CN113583196A - 摩擦纳米发电材料、其制备方法和摩擦纳米发电机 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种摩擦纳米发电材料、其制备方法和摩擦纳米发电机，该制备方法包括以下步骤：S1：制备羟丙基纤维素液晶；S2：将羟丙基纤维素液晶涂覆在柔性PDMS模具中，嵌入金属丝，用PDMS膜包覆，得封装柔性PDMS模具；S3：将S2所得的封装柔性PDMS模具与电正性膜材料采用编织的方法复合并固定，即得摩擦纳米发电材料。本发明采用羟丙基纤维素液晶制备摩擦纳米发电材料，具有优异的机械性能和导电性能，PDMS膜与电正性膜材料间的连续接触分离运动使交叉叠合的多层结构通过外部加载实现连续的交流输出，将HPC LCs作为刺激‑响应机制载体，实现了力的超敏响应。

Description

摩擦纳米发电材料、其制备方法和摩擦纳米发电机
技术领域
本发明涉及发电材料，具体地，涉及一种摩擦纳米发电材料、其制备方法和摩擦纳米发电机。
背景技术
随着现代科技的发展和人们对生活质量的高追求，能源危机日渐严峻、环境污染不断加剧，因此对绿色可再生能源的需求和探索成为了维系世界可持续发展的重要部分。在宏观能源方面，人们正在进行着从传统能源过渡到如太阳能、生物能、风能、地热能等可代替能源的探索。在微观能源方面，微/纳米级电子设备逐渐成为人们的新需求，开发一种小型绿色能源储存输出装置已成为当务之急，能量收集的探索成为了各学科中研究领域的前沿方向。尽管传统的电力技术已经发展了近两百年，但人类对新能量以及新型能量收集方法的探索却从未停止过，比如光电效应、压电效应、热释电效应、电化学效应以及摩擦起电效应等。摩擦起电是日常生活中一种十分普遍的现象，指通过物体之间物理接触中产生的电荷转移过程。摩擦电荷的形成依赖于接触材料的摩擦电极性的差别。其形成机制是在两种材料接触的时候，在接触处部分位置形成了化学键。电荷从一种材料转移到另一种材料上平衡两者的电化学势。两者分离时，接触面的一些键原子会保留住多余的电子，另一些则会摈弃多余的电子，从而在接触面表面形成摩擦电荷。而摩擦纳米发电机(Triboelectric nano generator,TENG)正是通过摩擦起电和静电感应的耦合作用，将环境中的机械能转换为电信号输出，具有结构简单、成本低廉、集成度高、制备材料种类众多等特点，可以广泛地用于机械能收集以及自供能传感器等方面。
摩擦材料表面电荷密度与平均输出功率和能量转换效率呈正相关关系，因此，大量研究致力于提高表面电荷密度。传统的方法包括对摩擦材料物理/化学改性、增大有效接触面积、人工离子注入及增加功能层等。目前制备中间层的方法大多为填充高介电常数纳米颗粒与有机物的混合物、溅射金属或金属氧化物、涂覆有机聚合物层等，使用这些材料制得的TENG输出性能较低，无法满足日益发展的需求。
发明内容
针对上述发电材料敏感性较低的问题，本发明提供一种摩擦纳米发电材料、其制备方法和摩擦纳米发电机，该发电材料采用了羟丙基纤维素液晶(HPC LCs)作为填充材料又充分利用了HPC LCs的光学特性，在实现力电转换的同时，也将HPC LCs作为刺激-响应机制的承载物，实现了对力的超敏感应。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种摩擦纳米发电材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：制备羟丙基纤维素液晶；
S2：将羟丙基纤维素液晶涂覆在柔性PDMS模具中，嵌入金属丝，用PDMS膜包覆，得封装柔性PDMS模具；
S3：将S2所得的封装柔性PDMS模具与电正性膜材料采用编织的方法复合并固定，即得摩擦纳米发电材料。
HPC是一种潜在的自组装纤维素纳米材料，它既能形成溶致液晶相，又能形成热致液晶相，具有成本低、可再生、易批量生产、环保、无毒等优点。一定浓度HPC溶解在纯水溶液中，转变变成纤维素液晶(HPC LCs)，可形成胆甾相液晶中间相。其变色响应原理是因为羟丙基纤维素的液晶态是一种介于完全有序的固态和完全无序的液态之间的相态。这种有序的取向，其每一层的分子排列是相同的，不同层的分子排列略有旋转。在与可见光的相互作用下，可以通过控制不同的螺杆间距形成布拉格反射，它们能够在外加电场、温度变化、机械压力、化学或生物制剂的影响下改变其光学特性。因此，我们可以通过施加压力或拉力等机械应力使HPC LCs的中间相表现出动态的颜色变化，并将HPC LCs作为刺激-响应机制载体，从而实现力的超敏响应，这种特点也使HPC LCs成为极好的信息显示和信息存储材料。
具体地，步骤S1中，所述羟丙基纤维素液晶的制备方法为：每间隔15～30min将50～500mg的HPC缓慢添加到去离子水中，在低于30℃的温度下进行超声处理，直至浓度达到70％以上后，将羟丙基纤维素水溶液在0～10℃低温环境下静置20～30h，取出置于室温下再持续超声2～3h，然后进行离心脱气，再添加无机盐至无机盐浓度达0.1～0.2M，重复超声-离心的步骤，得到具有导电性的羟丙基纤维素液晶。
上述技术方案中，所述无机盐为氯化钠、氯化钾等，目的是使得羟丙基纤维素液晶具备导电性，以构成整个摩擦发电的一部分。
具体地，重复超声-离心为于室温下再持续超声2～3h，然后进行离心脱气。
具体地，所述离心脱气条件为12～15kpm，30～40min。
上述技术方案中，离心脱气的作用是去除气泡。
具体地，步骤S2中，所述封装柔性PDMS模具的制备方法为：将S1所得的羟丙基纤维素液晶均匀涂覆在柔性PDMS模具的凹槽内，填充涂覆的上表面与凹槽边缘高度平齐，然后在室温下失水至上表面出现红色，然后嵌入直径0.01～0.02mm的金属丝后再用厚度为100～200μm的PDMS膜包覆，得封装柔性PDMS模具。
上述技术方案中，柔性PDMS模具为利用微纳刻蚀的硅片做的微米级自制柔性PDMS模具，模具长5～10cm，宽5mm，内部凹槽宽3～4mm，深250μm，整体厚度2～3mm，封装柔性PDMS模具中PDMS为电负性，内部的羟丙基纤维素液晶为电正性。
在与可见光的相互作用下，通过控制不同的螺杆间距形成布拉格反射。调节失水时间可以改变HPC中间相的特征颜色，随着失水时间的增加，颜色不断向蓝色转移，其力致变色区间可以跨越整个可见光谱。随着失水时间的不断增加，颜色从红色逐渐变为蓝色，以红色作为初始色可以使颜色变化跨越整个可见光谱，增加响应区间。
金属丝为银丝、金丝、铂丝等。
PDMS膜两端需密封以防止水分流失。
所述失水的时间为5～7min。
上述技术方案中，控制失水时间可以得到不同颜色的HPC LCs，表明了挥发时间与颜色的关联性。如果失水太快会导致HPC浓度过高，颜色跨越整个光谱失去变色能力，但润湿后仍有变色性能。
具体地，步骤S3中，固定采用黏附性凝胶或弹性体。
进一步地，所述黏附性凝胶的制备过程为：
取含有浓度为1.5～2mol/L丙烯酰胺的硼酸缓冲溶液，加入为丙烯酰胺质量分数100～120％的十二烷基硫酸钠、100～125％的氯化锂并持续搅拌至溶液变为透明，然后加入为丙烯酰胺质量分数25～30％的甲基丙烯酸十六烷基酯搅拌至溶液澄清，再加入为丙烯酰胺质量分数40～45％的明胶并于30～40℃搅拌至完全溶解，然后加入为丙烯酰胺质量分数1～1.5％的2,2-偶氮双(2-甲基丙基咪唑)二盐酸盐、5～10％盐酸多巴胺和1.0～1.5％的过硫酸铵加入到上述溶液中，待其完全溶解倾倒至模具中，并在60～70℃下反应4～5h得到水凝胶，最后将得到的水凝胶浸泡在浓度为0.6～3mol/L的FeCl3溶液中3～4h。
步骤S3中，所述电正性膜为带正电荷尼龙膜。
本发明第二方面提供一种摩擦纳米发电材料，该发电材料由上述的制备方法制得。
本发明第三方面提供一种摩擦纳米发电机，该发电机包括摩擦纳米发电材料、电容器与整流器，所述摩擦纳米发电材料为上述的摩擦纳米发电材料。
电容器规格为22UF 50V 5*11。
通过上述技术方案，本发明实现了以下有益效果：
1、本发明采用羟丙基纤维素液晶制备摩擦纳米发电材料，具有优异的机械性能和导电性能，PDMS膜与电正性膜材料间的连续接触分离运动使交叉叠合的多层结构通过外部加载实现连续的交流输出，将HPC LCs作为刺激-响应机制载体，实现了力的超敏响应。
2、羟丙基纤维素液晶颜色可变，通过施加机械压力或张力可以使HPC的中间相表现出动态的颜色变化，拥有非常宽的响应范围，可以直观、准确地检测不同程度的压力和张力。
3、本发明制备的摩擦纳米发电材料具柔性，可用作应力感应的电子皮肤，一方面为其供电，另一方面可根据颜色的变化来分辨其接触的压力。
附图说明
图1是本发明的实施例1制得的摩擦纳米发电机在不同拉伸率下的发电情况；
图2是本发明的实施例1制得的摩擦纳米发电机在不同压力下的发电情况；
图3是本发明的实施例1制得的摩擦纳米发电机在不同收缩夹角下的发电情况；
图4是本发明实施例1制得的摩擦纳米发电机储能系统的工作电路；
图5是对比例1制得的摩擦发电机在不同压力下的发电情况。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
摩擦纳米发电材料的制备方法包括以下步骤：
S1：每间隔15min将50mg的HPC缓慢添加到去离子水中，在低于30℃的温度下进行超声处理，直至浓度达到70％以上后，将羟丙基纤维素水溶液在0℃低温环境下静置20h，取出置于室温下再持续超声2h，然后进行离心脱气(12kpm，30min)，再添加氯化钠至其浓度为0.1M，超声2h，再进行离心脱气(12kpm，30min)，得到具有导电性的羟丙基纤维素液晶；
S2：将S1所得的羟丙基纤维素液晶均匀涂覆在柔性PDMS模具的凹槽内，填充涂覆的上表面与凹槽边缘高度平齐，然后在室温下失水至上表面出现红色，然后嵌入直径0.01mm的银丝后再用厚度为100μm的PDMS膜包覆，得封装柔性PDMS模具；
S3：将S2所得的封装柔性PDMS模具与电正性膜材料采用十字编织的方法复合，连接的位置以黏附性凝胶固定，即得摩擦纳米发电材料。
实施例2
摩擦纳米发电材料的制备方法包括以下步骤：
S1：每间隔30min将500mg的HPC缓慢添加到去离子水中，在低于30℃的温度下进行超声处理，直至浓度达到70％以上后，将羟丙基纤维素水溶液在10℃低温环境下静置30h，取出置于室温下再持续超声3h，然后进行离心脱气(15kpm，40min)，再添加氯化钠至其浓度为0.2M，超声3h，再进行离心脱气(15kpm，40min)，得到具有导电性的羟丙基纤维素液晶；
S2：将S1所得的羟丙基纤维素液晶均匀涂覆在柔性PDMS模具的凹槽内，填充涂覆的上表面与凹槽边缘高度平齐，然后在室温下失水至上表面出现红色，然后嵌入直径0.02mm的银丝后再用厚度为200μm的PDMS膜包覆，得封装柔性PDMS模具；
S3：将S2所得的封装柔性PDMS模具与电正性膜材料采用十字编织的方法复合，连接的位置以黏附性凝胶固定，即得摩擦纳米发电材料。
实施例3
摩擦纳米发电材料的制备方法包括以下步骤：
S1：每间隔20min将200mg的HPC缓慢添加到去离子水中，在低于30℃的温度下进行超声处理，直至浓度达到70％以上后，将羟丙基纤维素水溶液在5℃低温环境下静置24h，取出置于室温下再持续超声2h，然后进行离心脱气(13kpm，35min)，再添加氯化钠至其浓度为0.1M，超声3h，再进行离心脱气(13kpm，35min)，得到具有导电性的羟丙基纤维素液晶；
S2：将S1所得的羟丙基纤维素液晶均匀涂覆在柔性PDMS模具的凹槽内，填充涂覆的上表面与凹槽边缘高度平齐，然后在室温下失水至上表面出现红色，然后嵌入直径0.01mm的银丝后再用厚度为100μm的PDMS膜包覆，得封装柔性PDMS模具；
S3：将S2所得的封装柔性PDMS模具与电正性膜材料采用十字编织的方法复合，连接的位置以VHB胶(来源于3M公司的丙烯酸压敏胶技术)固定，即得摩擦纳米发电材料。
将实施例1制得的摩擦纳米发电材料结合电容器和电阻制得摩擦纳米发电机(如图4所示)，通过控制拉伸率、压力大小(SH-III-500N)、改变手臂的收缩角度，来表征各摩擦纳米发电机的摩擦发电能力，具体方法为：分别将银丝嵌入到模具的凹槽中，然后将银丝拧成股连接电阻的负极，电阻(LED灯泡1.5V)的正极接地，然后将静电计(EST102,北京华测试实验仪器有限公司)分别连接电阻的两端，测量压力工作模式下十字搭接的摩擦发电材料的开路电压(如图2所示)。在2.04kPa～18.37kPa范围内对十字搭接的摩擦发电材料进行不同压力的重复按压试验，通过重复按压试验观察电压的值和稳定性。具体测试结果如图1-图3和表1所示。
从图1中可以看出，在5％-40％的拉伸率范围内进行测试，通过反复拉伸来观察电压的取值和稳定性。可以发现，随着拉伸率的增加，摩擦纳米发电机1的输出电压也逐渐增加，在拉伸率为40％时达到峰值，输出电压为5.5V。如图2所示，在2.04kPa～18.37kPa的范围内对摩擦纳米发电机施加不同大小的压力进行重复试验，通过重复试验观察电压的值和稳定性，可以发现，随着压力的增加，摩擦纳米发电机的输出电压也逐渐增加，在18.37kPa时达到峰值，输出电压为7.5V。如图3所示，通过改变上臂与前臂之间收缩的夹角，使上臂和前臂在45～135°范围内反复收缩，发现随着角度的增大，发电机的输出电压也逐渐增大，在135°处达到峰值，输出电压为12V。
表1性能测试结果
Figure BDA0003176502740000081
Figure BDA0003176502740000091
从表1中可以看出，随着压力的增加，发电机的输出电压也逐渐增加，材料颜色从红色逐渐变为蓝紫色，当压力超过30N，材料颜色将超过肉眼能够识别的范围。
对比例1
2020年Li Y团队提出了一种基于磁微针阵列(MA)的柔性运动监测技术(Li Y,Chen Z,Zheng G,et al.A magnetized microneedle-array ba sed flexibletriboelectric-electromagnetic hybrid generator for human motion monitoring[J].Nano Energy,2020,69:104415.)。利用电磁场诱导喷雾自组装的方法，以很低的成本制备了磁致微针，磁致微针不仅作为电磁发电机的弯曲磁极，同时也充当摩擦层摩擦发电，利用微针闭合弯曲的特性完成能量采集的动作。如图5所示，在30N、1Hz的压缩释放操作下，摩擦发电机可输出10V的开路电压(VOC)，在相同情况下，本发明制备的摩擦纳米发电机输出的开路电压可达12V。
对比例2
2018年，安徽大学Wang的团队提出了一种收集风能的超低摩擦的摩擦电磁复合型摩擦能量采集器(Wang P,Pan L,Wang J,et al.An ultra-low-friction triboelectric–electromagnetic hybrid nanogenerator for rotation energy harvesting and self-powered wind speed sensor[J].ACS nano,2018,12(9):9433-9440.)。一个独立层式摩擦能量采集器以及旋转摩擦结构的电磁能量采集器，利用摩擦材料柔软的特性，极大的减小摩擦，同时材料在旋转过程中接触面积会相应的增加，增大了摩擦能量采集的输出，同时，由于摩擦小，旋转阻力减小，增加了切割磁感线的次数，使的电磁能量采集器的输出也增大。他们的旋转电磁摩擦发电机的最大负载电压为7V。而本发明同样为一个独立层式摩擦能量采集器，利用掺杂无机盐的液晶材料的电正性以及于电负性PDMS膜的充分接触增加了摩擦能的采集输出，最大输出可达12V。
从实施例与对比例的对比可以看出，本发明具有优越的发电性能。
根据上述描述可以看出，本发明的摩擦纳米发电材料具有发电和变色双重功能，可在其摩擦发电时，能够直观地知道储能效率。此外，本发明具柔性，可用作应力感应的电子皮肤，一方面为其供电，另一方面可根据颜色的变化来分辨其接触的压力。
以上结合实施例详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种摩擦纳米发电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备羟丙基纤维素液晶；
S2：将羟丙基纤维素液晶涂覆在柔性PDMS模具中，嵌入金属丝，用PDMS膜包覆，得封装柔性PDMS模具；
S3：将S2所得的封装柔性PDMS模具与电正性膜材料采用编织的方法复合并固定，即得摩擦纳米发电材料。
2.根据权利要求1所述的摩擦纳米发电材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述羟丙基纤维素液晶的制备方法为：每间隔15～30min将50～500mg的HPC缓慢添加到去离子水中，在低于30℃的温度下进行超声处理，直至浓度达到70％以上后，将羟丙基纤维素水溶液在0～10℃静置20～30h，取出置于室温下再持续超声2～3h，然后进行离心脱气，再添加无机盐至无机盐浓度达0.1～0.2M，重复超声-离心的步骤，得到具有导电性的羟丙基纤维素液晶。
3.根据权利要求2所述的摩擦纳米发电材料的制备方法，其特征在于，所述离心脱气条件为12～15kpm,30～40min。
4.根据权利要求1所述的摩擦纳米发电材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述封装柔性PDMS模具的制备方法为：将S1所得的羟丙基纤维素液晶均匀涂覆在柔性PDMS模具的凹槽内，填充涂覆的上表面与凹槽边缘高度平齐，然后在室温下失水至上表面出现红色，然后嵌入直径0.01～0.02mm的金属丝后再用厚度为100～200μm的PDMS膜包覆，得封装柔性PDMS模具。
5.根据权利要求4所述的摩擦纳米发电材料的制备方法，其特征在于，所述失水的时间为5～7min。
6.根据权利要求1所述的摩擦纳米发电材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，固定采用黏附性凝胶或弹性体。
7.根据权利要求6所述的摩擦纳米发电材料的制备方法，其特征在于，所述黏附性凝胶由以下方法制得：取含有浓度为1.5～2mol/L丙烯酰胺的硼酸缓冲溶液，加入为丙烯酰胺质量分数100～120％的十二烷基硫酸钠、100～125％的氯化锂并持续搅拌至溶液变为透明，然后加入为丙烯酰胺质量分数25～30％的甲基丙烯酸十六烷基酯搅拌至溶液澄清，再加入为丙烯酰胺质量分数40～45％的明胶并于30～40℃搅拌至完全溶解，然后加入为丙烯酰胺质量分数1～1.5％的2,2-偶氮双(2-甲基丙基咪唑)二盐酸盐、5～10％盐酸多巴胺和1.0～1.5％的过硫酸铵加入到上述溶液中，待其完全溶解倾倒至模具中，并在60～70℃下反应4～5h得到水凝胶，最后将得到的水凝胶浸泡在浓度为0.6～3mol/L的FeCl3溶液中3～4h。
8.根据权利要求1所述的摩擦纳米发电材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述电正性膜为带正电荷尼龙膜。
9.一种摩擦纳米发电材料，其特征在于，由根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得。
10.一种摩擦纳米发电机，其特征在于，包括摩擦纳米发电材料、电容器与整流器，所述摩擦纳米发电材料为根据权利要求9所述的摩擦纳米发电材料。
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