树脂预浸料铺贴制备得到，所述酚醛树脂预浸料的最外层铺贴有表面装饰膜；
所述酚醛树脂预浸料的制备原料包括酚醛树脂和增强材料，所述增强材料为纤维织物，所述酚醛树脂的制备原料按照质量份数计算包括以下组分：
热塑型酚醛树脂20-80份、热固型酚醛树脂20-80份、阻燃剂2-8份、增韧剂10-30份、偶联剂0.1-0.15份、固化剂0-10份；
所述纤维织物的编织方式为缎纹编织；
所述纤维织物为八枚三飞纬面缎纹组织结构。
2.根据权利要求1所述的耐冲击、阻燃的衬板，其特征在于：
所述酚醛树脂预浸料的面重为200-500g/m2；所述酚醛树脂预浸料中酚醛树脂的含量为30wt%-50wt%。
3.根据权利要求1所述的耐冲击、阻燃的衬板，其特征在于：
所述表面装饰膜的厚度为25-50μm；所述表面装饰膜的颜色为白色或米色。
4.一种制备如权利要求1-3任一所述的耐冲击、阻燃的衬板的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 依次铺贴多层酚醛树脂预浸料；
S2. 在步骤S1铺贴完成的多层酚醛树脂预浸料的最外层铺贴表面装饰膜；
S3. 将步骤S2铺贴表面装饰膜后的预浸料热压成型，得到所述耐冲击、阻燃的衬板。
5.根据权利要求4所述的制备耐冲击、阻燃的衬板的方法，其特征在于：
步骤S1中，铺贴酚醛树脂预浸料时，每层酚醛树脂预浸料的纤维织物的经面朝向方向相同；
步骤S1中，铺贴酚醛树脂预浸料时，每层酚醛树脂预浸料的纤维织物的经纱铺贴角度相同；
步骤S2中，所述表面装饰膜铺贴于最外层预浸料的经面上。
6.根据权利要求4所述的制备耐冲击、阻燃的衬板的方法，其特征在于：
步骤S3中，热压成型的工艺条件为：先于80-100℃，0.5-1MPa下固化10-60min；然后于120-140℃，0.5-1MPa下固化60-120min；最后降温至60-70℃。
7.根据权利要求4所述的制备耐冲击、阻燃的衬板的方法，其特征在于，所述酚醛树脂预浸料的制备方法包括以下步骤：
A1. 采用胶膜法将酚醛树脂制备成胶膜，涂膜温度为60-90℃，涂膜速度为2-5m/min，控制胶膜面重50-150g/m2，得到热熔胶膜；
A2. 将步骤A1中所述热熔胶膜与所述增强材料复合，得到所述酚醛树脂预浸料，复合温度为40-90℃，复合速度为4-10m/min，复合辊间隙为0.2-0.8mm。
8.根据权利要求7所述的制备耐冲击、阻燃的衬板的方法，其特征在于，所述酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：
B1. 将所述热塑型酚醛树脂与所述热固型酚醛树脂混合，并于60-85℃下搅拌20-60min，得到混合树脂；
B2. 将步骤B1得到的所述混合树脂与所述阻燃剂、所述增韧剂、所述偶联剂混合，并于60-80℃下搅拌3-6h，得到改性树脂；
B3. 将步骤B2得到的所述改性树脂与所述固化剂混合，并于40-90℃下搅拌1-3h，得到所述酚醛树脂。
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