CN113588569B - 一种鉴别染料中间体的比色块的制备方法及其比色方法 - Google Patents

一种鉴别染料中间体的比色块的制备方法及其比色方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种鉴别染料中间体的比色块制备方法，通过配制中间体标准溶液、测量色值、制作比色块、色块与待测样品溶液进行比色。将染料中间体的颜色固定在环氧树脂树脂中制备仿真比色块的主要优点在于：第一，能克服染料中间体不稳定易氧化的缺陷，第二，可以克服检测时间过长的缺陷，第三，能避免在实际使用时光线、环境和手机镜头成像质量等因素造成的色差影响，第四，能更形象更快速的与待测溶液比色。

Description

一种鉴别染料中间体的比色块的制备方法及其比色方法
技术领域
本发明属于化学检测领域；特别涉及一种鉴别染料中间体的比色块的制备方法及其比色方法。
背景技术
《化妆品安全技术规范》(2015年版)中收录了两种检测染发剂中氧化型染发成分的检测方法。企业和检测机构在检测染发剂时，只要其为标准中所包含的，一般都会优先选择使用标准方法。不幸的是，在标准方法的实际应用过程中，存在一些问题：(1)各组分溶液稳定性不同，而标准统一规定储备溶液保存于0℃～4℃冰箱中，应于48小时内使用；(2)检测时间长，两组组分梯度洗脱程序分别为50min和55min，在整个检测过程中，不仅需要预实验，还需要单标定位、线性等，以及后续液质确证等使用次数较多。因此，部分对照品由于检测方法限制、采购周期和成本等原因，在检测过程中，尤其在大批量检测过程中，往往重复利用进行定量或定性检测。由于染发剂实际分为染料中间体和偶合剂，染料中间体主要为邻、对苯二胺，对氨基苯酚及其衍生物，这些中间体易被氧化而生成不同颜色的色素，其它中间体为对苯二胺的N,N-二烷基、环烷氧基衍生物等。偶合剂通常是间苯二酚、间苯二胺、间氨基苯酚或萘酚等，这些偶合剂在单独进行氧化时几乎是不发色的，而在染料中间体存在下进行氧化，则生成不同颜色的色素。而为了方便检验机构及企业在检测中判断染料中间体是否可被重复利用，利用染料中间体储备液本身颜色制作比色块进行比对则具有非常重要的意义。将染料中间体储备液本身颜色制作成比色块，相比传统的仪器法检测，能有效的克服染料中间体储备液不稳定易变质和仪器检测时间过长的问题，且将比色块制作成仿真的立体三维比色模型，更加直观、形象、逼真，可以避免在具体使用时光线、环境和手机镜头成像质量的影响造成的颜色信息的偏差。
发明内容
针对现有技术不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种作更便捷、应用更广范、节约检测时间、稳定性更强、更逼真的鉴别染料中间体的比色块的制备方法及其比色方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种鉴别染料中间体的比色块的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制染料标准液：将染料中间体充分溶于溶剂C中制备染料标准液；
S2、测量色值：采用色差计测量S1所得染料标准液的标准色值，所述标准色值由RGB颜色模式表示为：A＝Rx:Gy:Bz，其中A表示色值，Rx表示红色的亮度、Gy表示绿色的亮度、Bz表示蓝色的亮度；其中Rx、Gy和Bz的取值范围均为0-255；S3、制作比色块：将环氧树脂A胶、环氧树脂B胶以质量比为2-3:1共混得共混树脂，再向共混树脂中加入S1所得的染料标准液得混合液，并通过色差计标定混合液的色值与标准色值一致，最后将混合液倒入模具中，室温下静置12-24h后，脱模，得比色块。
进一步地，S1中，所述染料中间体包括对苯二胺、对氨基苯酚、邻苯二胺、邻氨基苯酚、4-氨基-2-羟基甲苯、6-氨基间甲酚、苯基甲基吡唑啉酮、4-氨基-3-硝基苯酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐、N,N-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐、2,6-二氨基吡啶、6-羟基吲哚、N-苯基对苯二胺中的任一种；且溶剂C为体积比为1：1的亚硫酸氢钠水溶液和无水乙醇的混合溶液，最终制得的染料标准液浓度为10g/L。
进一步地，所述亚硫酸氢钠水溶液的浓度为2g/L。
进一步地，S1中，所述染料中间体还包括2-硝基对苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺中的任一种；且溶剂C为无水乙醇溶液，最终制得的染料标准液浓度为2.5g/L。
进一步地，S3中，所述环氧树脂A胶为双酚A型环氧树脂，所述环氧树脂B胶为聚醚胺。
进一步地，S3中，环氧树脂A胶、环氧树脂B胶以质量比优选为2.5-3:1，更进一步优选为3:1.
基于同一发明构思，本发明还提供了一种鉴别染料中间体的比色方法，该比色方法采用上述制备方法制备的比色块进行，包括：
(1)配置检测溶液：将待检测的染料中间体按照上述制备方法中配制中间体标准液的方式配制待检测的检测溶液；再将待测溶液倒入与比色块形状大小一致的透明容器中得待测品；
(2)比色：将所述比色块与检测溶液进行颜色对比。
(3)分析：当比色块与检测品的颜色一致时视为待检测的染料中间体合格，颜色不一致时则视为待检测的染料中间体合格，不合格。
传统的染料中间体检测方式一般为仪器检测，其化学性质不稳定易氧化低温下只能48小时内使用，且仪器检测时间过长，两组组分梯度洗脱程序分别为50min和55min，在整个检测过程中，不仅需要预实验，还需要单标定位、线性等，以及后续液质确证；长的检测时间和极短的保存时间之间存在较大的矛盾；而本发明利用环氧树脂的透明性和坚韧不易破碎的特性，将染料中间体的颜色固定在环氧树脂树脂中制备仿真的比色块能有效的克服上述两个缺陷，并且能更形象更快速的比色。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：一、由于染料中间体化学性质不稳定易氧化，标准规定只能在低温(0℃～4℃)条件下保存48小时，这极大的限制了传统的仪器检测，而本发明制备的比色块可保证2年以上不褪色或变色，能有效的克服这一缺陷；二、传统的仪器检测时间过长，过程复杂程序繁琐，本发明采用比色块比色的形式检测，快捷简便、能有效的节约时间和成本；三、本发明利用环氧树脂A胶和环氧树脂B胶透明度极佳，质地坚韧，不易破损，且在操作过程中不会污染环境等特点，将比色块做成待检测染料中间体溶液样品一样的仿真模型，可以避免在具体使用时光线、环境和手机镜头成像质量的影响造成的颜色信息的偏差；四、比色块立体、逼真、能更形象更快速的比色。
附图说明
图1为本发明所检测的16种染料中间体比色块的正视图。
图2为本发明实施例1所制备的比色块结构构造图。
具体实施方式
实施例1
制备比色块，其制备过程具体如下：
S1、配制染料标准液：称取对苯二胺0.1g(精确到0.0001g)，置于10mL容量瓶中，以体积比为1:1的2g/L的亚硫酸氢钠水溶液和无水乙醇的混合溶液溶解并定容至10mL，制成浓度为10g/L的对苯二胺标准液。
S2、测量色值：采用色差计测量S1所得对苯二胺标准液的标准色值，所述标准色值由RGB颜色模式表示为：A＝Rx:Gy:Bz，其中A表示色值，R、G、B表示红绿蓝三色；x、y、z表示比例；测得对苯二胺标准液的标准色值为：Rx＝245.42、Gy＝229.08、Bz＝198.57。
S3、制作比色块：称取6g环氧树脂A胶(即牌号为128的双酚A型环氧树脂，来源：祥龙复合材料有限公司)和2g环氧树脂B胶(聚醚胺，来源：祥龙复合材料有限公司)共混得，共混树脂，再向共混树脂中加入S1所得的对苯二胺标准液得混合液，并通过色差计标定混合液的色值与标准色值一致；最后将混合液倒入12.5mm*12.5mm*45mm的模具，室温25℃条件下，固化24h，脱模，得比色块。
比色方法具体过程如下
(1)配置检测溶液：将市场上购入的待测对苯二胺中间体按照S1的方法配置待测溶液；再将待测溶液倒入与12.5mm*12.5mm*45mm的透明容器中得待测品；
(2)比色：将所述比色块与检测品进行颜色对比。
(3)分析：比色块与检测品通过肉眼观察发现颜色一致，则视为合格。
实施例2
与实施例1的方法步骤基本一致，唯一的不同之处在于：
中间体为2-硝基对苯二胺且S1的步骤不同，具体如下
S1、配制中间体标准液：称取2-硝基对苯二胺25mg(精确到0.0001g)，无水乙醇定容，配成约2.5g/L的2-硝基对苯二胺标准液。
本发明所要保护的染料中间体中对氨基苯酚、邻苯二胺、邻氨基苯酚、4-氨基-2-羟基甲苯、6-氨基间甲酚、苯基甲基吡唑啉酮、4-氨基-3-硝基苯酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐、N,N-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐、2,6-二氨基吡啶、6-羟基吲哚、N-苯基对苯二胺与实施例1的检测方法一致；
甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺与实施2的检测方法一致。
其中该方法保护的16种染料中间体通过实施例1和实施例2测得的标准色值如下表所示：
表1各染料中间体的标准色值

Claims (6)

1.一种鉴别染料中间体的比色块的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制染料标准液：将染料中间体充分溶于溶剂C中制备染料标准液；
S2、测量色值：采用色差计测量S1所得染料标准液的标准色值，所述标准色值由RGB颜色模式表示为：A＝Rx:Gy:Bz，其中A表示色值，Rx表示红色的亮度、Gy表示绿色的亮度、Bz表示蓝色的亮度；其中Rx、Gy和Bz的取值范围均为0-255；
S3、制作比色块：将环氧树脂A胶、环氧树脂B胶以质量比为2-3:1共混得共混树脂，再向共混树脂中加入S1所得的染料标准液得混合液，并通过色差计标定混合液的色值与标准色值一致，最后将混合液倒入模具中，室温下静置12-24h后，脱模，得比色块。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述染料中间体包括对苯二胺、对氨基苯酚、邻苯二胺、邻氨基苯酚、4-氨基-2-羟基甲苯、6-氨基间甲酚、苯基甲基吡唑啉酮、4-氨基-3-硝基苯酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐、N,N-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐、2,6-二氨基吡啶、6-羟基吲哚、N-苯基对苯二胺中的任一种；且溶剂C为体积比为1：1的亚硫酸氢钠水溶液和无水乙醇的混合溶液，最终制得的染料标准液浓度为10g/L。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述亚硫酸氢钠水溶液的浓度为2g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述染料中间体还包括2-硝基对苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-硝基邻苯二胺中的任一种；且溶剂C为无水乙醇溶液，最终制得的染料标准液浓度为2.5g/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述环氧树脂A胶为双酚A型环氧树脂，所述环氧树脂B胶为聚醚胺。
6.一种鉴别染料中间体的比色方法，其特征在于，该比色方法采用权利要求1-4任一项所制备的比色块进行，包括：
(1)配置检测溶液：将待检测的染料中间体按照权利要求1-4所述的配制染料标准液的方式配制待检测的检测溶液；再将检测溶液倒入与比色块形状大小一致的透明容器中得待测品；
(2)比色：将所述比色块与待测品进行颜色对比；
(3)分析：当比色块与待测品的颜色一致时视为待检测的染料中间体合格，不一致时为不合格。
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