CN113620765A - 含氧化合物制烯烃工艺反应生成气的预处理方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含氧化合物制烯烃工艺反应生成气的预处理方法和设备。方法是，反应生成气在急冷塔内与急冷水逆流接触，从急冷塔流出后再进入水洗塔进行水洗。分别从急冷塔底部的第二隔室的下部和第一隔室的下部抽出急冷水，从第一隔室下部抽出急冷水的流量大于从第二隔室下部抽出急冷水的流量。从第一隔室下部抽出的急冷水经急冷水过滤器(二)过滤后，送至烯烃分离单元部分塔底重沸器作为热源，经换热和冷却后返回急冷塔循环使用。从第二隔室下部抽出的急冷水依次进入旋液分离器、急冷水过滤器(一)，除去催化剂后返回第一隔室。本发明公开了用于实现上述方法的设备。本发明主要用于对含氧化合物制烯烃工艺的反应生成气进行急冷和水洗。

Description

含氧化合物制烯烃工艺反应生成气的预处理方法和设备

技术领域

本发明属于烯烃制备技术领域，涉及一种以含氧化合物(主要是甲醇、乙醇、二甲醚、碳4～碳10醇化合物或其混合物)为原料，在生成以低碳烯烃(主要是乙烯和丙烯)为主的连续反应和再生过程中所产生的反应生成气的预处理方法和设备。

背景技术

轻质烯烃(乙烯、丙烯、丁二烯)和轻质芳烃(苯、甲苯、二甲苯)是石油化工的基本原料。由甲醇制乙烯、丙烯等低碳烯烃的工艺(简称为MTO)是一条制取烯烃的工艺路线，目前技术开发已趋于成熟。以甲醇或二甲醚为代表的含氧有机化合物是典型的含氧有机化合物，主要由煤基或天然气基的合成气生产。

含氧化合物(当前典型采用的是甲醇)制取低碳烯烃的工艺，是在连续的反应-再生密相流化床反应器中进行反应和再生，特点是反应快速、放热强，且醇剂比较低。反应生成的富含乙烯和丙烯等低碳烯烃的高温反应生成气需要进行急冷和水洗，除去其中的催化剂和油并降温，再送往烯烃分离单元进行分离。近年来，有关含氧化合物制烯烃工艺的高温反应生成气的预处理技术已成为业内人士研究的热点和重点。中国专利CN101544529B公开的含氧化合物制烯烃工艺反应生成气的预处理方法及设备中，反应生成气换热后进入急冷塔，洗涤反应生成气携带的催化剂，同时降低反应生成气的温度。之后反应生成气进入水洗塔，进一步洗涤催化剂并降温，然后送至烯烃分离单元。该专利已在多套工业装置中成功应用，取得良好的效果，但也存在不足之处。譬如，从急冷塔抽出的急冷水返回急冷塔循环使用时，由于急冷水含有少量的催化剂，当急冷水流经烯烃分离单元部分塔底重沸器、急冷水冷却器以及急冷塔内的挡板、格栅填料或塔盘时，催化剂易于堵塞这些部件,影响装置长周期运行。

发明内容

本发明的目的是提供一种含氧化合物制烯烃工艺反应生成气的预处理方法和设备，以解决现有技术所存在的因急冷水含有催化剂而造成相关部件堵塞的问题。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种含氧化合物制烯烃工艺反应生成气的预处理方法，反应生成气经换热后进入急冷塔下部、自下而上流动，与来自急冷水分配器的急冷水逆流接触，经喷淋后的反应生成气从急冷塔顶部流出后进入水洗塔进行水洗，其特征在于：急冷塔的底部被隔板分为第一隔室和第二隔室，第二隔室的容积大于或等于第一隔室的容积，分别从第二隔室的下部和第一隔室的下部抽出急冷水，从第一隔室下部抽出急冷水的流量大于从第二隔室下部抽出急冷水的流量，从第一隔室下部抽出的急冷水经急冷水过滤器(二)过滤除去携带的催化剂细粉后，作为热源进入烯烃分离单元部分塔底重沸器换热，再在急冷水冷却器冷却后进入急冷塔内的急冷水分配器循环使用，从第二隔室下部抽出的急冷水进入旋液分离器，除去携带的催化剂细粉，得到的急冷水清液由旋液分离器排出，进入急冷水过滤器(一)进一步除去携带的催化剂后返回第一隔室，旋液分离器排出的含催化剂废水送至催化剂压滤系统处理，过滤出的清液送至污水池，催化剂滤饼送出装置界区，同时，急冷水过滤器(一)和急冷水过滤器(二)排出的含催化剂废水送至催化剂压滤系统处理。

第一隔室与第二隔室的容积比一般为1:10～1:1，优选1：5～3：4。从第一隔室下部抽出急冷水的流量是从第二隔室下部抽出急冷水流量的2～10倍，优选3～8倍。

急冷水冷却器可以选自空冷器和/或水冷器，优选空冷器。

本发明的优选方案是，急冷水洗涤并降温后的反应生成气向上流动至喷淋器下方，与来自喷淋器的喷淋水逆流接触，进一步洗涤并降温，之后反应生成气向上流经位于喷淋器上方的雾沫除尘器，雾沫除尘器除去反应生成气携带的含有催化剂的水滴，然后反应生成气从急冷塔顶部流出。

喷淋水为清水，选自蒸汽凝结水、除氧水、除盐水和水洗水中的一种或几种。

急冷塔的正常操作压力一般为-0.1～1MPa(本发明所述的压力均为表压)，优选为-0.1～0.5MPa；正常操作温度一般为25～500℃，优选为50～400℃。

用于实现上述含氧化合物制烯烃工艺反应生成气预处理方法的设备，包括急冷塔。急冷塔的内部设有挡板、格栅填料或塔盘，或为空塔，优选挡板，再优选人字形挡板，急冷塔的上部设有急冷水分配器，其特征在于：急冷水分配器的上方依次设有喷淋器和雾沫除尘器，急冷塔的底部被隔板分为第一隔室和第二隔室，两个隔室通过管线分别与急冷塔底泵和急冷水旋液泵的入口相连，急冷水旋液泵的出口通过管线与旋液分离器的入口相连，旋液分离器的急冷水清液出口通过管线与急冷水过滤器(一)的入口相连，急冷水过滤器(一)的过滤水出口通过管线与第一隔室相通，急冷塔底泵出口管线通过急冷水过滤器(二)、烯烃分离单元部分塔底重沸器、急冷水冷却器与急冷水分配器相连。

采用本发明，具有如下的有益效果：(1)本发明将急冷塔的底部用隔板分成第一隔室和第二隔室，还设置了旋液分离器、急冷水过滤器(一)、急冷水过滤器(二)，并进行相关的操作，使从第一隔室下部抽出的急冷水的催化剂浓度较低。所述急冷水流经烯烃分离单元部分塔底重沸器、急冷水冷却器以及急冷塔内的挡板、格栅填料或塔盘时，催化剂不容易堵塞这些部件，可确保装置长周期运行。(2)本发明的优选方案中，反应生成气在急冷塔中经过喷淋水洗涤，又被雾沫除尘器除去含有催化剂的水滴。因此从急冷塔流出、进入水洗塔的反应生成气携带的催化剂细粉较少，使水洗水的催化剂浓度较低，不容易造成水洗塔内塔盘的堵塞。(3)采用本发明的方法和设备，可以最大程度地降低反应生成气温度、回收反应生成气的高温热能。同时，可以把反应生成气携带的催化剂尽可能地脱除干净，满足烯烃分离单元的反应气压缩机对入口气体的要求。

本发明主要用于对含氧化合物制烯烃工艺的反应生成气进行急冷和水洗。本发明也可用于甲醇制汽油(MTG)工艺、甲醇制芳烃(MTA)工艺、重油裂解制烯烃工艺，对反应生成气进行急冷和水洗。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。附图和具体实施方式并不限制本发明要求保护的范围。

附图说明

图1是本发明含氧化合物制烯烃工艺反应生成气的预处理方法的原则流程图。

图1中的附图标记表示：1—反应生成气；2—第二隔室；3—急冷水旋液泵；4—旋液分离器排出的含催化剂废水；5—第一隔室；6—旋液分离器；7—催化剂压滤系统；8—急冷水过滤器(一)；9—催化剂滤饼；10—急冷塔；11—人字形挡板；12—雾沫除尘器；13—喷淋器；14—蒸汽入口；15—催化剂压滤系统过滤出的清液；16—急冷塔顶反应生成气；17—急冷水冷却器；18—急冷水分配器；19—烯烃分离单元部分塔底重沸器；20—隔板；21—急冷水至污水汽提塔；22—急冷塔底泵；23—急冷水过滤器(二)。

具体实施方式

参见图1，本发明含氧化合物制烯烃工艺反应生成气的预处理方法，包括如下步骤：来自含氧化合物制烯烃反应器的反应生成气1(富含低碳烯烃，如乙烯和丙烯等)与含氧化合物原料进行换热、经过热量回收后进入急冷塔10下部、自下而上流动，与来自急冷水分配器18的急冷水逆流接触，急冷水洗涤反应生成气携带的催化剂，同时降低反应生成气温度。洗涤并降温后的反应生成气向上流动至喷淋器13下方，与来自喷淋器13的喷淋水逆流接触，进一步洗涤并降温。之后反应生成气向上流经位于喷淋器13上方的雾沫除尘器12，雾沫除尘器12除去反应生成气携带的含有催化剂的水滴。然后反应生成气从急冷塔10顶部流出，进入水洗塔进一步洗涤反应生成气携带的催化剂并降低反应生成气温度。在水洗塔水洗后的反应生成气从水洗塔顶部流出，进入烯烃分离单元的反应气压缩机入口。

急冷塔10的底部被隔板20分为第一隔室5和第二隔室2，第二隔室2的容积大于或等于第一隔室5的容积。分别用急冷水旋液泵3和急冷塔底泵22从第二隔室2的下部和第一隔室5的下部抽出急冷水(注：所述的急冷水包括来自急冷水分配器18的急冷水以及来自喷淋器13的喷淋水)，从第一隔室5下部抽出急冷水的流量大于从第二隔室2下部抽出急冷水的流量。

急冷塔底泵22从第一隔室5下部抽出的急冷水分为三路：第一路送至急冷水过滤器(二)23过滤，除去急冷水携带的催化剂，然后作为热源进入烯烃分离单元部分塔底重沸器19(或其它的塔底重沸器，以减少烯烃分离单元蒸汽用量)换热，再在急冷水冷却器17冷却到25～80℃后进入急冷塔10内的急冷水分配器18循环使用。第二路未送至烯烃分离单元作为热源，直接与从烯烃分离单元部分塔底重沸器19返回的换热后的急冷水合并，再在急冷水冷却器17冷却到25～80℃后进入急冷塔10内的急冷水分配器18循环使用。从第一隔室5下部抽出的急冷水的第三路未经换热，直接送至污水汽提塔处理(以附图标记21表示)。

急冷水旋液泵3从第二隔室2下部抽出的急冷水进入旋液分离器6，除去携带的催化剂。得到的急冷水清液由旋液分离器6顶部排出，进入急冷水过滤器(一)8进一步除去携带的催化剂后返回第一隔室5。旋液分离器排出的含催化剂废水4携带绝大部分催化剂由旋液分离器6底部排出，送至催化剂压滤系统7处理。催化剂压滤系统过滤出的清液15送至污水池，催化剂滤饼9送出装置界区。同时，急冷水过滤器(一)8和急冷水过滤器(二)23排出的含催化剂废水送至催化剂压滤系统7处理。

第一隔室5与第二隔室2的容积比一般为1:10～1:1，从第一隔室5下部抽出急冷水的流量是从第二隔室2下部抽出急冷水流量的2～10倍。本发明的优选方案是，第二隔室2的容积大于第一隔室5的容积，第一隔室5与第二隔室2的容积比为1:5～3:4，从第一隔室5下部抽出急冷水的流量是从第二隔室2下部抽出急冷水流量的3～8倍。第二隔室2内的急冷水不断增多，第二隔室2上部的急冷水从隔板20的顶部溢流进入第一隔室5。由于第二隔室2上部的急冷水的催化剂浓度较低，进入第一隔室5后不会造成第一隔室5内急冷水催化剂浓度的增加。从第一隔室5下部抽出的急冷水的催化剂浓度按重量计一般为20～200ppm。

本发明所用的喷淋水为清水，选自蒸汽凝结水、除氧水、除盐水和水洗水中的一种或几种，优选蒸汽凝结水和/或除氧水。喷淋水流量一般为从急冷水分配器18流出的急冷水流量的1/100。

本发明所用的急冷水和水洗水一般为含氧化合物制烯烃工艺反应生成气的预处理设备的自产水。

本发明，急冷塔10的正常操作压力一般为-0.1～1MPa(本发明所述的压力均为表压)，优选为-0.1～0.5MPa；正常操作温度一般为25～500℃，优选为50～400℃。

用于实现上述含氧化合物制烯烃工艺反应生成气预处理方法的设备，包括急冷塔10。急冷塔10的内部设有挡板、格栅填料或塔盘，或为空塔；优选设置挡板，最好是设置多层人字形挡板11(如图1所示)。急冷塔10的上部设有急冷水分配器18，急冷水分配器18的上方依次设有常用的喷淋器13和雾沫除尘器12。喷淋器13设有一层或多层喷嘴，优选两层喷嘴，每层喷嘴设有多个喷嘴。雾沫除尘器12为丝网或波纹板等形式的雾沫除尘器。

急冷塔10的底部被隔板20分为第一隔室5和第二隔室2。隔板20为平面形板，除顶部外，其余边缘与急冷塔10底部的内壁相连。第一隔室5和第二隔室2分别通过管线与急冷塔底泵22和急冷水旋液泵3的入口相连。第一隔室5与第二隔室2的容积比一般为1:10～1:1。本发明的优选方案是，第二隔室2的容积大于第一隔室5的容积，第一隔室5与第二隔室2的容积比为1:5～3:4。

急冷水旋液泵3的出口通过管线与旋液分离器6的入口相连，旋液分离器6的急冷水清液出口通过管线与急冷水过滤器(一)8的入口相连，急冷水过滤器(一)8的过滤水出口通过管线与第一隔室5相通，旋液分离器6的含催化剂废水出口通过管线与催化剂压滤系统7相连。旋液分离器6、急冷水过滤器(一)8、急冷水过滤器(二)23均可设置一个或多个。

急冷塔10的顶部设有放空口，用于置换急冷塔10内的空气。急冷塔10的底部设有蒸汽入口14，用于向急冷塔10的底部通入蒸汽进行吹扫。

Claims (9)

1.一种含氧化合物制烯烃工艺反应生成气的预处理方法，反应生成气(1)经换热后进入急冷塔(10)下部、自下而上流动，与来自急冷水分配器(18)的急冷水逆流接触，经喷淋后的反应生成气从急冷塔(10)顶部流出后进入水洗塔进行水洗，其特征在于：急冷塔(10)的底部被隔板(20)分为第一隔室(5)和第二隔室(2)，第二隔室(2)的容积大于或等于第一隔室(5)的容积，分别从第二隔室(2)的下部和第一隔室(5)的下部抽出急冷水，从第一隔室(5)下部抽出急冷水的流量大于从第二隔室(2)下部抽出急冷水的流量，从第一隔室(5)下部抽出的急冷水经急冷水过滤器(二)(23)过滤除去携带的催化剂细粉后，作为热源进入烯烃分离单元部分塔底重沸器(19)换热，再在急冷水冷却器(17)冷却后进入急冷塔(10)内的急冷水分配器(18)循环使用，从第二隔室(2)下部抽出的急冷水进入旋液分离器(6)，除去携带的催化剂细粉，得到的急冷水清液由旋液分离器(6)排出，进入急冷水过滤器(一)(8)进一步除去携带的催化剂后返回第一隔室(5)，旋液分离器排出的含催化剂废水(4)送至催化剂压滤系统(7)处理，过滤出的清液(15)送至污水池，催化剂滤饼(9)送出装置界区，同时，急冷水过滤器(一)(8)和急冷水过滤器(二)(23)排出的含催化剂废水送至催化剂压滤系统(7)处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第一隔室(5)与第二隔室(2)的容积比为1:10～1:1，优选1：5～3：4。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：从第一隔室(5)下部抽出急冷水的流量是从第二隔室(2)下部抽出急冷水流量的2～10倍，优选3～8倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：急冷水冷却器(17)可以选自空冷器和/或水冷器，优选空冷器。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：急冷水洗涤并降温后的反应生成气向上流动至喷淋器(13)下方，与来自喷淋器(13)的喷淋水逆流接触，进一步洗涤并降温，之后反应生成气向上流经位于喷淋器(13)上方的雾沫除尘器(12)，雾沫除尘器(12)除去反应生成气携带的含有催化剂的水滴，然后反应生成气从急冷塔(10)顶部流出。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：喷淋水为清水，选自蒸汽凝结水、除氧水、除盐水和水洗水中的一种或几种。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：喷淋器(13)设有一层或多层喷嘴，优选两层喷嘴。每层喷嘴设有多个喷嘴。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：急冷塔(10)的正常操作压力一般为-0.1～1MPa(本发明所述的压力均为表压)，优选为-0.1～0.5MPa；正常操作温度一般为25～500℃，优选为50～400℃。

9.一种用于实现权利要求1所述方法的设备，包括急冷塔(10)，急冷塔(10)的内部设有挡板、格栅填料或塔盘，或为空塔，优选挡板，再优选人字形挡板，急冷塔(10)的上部设有急冷水分配器(18)，其特征在于：急冷水分配器(18)的上方依次设有喷淋器(13)和雾沫除尘器(12)，急冷塔(10)的底部被隔板(20)分为第一隔室(5)和第二隔室(2)，两个隔室通过管线分别与急冷塔底泵(22)和急冷水旋液泵(3)的入口相连，急冷水旋液泵(3)的出口通过管线与旋液分离器(6)的入口相连，旋液分离器(6)的急冷水清液出口通过管线与急冷水过滤器(一)(8)的入口相连，急冷水过滤器(一)(8)的过滤水出口通过管线与第一隔室(5)相通，急冷塔底泵(22)出口管线通过急冷水过滤器(二)(23)、烯烃分离单元部分塔底重沸器(19)、急冷水冷却器(17)与急冷水分配器(18)相连。

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