CN113621097A - 抑菌弱碱性美白牙贴 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抑菌弱碱性美白牙贴。本发明根据日常护理需求,以美白牙齿,防止牙齿被酸性物质损伤,并且为美白牙贴提供良好的抑菌效果,该美白牙贴是将抑菌美白牙贴组合物涂布于PET膜上制备而成。本发明提供的抑菌美白牙贴组合物,具有以下特点:(1)美白牙贴的pH值在7‑10之间;(2)美白牙贴中含有麦卢卡蜂蜜,赋予牙贴良好的抑菌效果;(3)采用经过特殊工艺改性的成胶剂(改性PVP),使牙贴体系在碱性条件下稳定存在,并且可以提供良好的美白效果。
Description
技术领域
本发明涉及牙齿护理技术领域,具体地说,涉及一种抑菌弱碱性美白牙贴。
背景技术
正常健康的牙齿为有光泽的黄白色,有着类似于陶瓷的质感。因为各种原因,牙齿会产生变色。常见的牙齿外源性着色原因有以下几点:(1)饮食中的色素,如长期饮茶,咖啡,抽烟等。(2)口腔卫生不良,致使外来色素沉着于牙齿表面。(3)某些药物,例如氯己定等会让牙齿表面形成着色。(4)职业因素,例如某些长期接触铁、硫等会使牙齿着色。(5)其他因素,例如口腔内产色素的细菌生长会带来外源性着色。
外源性着色是常见的牙齿变色的因素之一,现阶段除了去专业的医疗机构进行治疗处理以外,主要去除外源性着色的方法是使用有美白功效的牙膏,美白牙贴或者使用美白凝胶类产品。
美白牙贴的主要作用机理是使用强氧化剂使外源性着色物质脱色以达到美白的功效。现阶段在美白牙体中主要使用的是包括但是不限于双氧水,过氧化脲等过氧化物作为美白的功效成分。过氧化物在酸性条件下有着良好的美白效果,但是在弱碱性条件下过氧化物的稳定性和美白性能又所有降低。酸性条件下的过氧化物有着良好的美白效果,但是酸性物质会对牙齿产生损害。经常使用会导致牙齿过敏等牙齿不适。
现阶段,美白牙体中使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和纤维素使整个体系变成凝胶状态。整个体系是弱酸性的,如果直接在体系中加入小苏打等碱性物质,会打破整个体系的稳定性。因此,想要使美白牙贴的整个体系变成碱性,需要对体系中的成胶剂进行改性,以达到形成碱性稳定体系的目的。
麦卢卡蜂蜜(Manuka)是一种特殊的蜂蜜,产自新西兰。新西兰麦卢卡蜂蜜是蜜蜂从麦卢卡树上采集花蜜后生产出来的蜂蜜。麦卢卡树(Manuka,学名Leptospermumscoparium,桃金娘科薄子木属的植物)是一种生长在新西兰的特殊的红茶树,这种特殊的红茶树在现阶段只生长在新西兰南岛和北岛偏远地区的原始森林。1981年,新西兰怀卡托大学怀卡托蜂蜜研究单位的生物化学副教授彼得·默兰博士经过多年的研究发现麦卢卡蜂蜜中含有并且只有麦卢卡蜂蜜中含有一种特殊的抗菌活性物质,其抗菌能力非常强大且活性稳定。其活性抗菌物质被命名为麦卢卡树独特因子(UMF,又名独麦素)。根据麦卢卡蜂蜜中麦卢卡树独特因子的含量不同,麦卢卡蜂蜜被分成了UMF5~UMF26不同的等级。UMF值越大,麦卢卡树独特因子含量越高,抗菌能力越强。
现有美白牙贴大多呈酸性,酸性物质接触牙齿会对牙齿有损伤。并且牙贴功能单一,只有美白一个功效。这两点都是现阶段牙贴行业急需解决的痛点问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的抑菌弱碱性美白牙贴,在提供美白牙齿的功效的同时,具有良好的抑菌能力,并且不会因为酸性物质的存在而导致牙齿损伤。
为了实现本发明目的,第一方面,本发明提供一种改性聚乙烯吡咯烷酮,其制备方法包括以下步骤:
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶于纯净水中,搅拌均匀,配制成聚乙烯吡咯烷酮含量为0.01-20wt.%(优选为1-10wt.%)的聚乙烯吡咯烷酮溶液;
(2)用碱(如氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂,优选氢氧化钠)调步骤(1)所得溶液pH值至7-14(优选为8-10);
(3)在每100g步骤(3)所得溶液中加入0.01-20g(优选为1-10g)25%双氧水,缓慢搅拌1-600分钟(优选为120-180分钟);
(4)将步骤(3)所得溶液在1000-10000转(优选为3000-5000转)下离心1-100分钟(优选为10-20分钟),取下层粘稠层,即得。
本发明中,聚乙烯吡咯烷酮的K值在13-96之间,优选13-30。
进行PVP改性的目的在于,利用强碱和双氧水的强氧化性,使PVP产生网状胶连。网状结构的PVP可以更稳定地负载双氧水,使其在碱性条件下能够稳定存在。
第二方面,本发明提供一种抑菌美白牙贴组合物,所述组合物由水、甜味剂、pH调节剂、保湿剂、美白剂、成胶剂、香精和抑菌剂按照常规真空乳化法制备而成,pH7-10。所述组合物还可以包括抗过敏剂、表面活性剂等成分。
其中,成胶剂包含所述的改性聚乙烯吡咯烷酮。
所述甜味剂可选自三氯蔗糖、糖精钠、甜菊糖、木糖醇、阿巴斯甜、安赛蜜、索马甜等中的至少一种。
所述pH调节剂可选自小苏打,碳酸钠,氢氧化钠,氢氧化钾,磷酸三钠,磷酸氢二钠等中的至少一种。
所述保湿剂包含甘油。
所述美白剂可选自双氧水、过氧化脲、亚氯酸钠等中的至少一种。
所述成胶剂还可以包含聚乙烯吡咯烷酮、黄原胶、虫胶、卡拉胶、瓜尔豆胶、明胶、魔芋胶、纤维素等中的至少一种。
所述香精可以是油溶性香精或水溶性香精。
所述抑菌剂包含麦卢卡蜂蜜,其UMF值为5~26。
进一步地,所述保湿剂还可以包含乙醇、丙二醇、辛甘醇、山梨糖醇等中的至少一种。
进一步地,所述抑菌剂可选自UMF 5、UMF 6-10、UMF 11-15、UMF 16-20、UMF20-26麦卢卡蜂蜜等中的至少一种。
所述组合物按重量份计:甜味剂0.01-10份、pH调节剂0.01-10份、保湿剂2-80份、美白剂0.01-15份、成胶剂0.1-10份、香精0.01-5份、抑菌剂0.01-25份和水30-99份。
优选地,所述组合物按重量份计:甜味剂0.01-2份、pH调节剂0.01-2份、保湿剂20-50份、美白剂0.1-6份、成胶剂1-5份、香精0.1-2份、抑菌剂0.01-5份和水30-99份。
第三方面,本发明提供一种抑菌弱碱性美白牙贴,所述牙贴是将所述抑菌美白牙贴组合物涂布于PET膜上制备而成。
第四方面,本发明提供所述抑菌美白牙贴组合物在制备抑菌弱碱性美白牙贴中的应用。
借由上述技术方案,本发明至少具有下列优点及有益效果:
(一)本发明牙贴具有抑菌和美白牙齿的双重功效,且对牙齿无腐蚀性。
(二)本发明牙贴呈碱性,其中的美白成分可以长久稳定地存在。
具体实施方式
根据日常护理需求,以美白牙齿,防止牙齿被酸性物质损伤,并且为美白牙贴提供良好的抑菌效果,本发明提供一种抑菌美白牙贴组合物,具有以下特点:(1)美白牙贴的pH值在7-10之间;(2)美白牙贴中含有麦卢卡蜂蜜,赋予牙贴良好的抑菌效果;(3)使用经过改性的成胶剂(改性PVP),使牙贴体系在碱性条件下稳定存在,并且可以提供良好的美白效果。
本发明通过弱碱性抑菌牙贴,在提供美白牙齿的功效的同时,也有良好的抑菌能力,并且不会因为酸性物质的存在而导致牙齿损伤。
为了美白牙齿,本发明向牙贴中加入过氧化氢,过氧化脲,亚氯酸钠一种或几种的组合物。
为了赋予牙贴pH值7-10的弱碱性特点,本发明向牙贴中加入酸碱调节剂(pH值调节剂)。所述酸碱调节剂为小苏打,碳酸钠,氢氧化钠,氢氧化钾,磷酸三钠,磷酸氢二钠一种或多种组合。
为了赋予牙贴抑菌的能力,本发明向牙贴中加入麦卢卡蜂蜜。所述的麦卢卡(Manuka)蜂蜜为符合Unique Manuka Factor Honey Association(UMF HoneyAssociation)要求的特种蜂蜜,其UMF值范围在5~26,为其单一蜂蜜或多种组合。
为了使牙贴体系稳定,本发明向牙贴中加入改性后的成胶剂。所述的成胶剂为改性聚乙烯吡咯烷酮。
本发明采用如下技术方案:
本发明提供一种成胶剂改性工艺,对聚乙烯吡咯烷酮进行改性,使其作为成胶剂添加在美白牙贴体系中时,可以在碱性条件下稳定存在。
具体工艺步骤如下:
(1)将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮溶于纯净水中,搅拌均匀,配制出聚乙烯吡咯烷酮含量为0.01-20wt.%(优选为1-10wt.%)的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
(2)用氢氧化钠调节步骤(1)所得到的液体pH值至7-14(优选为8-10)。
(3)在每100g步骤(3)所得到的液体中加入0.01-20g(优选为1-10g)25%双氧水,缓慢搅拌1-600分钟(优选为120-180分钟)。
(4)将步骤(3)所得液体在1000-10000转(优选为3000-5000转)下离心1-100分钟(优选为10-20分钟),取下层粘稠层。
步骤(4)所得到的粘稠层即为改性聚乙烯吡咯烷酮(改性PVP)。
本发明还提供美白牙贴的制备工艺,其中美白牙贴组合物由水,甜味剂,pH调节剂,保湿剂,美白剂,成胶剂(包含所述的改性聚乙烯吡咯烷酮),香精和麦卢卡蜂蜜按照常规真空乳化法制备而成。
所述的甜味剂可以是三氯蔗糖、糖精钠、甜菊糖、木糖醇、阿巴斯甜、安赛蜜、索马甜中的一种或几种的组合物,甜味剂含量为0.01-10wt.%,优选为0.01-2wt.%。
其中,三氯蔗糖:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
糖精钠:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
甜菊糖:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
木糖醇:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
阿巴斯甜:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
安赛蜜:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
索马甜:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
所述的pH调节剂可以是小苏打,碳酸钠,氢氧化钠,氢氧化钾,磷酸三钠,磷酸氢二钠的一种或多种组合物,ph剂含量为0.01-10wt.%,优选为0.01-2wt.%。
其中,小苏打:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
碳酸钠:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
氢氧化钠:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
氢氧化钾:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
磷酸三钠:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
磷酸氢二钠:0-10wt.%(优选为0.01-2wt.%)
所述的保湿剂可以是甘油、乙醇、丙二醇、辛甘醇、山梨糖醇的一种或多种组合物,保湿剂含量为2-80wt.%,优选为20-50wt.%。
其中,甘油:2-80wt.%,优选为20-50wt.%
乙醇:0-80wt.%(优选为20-50wt.%)
丙二醇:0-80wt.%(优选为20-50wt.%)
辛甘醇:0-80wt.%(优选为20-50wt.%)
山梨糖醇:0-80wt.%(优选为20-50wt.%)
所述的美白剂可以是双氧水、过氧化脲、亚氯酸钠的一种或几种的组合物,美白剂的含量为0.01-15wt.%,优选为0.1-6wt.%。
其中,双氧水:0-15wt.%(优选为0.1-6wt.%)
过氧化脲:0-15wt.%(优选为0.1-6wt.%)
亚氯酸钠:0-15wt.%(优选为0.1-6wt.%)
所述的成胶剂中除了包含上述改性聚乙烯吡咯烷酮之外,还可以包含聚乙烯吡咯烷酮、黄原胶、虫胶、卡拉胶、瓜尔豆胶、明胶、魔芋胶,纤维素的一种或多种组合物,成胶剂含量为0.1-10wt.%,优选为1-5wt.%。
其中,改性聚乙烯吡咯烷酮:0.1-10wt.%(优选为1-5wt.%)
聚乙烯吡咯烷酮:0-10wt.%(优选为1-5wt.%)
黄原胶:0-10wt.%(优选为1-5wt.%)
虫胶:0-10wt.%(优选为1-5wt.%)
卡拉胶:0-10wt.%(优选为1-5wt.%)
瓜尔豆胶:0-10wt.%(优选为1-5wt.%)
明胶:0-10wt.%(优选为1-5wt.%)
魔芋胶:0-10wt.%(优选为1-5wt.%)
纤维素:0-10wt.%(优选为1-5wt.%)
所述的香精可以是油溶性香精或水溶性香精,香精含量为0.01-5wt.%,优选为0.1-2wt.%。
其中,油溶性香精:0-5wt.%(优选为0.1-2wt.%)
水溶性香精:0-5wt.%(优选为0.1-2wt.%)
所述的麦卢卡(Manuka)蜂蜜为符合Unique Manuka Factor Honey Association(UMF Honey Association)要求的特种蜂蜜,其UMF值范围在5至26,为其单一蜂蜜或多种组合。麦卢卡蜂蜜可以是UMF 5麦卢卡蜂蜜、UMF 6-10麦卢卡蜂蜜、UMF 11-15麦卢卡蜂蜜、UMF16-20麦卢卡蜂蜜、UMF 20-26麦卢卡蜂蜜的一种或多种组合。
其中,UMF 5麦卢卡蜂蜜:0-25wt.%(优选为0-5wt.%)
UMF 6-10麦卢卡蜂蜜:0-25wt.%(优选为0.01-5wt.%)
UMF 11-15麦卢卡蜂蜜:0-25wt.%(优选为0-5wt.%)
UMF 16-20麦卢卡蜂蜜:0-25wt.%(优选为0-5wt.%)
UMF 20-26麦卢卡蜂蜜:0-25wt.%(优选为0-5wt.%)
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所用原料均为市售商品。
本发明中涉及到的百分号“%”,若未特别说明,是指质量百分比;但溶液的百分比,除另有规定外,是指100mL溶液中含有溶质的克数。
以下实施例中使用的试剂来源如下:
以下实施例中使用的聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K30,购自上海麦克林生化科技有限公司。
麦卢卡蜂蜜购自蜜兰达(NZGOLDHEALTH)公司。
实施例1抑菌弱碱性美白牙贴的制备
1、改性成胶剂(改性PVP)的制备
(1)将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮溶于纯净水中,搅拌均匀,配制出聚乙烯吡咯烷酮含量为5wt.%的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
(2)用氢氧化钠调节步骤(1)所得到的液体pH值至8。
(3)在每100g步骤(3)所得到的液体中加入5g 25%双氧水,缓慢搅拌120分钟。
(4)将步骤(3)所得液体在3000转下离心10分钟,取下层粘稠层。
步骤(4)所得到的粘稠层即为改性聚乙烯吡咯烷酮。
2、美白牙贴的制备
本实施例提供一种美白牙贴,其组成为:
甜味剂:0.2wt.%
pH调节剂:0.2wt.%
保湿剂:20wt.%
美白剂:3wt.%
成胶剂:3wt.%
香精:0.1wt.%
麦卢卡蜂蜜:0.5wt.%
水:余量(补足总重量至100%)
其中,甜味剂为阿巴斯甜,pH调节剂为碳酸氢钠,保湿剂为甘油,美白剂为双氧水,成胶剂为黄原胶与改性聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:1的混合物,香精为水溶性薄荷香精,麦卢卡蜂蜜为UMF 6-10麦卢卡蜂蜜。
将上述原料通过真空乳化法制备成凝胶,再涂布于PET膜上(涂覆厚度为1mm)即得到牙贴成品。
实施例2抑菌弱碱性美白牙贴的制备
1、改性成胶剂(改性PVP)的制备
(1)将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮溶于纯净水中,搅拌均匀,配制出聚乙烯吡咯烷酮含量为10wt.%的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
(2)用氢氧化钠调节步骤(1)所得到的液体pH值至9。
(3)在每100g步骤(3)所得到的液体中加入10g 25%双氧水,缓慢搅拌180分钟。
(4)将步骤(3)所得液体在5000转下离心15分钟,取下层粘稠层。
步骤(4)所得到的粘稠层即为改性聚乙烯吡咯烷酮。
2、美白牙贴的制备
本实施例提供一种美白牙贴,其组成为:
甜味剂:0.1wt.%
pH调节剂:0.5wt.%
保湿剂:30wt.%
美白剂:3wt.%
成胶剂:4wt.%
香精:0.1wt.%
麦卢卡蜂蜜:1wt.%
水:余量(补足总重量至100%)
其中,甜味剂为甜菊糖,pH调节剂为氢氧化钠,保湿剂为甘油,美白剂为双氧水,成胶剂为聚乙烯吡咯烷酮与改性聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:1的混合物,香精为水溶性草莓香精,麦卢卡蜂蜜为UMF 11-15麦卢卡蜂蜜。
将上述原料通过真空乳化法制备成凝胶,再涂布于PET膜上(涂覆厚度为1mm)即得到牙贴成品。
实施例3抑菌弱碱性美白牙贴的制备
1、改性成胶剂(改性PVP)的制备
(1)将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮溶于纯净水中,搅拌均匀,配制出聚乙烯吡咯烷酮含量为10wt.%的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
(2)用氢氧化钠调节步骤(1)所得到的液体PH值至9。
(3)在每100g步骤(3)所得到的液体中加入10g 25%双氧水,缓慢搅拌180分钟。
(4)将步骤(3)所得液体在5000转下离心15分钟,取下层粘稠层。
步骤(4)所得到的粘稠层即为改性聚乙烯吡咯烷酮。
2、美白牙贴的制备
本实施例提供一种美白牙贴,其组成为:
甜味剂:0.1wt.%
pH调节剂:0.5wt.%
保湿剂:30wt.%
美白剂:3wt.%
成胶剂:4wt.%
香精:0.1wt.%
麦卢卡蜂蜜:1wt.%
水:余量(补足总重量至100%)
其中,甜味剂为甜菊糖,pH调节剂为氢氧化钠,保湿剂为甘油,美白剂为双氧水,成胶剂为聚乙烯吡咯烷酮与改性聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:1的混合物,香精为水溶性草莓香精,麦卢卡蜂蜜为UMF 11-15麦卢卡蜂蜜。
将上述原料通过真空乳化法制备成凝胶,再涂布于PET膜上(涂覆厚度为1mm)即得到牙贴成品。
对比例1:
本对比例提供一种美白牙贴,其组成为:
甜味剂:0.1wt.%
pH调节剂:0.5wt.%
保湿剂:30wt.%
美白剂:3wt.%
成胶剂:4wt.%
香精:0.1wt.%
麦卢卡蜂蜜:1wt.%
水:余量(补足总重量至100%)
其中,甜味剂为甜菊糖,pH调节剂为氢氧化钠,保湿剂为甘油,美白剂为双氧水,成胶剂为聚乙烯吡咯烷酮,香精为水溶性草莓香精,麦卢卡蜂蜜为UMF 11-15麦卢卡蜂蜜。
将上述原料通过真空乳化法制备成凝胶,再涂布于PET膜上(涂覆厚度为1mm)即得到牙贴成品。
对比例2:
1、改性成胶剂(改性PVP)的制备
(1)将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮溶于纯净水中,搅拌均匀,配制出聚乙烯吡咯烷酮含量为10wt.%的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
(2)用氢氧化钠调节步骤(1)所得到的液体pH值至9。
(3)在每100g步骤(3)所得到的液体中加入10g 25%双氧水,缓慢搅拌180分钟。
(4)将步骤(3)所得液体在5000转下离心15分钟,取下层粘稠层。
步骤(4)所得到的粘稠层即为改性聚乙烯吡咯烷酮。
2、美白牙贴的制备
本对比例提供一种美白牙贴,其组成为:
甜味剂:0.1wt.%
pH调节剂:0.5wt.%
保湿剂:30wt.%
美白剂:3wt.%
成胶剂:4wt.%
香精:0.1wt.%
水:余量(补足总重量至100%)
其中,甜味剂为甜菊糖,pH调节剂为氢氧化钠,保湿剂为甘油,美白剂为双氧水,成胶剂为聚乙烯吡咯烷酮与改性聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:1的混合物,香精为水溶性草莓香精。
将上述原料通过真空乳化法制备成凝胶,再涂布于PET膜上(涂覆厚度为1mm)即得到牙贴成品。
对比例3:
1、改性成胶剂(改性PVP)的制备
(1)将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮溶于纯净水中,搅拌均匀,配制出聚乙烯吡咯烷酮含量为10wt.%的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
(2)用氢氧化钠调节步骤(1)所得到的液体pH值至9。
(3)在每100g步骤(3)所得到的液体中加入10g 25%双氧水,缓慢搅拌180分钟。
(4)将步骤(3)所得液体在5000转下离心15分钟,取下层粘稠层。
步骤(4)所得到的粘稠层即为改性后的聚乙烯吡咯烷酮。
2、美白牙贴的制备
本对比例提供一种美白牙贴,其组成为:
甜味剂:0.1wt.%
保湿剂:30wt.%
美白剂:3wt.%
成胶剂:4wt.%
香精:0.1wt.%
水:余量(补足总重量至100%)
其中,甜味剂为甜菊糖,保湿剂为甘油,美白剂为双氧水,成胶剂为聚乙烯吡咯烷酮与改性聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:1的混合物,香精为水溶性草莓香精。
将上述原料通过真空乳化法制备成凝胶,再涂布于PET膜上(涂覆厚度为1mm)即得到牙贴成品。
对比例4:
1、改性成胶剂(改性PVP)的制备
(1)将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮溶于纯净水中,搅拌均匀,配制出聚乙烯吡咯烷酮含量为10wt.%的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
(2)用氢氧化钠调节步骤(1)所得到的液体pH值至9。
(3)在每100g步骤(3)所得到的液体中加入10g 25%双氧水,缓慢搅拌180分钟。
(4)将步骤(3)所得液体在5000转下离心15分钟,取下层粘稠层。
步骤(4)所得到的粘稠层即为改性后的聚乙烯吡咯烷酮。
2、美白牙贴的制备
本对比例提供一种美白牙贴,其组成为:
甜味剂:0.1wt.%
pH调节剂:0.5wt.%
保湿剂:30wt.%
成胶剂:4wt.%
香精:0.1wt.%
麦卢卡蜂蜜:1wt.%
水:余量(补足总重量至100%)
其中,甜味剂为甜菊糖,pH调节剂为氢氧化钠,保湿剂为甘油,成胶剂为聚乙烯吡咯烷酮与改性聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:1的混合物,香精为水溶性草莓香精,麦卢卡蜂蜜为UMF 11-15麦卢卡蜂蜜。
将上述原料通过真空乳化法制备成凝胶,再涂布于PET膜上(涂覆厚度为1mm)即得到牙贴成品。
实施例4美白牙贴的性能测试
1、测试牙贴的美白能力。实验方法如下:
受试者40例,其中男性19例,女性21例,年龄18-50岁,身体健康,至少八颗天然切牙,有外源性牙齿着色,无内源性着色牙齿,所有受试者无口腔疾病以及牙釉质发育不全,无相关药物过敏史,女性受试者非妊娠期或哺乳期。
受试者随机分为4组,每组10例。这4组受试者分别使用实施例1,实施例2,实施例3,对比例4所制备的牙贴。受试者每天使用牙贴1小时,连续使用14天。受试期间,每天正常使用相同牙膏刷牙,在第0天和第15天检查牙齿色号。
采用自身前后对比,利用国内外通用的VITAToothguide 3D-Master牙齿比色板作为标准,选择受试者左上中切牙和由上中切牙进行牙色检查。
评定标准:受试者进行牙齿鼻塞,第0天和第15天提高色度3个为显著,1-2个色度为有效,色度无调高或者色度下降为无效。
显效率=显效数/受试人数*100%
有效率=(显效数+有效数)/受试人数*100%
结果如表1所示。
表1
受试组 | 显效率(%) | 有效率(%) |
实施例1 | 80 | 100 |
实施例2 | 90 | 100 |
实施例3 | 80 | 100 |
对比例4 | 0 | 0 |
由以上实验结果可知,本发明牙贴有良好的牙齿美白能力。
2、测试牙贴的抑菌功效。其表现为抑菌能力,实验方法如下:
检测方法:依据GB 15979-2002《一次性使用卫生用品标准》附录C,产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法进行抑菌实验,验证牙贴组合物的抑菌能力;
选取试验菌为金黄色葡萄球菌(ATCC 6538),大肠杆菌(ATCC 25922),白色念珠菌(ATCC 10231)。
将试验菌24h斜面培养物用0.03mol/L磷酸盐缓冲液洗下,制成菌悬液。
取牙贴组合物被试样片(2.0cm*3.0cm)和空白对照样片(2.0cm*3.0cm的无菌纸)各四片,分成四组至于4个灭菌平皿内。
取上述菌悬液,分别在每个被试样片和对照样片上滴加100μL,均匀涂布,开始计时,作用2、5、10、20分钟,用无菌镊分别将样片投入含5mL相应中和剂的试管内,充分混匀,作适当稀释,然后取2~3个稀释度,分别吸取0.45mL置于两个平皿,用凉至40~45℃的营养琼脂培养基(金黄色葡萄球菌,大肠杆菌)或者沙氏琼脂培养基(白色念珠菌)15mL作倾注,转动平皿,使其充分均匀,琼脂凝固后翻转平板,35℃±2℃培养48小时(金黄色葡萄球菌,大肠杆菌)或72小时(白色念珠菌),作活菌菌落计数。
实验重复三次,按照以下公式计算杀菌率:
X3=(A-B)×100%
式中:X3——杀菌率
A——对照样品平均菌落数
B——被试样品平均菌落数
结果如表2所示。
表2
金黄色葡萄球菌杀菌率 | 大肠杆菌杀菌率 | 白色念珠菌杀菌率 | |
实施例1 | 85% | 99% | 99% |
实施例2 | 87% | 99% | 99% |
实施例3 | 88% | 99% | 99% |
对比例2 | 0% | 0% | 0% |
由表2可见,本发明牙贴组合物具有较好的抑菌能力。
3、测试牙贴的稳定性。牙贴在碱性条件下稳定。其表现为经过长时间放置,过氧化物含量不会产生变化。实验方法如下:
取实施例1,实施例2,实施例3,对比例1牙贴各两片,用《中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4857-2015牙贴》中5.10所述方法测量过氧化物含量。具体方法如下:
取两片牙贴,去除外包装及保护层后,精确称重,置于250mL三角烧瓶中,加入150mL乙醇缓冲溶液,加入磁子,用封口膜封住。磁力搅拌至少20mL,直至肉眼可见样品散开,各层间的连接均已断开。除去封口膜,加入浓度为1mol/L的硫酸溶液2mL及10wt.%的碘化钾溶液25mL,然后滴入三滴10wt.%钼酸铵水溶液,封口膜封住,继续搅拌3min。
除去封口膜,用以标定过的0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定样品溶液,边搅拌边滴定直至溶液由棕黄色变为亮黄色。然后滴加5滴淀粉指示液,溶液变蓝色,继续滴定直至溶液呈现澄清无色为终点。记录滴定剂消耗量,保留两位小数。
滴定后,将基质层从溶液中取出,用擦拭布吸干基质层上的水分,自然晾干30min,称量基质层的质量。
按照如下公式计算过氧化物的含量:
其中:
W:样品中过氧化物的含量(以双氧水计),以百分数表示(%);
17.01:每摩尔硫代硫酸钠相当的过氧化氢分子量,单位为g/mol;
C:硫代硫酸钠的浓度,单位为mol/L;
V:硫代硫酸钠的消耗体积,单位mL;
m1:样品质量,单位为g;
m2:基质层质量,单位为g。
两次平行测定结果允许误差为±5%,取两次测定的算术平均值作为测定结果。
牙贴制作出来第一天测试一次,其结果为含量1。在30℃恒温箱中放置100天后再测量一次,其结果为含量2。含量1与含量2的差值越小表明牙贴的稳定性越强。
测试结果如表3所示。
表3
含量1 | 含量2 | 差值 | |
实施例1 | 3.00% | 3.00% | 0.00% |
实施例2 | 3.00% | 3.00% | 0.00% |
实施例3 | 3.00% | 3.00% | 0.00% |
对比例1 | 3.00% | 2.21% | 0.79% |
由表3可知,本发明牙贴具有着良好的稳定性。
4、本发明牙贴为碱性,不会由于pH值而导致损伤牙齿。主要体现为牙贴不会腐蚀牙齿表面。具体实验方法如下:
取新鲜牛牙,用80目,200目,400目,800目,2000目砂纸依次打磨,打磨至牙釉质光滑且不暴露牙本质层,用4倍放大镜观察牙釉质光滑。用实施例1,实施例2,实施例3,对比例3牙贴平整贴在打磨后的牙釉质上。放入37℃恒温箱中,每1小时取下牙贴并换上新牙贴。持续10小时后,取下牙贴通过4倍放大镜观察。若牙釉质变粗擦,则表示牙釉质被腐蚀。测试结果如表4所示。
表4
是否腐蚀 | |
实施例1 | 否 |
实施例2 | 否 |
实施例3 | 否 |
对比例3 | 是 |
由表4可知,本发明牙贴对牙齿无腐蚀性。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之做一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.改性聚乙烯吡咯烷酮,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶于纯净水中,搅拌均匀,配制成聚乙烯吡咯烷酮含量为0.01-20wt.%的聚乙烯吡咯烷酮溶液;
(2)用碱调步骤(1)所得溶液pH值至7-14;
(3)在每100g步骤(3)所得溶液中加入0.01-20g 25%双氧水,缓慢搅拌1-600分钟;
(4)将步骤(3)所得溶液在1000-10000转下离心1-100分钟,取下层粘稠层,即得。
2.权利要求1所述改性聚乙烯吡咯烷酮在制备高稳定性美白牙贴中的应用。
3.抑菌美白牙贴组合物,其特征在于,所述组合物由水、甜味剂、pH调节剂、保湿剂、美白剂、成胶剂、香精和抑菌剂按照常规真空乳化法制备而成,pH7-10;
其中,成胶剂包含权利要求1所述的改性聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述甜味剂选自三氯蔗糖、糖精钠、甜菊糖、木糖醇、阿巴斯甜、安赛蜜、索马甜中的至少一种;和/或
所述pH调节剂选自小苏打,碳酸钠,氢氧化钠,氢氧化钾,磷酸三钠,磷酸氢二钠中的至少一种;和/或
所述保湿剂包含甘油;和/或
所述美白剂选自双氧水、过氧化脲、亚氯酸钠中的至少一种;和/或
所述成胶剂还包含聚乙烯吡咯烷酮、黄原胶、虫胶、卡拉胶、瓜尔豆胶、明胶、魔芋胶、纤维素中的至少一种;和/或
所述香精为油溶性香精或水溶性香精;和/或
所述抑菌剂包含麦卢卡蜂蜜,其UMF值为5~26。
5.根据权利要求4所述的组合物,其特征在于,所述保湿剂还包含乙醇、丙二醇、辛甘醇、山梨糖醇中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的组合物,其特征在于,所述抑菌剂选自UMF 5、UMF 6-10、UMF11-15、UMF 16-20、UMF 20-26麦卢卡蜂蜜中的至少一种。
7.根据权利要求4-6任一项所述的组合物,其特征在于,所述组合物按重量份计:甜味剂0.01-10份、pH调节剂0.01-10份、保湿剂2-80份、美白剂0.01-15份、成胶剂0.1-10份、香精0.01-5份、抑菌剂0.01-25份和水30-99份。
8.根据权利要求7所述的组合物,其特征在于,所述组合物按重量份计:甜味剂0.01-2份、pH调节剂0.01-2份、保湿剂20-50份、美白剂0.1-6份、成胶剂1-5份、香精0.1-2份、抑菌剂0.01-5份和水30-99份。
9.抑菌弱碱性美白牙贴,其特征在于,所述牙贴是将权利要求3-8任一项所述组合物涂布于PET膜上制备而成。
10.权利要求3-8任一项所述组合物在制备抑菌弱碱性美白牙贴中的应用。
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